CN106714984A - 用于形成电化学沉积到金属基底上的保护性涂层的电沉积介质 - Google Patents

用于形成电化学沉积到金属基底上的保护性涂层的电沉积介质 Download PDF

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Abstract

提供包括导电性金属基底和在该金属基底上的保护性涂层的制品。该保护性涂层是由包含硅的烷氧化物和季铵化合物或季化合物的电沉积介质电化学沉积的。本文还描述了电化学沉积这样的保护性涂层的方法。

Description

用于形成电化学沉积到金属基底上的保护性涂层的电沉积 介质
相关申请的引用
本申请要求于2014年9月23日提交的名称为“ELECTRODEPOSITION MEDIUMS FORFORMATION OF PROTECTIVE COATINGS ELECTROCHEMICALLY DEPOSITED ON METALSUBSTRATES”的美国临时申请序列No.62/054,223的优先权，并且在此通过引用将该申请以其整体并入本文。
技术领域
本公开内容总体上涉及由被电化学沉积到金属基底上的电沉积介质形成的保护性涂层及其方法。
背景技术
未处理的金属基底可遭受限制其在某些应用中使用的多种不期望的属性。例如，未处理的金属基底可具有对于来自周围环境的氧化和腐蚀损害敏感的软的、可容易损害的表面。尽管使用阳极化工艺来提供保护层是已知的，但是通过阳极化工艺形成的保护层相对薄，不能提供某些期望的属性，并且对于化学腐蚀、热开裂和物理不可弯曲性可为敏感的。结果，将期望提供这样的电化学沉积工艺：其向金属基底提供赋予包括热稳定性、物理挠性和优异的传热性的期望优点的有效的保护性涂层。
发明内容
根据一个实例，制品包括导电性金属基底和保护性涂层。所述保护性涂层电化学沉积自电沉积介质。该电沉积介质包括硅的烷氧化物(烷氧化硅，silicon alkoxide)、一种或多种季铵化合物或季化合物、和水。
根据另一个实例，提供在金属的导电性表面上电沉积保护性涂层的方法。该方法包括：提供电沉积介质，提供具有导电性表面的金属基底，提供阴极，使所述金属基底的导电性表面的至少一部分与所述电沉积介质接触，使电流从所述导电性表面的至少一部分传导到所述阴极，和在所述金属基底上形成保护性涂层。所述电沉积介质包含硅的烷氧化物、一种或多种季铵化合物或季化合物、和水。
根据又一个实例，制品包括导电性金属基底和保护性涂层。所述保护性涂层电化学沉积自电沉积介质。所述电沉积介质包含一种或多种金属碳酸盐、水、和任选地包括添加剂。该添加剂包括一种或多种磷酸盐化合物、氟化物化合物、和其共轭酸。
附图说明
图1示出根据某些实施方式的导体的横截面图。
图2示出根据某些实施方式的导体的横截面图。
图3示出根据某些实施方式的导体的横截面图。
图4示出根据某些实施方式的导体的横截面图。
图5示出用于评价形成有保护性涂层的导电线的工作温度的下降的测试装置的示意图。
具体实施方式
电化学沉积工艺可用来向金属基底提供保护性涂层。沉积到金属基底上的这样的保护性涂层可赋予所述金属基底很多有益的性质，其包括提供优异的传热性、物理挠性,以及对于来自周围环境的损害和腐蚀的抵抗性。所述保护性涂层可由电沉积介质沉积到金属基底上。如可领会的，这样的来自所述介质的电沉积可与由基底材料形成保护性涂层的阳极化工艺不同。例如，在某些实施方式中，所述保护性涂层的约5％或更多可来自所述电沉积介质。另外，所述保护性涂层可由与下伏的金属基底不同的化学物种形成。
电化学沉积工艺在将保护性涂层沉积到金属基底或其它表面中可包括若干个步骤。例如，这样的步骤可包括：提供电沉积介质，使金属基底的至少一部分暴露于所述电沉积介质，和使电流传导通过所述金属基底以在所述金属基底上电化学沉积保护层。如将领会的，某些步骤的顺序可变化或与其它步骤组合。例如，在某些实施方式中，可围绕现有的金属基底例如导电线沉积电沉积介质。
