CN106872675A - 一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其技术要点是：第一步为取连续纤维增强复合材料，在所需测试的位置截取试样，截取试样时选择截取面的要求为该截面上多数纤维的轴向方向垂直于截面分布，第二步为任取一块试样，在抛光的截面上选取测试区域，第三步为选取好测试区域后，依次测试各个区域的纳米力学硬度，测试一个测试区域时，先用纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌，在该测试区域上选取测试点，依次测试各测试点的纳米硬度；采用该技术方案可从纳米级的微观尺度测试复合材料的树脂性能，从而评价其微观均匀性，适用面广，且适用于不同区域和位置的样品的微观力学数据，得到复合材料样品整体、局部、微观均匀性的多重信息。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料性能测试技术领域，具体的说是一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法。
背景技术
连续纤维增强复合材料具有优异的比强度和比刚度，因此作为结构材料在飞机、船舶、汽车等领域中的应用越来越广泛，以环氧树脂为代表的热固性树脂在纤维增强复合材料中大量使用，其强度、韧性、缺陷特征、界面等因素决定着复合材料整体的性能。
复合材料树脂的均匀性影响复合材料的性能，这种均匀性包括整体、局部甚至微观的不同尺度的均匀性，如“离位”增韧技术用于树脂传递模塑成型工艺中，可能会带来增韧剂的溶解并随树脂流动，从而带来复合材料中各个区域树脂分布的不均。如使用以双氰胺为代表的潜伏型固化剂的环氧树脂是将常温时具有不溶性的固化剂颗粒加入并分散到树脂中，尽管储存期很长，但连续纤维增强复合材料具有很高的纤维体积分数，不可避免会影响固化剂的分配和固化过程中固化剂的扩散，造成复合材料局部树脂固化均匀性的差异。如应用增韧剂或热塑性增韧颗粒的树脂体系，由于存在微观分相和颗粒分配，必然会存在的微观尺度上的不均性。
现有技术中，研究复合材料树脂均匀性的方法非常少，现有技术中应用宏观力学的方法需要大块的试样，仅能够研究复合材料在不同宏观区域的树脂均匀性。现有技术中应用红外光谱等方法无法得到树脂直接力学信息，当树脂固化度较高时实际上难以鉴别红外光谱的差别；现有技术中其它的材料分析手段，如TEM、SEM、能谱、光谱等分析方法都有相应的局限性，SEM在分析存在微观多相结构上的不均性有优势，但不能分析因为固化程度不同造成的微观力学不均。
复合材料中树脂的不均匀性主要体现在：宏观不均性，表现为树脂流动和溶解不均、温度场不均、压力场不均等工艺问题带来的不均性；局部不均性，表现为局部温度场和压力不均、局部沉降和不均体系的渗透、扩散、沉降带来的不均；微观不均性，主要体现在不溶性颗粒、分相等带来的扩散不均。
发明内容
本发明的目的，就是解决以上技术中存在的问题，并为此提供一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法。
一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，包括如下步骤，第一步为取连续纤维增强复合材料，在所需测试的位置截取试样，截取试样时选择截取面的要求为该截面上多数纤维的轴向方向垂直于截面分布，使样品的上截面和下截面相互平行，将其中的一面抛光，作为测试面；第二步为任取一块试样，在抛光的截面上选取测试区域，选取的测试区域的边长为30~80µm，单个试样上测试区域的个数不低于8个，各测试区域在抛光的截面上均匀选取；第三步为选取好测试区域后，依次测试各个区域的纳米力学硬度，测试一个测试区域时，先用纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌，在该测试区域上选取测试点，选取测试点时，测试点选择在树脂上，依次测试各测试点的纳米硬度，该测试区域测试完后重新扫描三维形貌图检查测试点位置变动，检查每个测试点的载荷-压深曲线，去除曲线斜率发生突变的测试点，得到每个测试点的纳米硬度，再按照该方法测试试样上的全部测试区域。
优选地，所述每块试样高度不超过10mm，长宽不超过50mm。
优选地所述在抛光的截面上选取测试区域的数量为根据实际测试的要求任意选择。
优选地所述测试区域的选取位置在复合材料铺层内中心的位置和位于两个铺层层间的位置，该两种位置上的测试区域的数量相同。
优选地，所述测试点的选取位置在纤维方向与抛光的截面垂直的范围内，每个测试区域选取的测试点数不少于6个，测试点与纤维边缘的最小距离不低于2µm，不同测试点与纤维边缘的最小距离差异不超过5µm。
优选地，所述测试该测试区域上各测试点的纳米硬度时，压入深度为100~500nm，测试压力不超过500µN。
优选地，所述在所需测试的位置截取试样的数量为1-3块。
本发明的优点：
1，可从纳米级的微观尺度测试复合材料的树脂性能，从而评价其微观均匀性；
2，适用面广，且适用于不同区域和位置的样品的微观力学数据，因此还可以进行样品局部和整体的不同部位的比较，得到复合材料样品整体、局部、微观均匀性的多重信息。
具体实施例
为了使本发明更容易被清楚理解，以下结合实施例对本发明的技术方案作以详细说明。
实施例1
