CN106800798B - 一种分散染料组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

一种分散染料组合物及其制备方法和用途，所述分散染料组合物包括式(1)化合物中一种或多种化合物组成的组分A、式(2)化合物中一种或多种化合物组成的组分B、禁用芳香胺化合物、氯化苯酚、氯苯和氯甲苯、任选的辅料、以及其他不可避免的杂质，所述禁用芳香胺化合物的总含量为10ppm以下，各类氯化苯酚的各个总含量为0.5ppm以下，氯苯和氯甲苯的总含量为1ppm以下。所述分散染料组合物各项环保指标符合Oeko‑Tex Standard 100(2016)的要求，且其染色后水洗牢度等各项性能优异。另外，采用本发明的分散染料组合物对织物进行染色后，染后织物符合Oeko‑Tex Standard 100(2016)婴儿级的要求。

Description

一种分散染料组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种分散染料组合物及其制备方法和用途。所述分散染料组合物适用于涤纶及其混纺织物的染色或印花。
背景技术
环保染料对于对人体有害的物质的含量有限制，然而，大多是对纺织面料进行环保控制，即对纺织面料上的染料进行测定，控制其有害物质的含量。由此，仍然存在染色所用的染料化学品中有害物质含量高，导致印染厂的污水、污泥严重影响生态环境的问题。同时因纺织印染工艺的不同，或者染料用量的不同，造成纺织品染料中所含有害物质的含量也不同，环保结果不理想。这样印染废水、污泥和部分达不到环保要求的纺织面料给作为下游的印染厂造成较大的损失。为防止上述事情的发生，更好地保护环境，保障消费者的健康安全，使企业能长期、稳定、可持续地发展，研发出染色所需的化学品环保级的高环保型产品是分散染料市场的当务之急，也是企业生存发展的必经之路，更是分散染料发展的必然趋势。
发明内容
本发明旨在提供化学品环保级的分散染料组合物，其不仅各项环保指标符合Oeko-Tex Standard 100(2016)的要求，而且染色用的染料组合物化学产品中禁用芳香胺化合物(AZO)、氯化苯酚(CPs)、氯苯和氯甲苯(COCs)的含量低，并且，其染色后水洗牢度等各项性能优异。染色后织物符合Oeko-Tex Standard 100(2016)婴儿级的要求。另外，染后污水也达到环保要求，使用更便捷、放心。
为此，本发明提供一种分散染料组合物，其特征在于，包括式(1)化合物中一种或多种化合物组成的组分A、式(2)化合物中一种或多种化合物组成的组分B、禁用芳香胺化合物、氯化苯酚、氯苯和氯甲苯、任选的辅料、以及其他不可避免的杂质，
式(1)中，
X1为卤素或CN，优选地，所述卤素选自Cl或Br；
R1为C1～C4的烷氧基；
R2为C1～C4的烷基；
R3、R4各自独立地为氢、C1～C4的烷基或取代的C1～C4烷基、或C2～C4的链烯基，所述取代的C1～C4烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、OCOOR、-OC6H5、-C6H5、或C1～C4的烷氧基，各个R各自独立地为C1～C4的烷基；
式(2)中，
X2、X3各自独立地为-H、-Br、-Cl、-CN、-NO2；
R5、R6各自独立地为氢、C1～C4的烷基、取代的C1～C4烷基、或C2～C4的链烯基，所述烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、-OC6H5、-C6H5、-CH2CH2OCH2CH2CN或C1～C4的烷氧基，各个R各自独立地为C1～C4的烷基；当R5、R6分别为-CH2CH3、-CH2CH2CN时，X2、X3不同时为-Cl；
其中，所述禁用芳香胺化合物为选自4-氨基联苯(CAS NO.92-67-1)、联苯胺(CASNO.92-87-5)、4-氯邻甲苯胺(CAS NO.95-69-2)、2-萘胺(CAS NO.91-59-8)、邻氨基偶氮甲苯(CAS NO.97-56-3)、2-氨基-4-硝基甲苯(CAS NO.99-55-8)、对氯苯胺(CAS NO.106-47-8)、2,4-二氨基苯甲醚(CAS NO.615-05-4)、4,4′-二氨基二苯甲烷(CAS NO.101-77-9)、3,3′-二氯联苯胺(CAS NO.91-94-1)、3,3′-二甲氧基联苯胺(CAS NO.119-90-4)、3,3′-二甲基联苯胺(CAS NO.119-93-7)、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷(CAS NO.838-88-0)、2-甲氧基-5-甲基苯胺(CAS NO.120-71-8)、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(CAS NO.101-14-4)、4,4′-二氨基联苯醚(CAS NO.101-80-4)、4,4′-二氨基二苯硫醚(CAS NO.139-65-1)、邻甲苯胺(CAS NO.95-53-4)、2,4-二氨基甲苯(CAS NO.95-80-7)、2,4,5-三甲基苯胺(CAS NO.137-17-7)、邻氨基苯甲醚(CAS NO.90-04-0)、对氨基偶氮苯(CAS NO.60-09-3)、2,4-二甲基苯胺(CAS NO.95-68-1)、2,6-二甲基苯胺(CAS NO.87-62-7)中的一种或多种。
按照EN14362:2012(气相色谱-质谱联用仪GC-MS和高效液相色谱仪HPLC)的方法进行检测，本发明的染料组合物中所述禁用芳香胺化合物的总含量为0-10ppm。即，本发明的染料组合物中可以不含所述禁用芳香胺化合物，或者含有所述禁用芳香胺化合物中的一种或多种，但所述禁用芳香胺化合物的总含量不超过10ppm。
