CN106783519A - 一种激发光源装置 - Google Patents

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李帆
杨春晟
丁妍
宋晓辉
杨党纲
李刚
王志远
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Abstract

本发明是一种激发光源装置，该装置采用双腔室玻璃或石英灯体，外腔室通水冷却，内腔室中有一根钨丝作为阳极，插在另一个钨丝上的电极管作为阴极，在稳定的低气压下加载直流电压或直流加脉冲电压放电，使电极管内样品中的痕量元素在内腔室得到充分激发。可用于测定金属材料中痕量元素，灵敏度高、准确、高效，适用于钢铁、高温合金、铝合金、钛合金、镁合金、纯金属、金属化合物、陶瓷、半导体等材料中痕量、超痕量元素的分析。

Description

一种激发光源装置
技术领域
本发明是一种激发光源装置，属于痕量元素光谱分析的技术领域。
技术背景
由于痕量元素含量对材料性能有重要的影响，材料的痕量分析已经成为分析化学研究最引人瞩目的前沿领域，尤其是钢铁、高温合金、纯金属、高纯合金、电子器件、陶瓷、药品、食品中，要求分析和控制的微、痕量元素已多达60余种，最低要求<0.00001％，甚至有逐步向更低含量延伸的趋势。
目前检测痕量元素的分析方法绝大部分均为液体进样，因此存在许多弊端：试样分解操作繁复、分析中使用大量的化学试剂，甚至有毒物质，对人体和环境造成损害、有的样品难以分解完全和分析等。
采用固体直接进样分析技术就可避免这些弊端，目前常用的固体进样痕量元素检测方法主要为二次离子质谱法、辉光放电质谱法和空心阴极发射光谱法。二次离子质谱方法在样品表面微区局部取样，且仅能对元素进行低浓度半定量分析。辉光放电质谱仪虽然作为一种直接固体进样痕量、超痕量元素分析的先进仪器，但是其价格相当昂贵。空心阴极发射光谱仪是一种可以检测固体样品中痕量杂质元素的高灵敏度和高准确度的仪器，具有操作简单，可固体粉末直接进样，价格便宜等优势。本发明提出的空心阴极灯激发光源装置应用于空心阴极发射光谱仪，达到准确、可靠分析样品中痕量元素的目的。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种激发光源装置，该装置与光谱仪结合能够直接检测出固体样品痕量元素的含量，其检测下限低于0.00001％，且检测精度高。
本发明的技术解决方案如下：
该种激发光源装置包括一个内外双层管结构的灯体(1)，灯体(1)的内层壁的里面为内腔(5)，灯体(1)的外层壁与内层壁之间为外腔(4)，灯体(1)的灯体前端(13)上的开口用可插拔密封头(15)进行密封，密封头(15)的后端安装有把手(16)，灯体(1)的灯体后端(14)上设置有石英片(3)，灯体(1)的内腔(5)上加工有内腔上端开口(9)和内腔下端开口(7)，灯体(1)的外腔(4)上加工外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)，从内腔上端开口(9)向内腔(5)中通入氩气，内腔下端开口(7)连接真空泵(8)以保持氩气在内腔(5)中的动态平衡状态，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)通过管路连接，在管路中设置有冷却水循环泵(2)，冷却水从外腔下端开口(10)进入外腔(4)中，然后从外腔上端开口(6)流出，第一金属钨丝(11)的一端穿过灯体前端(13)的把手(16)和密封头(15)伸进内腔(5)中与电极管(12)连接，金属钨丝(19)的一端从内腔上端开口(9)处也伸进内腔(5)中，第一金属钨丝(11)和第二金属钨丝(19)之间设置有电路(17)，该电路(17)在第一金属钨丝(11)和第二金属钨丝(19)两端施加600～900V的直流电压或直流加脉冲电压，激发内腔(5)中充填的氩气放电，电路(17)能够为灯体(1)提供从100mA逐步增加到1500mA的电流，
外腔(4)的直径为12mm～140mm，内腔(5)的直径为7mm～70mm，灯体(1)从灯体前端(13)到灯体后端(14)的长度为50mm～550mm；
密封头(15)与灯体(1)的密封连接处长度为7mm～70mm；