可在所述电化学沉积工艺中使用多种合适的电沉积介质以形成提供本文所述的优点的保护性涂层。在一个实施方式中，电沉积介质可包括一种或多种金属组分(例如原金属或类金属化合物)、一种或多种季铵化合物、和水。如可领会的，这样的电沉积介质可不含有机溶剂并且可为水溶液。所使用的水可为不干扰其它组分的任何合适的水，例如蒸馏水、去离子水或去矿物质水。
在某些实施方式中，所述金属组分可选自金属氧化物、金属氢氧化物、有机金属化合物、金属烷氧化物化合物、与酮或二酮的金属络合物、及其组合。各金属组分可具有选自如下的元素：锆(Zr)；铪(Hf)；钇(Y)；锌(Z)；硅(Si)；或镧系和锕系金属的任意者。合适的金属组分的说明性实例可包括异丙醇锆、丁醇锆、乙醇锆、与合适配体的锆络合物、及其组合。
在某些实施方式中，所述金属组分的一种或多种可为具有通式Si(OR)4的硅的烷氧化物，其中R为烷基。这样的金属组分也称为正硅酸烷基酯。合适的正硅酸烷基酯的实例可包括正硅酸四乙酯(“TEOS”)、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、和正硅酸四丁酯。可使用包含TEOS的电沉积介质在金属基底上制造硅氧化物保护性涂层、例如二氧化硅保护性涂层。在某些实施方式中，电沉积介质中硅的烷氧化物的浓度可为约1g/L-约10g/L。
在某些实施方式中，一种或多种金属组分可为锆的无机金属络合物，其包括例如，碳酸铵锆(“AZC”)、碳酸钾锆、和碳酸钠锆。在某些实施方式中，这样的无机金属络合物在电沉积介质的浓度可为约3g/L-约13g/L。
在某些实施方式中，所述金属组分的一种或更多种可为酸性金属或酸性类金属物种，其包括例如，酸性金属例如钼酸和硼酸，或者酸性类金属物种例如五氧化二钒。这样的实例中的金属或类金属可选自钼、钒、硼、硅、磷、钨、钽、砷、锗、碲、钋、或铌。在某些实施方式中，所述酸性金属或酸性类金属物种在所述电沉积介质中的浓度可为约0.5g/L-约3.5g/L。
在某些实施方式中，所述金属组分可为异丙醇铝，并且异丙醇铝在所述电沉积介质中的浓度可为约2g/L-约6g/L。
在某些实施方式中，可向包含所述一种或多种金属组分的电沉积介质中加入一种或多种季铵化合物或季化合物。合适的季铵化合物可包括三甲基羟乙基氢氧化铵(“胆碱”)、四丁基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、和苄基三甲基氢氧化铵。某些电沉积介质中的合适的季化合物可包括四丁基氢氧化苄基三乙基氢氧化四乙基氢氧化四甲基氢氧化苄基三甲基氢氧化和三甲基羟乙基氢氧化
所述一种或多种金属组分和所述一种或多种季铵化合物之间的合适的化学计量比可从约1:0.3的摩尔比到约1:3的摩尔比变化。例如，包含约1摩尔五氧化二钒的电沉积介质可包括约4摩尔三甲基羟乙基氢氧化铵。在某些实施方式中，所述一种或多种季铵化合物在所述电沉积介质中具有约0.5g/L-约10g/L的浓度；和在某些实施方式中，约1g/L约5g/L。
在另一些实施方式中，可采用另外的电沉积介质，其包括基本不含所述一种或多种金属组分和所述一种或多种季铵化合物或季化合物的电沉积介质。例如，电沉积介质可包括一种或多种金属盐并且可基本不含一种或多种季铵化合物或季化合物。合适的金属盐可包括金属碳酸盐或金属硅酸盐。
金属碳酸盐可包括钠、钾、锂、铷、和铯与碳酸根官能团的盐。合适的金属碳酸盐可包括碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸铷、碳酸氢铷、碳酸铯、和碳酸氢铯。在某些实施方式中，金属碳酸盐可以约0.1g/L-约10g/L的浓度包含于电沉积介质中。