所述一氯苯酚为选自2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚的一种或多种；所述二氯苯酚为选自2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚中的一种或多种；所述三氯苯酚为选自2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚中的一种或多种；所述四氯苯酚为选自2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚中的一种或多种。
参照ISO17070:2015(气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法进行测定，本发明的染料组合物中所述一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚各自总含量均为0-0.5ppm。即本发明的染料组合物中可以不含氯化苯酚，或者含有氯化苯酚中的一种或多种，但所述一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚各自的总含量均不超过0.5ppm。优选为0－0.05pm。
所述氯苯和氯甲苯为选自一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氯甲苯的一种或多种。
参照GB/T24167-2009(溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法进行测定，本发明的染料组合物中所述氯苯和氯甲苯的总含量为0-1ppm。即本发明的染料组合物中可以不含所述氯苯和氯甲苯，或者含有所述氯苯和氯甲苯中的一种或多种，但所述氯苯和氯甲苯的总含量不超过1ppm。优选为0－0.1pm。
优选地，所述组分A选自式(1-1)～(1-12)化合物中的一种或多种，
优选地，所述组分B选自式(2-1)～(2-10)化合物中的一种或多种，
优选地，所述分散染料组合物还可以进一步包括式(3)化合物中一种或多种化合物组成的组分C，
式(3)中，
X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3，其中Ph代表苯基；
R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基。
优选地，所述组分C选自式(3-1)～(3-9)化合物中的一种或多种，
优选地，所述分散染料组合物包括式(1-2)化合物和式(2-1)化合物。
优选地，所述分散染料组合物包括式(1-3)化合物和式(2-1)化合物。
优选地，所述分散染料组合物中，组分A的含量为1-99重量份，优选为20-99重量份，更优选为40-95重量份；组分B的含量为1-99重量份，优选为1-80重量份更优选为5-60重量份；组分C的含量为0-20重量份，优选为0.1-10重量份。
优选地，所述辅料包括助剂和水。优选地，所述助剂的重量与组分A、组分B和任选的组分C总重量的之比为0.3～6.5:1。
优选地，所述助剂选自分散剂、助染剂、表面活性剂、杀菌剂中的一种或多种。
优选地，所述分散剂为选自萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)或木质素磺酸盐(83A、木质素85A)中的一种或多种。
优选地，所述助染剂为硫酸钠(元明粉)。
所述分散染料组合物可以为用砂磨机或研磨机研磨后的液状，固含量为20～50％，或者所述分散染料组合物喷雾干燥后制成为粉状或颗粒状，固含量为87～96％。
本发明还提供制备所述分散染料组合物的方法，其包括以下步骤：(1)将式(X)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13，升温到50～80℃，保温30～60分钟后过滤、水洗、干燥，然后进行重氮化，再与式(Y)所示的化合物进行偶合反应，得到产物I；优选地，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铝、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或多种；
其中，式(X)中，X1如上所定义；式(Y)中，R1、R2、R3、R4如上所定义；
(2)将式(Z)所示的化合物重氮化，加冰和/或水稀释并降温到5℃以下，加硅藻土、膨润土和活性炭中的一种或多种，搅拌、过滤，再与式(H)所示的化合物通过偶合反应，得到产物II；其中，式(Z)中，X2、X3如上所定义；式(H)中，R5、R6如上所定义；
将所得产物II中的一种或多种与所述产物I中的一种或多种以及任选的辅料进行混合，所得混合物作为分散染料组合物；
可选地，还包括以下步骤：将式(M)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13，升温到50～80℃，保温30～60分钟后过滤、水洗、干燥，然后进行重氮化，再与式(N)所示的化合物进行偶合反应，得到产物III；其中，式(M)中，X4、X5各自独立地为-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3，式(N)中，R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基；优选地，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铝、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或多种；
或者，将式(M)所示的化合物粉碎、蒸馏，当馏分达到加水量的20％以上时，停止蒸馏，降温到40℃以下，加入盐酸打浆，然后重氮化得到重氮盐，再与式(N)所示的化合物进行偶合反应，得到产物III；其中，式(M)中，X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3，式(N)中，R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基，
其中，式(M)中，X4、X5如上所定义；式(N)中，R7如上所定义；
