CN106769583B - 一种旋转式摩擦电化学测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种旋转式摩擦电化学测试装置，属于摩擦电化学测试技术领域。该装置包括摩擦磨损试验机、电化学测试系统(电化学工作站、工作电极、辅助电极、参比电极)、导电滑环、摩擦电化学反应槽(电解槽及其端盖)、夹具及传动机构(底座和电解槽卡具)、滑环固定座、磨头、磨球、玻璃鲁金毛细管、氮气除氧系统等部分。工作电极置于电解槽内，工作电极导线与导电滑环的转子出线相连，导电滑环的定子出线连接到电化学工作站，辅助电极和安置参比电极的玻璃鲁金毛细管分别悬挂在工作电极上方，辅助电极导线和参比电极导线分别连接电化学工作站。氮气除氧系统用以模拟低氧含量测试环境。该装置结构简单，装卸方便，可靠性好，运行平稳。

Description

一种旋转式摩擦电化学测试装置

技术领域

本发明涉及摩擦电化学测试技术领域，特别是指一种旋转式摩擦电化学测试装置。

背景技术

随着科技的发展，人类探索的脚步遍及陆地、海洋和太空，材料服役的环境越来越苛刻，对材料性能的要求越来越高。其中，材料的磨蚀性能是影响材料服役寿命的重要性能之一，涉及石油、化工、电子、机械、建筑、冶金、海洋等领域。因此研究材料的磨蚀性能显得十分必要，然而传统的测试手段只能单一地测试材料的电化学性能或摩擦磨损性能。专利CN202403993U(周芳，陈燕军，岩雨，乔利杰，一种摩擦磨损性能及腐蚀电化学测试装置)提供了一种能够同步测量材料摩擦磨损性能和电化学性能的测试装置，但是该装置只适用于往复式摩擦磨损。专利CN105784525A(郭岩宝，谭海，王德国，刘书海，旋转式多接触方式腐蚀磨损试验装置)中提到了一种旋转式磨蚀试验装置，该装置中作为摩擦磨损试样的工作电极处于静止状态，加载系统从工作电极下表面向上施加载荷，同时电机驱动对磨试样在工作电极表面旋转来实现摩擦。腐蚀介质在工作电极表面的流动需依靠蠕动泵带动，且该装置不能获得材料在摩擦磨损过程中的摩擦系数等摩擦学相关数据。而本发明中摩擦磨损试验机驱动作为摩擦磨损试样的工作电极旋转，腐蚀介质随之形成单向流动，加载系统从工作电极上表面向下施加载荷，相应的载荷直接作用在工作电极表面，而且能够同步采集摩擦系数等摩擦学相关数据和电化学数据，实现对材料的旋转摩擦磨损性能和电化学性能的原位研究。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种旋转式摩擦电化学测试装置，能够实现对材料的摩擦磨损性能和电化学性能的原位测量，研究材料在不同电化学测试条件下的摩擦磨损行为。同时，本发明装置可以通过导电滑环，将旋转摩擦磨损的工作电极的电化学信号高质量的传递到电化学工作站。也可以模拟低含氧环境下的摩擦电化学行为，同时采用绝缘材料，避免了外界噪音对电化学信号的干扰，提高了测试过程中电化学信号的信噪比。

该装置包括摩擦磨损试验机、电化学测试系统、摩擦电化学反应槽、夹具及传动机构；其中，摩擦磨损试验机包括摩擦磨损试验机旋转台、加载杆、摩擦系数测试系统、磨头和磨球，电化学测试系统包括电化学工作站、工作电极、参比电极、辅助电极、除氧系统、导电滑环和玻璃鲁金毛细管，除氧系统包括玻璃导管、橡胶导管和氮气瓶，导电滑环包括滑环定子、滑环定子出线、滑环转子和滑环转子出线，摩擦电化学反应槽包括电解槽和电解槽端盖，夹具及传动机构包括底座、底座传动轴、电解槽卡具和卡具传动轴；

