CN106770705A - 对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置和分析方法 - Google Patents

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张涛
宋岱珉
陈朝阳
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Abstract

本发明公开了一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置和分析方法，其采用离子色谱以及在线还原装置，所述的离子色谱包括六通阀、进样器、色谱柱、检测器以及离子色谱操控软件，在线还原装置为三电极体系；该分析方法如下：样品经进样器进入六通阀上的定量环中后，六通阀切阀使流动相推动样品进入色谱柱分离，分离后的样品进入在线还原装置进行还原后，进入检测器进行检测。本发明的分析方法实现了对易氧化物质的在线柱后还原，为易氧化物质的测定提供了一种准确测定的分析方法，提高了样品检测的准确性。

Description

对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置和分析方法
技术领域
本发明涉及一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的分析方法，该方法可以用于易氧化物质的色谱分析检测，属离子色谱检测领域。
背景技术
易氧化物质通常在食品、药品和化妆品中被用作抗氧化剂，但一些物质长期摄入后的毒性逐渐显现，如染发剂中氢醌对皮肤、造血系统的毒性以及致癌作用；塑料包装材料中双酚A有类雌激素作用，影响男性的内分泌系统。其他易氧化物质的毒性作用研究较少，不能保证完全无毒，只能说在限制浓度内没有毒性。因此必须严格监控易氧化物质在日常用品中的添加量。由于易氧化物质极易被氧化，导致常规的检测方法检测到的含量普遍偏低，使得不法分子过量添加有可乘之机。本发明通过在柱后连接在线还原装置对易氧化物质进行在线的还原检测，借以解决易氧化物质检测含量较实际添加量偏低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的分析方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置，包括依次连接的进样器、六通阀、色谱柱、在线还原装置、检测器、离子色谱数据采集系统。
流动相通过泵与六通阀连接，六通阀和检测器都连接废液收集装置。
所述的检测器包括电导检测器、电化学检测器、紫外检测器、质谱检测器等。
所述的在线还原装置为三电极体系，包括工作电极、参比电极、对电极。
本发明还提供了一种易氧化物质进行在线柱后还原检测的分析方法，包括以下步骤；
（1）进样分析
将样品溶液通过进样器进入到六通阀中，通过切阀后，流动相样品进入色谱柱进行样品的分离；
（2）样品中易氧化物质的还原
定好还原的电压，当样品溶液进入到在线还原装置中时，样品中已经被氧化的易氧化物质被重新还原，后进入检测器进行检测；
（3）结果分析
通过电脑色谱分析软件得到的色谱图进行分析，比对还原前后的峰面积确定易氧化物质的还原率。
本发明的检测方法中，不同的样品检测对应选择不同的色谱柱和流动相。
不同的样品中被氧化的易氧化物质对应选择的还原电压不同。
易氧化物质分析检测时包括加还原电压和未加还原电压两种条件。
在线还原装置设定的电压为负电压。
本发明的有益效果：
本发明通过在柱后连接在线还原装置，使用一种流动相即可完成在线还原，并且，在线还原装置位于色谱柱后，压力小，避免了在线还原装置无法耐高压的问题，使得在线还原易氧化物质并实时检测成为可能。
本发明可以将被氧化的易氧化物质还原为本体，使得检测结果更加准确。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1 本发明的装置结构图。
图2本发明中在线还原装置的结构图。
图3是TQ通过在线电化学还原变为TBHQ检测TQ的检测谱图，还原电位为-570 mV，检测波长为250 nm。
图4是 TQ通过在线电化学还原变为TBHQ检测TBHQ的检测谱图，还原电位为-570mV，检测波长为280 nm。
图中，1流动相，2泵，3 六通阀，4进样器，5色谱柱，6废液，7 在线还原装置，8检测器，9离子色谱数据采集系统，10工作电极，11 参比电极，12 对电极。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的了一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置，包括依次连接的进样器、六通阀、色谱柱、在线还原装置、检测器、离子色谱数据采集系统。
流动相通过泵与六通阀连接，六通阀和检测器都连接废液收集装置。
所述的检测器包括电导检测器、电化学检测器、紫外检测器、质谱检测器等。
所述的在线还原装置为三电极体系，包括工作电极、参比电极、对电极。
实施例2
本实施例提供的了一种易氧化物质进行在线柱后还原检测的分析方法，包括以下步骤；
（1）进样分析
将样品溶液通过进样器进入到六通阀中，通过切阀后，流动相样品进入色谱柱进行样品的分离；
（2）样品中易氧化物质的还原
定好还原的电压，当样品溶液进入到在线还原装置中时，样品中已经被氧化的易氧化物质被重新还原，后进入检测器进行检测；
（3）结果分析
通过电脑色谱分析软件得到的色谱图进行分析，比对还原前后的峰面积确定易氧化物质的还原率。
本发明的检测方法中，不同的样品检测对应选择不同的色谱柱和流动相。
不同的样品中被氧化的易氧化物质对应选择的还原电压不同。
易氧化物质分析检测时包括加还原电压和未加还原电压两种条件。
在线还原装置设定的电压为负电压。
实施例3
提供一种TQ通过在线电化学还原变为TBHQ的检测TQ方法其结果，具体如图3所示。
所述的在线还原装置连接在色谱柱和检测器之间，并将还原电压设定为-570mV；
所述的紫外检测器作为检测器。
色谱条件：
色谱柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm。
柱温：35℃。
流动相：20mmol/L K2HPO4（pH=7.8）:乙腈=60:40。
流量：0.2 mL/min。
检测波长：250 nm（TQ的检测波长）。
标准样品TQ第一针进样时，在线还原装置不加载电压，第二针进样时，在线还原装置的还原电压设定为-570mV。TQ在通过在线还原装置后发生还原变为TBHQ。TQ标准样品首先通过进样器进入六通阀的定量环，然后，通过切阀后进入色谱柱中，经过色谱柱后进入在线还原装置，经过加载电压还原以后进入检测其中检测。通过前后两次检测的谱图中可以看出(如图3)，TQ在经过加载电压以后，检测器检测到的TQ含量明显降低，说明该方法实现了TQ的在线还原。
实施例4
提供一种 TQ通过在线电化学还原变为TBHQ的检测TBHQ的检测方法和结果，如图4所示。
所述的在线还原装置连接在色谱柱和检测器之间，并将还原电压设定为-570mV；
所述的紫外检测器作为检测器。
色谱条件：
色谱柱：SunShell C-18，2.6 μm，2.1×100 mm。
柱温：35℃。
流动相：20mmol/L K2HPO4（pH=7.8）:乙腈=60:40。
流量：0.2 mL/min。
检测波长：280 nm（TBHQ的检测波长）。
标准样品TQ第一针进样时，在线还原装置不加载电压，第二针进样时，在线还原装置的还原电压设定为-570mV。TQ在通过在线还原装置后发生还原变为TBHQ。TQ标准样品首先通过进样器进入六通阀的定量环，然后，通过切阀后进入色谱柱中，经过色谱柱后进入在线还原装置，经过加载电压还原以后进入检测其中检测。通过前后两次检测的谱图中可以看出(如图4)，TQ在经过加载电压以后，检测器检测到的TBHQ含量明显增加，说明该方法实现了TQ的在线还原以及实时检测。