将所得产物III中的一种或多种与选自产物I中的一种或多种、和选自产物II的一种或多种、以及任选的辅料进行混合，所得混合物作为分散染料组合物。
在上述制备方法中，可以将所述产物I中的一种或多种和选自产物II中的一种或多种、任选的选自产物III中的一种或多种一起在辅料的存在下进行粒子化处理，制成液体或进行干燥，制得分散染料组合物；
或者将产物I中的一种或多种和选自产物II中的一种或多种、以及任选的选自产物III的一种或多种分别在辅料存在下进行粒子化处理，再进行混合，制成液体或进行干燥，制得分散染料组合物；
优选地，所述粒子化处理采用砂磨机或研磨机进行；
优选地，所述干燥采用喷雾干燥。
更优选地，所述分散染料组合物的制备方法包括以下步骤：
a)将式(X)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13，升温到50～80℃，保温30-60分钟后过滤、水洗、干燥；优选地，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铝、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或多种；
b)向重氮釜中加入硫酸，开启重氮釜搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20～30℃，缓慢均匀加入步骤a)中处理后的式(X)所示的化合物，加毕，20～30℃保温反应4～8小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水、硫酸、乳化剂，优选地，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种，加入式(Y)所示的偶合组分，搅拌30～60分钟，加冰、消泡剂，消泡剂优选异辛醇或有机硅复配物，控制温度在10℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间3～6小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2～4小时，缓慢升温到50～80℃转晶，过滤、水洗，制得产物I；
以及，包括以下步骤：
a)向重氮釜中加入硫酸，开启重氮釜搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20～30℃，缓慢均匀加入式(Z)所示的中间体，加毕在20～30℃保温反应4～8小时，得到重氮组分，待用；
b)在重氮稀释釜中加入水、冰，降温到5℃以下，压入所述重氮组分进行稀释，控制稀释温度不超过5℃，压毕，加入硅藻土、膨润土和活性炭中的一种或多种，搅拌30～60分钟，过滤，将重氮滤液打入偶合釜；
c)重氮滤液打入完毕，开启偶合釜搅拌，加入冰、尿素(或氨基磺酸)、乳化剂，优选地，所述乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种，搅拌15～60分钟，加入消泡剂，消泡剂优选异辛醇或有机硅复配物，控制温度在10℃以下，滴加式(H)所示的偶合组分，滴加时间2～5小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2～5小时，缓慢升温到50～80℃转晶，过滤、水洗，制得产物II；
将所得产物II中的一种或多种与所述产物I中的一种或多种和任选的辅料混合，所得混合物作为分散染料组合物。
任选地，还包括以下步骤：
a)将式(M)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13；升温到50～80℃，保温30～60分钟后过滤、水洗、干燥；
b)将水、步骤a)中处理后的式(M)所示的化合物放入重氮釜，加入盐酸打浆1～3小时，加水调整体积，加冰降温到5℃以下，慢慢加入质量浓度为20～30％的亚硝酸钠溶液，加毕，在8℃下保温1～3小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水、pH值为9左右的缓冲剂(如乙酸钠、磷酸氢二钠等)，搅拌15-60分钟，投入式(N)所示的偶合组分，打浆30～60分钟，加冰降温到15℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间1～3小时，滴毕在15～20℃保温1-3小时，升温到50～80℃转晶，过滤、洗涤，制得产物III；
或者，
a)在釜中加入水，将式(M)所示的化合物通过胶体磨研磨粉碎，加入釜中，升温蒸馏，当馏分为加水量的20％时，停止蒸馏，降温到40℃以下，加入盐酸，打浆1～3小时；
b)将步骤a)中处理后的式(M)所示的化合物加入重氮釜，加水，加冰降温到5℃以下，慢慢加入质量浓度为20～30％的亚硝酸钠溶液，加毕，在8℃以下保温反应1～3小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水、乙酸钠，搅拌15～60分钟，投入式(N)所示的偶合组分，打浆30～60分钟，加冰降温到15℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间为1～3小时，滴毕在15～20℃保温1～3小时，升温到50～80℃转晶，过滤、洗涤，制得产物III；
将所制得的产物III中的一种或多种与选自产物I中的一种或多种和选自上述产物II中的一种或多种、任选的辅料进行混合，所得混合物作为分散染料组合物。
本发明还提供所述分散染料组合物用于织物的染色或印花的用途；优选地，所述织物为涤纶或涤纶混纺织物。
本发明还提供一种织物，其特征在于，采用所述分散染料组合物进行染色或印花制备得到；优选地，所述织物为涤纶或涤纶混纺织物。
发明的效果
本发明的分散染料组合物是化学品环保级的分散染料组合物，其不仅各项环保指标符合Oeko-Tex Standard 100(2016)的限量要求，特别是禁用芳香胺化合物的含量不超过10ppm、一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚的各自的总含量不超过0.5ppm、氯苯和氯甲苯(COCs)的总含量不超过1ppm,且其染色后水洗牢度等各项性能优异。染后污水也达到环保要求，使用更便捷、放心。