底座上设置底座沉孔，使用螺钉通过底座沉孔将底座固定在摩擦磨损试验机旋转台上，底座上部连接底座传动轴，卡具传动轴旋合在底座传动轴外侧，滑环定子引出滑环定子出线，滑环转子与滑环定子配合，滑环转子引出滑环转子出线，电解槽卡具与底座通过底座传动轴和卡具传动轴螺纹连接，滑环定子和滑环转子安装在电解槽卡具下端的卡具传动轴上，滑环定子出线、参比电极导线和辅助电极导线分别连接到电化学工作站，电解槽与电解槽端盖通过端盖紧固螺钉连接，电解槽与下方的电解槽卡具通过紧定螺钉连接；工作电极安置于电解槽中心底部的工作电极槽内，辅助电极、玻璃鲁金毛细管和玻璃导管通过支架悬挂于工作电极上方，导线牵引管安置于电解槽侧壁牵引孔一和电解槽端盖牵引孔二中，工作电极导线通过电解槽中导线牵引槽和导线牵引管与滑环转子出线相连；参比电极安置于玻璃鲁金毛细管中，玻璃导管通过橡胶导管与氮气瓶相连；磨球位于磨头下端，磨头上部连接加载杆，磨球与工作电极接触，滑环定子通过滑环止转片和止转螺钉与滑环固定座相连。

其中，电解槽、导线牵引管、磨球和磨头均采用绝缘材料制成；导线牵引管为硅胶管。

电解槽卡具包括卡具传动轴、卡具沉孔、底部通孔、侧面通孔、导线槽和侧面螺孔。

导电滑环的滑环转子出线通过电解槽卡具底部通孔、导线槽和侧面通孔与工作电极导线相连。

滑环定子出线与电化学工作站的WE端相连，辅助电极导线和参比电极导线分别与电化学工作站的CE端口和RE端口相连。

测试时，测试溶液浸没工作电极和辅助电极，同时，测试溶液浸没玻璃鲁金毛细管的下端和玻璃导管的下端。

玻璃鲁金毛细管下端距离工作电极上表面的距离小于2mm；辅助电极的下端距离工作电极上表面的距离小于3mm。

电解槽内盛有测试溶液。

摩擦磨损试验机摩擦副对偶方式为球盘式。

工作电极槽两侧留有取样口。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

该装置结构简单，装卸方便，可靠性好，运行平稳，测试溶液不会渗漏、飞溅，可以实现对材料的旋转式摩擦磨损性能和电化学性能同步测量，研究腐蚀与磨损的交互作用。可以研究材料在腐蚀介质中的摩擦磨损行为与电极电位和电流的关系，以及外加电位和电流对材料摩擦磨损行为的影响，可以研究材料表面氧化膜、涂层、镀层以及其它表面改性膜的摩擦电化学行为。

附图说明

图1为本发明的旋转式摩擦电化学测试装置结构示意图；

图2为本发明的旋转式摩擦电化学测试装置夹具及传动机构结构示意图；

图3为本发明的旋转式摩擦电化学测试装置电解槽结构示意图；

图4为本发明的旋转式摩擦电化学测试装置电解槽端盖结构示意图。

其中：1—旋转台，2—底座，3—底座传动轴，4—卡具传动轴，5—滑环定子，6—滑环固定座，7—滑环定子出线，8—滑环转子，9—滑环转子出线，10—电解槽卡具，11—电化学工作站，12—工作电极，13—工作电极导线，14—电解槽端盖，15—导线牵引管，16—参比电极导线，17—玻璃鲁金毛细管，18—参比电极，19—磨球，20—磨头，21—加载杆，22—辅助电极导线，23—辅助电极，24—玻璃导管，25—橡胶导管，26—端盖紧固螺钉，27—电解槽，28—紧定螺钉，29—氮气瓶，30—滑环止转片，31—止转螺钉，32—螺钉，33—底座沉孔，34—侧面螺孔，35—底部通孔，36—侧面通孔，37—导线槽，38—卡具沉孔，39—工作电极槽，40—牵引孔一，41—导线牵引槽，42—取样口，43—螺孔一，44—牵引孔二，45—螺孔二。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种旋转式摩擦电化学测试装置。