外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)均高出灯体(1)的外表面，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)高出的距离为7mm～70mm，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)的直径为2mm～8mm；
内腔上端开口(9)同样高出灯体(1)的外表面，内腔上端开口(9)下端位于内腔(5)表面的位置距离灯体后端(14)5mm～60mm，内腔上端开口(9)上部加工有一个凸起(18)，该凸起(18)高于灯体(1)外表面的距离为10mm～115mm，内腔上端开口(9)和内腔下端开口(7)的直径为2mm～8mm。
灯体(1)的材质为石英玻璃或硬质耐高温玻璃。
电极管(12)为石墨电极管，电极管(12)与第一金属钨丝(11)插接的一端的外径为3mm～15mm，内径为1mm～5mm，孔深2mm～23mm；另一端的内径为1mm～6mm，孔深为13mm～64mm。
选择以上的技术方案，容易使电极管中的样品在光源中得到反复激发和加热，可以有效提高分析灵敏度；使在电源功率比较小的情况下实现光源发光，使用的电路元器件功率小，电压低，电路容易实现，对使用人员比较安全；需要使用的循环水系统功率不需要太大，消耗氩气量较小，可以降低设备成本和分析成本。
本发明的插在第一金属钨丝的电极管作为空心阴极灯的阴极，电极管内放置待测固体样品，第二金属丝为阳极，当在两极之间施加直流电压或直流加脉冲电压时，当电流逐步从100mA增加到1500mA时，待测固体样品中的低熔点的固体样品先发光，之后高熔点的固体样品再发光，根据其固体样品发光的光谱通过光谱仪分析，能够分析得到待测固体样品的低熔点杂质的含量，其检测下限低于0.00001％，且检测精度高。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：
参见附图1所示，该种激发光源装置包括一个内外双层管结构的灯体1，灯体1的内层壁的里面为内腔5，灯体1的外层壁与内层壁之间为外腔4，灯体1的灯体前端13上的开口用可插拔密封头15进行密封，密封头15的后端安装有把手16，灯体1的灯体后端14上设置有石英片3，灯体1的内腔5上加工有内腔上端开口9和内腔下端开口7，灯体1的外腔4上加工外腔上端开口6和外腔下端开口10，从内腔上端开口9向内腔5中通入氩气，内腔下端开口7连接真空泵8以保持氩气在内腔5中的动态平衡状态，外腔上端开口6和外腔下端开口10通过管路连接，在管路中设置有冷却水循环泵2，冷却水从外腔下端开口10进入外腔4中，然后从外腔上端开口6流出，第一金属钨丝11的一端穿过灯体前端13的把手16和密封头15伸进内腔5中与电极管12连接，第一金属钨丝19的一端从内腔上端开口9处也伸进内腔5中，第一金属钨丝11和第二金属钨丝19之间设置有电路17，该电路17在第一金属钨丝11和第二金属钨丝19两端施加600～900V的直流电压或直流加脉冲电压，激发内腔5中充填的氩气放电，电路17能够为灯体1提供从100mA逐步增加到1500mA的电流，
外腔4的直径为12mm～140mm，内腔5的直径为7mm～70mm，灯体1从灯体前端13到灯体后端14的长度为50mm～550mm；
密封头15与灯体1的密封连接处长度为7mm～70mm；
外腔上端开口6和外腔下端开口10均高出灯体1的外表面，外腔上端开口6和外腔下端开口10高出的距离为7mm～70mm，外腔上端开口6和外腔下端开口10的直径为2mm～8mm；
内腔上端开口9同样高出灯体1的外表面，内腔上端开口9下端位于内腔5表面的位置距离灯体后端145mm～60mm，内腔上端开口9上部加工有一个凸起18，该凸起18高于灯体1外表面的距离为10mm～115mm，内腔上端开口9和内腔下端开口7的直径为2mm～8mm。
灯体1的材质为石英玻璃或硬质耐高温玻璃。
电极管12为石墨电极管，电极管12与第一金属钨丝11插接的一端的外径为3mm～15mm，内径为1mm～5mm，孔深2mm～23mm；另一端的内径为1mm～6mm，孔深为13mm～64mm。
与现有技术相比，本发明所述的激发光源装置的空心阴极灯激发光源放电温度高，基本消除激发谱线中的分子谱线，使分析灵敏度大为提高，由于放电在低气压惰性氩气气氛下进行，放电稳定，激发信号强度的线性范围较宽，适用于固体、粉末、溶液干渣状态的钢铁、高温合金、铝合金、钛合金、镁合金、纯金属、金属化合物、陶瓷、半导体材料等材料的痕量元素分析，且操作简单，样品代表性好，其分析过程几乎对环境不造成污染；。