另一方面，本发明的分散染料组合物达到环保要求情况下，无论下游印染企业对印染工艺的如何更改，或者染料用量的最大使用，都能全方位的保证纺织品的环保。采用本发明的分散染料组合物对织物进行染色后，染后织物符合Oeko-Tex Standard 100(2016)婴儿级的要求，特别是禁用芳香胺化合物的含量可达到为5ppm以下，氯化苯酚的含量为0.05ppm以下，氯苯和氯甲苯的含量均为0.1ppm以下。同时印染污水、污泥达到环保要求，节省环保处理成本，为企业发展和保护生态环境及可持续发展奠定坚实的基础。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步示例性说明，但本发明的保护范围并不限于此。
制备例1
a)将中间体2,4-二硝基-6-氯苯胺加入水中打浆，加30％氢氧化钠溶液，调节pH为11，升温到60℃，保温30分钟后过滤、水洗、干燥；
b)向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20℃，缓慢均匀加入a)步骤处理后的2,4-二硝基-6-氯苯胺，加毕在25～30℃保温重氮化反应6小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水、硫酸和平平加，加入偶合组分N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺，搅拌30分钟，加入冰和异辛醇，控制温度在10℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间约5小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2小时，缓慢升温到60℃转晶，过滤、水洗，制得产物(I-1)。
制备例2-4，6-12
按照制备例1相同的方法，所不同的是，将制备例1中的中间体2,4-二硝基-6-氯苯胺、偶合组分N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺分别采用表2中的中间体和偶合组分进行替代，制备得到产物(I-2)～(I-4)以及(I-6)～(I-12)。
表1
项目 中间体 偶合组分
制备例2 2,4-二硝基-6-溴苯胺 N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例3 2,4-二硝基-6-氯苯胺 N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例4 2,4-二硝基-6-溴苯胺 N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例6 2,4-二硝基-6-氯苯胺 N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例7 2,4-二硝基-6-溴苯胺 N,N-二乙酰氧乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例8 2,4-二硝基-6-氯苯胺 N-烯丙基-N-乙酰氧乙基-2-乙氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例9 2,4-二硝基-6-氯苯胺 N-烯丙基-N-乙基-2-甲氧基-5-丙酰氨基苯胺
制备例10 2,4-二硝基-6-氯苯胺 N-氰乙基-2-甲氧基-5-丙酰氨基苯胺
制备例11 2,4-二硝基-6-溴苯胺 N-氰乙基-N-苄基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例12 2,4-二硝基-6-溴苯胺 N,N-二甲氧乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺
制备例5
按照制备例1相同的方法，所不同的是，将制备例1中的中间体2,4-二硝基-6-氯苯胺、偶合组分N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺分别采用中间体2,4-二硝基-6-溴苯胺和偶合组分N,N-二乙酸甲酯基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺进行替代，制得原料滤饼；然后进行氰化：向氰化釜中加入DMF，升温到80℃，加入氰化亚酮、氰化钠，升温到100℃保温1小时，降温到80～85℃，投入所述原料滤饼，升温到100～110℃，保温3小时，取样测反应终点，合格后降温到25℃，过滤、水洗，得氰化滤饼；然后除酮、除氰：将水、盐酸、三氯化铁打浆之三氯化铁全溶，加入氰化滤饼，打浆10小时，过滤、水洗，制得产物(I-5)。
制备例1-12依次得到产物(I-1)至产物(I-12)，其中所含的组分A分别为式(1-1)至式(1-12)化合物。
制备例13
a)向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到13℃，约3小时缓慢均匀加入中间体对硝基苯胺，加毕，保温2.5小时，得到重氮组分，待用；
b)在重氮稀释釜中加入水，冰，降温到5℃以下，压入所述重氮液进行稀释，控制稀释温度为不超过5℃，压毕，加入活性炭，搅拌30分钟，过滤，将重氮滤液打入偶合釜；
c)重氮滤液打入完毕，开启偶合釜搅拌，加入尿素、平平加，加入偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺，加入酸度为10％的硫酸，控制反应温度15～25℃，保温反应3小时，缓慢升温到30～35℃，保温2小时，再升温到40～45℃，保温1小时，过滤、水洗，制得产物(II-1)。
制备例14
a)向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20℃，缓慢均匀加入中间体2,6-二溴-4-硝基苯胺，加毕在25～30℃保温反应6小时，待用。