如图1所示，该装置包括摩擦磨损试验机、电化学测试系统、摩擦电化学反应槽、夹具及传动机构；

其中，摩擦磨损试验机包括摩擦磨损试验机旋转台1、加载杆21、摩擦系数测试系统、磨头20和磨球19；

电化学测试系统包括电化学工作站11、工作电极12、参比电极18、辅助电极23、除氧系统、导电滑环和玻璃鲁金毛细管17，导电滑环包括滑环定子5、滑环定子出线7、滑环转子8和滑环转子出线9，滑环定子5通过滑环止转片30和止转螺钉31与滑环固定座6相连，测试时，滑环转子8随电解槽卡具10同步旋转，滑环定子5处于静止状态，即滑环转子8相对于滑环定子5旋转，同时滑环定子5和滑环转子8之间保持高导电性；

除氧系统包括玻璃导管24、橡胶导管25和氮气瓶29；

如图3所示，摩擦电化学反应槽包括电解槽27和电解槽端盖14，电解槽27与电解槽端盖14通过端盖紧固螺钉26连接，电解槽27内盛有测试溶液，工作电极12安置于电解槽27中心底部的工作电极槽39内，辅助电极23、玻璃鲁金毛细管17和玻璃导管24通过支架悬挂于工作电极12上方，导线牵引管15安置于电解槽27侧壁牵引孔一40和电解槽端盖14牵引孔二44中，工作电极导线13通过电解槽27中导线牵引槽41和导线牵引管15与滑环转子出线9相连；滑环定子出线7与电化学工作站11的WE端相连，辅助电极导线22和参比电极导线16分别与电化学工作站11的CE端口和RE端口相连；参比电极18安置于玻璃鲁金毛细管17中，玻璃导管24通过橡胶导管25与氮气瓶29相连；测试时，测试溶液浸没工作电极12和辅助电极23，同时，测试溶液浸没玻璃鲁金毛细管17的下端和玻璃导管24的下端。如图4所示，电解槽27及电解槽端盖14上分别开有螺孔一43和螺孔二45。

如图2所示，夹具及传动机构包括底座2、底座传动轴3、电解槽卡具10和卡具传动轴4；底座2上部连接底座传动轴3，底座2上设置底座沉孔33，使用螺钉32通过底座沉孔33将底座2固定在摩擦磨损试验机旋转台1上，电解槽卡具10与底座2通过底座传动轴3和卡具传动轴4螺纹连接，从而保证旋转摩擦磨损过程中传动的平稳性，进而保证工作电极12表面形成均匀的磨痕，电解槽卡具10包括卡具传动轴4、卡具沉孔38、底部通孔35、侧面通孔36、导线槽37和侧面螺孔34，滑环定子5和滑环转子8安装在电解槽卡具10下端的卡具传动轴4上，保证了滑环转子8随电解槽卡具10和电解槽27同步旋转，滑环转子出线9通过电解槽卡具底部通孔35、导线槽37和侧面通孔36与工作电极导线13相连；电解槽27安置于电解槽卡具10内部，同时使用紧定螺钉28通过卡具侧面螺孔34固定电解槽27，从而保证电解槽27在旋转过程中相对于电解槽卡具10静止。

电解槽27、导线牵引管15、磨球19和磨头20均采用绝缘材料制成，以保证工作电极不会产生额外的电偶腐蚀；导线牵引管15为硅胶管，一方面起到绝缘作用，另一方面所述硅胶管能够与牵引孔一40和牵引孔二44实现紧密配合，起到密封作用，防止测试溶液通过牵引孔飞溅出来。

玻璃鲁金毛细管17下端距离工作电极12上表面的距离小于2mm；所述辅助电极23的下端距离工作电极12上表面的距离小于3mm。

该摩擦磨损试验机摩擦副对偶方式为球盘式。

工作电极槽39两侧留有取样口42。

该电化学测试系统可以将承受载荷的旋转工作电极12的电化学信号高质量的输出到电化学工作站11的WE端，从而实现模拟大气或者低氧含量下，对工作电极在旋转摩擦磨损条件下的极化曲线、恒电位曲线、恒电流曲线等电化学测试。

在一个优选实施方式中，摩擦电化学反应槽底设有一个工作电极槽39，工作电极12背面引出一根工作电极导线13，使用PVC管包覆环氧树脂，只露出工作表面，工作电极导线13、辅助电极导线22和参比电极导线16均采用包裹绝缘层的铜导线，从而实现密封、减小外界噪音干扰。