Claims (7)

1.一种对易氧化物质进行在线柱后还原检测的装置，其特征在于，包括依次连接的进样器、六通阀、色谱柱、在线还原装置、检测器、离子色谱数据采集系统；
流动相通过泵与六通阀连接，六通阀和检测器都连接废液收集装置；
所述的检测器包括电导检测器、电化学检测器、紫外检测器、质谱检测器等。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在线还原装置为三电极体系，包括工作电极、参比电极、对电极。
3.利用权利要求1或2所述的装置对易氧化物质进行在线柱后还原检测的分析方法，其特征在于，包括以下步骤；
（1）进样分析
将样品溶液通过进样器进入到六通阀中，通过切阀后，流动相样品进入色谱柱进行样品的分离；
（2）样品中易氧化物质的还原
设定好还原的电压，当样品溶液进入到在线还原装置中时，样品中已经被氧化的易氧化物质被重新还原，后进入检测器进行检测；
（3）结果分析
通过电脑色谱分析软件得到的色谱图进行分析，比对还原前后的峰面积确定易氧化物质的还原率。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，不同的样品检测对应选择不同的色谱柱和流动相。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，不同的样品中被氧化的易氧化物质对应选择的还原电压不同。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，易氧化物质分析检测时包括加还原电压和未加还原电压两种条件。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在线还原装置设定的电压为负电压。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108195991A (zh) * 2018-01-17 2018-06-22 青岛舜宇恒平仪器有限公司 在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5087771A (en) * 1990-12-05 1992-02-11 Eastman Kodak Company Process for the purification of monotertiarybutyl hydroquinone
CN102288694A (zh) * 2011-07-04 2011-12-21 北京泰克美科技有限公司 一种易氧化物质的检测装置及方法
CN105699504A (zh) * 2016-01-15 2016-06-22 青岛检验检疫技术发展中心 在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5087771A (en) * 1990-12-05 1992-02-11 Eastman Kodak Company Process for the purification of monotertiarybutyl hydroquinone
CN102288694A (zh) * 2011-07-04 2011-12-21 北京泰克美科技有限公司 一种易氧化物质的检测装置及方法
CN105699504A (zh) * 2016-01-15 2016-06-22 青岛检验检疫技术发展中心 在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨德辉 等: "采用液相色谱联用电化学反应装置对药物氧化加速降解过程在线监测", 《分析化学》 *
顾慧莹 等: "液相色谱联用电化学还原装置检测油炸食品中叔丁基对苯二酚", 《中国食品添加剂》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108195991A (zh) * 2018-01-17 2018-06-22 青岛舜宇恒平仪器有限公司 在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法

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