b)在重氮稀释釜中加入水、冰，降温到5℃以下，压入上面的待用重氮液进行稀释，控制稀释温度不超过5℃，压毕，加入硅藻土，搅拌30分钟，过滤。滤液打入偶合釜。
c)滤液打入完毕，开启偶合釜搅拌，加入冰、尿素、平平加，搅拌15分钟，加入异辛醇，控制温度在10℃以下，滴加偶合组分N-乙基-氰乙基苯胺，滴加时间约3小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2小时，缓慢升温于50～80℃转晶，过滤、水洗，制得产物(II-2)。
制备例15-22
制备例15、16、19、20、22采用制备例13的方法，所不同的是，将制备例13的中间体对硝基苯胺、偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺采用表1中所示的中间体和偶合组分进行替代。
以及制备例14、17、18、21采用制备例14的方法，所不同的是，将制备例14的中中间体2,6-二溴-4-硝基苯胺、偶合组分N-乙基-N-氰乙基苯胺采用表2中所式的中间体和偶合组分进行替代。
表2
制备例13-22依次所得产物(II-1)至产物(II-10)中所含的组分B分别为式(2-1)至式(2-10)化合物。
制备例23
a)将中间体间苯磺酸酯基苯胺加入水中打浆，加碱30％氢氧化钠溶液，调节pH为12，升温到55℃，保温30分钟后过滤、水洗、干燥；
b)将水、步骤a)处理后的间苯磺酸酯基苯胺放入重氮釜，加入盐酸打浆2小时，加水调整体积，加冰降温到5℃，慢慢加入质量浓度为30％的亚硝酸钠溶液，加毕，在4-8℃保温2小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水和乙酸钠，搅拌15分钟，投入偶合组分3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮，打浆60分钟，加冰降温到5℃，滴加待用的重氮组分，滴加时间约1.5小时，滴毕在15～20℃保温2小时，升温到50℃转晶，过滤、洗涤,制得产物(III-1)。
制备例24
按照制备例23相同的方法，所不同的是，将制备例23中的偶合组分3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮采用3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮进行替代，制备得到产物(III-2)。
制备例25
a)在釜中加入水，将邻硝基苯胺通过胶体磨研磨粉碎，加入釜中，升温蒸馏，当馏分大于水量的20％时，停止蒸馏，降温到40℃以下，加入盐酸，打浆1小时；
b)将步骤a)处理后的邻硝基苯胺加入重氮釜，加水调整体积，加冰降温到5℃以下，慢慢加入质量浓度为25％的亚硝酸钠溶液，加毕，在5-8℃保温2小时，得到重氮组分，待用；
c)在偶合釜中加入水、乙酸钠，搅拌20分钟，投入偶合组分3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮，打浆30分钟，加冰降温到5℃，滴加待用的重氮组分，滴加时间约2小时，滴毕在15～20℃保温2小时，升温到50℃转晶，过滤、洗涤，制得产物(III-3)。
制备例26-30
按照制备例25相同的方法，所不同的是，将制备例25中的中间体邻硝基苯胺、偶合组分3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮分别采用表3中的中间体和偶合组分进行替代，制备得到产物(III-4)～(III-8)。
表3
制备例31
按照制备例23相同的方法，所不同的是，将制备例23中的中间体间苯磺酸酯基苯胺、偶合组分3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-甲基吡啶酮分别采用对二乙二醇甲醚甲酸酯苯胺、3-氰基-4-甲基-6-羟基-N-乙基吡啶酮进行替代，制备得到产物(III-9)。
制备例23-31所得产物(III-1)至产物(III-9)中所含的组分C分别为式(3-1)至式(3-9)化合物。
对比制备例1：
向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20℃，缓慢均匀加入重氮组分2,4-二硝基-6-溴苯胺，加毕在25～30℃保温反应6小时，待用。
在偶合釜中加入水、硫酸和平平加，加入偶合组分N,N-二烯丙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺，搅拌30分钟，加入冰和异辛醇，控制温度在10℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间约5小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2小时，缓慢升温到60℃转晶，过滤、水洗，制得产物制得产物(I’-2)。
对比制备例2：
向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到20℃，缓慢均匀加入重氮组分2,4-二硝基-6-溴苯胺，加毕在25～30℃保温反应6小时，待用。
在偶合釜中加入水、硫酸和平平加，加入偶合组分N,N-二乙基-2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺，搅拌30分钟，加入冰和异辛醇，控制温度在10℃以下，滴加待用的重氮组分，滴加时间约5小时，加毕，控制温度10～15℃保温反应2小时，缓慢升温到60℃转晶，过滤、水洗，制得产物制得产物(I’-3)。
对比制备例3：
a)向重氮釜中加入硫酸，开启搅拌，再慢慢加入亚硝酰硫酸，控制温度不超过40℃，加毕，降温到13℃，约3小时缓慢均匀加入中间体对硝基苯胺，加毕，保温2.5小时，得到重氮组分，待用；
b)在重氮稀释釜中加入水，冰，降温到5℃以下，压入所述重氮液进行稀释，控制稀释温度为不超过5℃，压毕，搅拌30分钟，过滤，将重氮滤液打入偶合釜；