金属硅酸盐可包括水溶性一价金属阳离子的盐。合适的金属硅酸盐可包括硅酸锂、硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸钾、硅酸铷、和硅酸铯。在某些实施方式中，金属硅酸盐可以约4g/L的浓度包含于电沉积介质中。
某些电沉积介质，包括例如具有季铵化合物或季化合物的水性电沉积介质，可进一步包含另外的组分。例如，在某些实施方式中，可将共反应物改性剂或添加剂包含于电沉积介质中以改善电化学沉积的保护性涂层对于金属基底的粘附和防止保护性涂层的粉化。这样的共反应物改性剂或添加剂可为磷酸盐或氟化物化学物种、或其共轭酸，例如磷酸、磷酸铵物种、磷酸钠物种、氟化铵、氟氢化铵、或其组合。在某些实施方式中，共反应物改性剂或添加剂可以约1g/L-约2g/L的浓度包含于电沉积介质中。
此外或者替代性地，可将其它组分加入到(或分散到)电沉积介质中，所述其它组分包括纳米填料/纳米粉末和颜料。加入到电沉积介质中的合适的纳米填料/纳米粉末可在所述电化学沉积工艺期间产生混杂的(hybrid)保护性涂层。这样的混杂的涂层除了电化学沉积的保护性涂层中的原始组分之外还可包含纳米粒子。这些混杂的涂层可容许具有较粗糙表面的保护性涂层或具有改善的耐久性或厚度的保护性涂层的形成。
可分散于电沉积介质中的合适的纳米填料/纳米粉末可包括氧化物、硼化物、氮化物、碳化物、硫化物、硅化物、纳米粘土、纳米滑石、纳米碳酸钙、和其它纳米级填料。这样的氧化物的实例可包括氧化铝、氧化锆、氧化铯、氧化铬、氧化镁、氧化硅、氧化铁、氧化钇、复合氧化物、尖晶石、和其组合。同样地，可用作纳米填料/纳米粉末的硼化物的合适的实例可包括硼化锆、硼化铬、硼化镧、和其组合。氮化物的合适的实例可包括氮化硅、氮化铝、氮化硼、和其组合。碳化物的实例可包括碳化硼、碳化硅、碳化铬、碳化锆、碳化钽、碳化钒、碳化钨、和其组合。硫化物纳米填料/纳米粉末可包括硫化钼、硫化钨、硫化锌、硫化钴、和其组合。合适的硅化物可包括硅化钨、和硅化钼。如将领会的，在电沉积介质中也可使用一种或多种纳米填料/纳米粉末的组合。
在某些实施方式中，可用于包括在电沉积介质中的合适的颜料可包括IR颜料、有机颜料、和无机颜料。如将领会的，颜料可在尺寸方面变化，并且在某些实施方式中可为纳米填料级的颜料。某些合适的颜料的实例公开于美国专利No.7,174,079中，其特此通过引用并入。IR颜料可通过增大入射的红外辐射的反射而改善保护性涂层的导热性。
合适的电沉积介质可通常具有大于7的pH。例如，电沉积介质可具有在某些实施方式中约8-约14、在某些实施方式中约8-约11、或者在某些实施方式中约10-约11的pH。
在所述电化学沉积工艺期间，电沉积介质基本上保持为液态水溶液并且将其放置成与金属基底的至少一部分接触。所述电沉积介质在该工艺期间可以约0℃-约90℃范围内的温度保持在合适的容器(例如槽(bath)或罐)中。
至少部分地暴露并且放置成与电沉积介质接触的金属基底可具有多种不同构造、形状和/或期望的应用。例如，合适的金属基底可具有多种形状，例如平的、弯曲的、多曲面的(多起伏的，multi-contoured)、线状的、或可包括较大的制品表面的全部或仅一部分的其它期望形状。作为非限制的说明性实例，所述金属基底根据某些实施方式可为电部件例如电子线圈、电路、变压器、马达、转子、印刷电路板、互连线、或用于高真空设备中的线圈的线。这样的电部件的其它说明性实例可包括暴露于高温的金属基底，例如涡轮机的部件或线。由所述电沉积工艺形成的保护性涂层在某些实施方式中可为这样的金属基底提供电绝缘、高温稳定性、和挠性。然而，如可领会的，在其它某些实施方式中，所述保护性涂层可替代性地为半导电的或导电的。
根据某些实施方式，任何导电的金属基底可用保护性涂层进行保护。合适的金属基底的实例可包括由铝、铜、钢、和镁的一种或多种形成的基底。