在一个优选实施方式中，旋转式摩擦磨损试验机通过旋转台1带动底座2、电解槽卡具10和电解槽27以设定速度旋转，摩擦磨损试验机加载系统对工作电极12表面施加载荷，实现对工作电极12在测试溶液中的摩擦磨损测试。

进一步工作电极12底部需打磨平整，工作电极12使用的PVC管外径与工作电极槽39内径存在适度的过盈配合，使工作电极12在测试过程中保持稳定。

在一个优选实施方式中，电解槽卡具10使用螺钉通过卡具沉孔38与滑环转子8相连，电解槽卡具10使用紧定螺钉28固定电解槽27，从而保证摩擦磨损试验机旋转台1的扭矩能够平稳地传递到工作电极12，同时工作电极12在摩擦磨损过程中产生的电化学信号高质量的输入滑环转子出线8。

进一步所述导电滑环的止转片30通过螺钉31固定在滑环固定座6上，一方面保证测试过程中滑环定子5相对于电化学工作站11保持静止，另一方面滑环固定座6可以避免滑环定子出线7接触摩擦磨损试验机旋转台1和底座2。

玻璃导管24下端浸没在测试溶液中，玻璃导管24下端距离电解槽底部距离小于3mm。测试前，先通入氮气除氧，测试时，可以保持通气状态，模拟低氧含量测试环境。

本发明的工作过程如下：

该测试装置采用PVC管和环氧树脂包裹试样制成的工作电极12，要保证露出工作表面，同时环氧树脂密封良好。测试前，先将工作电极12表面依次使用不同目数的砂纸打磨，然后研磨膏抛光、去离子水和无水乙醇依次清洗，最后置于干燥箱中待测。

将工作电极12放置在工作电极槽39中，并将工作电极导线13通过电解槽27底部导线牵引槽41和导线牵引管15接出，滑环转子出线9通过卡具底部通孔35、导线槽37和侧面通孔36接出，并与工作电极导线13相连。安置参比电极18的玻璃鲁金毛细管17、辅助电极23和玻璃导管24通过支架分别悬挂安置好。

将配好的测试溶液注入电解槽27中，直到浸没工作电极12、辅助电极23、玻璃鲁金毛细管17下端和玻璃导管24下端。随后，通入氮气30分钟，一方面保证尽可能降低测试溶液中的氧含量，另一方面确保工作电极12表面电化学状态稳定。在测试过程中，工作电极12在摩擦磨损试验机旋转台1的带动下以设定好的速率旋转，加载系统在工作电极12表面加载形成磨痕，同时电化学工作站11和摩擦系数测试系统分别获取工作电极12在摩擦磨损过程中产生的电化学信号和摩擦系数。测试结束，摩擦磨损试验机加载系统卸载，关闭电化学工作站11和摩擦磨损试验机，断开工作电极导线13和滑环转子出线9，通过电解槽取样口42取出工作电极12，随后使用丙酮清洗去除表面的腐蚀产物及磨屑，去离子水冲洗，干燥后，使用扫描电镜观察磨痕表面形貌，使用轮廓仪和激光三维共聚焦显微镜分别观察磨痕的二维和三维形貌，结合电化学测试数据，计算材料在摩擦磨损和电化学共同作用下的磨损速率以及二者的单独贡献，再结合其它测试手段深入研究材料的摩擦电化学行为。

以上所述的旋转式摩擦电化学性能测试装置充分考虑到旋转过程中防止测试溶液的飞溅以及渗漏，同时对摩擦电化学反应槽内接触测试溶液的电极导线做了绝缘处理，减弱了外界噪音干扰，提高了电化学信号的信噪比。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：包括摩擦磨损试验机、电化学测试系统、摩擦电化学反应槽、夹具及传动机构；其中，摩擦磨损试验机包括摩擦磨损试验机旋转台(1)、加载杆(21)、摩擦系数测试系统、磨头(20)和磨球(19)，电化学测试系统包括电化学工作站(11)、工作电极(12)、参比电极(18)、辅助电极(23)、除氧系统、导电滑环和玻璃鲁金毛细管(17)，除氧系统包括玻璃导管(24)、橡胶导管(25)和氮气瓶(29)，导电滑环包括滑环定子(5)、滑环定子出线(7)、滑环转子(8)和滑环转子出线(9)，摩擦电化学反应槽包括电解槽(27)和电解槽端盖(14)，夹具及传动机构包括底座(2)、底座传动轴(3)、电解槽卡具(10)和卡具传动轴(4)；