一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，包括如下步骤，第一步为取连续纤维增强复合材料，在所需测试的位置截取试样，截取试样时选择截取面的要求为该截面上多数纤维的轴向方向垂直于截面分布，使样品的上截面和下截面相互平行，将其中的一面抛光，作为测试面；第二步为任取一块试样，在抛光的截面上选取测试区域，选取的测试区域的边长为30~80µm，单个试样上测试区域的个数不低于8个，各测试区域在抛光的截面上均匀选取；第三步为选取好测试区域后，依次测试各个区域的纳米力学硬度，测试一个测试区域时，先用纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌，在该测试区域上选取测试点，选取测试点时，测试点选择在树脂上，依次测试各测试点的纳米硬度，该测试区域测试完后重新扫描三维形貌图检查测试点位置变动，检查每个测试点的载荷-压深曲线，去除曲线斜率发生突变的测试点，得到每个测试点的纳米硬度，再按照该方法测试试样上的全部测试区域。
实施例2
一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，包括如下步骤，第一步为取连续纤维增强复合材料，在所需测试的位置截取1-3块试样，每块试样高度不超过10mm，长宽不超过50mm，截取试样时选择截取面的要求为该截面上多数纤维的轴向方向垂直于截面分布，减少纤维-树脂界面造成的不可控影响，使样品的上截面和下截面相互平行，将其中的一面抛光，作为测试面；第二步为任取一块试样，在抛光的截面上选取测试区域，选取测试区域的数量为根据实际测试的要求任意选择，因此兼顾了复合材料树脂的整体和局部及微观的均匀性测试，且可以灵活更改，选取位置在复合材料铺层内中心的位置和位于两个铺层层间的位置，该两种位置上的测试区域的数量相同，选取的测试区域的边长为30~80µm，单个试样上测试区域的个数不低于8个，各测试区域在抛光的截面上均匀选取；第三步为选取好测试区域后，依次测试各个区域的纳米力学硬度，测试一个测试区域时，先用纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌，在该测试区域上选取测试点，选取测试点时，测试点选择在树脂上，测试点的选取位置在纤维方向与抛光的截面垂直的范围内，每个测试区域选取的测试点数不少于6个，测试点与纤维边缘的最小距离不低于2µm，各测试点与纤维的距离大小尽量保持一致，不同测试点与纤维边缘的最小距离差异不超过5µm，依次测试各测试点的纳米硬度，测试该测试区域上各测试点的纳米硬度时，压入深度为100~500nm，测试压力不超过500µN，该测试区域测试完后重新扫描三维形貌图检查测试点位置变动，检查每个测试点的载荷-压深曲线，去除曲线斜率发生突变的测试点，得到每个测试点的纳米硬度，纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌过程中还可根据磨损和树脂性能的关系对纳米硬度的比对结果进行验证，即辅助评价树脂的均匀性，再按照该方法测试试样上的全部测试区域。
本发明所述的连续纤维增强复合材料通常具有层叠结构，即连续单向的纤维织物或多向编制的纤维织物一层一层叠起来，并且被树脂基体包裹成一个整体结构；所述的铺层层间指的是两层纤维织物之间的区域。
Claims (7)
1.一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：包括如下步骤，
第一步为取连续纤维增强复合材料，在所需测试的位置截取试样，截取试样时选择截取面的要求为该截面上多数纤维的轴向方向垂直于截面分布，使样品的上截面和下截面相互平行，将其中的一面抛光，作为测试面；
第二步为任取一块试样，在抛光的截面上选取测试区域，选取的测试区域的边长为30~80µm，单个试样上测试区域的个数不低于8个，各测试区域在抛光的截面上均匀选取；
第三步为选取好测试区域后，依次测试各个区域的纳米力学硬度，测试一个测试区域时，先用纳米压痕探针扫描该测试区域的三维形貌，在该测试区域上选取测试点，选取测试点时，测试点选择在树脂上，依次测试各测试点的纳米硬度，该测试区域测试完后重新扫描三维形貌图检查测试点位置变动，检查每个测试点的载荷-压深曲线，去除曲线斜率发生突变的测试点，得到每个测试点的纳米硬度，再按照该方法测试试样上的全部测试区域。
2.根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述每块试样高度不超过10mm，长宽不超过50mm。
3.根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述在抛光的截面上选取测试区域的数量为根据实际测试的要求任意选择。
4.根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述测试区域的选取位置在复合材料铺层内中心位置和位于两个铺层层间的位置，该两种位置上的测试区域的数量相同。
5.根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述测试点的选取位置在纤维方向与抛光的截面垂直的范围内，每个测试区域选取的测试点数不少于6个，测试点与纤维边缘的最小距离不低于2µm，不同测试点与纤维边缘的最小距离差异不超过5µm。
6. 根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述测试该测试区域上各测试点的纳米硬度时，压入深度为100~500nm，测试压力不超过500µN。
7.根据权利要求1所述的一种评价连续纤维增强复合材料树脂均匀性的方法，其特征在于：所述在所需测试的位置截取试样的数量为1-3块。
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