另外，可将涂层施加到高架的传输线路配件。例如，变电站可包括可受益于本文所述的保护性涂层的多个配件，其包括断路器和变压器例如电流耦合变压器。也可受益于这样的保护性涂层的传输线路配件的另外实例可包括空端(deadend)/终端(termination)产品、接片/接头、悬挂和支撑产品、运动控制/振动产品(有时称为阻尼器)、拉线产品(guyingproduct)、野生动物保护和吓阻产品、导体和压接修复零件(部分，part)、变电站产品、夹具、电晕环、连接器、汇流条(母线)和用在传输线上或附近的任何其它金属物件。
在其它某些实施方式中，金属基底可为航空航天部件，例如发动机部件。所述保护性涂层改善的耐腐蚀和磨损性在某些这样的航空航天实例中可代替用于航空航天部件和镀铝的复合材料的其它底漆和预处理。如将领会的，底漆或预处理的除去可减少制造时间和成本。
在某些实施方式中，金属基底可包括用于建筑结构体例如窗框、门框、门、窗台(门槛、梁，sill)、屋顶瓦、金属烟囱、和在建筑结构体例如栅栏、游泳池配件等中或附近发现的任何其它金属部件的外部部件。另外，所述金属基底可为在甲板、室外家具、或草坪和庭院设施上发现的金属部件。这样的实例中的保护性涂层可向所述金属基底提供优异的耐腐蚀性和耐久性。如可领会的，，这样的耐腐蚀性可对于在某些环境例如干旱的沙漠或盐碱海洋附近的不动产(固定设备，real estate)是特别有益的。
金属基底在某些实施方式中也可为汽车发动机的部件。如将领会的，汽车发动机可在包括低温短期使用以及延长的高速高温使用的宽范围的极端条件下运行。电化学沉积的保护性涂层可向汽车发动机和其它汽车部件提供对于在这样的极端条件范围下运行所必要的耐磨性、耐腐蚀性和降低的摩擦。摩擦的降低还可改善该零件的效率和寿命。其它合适的汽车部件的实例可包括活塞、进气歧管、制动器(刹车)部件、铝结构部件、钢结构部件、水泵、气缸盖、和衬里。
在其它某些实施方式中，金属基底可替代性地为厨房设施的部件。作为非限制性实例，所述金属基底可为锅、平底锅，或者可为例如立式搅拌机(stand mixer)、共混机(blender)或食物加工机(food processor)的厨房设施的组件。这样的金属基底可受益于电化学沉积的保护性涂层的改善的耐久性和防热。
如还将进一步领会的，电化学沉积的保护性涂层还可用于暴露于在盐沼(saltwater)或沿海地区附近发现的盐碱环境的金属基底。如将领会的，保护层的耐腐蚀性可改善这样的金属基底的耐久性和寿命。这样的金属基底的实例可包括紧固件、航空发动机、汽车零件、船和在盐碱环境中或附近常见的其它船舶部件。船舶部件的实例可包括轻金属船舶发动机零件、舷外机(outboard)、和船尾驱动器。
另外，金属基底可为加热、通风和空气调节(“HVAC”)系统的部件。这样的系统中的保护性涂层可向部件提供较长的寿命和改善的性能。
如现在可领会的，所述电化学沉积工艺可用于多种产品和工业以向金属基底提供均匀的、耐久的和有吸引力的表面。
电化学沉积方法可以间歇工艺、半间歇工艺或连续工艺在制品的导电性金属基底上提供保护性涂层。在某些实施方式中，为了赋予电沉积工艺额外的灵活性，间歇工艺可为优选的。通常，在间歇过程中，可将制品的导电性金属基底浸没或暴露于电沉积介质和电压以接收保护性涂层。然而，这样的间歇工艺的很多变型是可行的。例如，在某些间歇工艺中，可通过如下而递增地涂覆导电性金属基底：将所述金属基底的仅一小部分暴露于所述电沉积介质、在该金属基底的所述一小部分上形成保护性涂层、和然后递增地将所述金属基底的更多部分暴露于所述电沉积介质。这样的递增间歇涂覆工艺可容许减少所使用的电流量，或者可容许涂覆不规则几何形状的制品。递增涂覆也可容许使用较小的电沉积槽。如可进一步领会的，其它变型也是可行的。例如，可用防水涂层、胶带等使所述导电性金属基底的一个或多个部分免受所述电沉积介质，以防止在这样的遮盖部分处电沉积保护性涂层。如可领会的，这样的步骤可容许制品具有未被保护性涂层保护的金属基底部分。这样的未保护部分可为有用的，例如容许电连接到或机械附着到所述制品。