Claims (3)

1.一种激发光源装置，该装置包括一个内外双层管结构的灯体(1)，灯体(1)的内层壁的里面为内腔(5)，灯体(1)的外层壁与内层壁之间为外腔(4)，灯体(1)的灯体前端(13)上的开口用可插拔密封头(15)进行密封，密封头(15)的后端安装有把手(16)，灯体(1)的灯体后端(14)上设置有石英片(3)，灯体(1)的内腔(5)上加工有内腔上端开口(9)和内腔下端开口(7)，灯体(1)的外腔(4)上加工外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)，从内腔上端开口(9)向内腔(5)中通入氩气，内腔下端开口(7)连接真空泵(8)以保持氩气在内腔(5)中的动态平衡状态，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)通过管路连接，在管路中设置有冷却水循环泵(2)，冷却水从外腔下端开口(10)进入外腔(4)中，然后从外腔上端开口(6)流出，第一金属钨丝(11)的一端穿过灯体前端(13)的把手(16)和密封头(15)伸进内腔(5)中与电极管(12)连接，金属钨丝(19)的一端从内腔上端开口(9)处也伸进内腔(5)中，第一金属钨丝(11)和第二金属钨丝(19)之间设置有电路(17)，该电路(17)在第一金属钨丝(11)和第二金属钨丝(19)两端施加600～900V的直流电压或直流加脉冲电压，激发内腔(5)中充填的氩气放电，电路(17)能够为灯体(1)提供从100mA逐步增加到1500mA的电流，其特征在于：
外腔(4)的直径为12mm～140mm，内腔(5)的直径为7mm～70mm，灯体(1)从灯体前端(13)到灯体后端(14)的长度为50mm～550mm；
密封头(15)与灯体(1)的密封连接处长度为7mm～70mm；
外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)均高出灯体(1)的外表面，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)高出的距离为7mm～70mm，外腔上端开口(6)和外腔下端开口(10)的直径为2mm～8mm；
内腔上端开口(9)同样高出灯体(1)的外表面，内腔上端开口(9)下端位于内腔(5)表面的位置距离灯体后端(14)5mm～60mm，内腔上端开口(9)上部加工有一个凸起(18)，该凸起(18)高于灯体(1)外表面的距离为10mm～115mm，内腔上端开口(9)和内腔下端开口(7)的直径为2mm～8mm。
2.根据权利要求1所述的激发光源装置，其特征在于：灯体(1)的材质为石英玻璃或硬质耐高温玻璃。
3.根据权利要求1所述的激发光源装置，其特征在于：电极管(12)为石墨电极管，电极管(12)与第一金属钨丝(11)插接的一端的外径为3mm～15mm，内径为1mm～5mm，孔深2mm～23mm；另一端的内径为1mm～6mm，孔深为13mm～64mm。
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