c)重氮滤液打入完毕，开启偶合釜搅拌，加入尿素、平平加，加入偶合组分N-氰乙基-N-苄基苯胺，加入酸度为10％的硫酸，控制反应温度15～25℃，保温反应3小时，缓慢升温到30～35℃，保温2小时，再升温到40～45℃，保温1小时，过滤、水洗，制得产物(II’-1)。
实施例1：
将50.4克的制备例2制备的产物(I-2)和5.6克制备例13制备的(II-1)和22克分散剂MF、22克木质素85A，加水150克充分搅拌均匀，用砂磨机进行研磨，然后进行喷雾干燥，即得蓝色精品分散染料。
对比例1：
按照实施例1相同的方法，所不同的是，将实施例1中的产物(I-2)采用对比制备例1的制备的产物(I’-2)和对比制备例3制备得到的产物(II’-1)进行替代。
将实施例1和对比例1的染料成品进行以下测试，具体测试如下：
(1)对实施例1和对比例1的染料分别按照EN14362:2012(气相色谱-质谱联用仪GC-MS和高效液相色谱仪HPLC)、参照ISO17070:2015(气相色谱-质谱联用仪GC-MS)、参照GB/T24167-2009(溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法，测试其AZO、CPs、COCs的含量，测试结果见表4：
表4
备注：(1)染料组合物产品中的检出限
AZO:ND＝未检出,检出限＝10ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
CPs ND＝未检出,检出限＝0.05ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
COCs ND＝未检出,检出限＝0.1ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
(2)CPs的数据为五类氯化苯酚中含量最高一类的检测数据，下同。
(2)按照GB/T2394-2006的方法，分别称取1克实施例1和对比例1的染料产品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取60ml分散染料悬浮液与40ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。
对织物采用AATCC61(2A)测定它们水洗牢度，结果见表5。
表5
名称 水洗牢度
实施例1 3
对比例1 2-3
从表4和表5中可以看出，实施例1获得的分散染料组合物产品各项环保指标优于对比例1获得的分散染料组合物产品。对织物进行染色后，实施例1获得的分散染料组合物产品染色后水洗牢度好。
实施例2：
将90克的制备例3制备的产物(I-3)组分10克制备例13制备的产物(II-1)和42克分散剂MF、100克木质素85A，加水360克充分搅拌均匀，用砂磨机进行研磨，然后进行喷雾干燥，即得蓝色分散染料。
对比例2：
按照实施例2相同的方法，所不同的是，将实施例2中的产物(I-3)采用对比制备例2制备得到的产物(I’-3)和对比制备例3制备的产物(II’-1)进行替代。
将实施例2和对比例2的染料成品进行以下测试，具体测试如下：
(1)对实施例2和对比例2的分散染料组合物产品分别按照EN14362:2012(气相色谱-质谱联用仪GC-MS和高效液相色谱仪HPLC)、参照ISO17070:2015(气相色谱-质谱联用仪GC-MS)、参照GB/T24167-2009,(溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法，进行AZO、CPs、COCs的分析测试，测试结果见表6：
表6
(2)按照GB/T2394-2006的方法，分别称取2克实施例2和对比例1的分散染料产品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取60ml分散染料悬浮液与40ml的水混合，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。
对于织物采用AATCC61(2A)测定它们水洗牢度，结果见表7。
表7
(2)对实施例2和对比例2的染料，按照GB/T2394-2006的方法，分别称取1克实施例2和对比例2的染料成品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取100ml分散染料悬浮液，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。按照EN14362:2012(气相色谱-质谱联用仪GC-MS和高效液相色谱仪HPLC)、参照ISO17070:2015(气相色谱-质谱联用仪GC-MS)、参照GB/T24167-2009,(溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法，对染后纺织品AZO、CPs、COCs的含量进行测试，测试结果见表5：
表8
备注：纺织品中的检出限：
AZO:ND＝未检出,检出限＝5ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
CPs ND＝未检出,检出限＝0.05ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
COCs ND＝未检出,检出限＝0.1ppm,ppm＝百万分之一＝mg/kg＝毫克/千克，下同
从表6、7、8中可以看出，实施例2获得的分散染料组合物产品各项环保指标优于对比例2获得的分散染料组合物产品，且实施例2获得的分散染料组合物产品对织物进行染色后水洗牢度更好，且然后纺织品中均未检测出AZO、CPs、COCs。
实施例3-17
根据表9中的组成配方，制成化学品环保级分散染料液状或粉粒状。
表9 重量单位：g
对实施例3-17制得的分散染料根据实施例1的方法进行AZO、CPs、COCs的分析测试，测试结果见表10。
表10
名称 AZO(ppm) CPs(ppm) COCs(ppm)
实施例3 ND 0.32(五氯苯酚) 0.2