底座(2)上设置底座沉孔(33)，使用螺钉(32)通过底座沉孔(33)将底座(2)固定在摩擦磨损试验机旋转台(1)上，底座(2)上部连接底座传动轴(3)，卡具传动轴(4)旋合在底座传动轴(3)外侧，滑环定子(5)引出滑环定子出线(7)，滑环转子(8)与滑环定子(5)配合，滑环转子(8)引出滑环转子出线(9)，电解槽卡具(10)与底座(2)通过底座传动轴(3)和卡具传动轴(4)螺纹连接，滑环定子(5)和滑环转子(8)安装在电解槽卡具(10)下端的卡具传动轴(4)上，滑环转子(8)随电解槽卡具(10)同步旋转，滑环定子(5)处于静止状态，即滑环转子(8)相对于滑环定子5旋转；

滑环定子出线(7)、参比电极导线(16)和辅助电极导线(22)分别连接到电化学工作站(11)，电解槽(27)与电解槽端盖(14)通过端盖紧固螺钉(26)连接，电解槽(27)与下方的电解槽卡具(10)通过紧定螺钉(28)连接；工作电极(12)安置于电解槽(27)中心底部的工作电极槽(39)内，辅助电极(23)、玻璃鲁金毛细管(17)和玻璃导管(24)通过支架悬挂于工作电极(12)上方，导线牵引管(15)安置于电解槽(27)侧壁牵引孔一(40)和电解槽端盖(14)牵引孔二(44)中，工作电极导线(13)通过电解槽(27)中导线牵引槽(41)和导线牵引管(15)与滑环转子出线(9)相连；参比电极(18)安置于玻璃鲁金毛细管(17)中，玻璃导管(24)通过橡胶导管(25)与氮气瓶(29)相连；磨球(19)位于磨头(20)下端，磨头(20)上部连接摩擦磨损试验机加载杆(21)，磨球(19)与工作电极(12)接触，滑环定子(5)通过滑环止转片(30)和止转螺钉(31)与滑环固定座(6)相连；

所述电解槽(27)、导线牵引管(15)、磨球(19)和磨头(20)均采用绝缘材料制成；所述导线牵引管(15)为硅胶管；

所述电解槽卡具(10)包括卡具传动轴(4)、卡具沉孔(38)、底部通孔(35)、侧面通孔(36)、导线槽(37)和侧面螺孔(34)，电解槽(27)安置于电解槽卡具(10)内部，同时使用紧定螺钉(28)通过卡具侧面螺孔(34)固定电解槽(27)，从而保证电解槽(27)在旋转过程中相对于电解槽卡具(10)静止。

2.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述导电滑环的滑环转子出线(9)通过电解槽卡具底部通孔(35)、导线槽(37)和侧面通孔(36)与工作电极导线(13)相连。

3.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述滑环定子出线(7)与电化学工作站(11)的WE端相连，辅助电极导线(22)和参比电极导线(16)分别与电化学工作站(11)的CE端口和RE端口相连。

4.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：测试时，测试溶液浸没工作电极(12)和辅助电极(23)，同时，测试溶液浸没玻璃鲁金毛细管(17)的下端和玻璃导管(24)的下端。

5.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述玻璃鲁金毛细管(17)下端距离工作电极(12)上表面的距离小于2mm；所述辅助电极(23)的下端距离工作电极(12)上表面的距离小于3mm。

6.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述电解槽(27)内盛有测试溶液。

7.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述摩擦磨损试验机摩擦副对偶方式为球盘式。

8.根据权利要求1所述的旋转式摩擦电化学测试装置，其特征在于：所述工作电极槽(39)两侧留有取样口(42)；电解槽(27)及电解槽端盖(14)上分别开有螺孔一(43)和螺孔二(45)。

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