替代地，在某些实施方式中，金属基底可为线(例如导电线)或多股绞合线的表面。例如，可将绞合线的各单独股线通过电化学沉积的保护层保护，然后绞合在一起以形成最终的绞合导体。替代地，可将这样的绞合导体中的仅某些股线例如最外面的股线用电化学沉积的保护性涂层进行涂覆。在这样的绞合导体中，可将最外面的股线用电化学沉积的保护性涂层进行保护，然后将它们与裸股线绞合在一起以形成绞合导体。该构造提供这样的绞合电缆(缆线)：其呈现电化学沉积的保护性涂层的优点，但是成本减少。
在某些实施方式中，电化学沉积还可在所述导体的绞合之后发生。在这样的实施方式中，可将预先绞合的导体浸没或暴露于电化学沉积介质并用电化学沉积的保护性涂层涂覆。如将领会的，这样的方法可提供向多股绞合导体提供保护性涂层的低成本方法。
电化学沉积方法可通过间歇工艺、半间歇工艺、连续工艺、或这样的工艺的组合在线的导电性表面上提供保护性涂层。在连续工艺中，可使股线或多股绞合导体连续地前进通过电化学沉积介质与电压以接收保护性涂层。作为对比，在间歇工艺或半间歇工艺中，将裸的单独的股线或多股绞合导体缠绕到卷线轴上，然后浸没到电化学沉积介质中以电化学沉积保护性涂层。
在某些实施方式中，线可为高架导体。如可领会的，高架导体和电缆可以多种构造形成，所述构造包括铝导体钢增强的(“ACSR”)电缆、铝导体钢支撑的(“ACSS”)电缆、铝导体复合芯(“ACCC”)电缆和全铝合金导体(“AAAC”)电缆。ACSR电缆是高强度的绞合导体，并且包括外部导电股线和支撑性中央股线。外部导电股线可由具有高导电性和低重量的的高纯铝合金形成。所述中央支撑性股线可为钢，并且可具有用于支撑更具延展性的外部导电股线所需的强度。ACSR电缆可具有整体上高的抗张强度。ACSS电缆为同心扭绞电缆，并且包括：中央钢芯，围绕其绞合一层、或者多层铝或铝合金线。作为对比，ACCC电缆是通过由碳、玻璃纤维或聚合物材料的一种或多种形成的中央芯增强的。复合芯相对于全铝或钢增强的常规电缆可提供多种优势，因为复合芯的高的抗张强度和低的热下垂的组合使得实现较长的跨距(跨度，span)。ACCC电缆可使得能够用较少的支撑结构体建造新的线路。AAAC电缆用铝或铝合金线制成。AAAC电缆由于它们大部分地或完全地是铝的事实而可具有较好的耐腐蚀性。ACSR、ACSS、ACCC和AAAC电缆可用作用于高架配送和传输线路的高架电缆。
图1、2、3和4说明了多种根据某些实施方式的裸高架导体。图1-4中描绘的各高架导体可包括所述涂覆组合物。另外，图1和3可在某些实施方式中通过选择钢用于芯和铝用于导线而形成为ACSR电缆。同样地，图2和4可在某些实施方式中通过适当地选择铝或铝合金用于导电线而形成为AAAC电缆。
如图1中所示，某些裸高架导体100通常可包括由一根或多根线制成的芯110、位于芯110周围的多根圆形横截面的导线120、和保护层130。保护层130可电化学沉积到导线120上，或者可仅电化学沉积到电缆100的暴露的外部部分上。芯110可为钢、因瓦钢、碳纤维复合材料、或可赋予所述导体以强度的任何其它材料。导线120可由任何合适的导电性材料制成，所述导电性材料包括铜、铜合金、铝、铝合金(包括1350型铝、6000系列合金铝、铝-锆合金)、或任何其它导电性金属。
如图2中所示，某些裸高架导体200通常可包括圆形导线210和保护层220。导线210可由铜、铜合金、铝、铝合金(包括1350型铝、6000系列合金铝、铝-锆合金)、或任何其它导电性金属制成。保护层220可电化学沉积到导线210上，或者可仅电化学沉积到电缆200的暴露的外部部分上。
