CN106752805A - 涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚合物粉体加工技术领域，具体涉及一种涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法。将聚合完成后的聚醚酮酮聚合物经机械粉碎，洗涤、干燥后得到聚醚酮酮粗粉，粗粉经稳定处理后，加入一定量改性剂得到混合粉体，后将该混合粉体经气流粉碎，得到聚醚酮酮细粉。本发明工艺简便，粉碎效率高，杂质含量低，制得聚醚酮酮细粉分散均匀，粒径分布集中，且颗粒形貌近似球形，尤其适合静电喷涂工艺，能够有效改善涂层的均匀性和流动性，减少涂层缺陷，发挥聚醚酮酮特性，提升涂层稳定性。

Description

涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法
技术领域
本发明属于聚合物粉体加工技术领域，具体涉及一种涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法。
背景技术
聚醚酮酮(PEKK)树脂是一种半结晶型热塑性特种工程塑料，是继聚醚醚酮(PEEK)之后开发的又一特殊结构型热塑性树脂，具备出色的耐高温性能、机械性能、耐腐蚀性能和摩擦学性能等，同时由于其独特的化学结构可与金属形成高附着力涂层，相较于聚四氟乙烯(PTFE)涂层和聚苯硫醚(PPS)涂层具有更好的耐热温度、耐冲击和耐刮擦性能，将其涂覆在金属表面可以获得性能优异应用广泛的PEKK涂层制品。
静电粉末喷涂技术是涂装行业最环保的涂装技术之一，喷涂的对象是由纯固体成分组成的粉末涂料，不含有任何挥发性有机溶剂，从根本上杜绝了有机挥发物污染，静电喷涂过程中还不会产生废弃物污染。PEKK树脂也常常采用静电喷涂技术用来制备涂层。粉末涂料的一次利用率高，而且多余的涂料能被回收装置完全回收再利用，重复使用率几乎可达100％。粉末形状和粒径对静电喷涂影响很大，影响喷涂效率和涂层厚度，粉末粒子呈球状得到的喷涂效率最为理想。如果粉末粒径太小会导致涂层过薄；而粉末粒径太大会导致粉末之间存在空隙，固化时产生缺陷，还会有堵塞喷枪的可能。
本发明涉及的聚醚酮酮可通过傅克反应合成，如美国专利3065205和3441538所描述。最广泛使用的催化剂是氯化铝，溶剂如硝基苯，氯苯，邻二氯苯，对二氯苯或二氯甲烷，BF3，无水氟化氢等等。本发明聚醚酮酮是基于二苯醚和间/对苯二甲酰卤在傅克催化剂存在下获得，其中不可避免的含有约0.6～1.0％由副反应产生的含羟基不稳定端基结构，此端基是导致聚醚酮熔体稳定性差的一个主要因素，在加工过程中倾向于退化和分解，且涂层表面存在针孔、气泡等缺陷，从而影响涂层的机械性能、抗腐蚀性能，在外力及外界介质渗透压的作用下，涂层微孔的毛细现象会变得明显，大大缩短了涂层的使用寿命。
另外，在聚醚酮酮粗粉加工成细粉的过程中通常采用机械粉碎，但由于PEKK硬度大、韧性好，在粉碎过程中，粉碎锤磨损严重，磨掉的金属粉末进入到物料中，即使经过强磁、旋水分离等去屑处理，仍有部分细小的金属粉末进入到物料中，且粉碎过程由于剧烈挤压、摩擦和碰撞，极易导致局部温度过高，从而影响产品的指标、性能及使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、产品质量稳定、粉碎效率高的涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法，制备的聚醚酮酮细粉具有粒径分布集中、颗粒形貌近似球形的特点。
本发明所述的涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法，是将聚合完成后的聚醚酮酮聚合物经机械粉碎、洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉经稳定处理后，再与改性剂混合均匀得到混合粉体，最后将混合粉体通过气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉；所述改性剂为氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化铝、金刚石或云母中的一种或几种。
其中：
所述的机械粉碎过程采用管线式高剪切乳化机粉碎。
所述的聚醚酮酮粗粉的粒径范围为0.1～3mm。
所述的稳定处理是将聚醚酮酮粗品表面均匀喷洒稳定剂，混合均匀后在180～250℃真空下保持2～6小时。
所述的稳定剂为盐酸与乙醇的混合溶液，两者质量比为1:1～10，盐酸的质量浓度不小于31％。
所述的稳定剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～5％。
所述的改性剂粒径D50小于100μm，改性剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～5％，优选2～4％。
所述的聚醚酮酮细粉的D50为10～150μm。
本发明的有益效果如下：
本发明在稳定处理过程中，乙醇在酸性条件下作为还原剂与聚醚酮酮中含羟基不稳定端基作用被氧化为乙醛，在真空条件下与其他小分子快速气化从聚醚酮酮中逸出，且由于与氧隔绝能有效避免聚醚酮酮再次氧化形成羟基不稳定端基，同时在一定温度下多孔状聚醚酮酮可进一步收缩，使空隙率降低，有利于粉碎效率提升，减少涂层缺陷，改善聚醚酮酮熔融稳定性及涂层成膜性。
本发明以聚醚酮酮聚合物为起始原料，经机械粉碎，洗涤、干燥后得到聚醚酮酮粗粉，在进行气流粉碎前，聚醚酮酮粗粉经稳定处理，并加入一定量改性剂，有助于提高粉碎效率，缩短粉碎时间，消除颗粒棱角，改善颗粒形貌，同时可改善聚醚酮酮涂料加工性能，减少聚醚酮酮涂层表面缺陷。
本发明工艺简便，可操作性强，制得的聚醚酮酮细粉分散均匀，粒径分布集中，且颗粒形貌近似球形。尤其适合静电喷涂工艺，能够有效改善涂层的均匀性和流动性，减少涂层缺陷，发挥聚醚酮酮特性，提升涂层稳定性。