实施例4 ND 0.22(五氯苯酚) 0.3
实施例5 ND ND ND
实施例6 ND ND ND
实施例7 ND ND ND
实施例8 ND ND ND
实施例9 ND 0.28(五氯苯酚) ND
实施例10 ND ND ND
实施例11 ND ND ND
实施例12 ND ND ND
实施例13 ND ND ND
实施例14 ND ND ND
实施例15 ND ND ND
实施例16 ND ND ND
实施例17 ND ND ND
将表10中的实施例3、4、9，按照GB/T2394-2006的方法，分别称取1克染料成品至500ml的水中，制成分散染料悬浮液。吸取100ml分散染料悬浮液，用醋酸调节染浴pH到5，然后升温到60℃，同时分别放入2g涤纶纤维进行高温高压染色，在35分钟内升温到130℃，保温45分钟，冷却到80℃取样。按照EN14362:2012(气相色谱-质谱联用仪GC-MS和高效液相色谱仪HPLC)、参照ISO17070:2015(气相色谱-质谱联用仪GC-MS)、参照GB/T24167-2009(溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪GC-MS)的方法，对染后纺织品AZO、CPs、COCs的含量进行测试，测试结果见表11：
表11
名称 AZO CPs COCs
实施例3 ND ND ND
实施例4 ND ND ND
实施例9 ND ND ND
从表9、10、11中可以看出，实施例3-17各项环保指标均优异，且实施例3、4、9的染料用于纺织品染色后，染后织物上均未检测出AZO、CPs、COCs。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这种简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (24)

1.一种分散染料组合物，其特征在于，包括式(1)化合物中一种或多种化合物组成的组分A、式(2)化合物中一种或多种化合物组成的组分B、禁用芳香胺化合物、一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚、氯苯和氯甲苯、任选的辅料、以及其他不可避免的杂质，
式(1)中，
X1为卤素或CN；
R1为C1～C4的烷氧基；
R2为C1～C4的烷基；
R3、R4各自独立地为氢、C1～C4的烷基或取代的C1～C4烷基、或C2～C4的链烯基，所述取代的C1～C4烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、OCOOR、-OC6H5、-C6H5、或C1～C4的烷氧基，各个R各自独立地为C1～C4的烷基；
式(2)中，
X2、X3各自独立地为-H、-Br、-Cl、-CN、-NO2；
R5、R6各自独立地为氢、C1～C4的烷基、取代的C1～C4烷基、或C2～C4的链烯基，所述烷基的取代基选自-OH、-CN、-OCOR、-OCOC6H5、-COOR、-OC6H5、-C6H5、-CH2CH2OCH2CH2CN或C1～C4的烷氧基，各个R各自独立地为C1～C4的烷基；当R5、R6分别为-CH2CH3、-CH2CH2CN时，X2、X3不同时为-Cl；
其中，所述禁用芳香胺化合物为选自4-氨基联苯、联苯胺、4-氯邻甲苯胺、2-萘胺、邻氨基偶氮甲苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二氨基二苯甲烷、3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基联苯醚、4,4′-二氨基二苯硫醚、邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4,5-三甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氨基偶氮苯、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺中的一种或多种；
所述一氯苯酚为选自2-氯苯酚、3-氯苯酚、4-氯苯酚的一种或多种；所述二氯苯酚为选自2,6-二氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,5-二氯苯酚、3,5-二氯苯酚、2,3-二氯苯酚、3,4-二氯苯酚中的一种或多种；所述三氯苯酚为选自2,4,6-三氯苯酚、2,3,6-三氯苯酚、2,3,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4-三氯苯酚、3,4,5-三氯苯酚中的一种或多种；所述四氯苯酚为选自2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚中的一种或多种；
所述氯苯和氯甲苯为选自一氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯、三氯甲苯、四氯甲苯、五氯甲苯的中的一种或多种；
并且，所述禁用芳香胺化合物的总含量为0-10ppm，所述一氯苯酚、二氯苯酚、三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚各自总含量均为0-0.5ppm，氯苯和氯甲苯的总含量为0-1ppm。
2.根据权利要求1所述的分散染料组合物，其中，所述卤素选自Cl或Br。
3.根据权利要求1所述的分散染料组合物，其特征在于，所述组分A选自式(1-1)～(1-12)化合物中的一种或多种，
所述组分B选自式(2-1)～(2-10)化合物中的一种或多种，
4.根据权利要求1所述的分散染料组合物，其特征在于，还包括式(3)化合物中一种或多种化合物组成的组分C，
式(3)中，
X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3、-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3，其中Ph代表苯基；