如图3中看到的，某些裸高架导体300通常可包括一根或多根线的芯310、围绕芯310的多根梯形导线320、和保护层330。保护层330可电化学沉积到导线320上，或者可仅电化学沉积到电缆300的暴露的外部部分上。芯310可为钢、因瓦钢、碳纤维复合材料、或赋予所述导体以强度的任何其它材料。导线320可为铜、铜合金、铝、铝合金(包括1350型铝、6000系列合金铝、铝-锆合金)、或任何其它导电性金属。
如图4中所示，某些裸高架导体400通常可包括梯形导线410和保护层420。导线410可由铜、铜合金、铝、铝合金(包括1350型铝、6000系列合金铝、铝-锆合金)、或任何其它导电性金属形成。保护层420可电化学沉积到导线410上，或者可仅电化学沉积到电缆400的暴露的外部部分上。
此外或者替代地，可将保护性涂层用于复合芯导体设计中。复合芯导体由于其在较高的工作温度下的较低下垂和其较高的强度对重量比而是有用的。由于保护性涂层而引起的导体工作温度的进一步降低可进一步减小某些复合芯导体的下垂并且可降低所述复合物中的某些聚合物树脂的劣化(降解)。复合芯的非限制性实例可参见美国专利No.7,015,395、美国专利No.7,438,971、美国专利No.7,752,754、美国专利申请No.2012/0186851、美国专利No.8371028、美国专利No.7,683,262和美国专利申请No.2012/0261158，其各自通过引用并入本文。
在某些实施方式中，高架导体中的线的一根或多根除了用所述电化学沉积的保护性涂层之外还可用第二涂层另外进行保护。这样的第二涂层的合适实例可包括聚四氟乙烯、氟乙烯乙烯基醚共聚物、油漆、或其组合。如可领会的，第二涂层可施加到高架导体中的各个线，或者可仅施加到高架导体的暴露的外部部分。
金属基底通常可由包括例如如下的各种各样的合适金属形成：铝、铜、钢、锌、镁、或其任何合金。在某些实施方式中，可对所述金属基底进行镀锌(galvanize)。可镀锌的金属基底的非限制性实例包括铝和钢金属基底。在某些实施方式中，所述金属基底可由与所述电沉积介质中的金属组分不同的金属形成。例如，如果所述金属基底由铝或铝合金形成，则所述保护性涂层可为由包含例如TEOS的电沉积介质形成的二氧化硅。
如将领会的，在某些实施方式中，还可使用技术例如电镀、镀锌、溶胶凝胶沉积、无电沉积、和其它已知的金属形成方法在制品上形成合适的金属基底。这样的技术可独立地或者以多部分的(multi-part)工艺使用，以向某些制品提供适合于施加电化学沉积的保护性涂层的金属基底。
在一个实施方式中，电流的传导可通过等离子体电解沉积工艺将保护性涂层电化学沉积到金属基底上。所述基底可有效地充当与电沉积介质和提供的阴极结合的电化学池中的阳极。所述阴极可由任何合适的金属形成，并且在某些实施方式中可与所述电沉积介质中的金属组分的金属离子匹配。替代地，在某些实施方式中，可使用钛阴极。然而，所述电化学沉积介质不限于等离子体电解沉积，并且在某些实施方式中可用在采用对于等离子体形成而言太低的电压的电化学沉积工艺中。
所述电流可为直流电、脉冲直流电或交流电。电流密度在某些实施方式中可适宜地从约1amp/ft2至约30amps/ft2变化，并且在某些实施方式中可适宜地从约5amps/ft2至约15amps/ft2变化。平均电压电位可从约0.1伏特至约600伏特变化。在某些实施方式中，平均电压电位可从约0.1伏特至约200伏特、在某些实施方式中从约5伏特至约100伏特、和在某些实施方式中从约10伏特至约50伏特变化。在其它某些实施方式例如等离子体电解沉积实施方式中，平均电压电位可从约250伏特至约600伏特、在某些实施方式中从约350伏特至约600伏特和在某些实施方式中从约450伏特至约550伏特变化。