附图说明
图1为制备聚醚酮酮细粉的工艺流程图。
图2为实施例1制备的聚醚酮酮细粉的扫描电镜照片。
图3为对比例1制备的聚醚酮酮细粉的扫描电镜照片。
图4为实施例1制备的聚醚酮酮涂层的照片。
图5为对比例1制备的聚醚酮酮涂层的照片。
图6为实施例2制备的聚醚酮酮涂层的照片。
图7为实施例3制备的聚醚酮酮涂层的照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
由二苯醚，对苯二甲酰氯(T)和间苯二甲酰氯(I)通过傅克反应合成聚醚酮酮，其中产品中T：I的摩尔比为60:40，聚合完成后的聚醚酮酮聚合物缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～3mm。取聚醚酮酮粗粉100kg，在其表面均匀喷洒浓盐酸(质量浓度为31％)与乙醇的混合溶液共计0.5kg，其中，浓盐酸、乙醇质量比为1:1，混合均匀后，在180℃、0.095MPa的真空条件下保持6小时，然后加入粒径D50为98μm的氢氧化铝粉0.5kg，经气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉93kg，由激光粒度仪测定D50为148μm。
图1为制备聚醚酮酮细粉的工艺流程图，图2为实施例1的聚醚酮酮细粉的扫描电镜照片，在扫描电镜下观察颗粒边缘无棱角，形貌近似于球形。经静电喷涂后，涂层表面光滑无缺陷，其涂层照片见图4。
对比例1
将实施例1获得的聚醚酮酮聚合物缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～3mm。取聚醚酮酮粗粉100kg，采用实施例1的气流粉碎条件，经气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉80kg，由激光粒度仪测定D50为185μm。在扫描电镜下观察颗粒边缘明显具有棱角，且颗粒均匀性较差。
图3为对比例1的聚醚酮酮细粉的扫描电镜照片。经静电喷涂后，涂层表面存在较多缺陷，涂层粗糙且不连续，其涂层照片见图5。
实施例2
将实施例1获得的聚醚酮酮聚合物缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～3mm。取聚醚酮酮粗粉100kg，在其表面均匀喷洒浓盐酸(质量浓度为33％)与乙醇的混合溶液共计2kg，其中，浓盐酸、乙醇质量比为1:5，混合均匀后，在250℃、0.096MPa的真空条件下保持2小时，然后加入粒径D50为85μm的二氧化硅粉3kg，经气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉95kg，由激光粒度仪测定D50为55μm，在扫描电镜下观察颗粒边缘无棱角，形貌近似于球形。经静电喷涂后，涂层表面光滑无缺陷，其涂层照片见图6。
实施例3
将实施例1获得的聚醚酮酮聚合物缓慢加入管线式高剪切乳化机中进行粉碎，随后经洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉的粒径尺寸为0.1～3mm。取聚醚酮酮粗粉100kg，在其表面均匀喷洒浓盐酸(质量浓度为36％)与乙醇的混合溶液共计5kg，其中，浓盐酸、乙醇质量比为1:10，混合均匀后，在240℃、0.098MPa的真空条件保持3小时，然后加入粒径D50为10μm的金刚石粉4kg，经气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉94kg，由激光粒度仪测定D50为10μm，在扫描电镜下观察颗粒边缘无棱角，形貌近似于球形。经静电喷涂后，涂层表面光滑无缺陷，其涂层照片见图7。

Claims (10)

1.一种涂料用聚醚酮酮细粉的制备方法，其特征在于：将聚合完成后的聚醚酮酮聚合物经机械粉碎、洗涤、干燥得到聚醚酮酮粗粉，粗粉经稳定处理后，再与改性剂混合均匀得到混合粉体，最后将混合粉体通过气流粉碎机粉碎，得到聚醚酮酮细粉；所述改性剂为氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、氮化硅、氮化铝、金刚石或云母中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的机械粉碎过程采用管线式高剪切乳化机粉碎。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚酮酮粗粉的粒径范围为0.1～3mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定处理是将聚醚酮酮粗品表面均匀喷洒稳定剂，混合均匀后在180～250℃真空下保持2～6小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为盐酸与乙醇的混合溶液，两者质量比为1:1～10。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的盐酸的质量浓度不小于31％。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的改性剂粒径D50小于100μm，改性剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的0.5～5％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的改性剂用量为聚醚酮酮粗粉质量的2～4％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚醚酮酮细粉的D50为10～150μm。
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