R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基。
5.根据权利要求3所述的分散染料组合物，其特征在于，还包括组分C，所述组分C选自式(3-1)～(3-9)化合物中的一种或多种，
6.根据权利要求1-3中任一项所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物中，组分A的含量为1-99重量份；组分B的含量为1-99重量份。
7.根据权利要求6所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物中，组分A的含量为20-99重量份，组分B的含量为1-80重量份。
8.根据权利要求6所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物中，组分A的含量为40-95重量份，组分B的含量为5-60重量份。
9.根据权利要求4或5所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物中，组分A的含量为20-99重量份，组分B的含量为1-80重量份，组分C的含量为0-20重量份。
10.根据权利要求4或5所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物中，组分A的含量为1-95重量份，组分B的含量为1-80重量份，组分C的含量为0.1-20重量份。
11.根据权利要求6所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物包括式(1-2)化合物和式(2-1)化合物。
12.根据权利要求6所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散染料组合物包括式(1-3)化合物和式(2-1)化合物。
13.根据权利要求1-5中任一项所述的分散染料组合物，其特征在于，所述辅料包括助剂和水，所述助剂选自分散剂、助染剂、表面活性剂、杀菌剂中的一种或多种。
14.根据权利要求13所述的分散染料组合物，其特征在于，所述分散剂选自萘磺酸甲醛缩合物、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物或木质素磺酸盐中的一种或多种。
15.根据权利要求13所述的分散染料组合物，其特征在于，所述助染剂为元明粉。
16.一种权利要求1-15中任一项所述的分散染料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将式(X)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13，升温到50～80℃，保温30～60分钟后过滤、水洗、干燥，然后进行重氮化，再与式(Y)所示的化合物进行偶合反应，得到产物I；其中，式(X)中，X1如权利要求1-15任一项中所定义；式(Y)中，R1、R2、R3、R4如权利要求1-15任一项中所定义；
并且，包括以下步骤：将式(Z)所示的化合物重氮化，加冰和/或水稀释并降温到5℃以下，加硅藻土、膨润土和活性炭中的一种或多种，搅拌、过滤，再与式(H)所示的化合物通过偶合反应，得到产物II；其中，式(Z)中，X2、X3如权利要求1-15任一项中所定义；式(H)中，R5、R6如权利要求1-15任一项中所定义；
将所得产物II中的一种或多种与所述产物I中的一种或多种和任选的辅料混合，所得混合物作为分散染料组合物；
任选地，还包括以下步骤：将式(M)所示的化合物加入水中打浆，加碱调节pH为10～13，升温到50～80℃，保温30～60分钟后过滤、水洗、干燥，然后进行重氮化，再与式(N)所示的化合物进行偶合反应，得到产物III；其中，式(M)中，X4、X5各自独立地为-OSO2-Ph、-COOC2H4OC2H4OCH3，式(N)中，R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基；
或者，将式(M)所示的化合物加水粉碎、蒸馏，当馏分达到水量的20％以上时，停止蒸馏，降温到40℃以下，加入盐酸打浆，然后重氮化得到重氮盐，再与式(N)所示的化合物进行偶合反应，得到产物III；其中，式(M)中，X4、X5各自独立地为-H、-NO2、-Cl、-OCH3，式(N)中，R7为任选被C1～C4烷氧基取代的C1～C4烷基，
将所得产物III中的一种或多种与选自产物I中的一种或多种、和选自产物II的一种或多种、以及任选的辅料进行混合，所得混合物作为分散染料组合物。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其中，所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、甲胺、乙胺和三乙胺中的一种或多种。
18.根据权利要求16或17所述的制备方法，其特征在于，将所述产物I中的一种或多种和选自产物II中的一种或多种、任选的选自产物III中的一种或多种一起在辅料的存在下进行粒子化处理，制成液体或进行干燥，制得分散染料组合物；
或者将产物I中的一种或多种和选自产物II的一种或多种、以及任选的选自产物III的一种或多种分别在辅料存在下进行粒子化处理，再进行混合，制成液体或进行干燥，制得分散染料组合物。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其中，所述粒子化处理采用砂磨机或研磨机进行。
20.根据权利要求18所述的制备方法，其中，所述干燥采用喷雾干燥。
21.一种权利要求1-15中任一项所述的分散染料组合物用于织物的染色或印花的用途。
22.根据权利要求21所述的用途，其中，所述织物为涤纶或涤纶混纺织物。
23.一种织物，其特征在于，所述织物采用权利要求1-15任一项所述的分散染料组合物进行染色或印花制备得到。
24.根据权利要求23所述的织物，其中，所述织物为涤纶或涤纶混纺织物。
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