所述电流可为直流电或交流电，并且可具有任何合适的波形，例如反相正弦波、矩形、三角形和正方形波形。这样的波形的频率可从约1Hz至约4,000Hz变化。在某些实施方式中，所述电流可为脉冲的。
在所述电化学沉积工艺期间，所述电流可以施加受限的时间段。例如，电流可在某些实施方式中传导约5秒-约5分钟，在某些实施方式中传导约15秒-约3分钟，和在某些实施方式中传导约30秒-约1分钟。如可领会的，这样的持续时间可显著短于对于阳极化工艺所必需的持续时间。
如可领会的，电化学沉积工艺还可包括另外的步骤。例如，电化学沉积工艺可包括：预处理金属基底以在将所述金属基底暴露于所述电沉积介质之前清洁和准备所述金属基底的表面。合适的预处理步骤可包括热水清洁、超声清洁、压缩空气清洁、蒸汽清洁、刷清洁、热处理、溶剂擦拭、等离子体处理、除眩(deglaring)、除垢、喷砂、酸性或碱性蚀刻、钝化、和其组合。这样的工艺可在所述电化学沉积工艺开始之前除去污垢、灰尘、油和来自所述金属基底的氧化或腐蚀损害。另外，某些处理，如钝化，可增加电化学沉积的保护性涂层的重量和厚度。这样的处理允许在将期望的保护性涂层沉积到特定的金属基底以赋予最终制品潜在的机械或电学优点方面的另外的灵活性。
另外，某些电化学沉积工艺还可包括在所述金属基底与电沉积介质接触之后干燥所述金属基底。取决于各种情况(包括所述金属基底的尺寸和构造)，干燥可通过多种方法例如通过空气干燥或使用烘箱进行。例如，当将保护层连续地电化学沉积到线上时，在将所述线重新缠绕到卷绕轴之前干燥所述线可为有利的。
根据某些实施方式，电化学沉积的保护性涂层可具有很多期望的特电，包括有益的传热性、厚度、挠性、耐腐蚀性和热稳定性。如可领会的，这样的有益的性质可改善所述保护性涂层沉积于其上的下伏的金属基底的多种品质。例如，改善的耐腐蚀性可改善线导体的寿命。接着说，所述保护性涂层可通过降低所述线的工作温度而改善这样的线的载流容量和安培容量。作为另外的实例，高架导体可由于所述保护性涂层的改善的传热、平滑度和电绝缘性而具有减少的冰和灰尘积聚和改善的耐电晕性。
根据某些实施方式，电化学沉积的保护性涂层可具有有益的传热性，其可通过比单独的未处理的金属基底快地散热而有助于降低金属基底的温度。例如，在其中金属基底为线表面的实施方式中，具有电化学沉积的保护性涂层的导体(例如导电线)与不具有电化学沉积的保护性涂层的对比性导体相比，在两种线均在类似的工作条件下(例如在测得为约100℃或更高的工作温度下)工作时，可冷约5℃或更高地工作。
电化学沉积的保护性涂层根据某些实施方式可具有期望的厚度。例如，电化学沉积的保护性涂层可具有在某些实施方式中约1微米-约100微米、在某些实施方式中约5微米-约60微米和在某些实施方式中约10微米-约35微米的厚度。金属基底的不同点处的厚度的变化性可为最小的。例如，在某些实施方式中，电化学沉积的保护层的厚度可变化约3微米或更小，在某些实施方式中2微米或更小，和在某些实施方式中约1微米或更小。
在某些实施方式中，具有电化学沉积的保护性涂层的制品还可展现出良好的挠性和热稳定性。例如，制品当在具有0.5英寸直径的心轴上弯曲时可不显示出可视的裂纹。在某些实施方式中，挠性涂层当在范围为0.5英寸-5英寸的心轴直径上弯曲时可不显示出可视的裂纹。另外，制品还可呈现对于压缩力的良好的抵抗性。例如，具有本文所述的保护性涂层的电连接器可跟随由使所述连接器卷曲所导致的应力而保持完整性(例如所述保护性涂层可保持粘附至所述连接器而没有开裂或磨蚀(abrading))。
另外，在某些实施方式中，具有电化学沉积的保护性涂层制品在包括水老化测试和盐水老化测试的多种水淹没测试之后可保持稳定。
根据某些实施方式，涂覆有电化学沉积的保护性涂层的金属基底可通过测量金属对于腐蚀的敏感性的ASTM B 117盐雾测试。来自表1的实施例2的13cm长、1.2cm宽和0.1cm高的涂覆的铝样品带通过约1,100小时而没有腐蚀或者在重量或外观方面的任何变化。
根据某些实施方式，具有电化学沉积的保护性涂层的制品在暴露于酸性pH或碱性pH溶液之后也可保持稳定。
在某些实施方式中，电化学沉积的保护性涂层可为导电的、半导电的或电绝缘的。所述保护性涂层的导电性可取决于在所述涂层中电化学沉积的各化学物种的量和厚度而变化。如可领会的，金属氧化物例如二氧化硅不是导电的，并且所述保护性涂层中这样的氧化物的量和厚度可影响电性质。因此，可领会，可使某些保护性涂层，例如相对薄的保护性涂层或引入某些另外填料的涂层，适合导电性的要求。如本文所使用的，“不导电的”可意味着约104欧姆或更大的表面电阻率。具有电化学沉积的保护性涂层的制品在某些实施方式中可具有范围为约105欧姆-约1012Ω的表面电阻率。
如可领会的，有时可期望从金属基底除去保护性涂层。根据某些实施方式，可通过机械力或化学手段将如本文所述的保护性涂层从金属基底除去。例如，所施加的足够的机械力可磨蚀所述涂层并最终导致所述保护性涂层的除去。作为具体的实例，可使用钢丝刷从电线除去保护性涂层。
替代地，在某些实施方式中，可使用溶剂除去如本文所述的保护性涂层。通常，可使用可溶解所述保护性涂层的任何合适的溶剂除去保护性涂层的全部或一部分。尽管可使用很多惯用的溶剂，但是在某些实施方式中使用在本文所述的电沉积介质中发现的溶剂也可为有利的。例如，在某些实施方式中，可使用季铵成分例如胆碱溶解保护性涂层。
实验
测试方法
1.温度下降量：通过施加电流经过涂覆有由本发明的电化学沉积工艺沉积的保护性涂层的线样品和未涂覆的对比性线样品而测量测试样品的热数据。未涂覆的线样品选自类似的铝或铝合金基底，但是不具有保护层。各样品线各自具有约0.1075英寸的直径和约6.0英寸的长度。各样品用图5中所示的设备进行测试。
如图5中所示，测试设备包括60Hz AC电源、真RMS钳形电流计(true RMS clamp-oncurrent meter)、温度数据记录装置和计时器。测试在68英寸宽×33英寸深的开窗的安全外壳(防护罩，enclosure)内进行以控制所述样品周围的空气运动。排气罩位于测试设备上方64英寸处用于通风。
通过由计时器控制的继电器触点将待测试的样品与AC电源串联连接。使用所述计时器控制测试的持续时间。通过真RMS钳形电流计监测流动通过所述样品的60Hz AC电流。使用热电偶测量所述样品的表面温度。使用弹簧夹具，将热电偶的尖端保持与所述样品的中心表面紧密地接触。通过温度数据记录装置监测所述热电偶以提供温度的连续记录。
在该实验装置上在相同条件下测试未涂覆的基底样品和涂覆的基底样品两者的温度升高。电流设定在期望水平并且在测试期间进行监测以保证恒定电流流动通过所述样品。计时器设定在期望值；并且温度数据记录装置设定为以每秒一个读数的记录间隔记录温度。
对于各测试，将计时器与电源同时开动以开始测试。一旦电流流动通过所述样品，温度就立即开始升高。该表面温度变化通过温度数据记录装置自动地记录。一旦完成测试时间段，计时器就自动地关掉电源，从而终止测试。
一旦未涂覆的样品被测试过，将其从所述装置除去，并且由具有保护性涂层的本发明样品代替。将本发明性品以和对比性的未涂覆的样品相同的方式进行测试。
然后从温度数据记录装置获取温度测试数据，并使用通用计算机进行分析。
2.挠性弯曲测试：使用心轴弯曲测试在热老化之前和之后两者测试涂层的挠性。在心轴弯曲测试中，将样品在尺寸渐减的圆柱形心轴上弯曲并且在各心轴尺寸下观察涂层中的任何可视的裂纹。可视裂纹的存在表明样品的失败。如可领会的，心轴直径的减小增加了测试的困难。还对样品进行热老化以测试保护性涂层的热稳定性。通过将样品在250℃温度下的空气循环烘箱中放置7日并然后在室温下放置24小时的时间段而对样品进行热老化。如果如下的话，则认为样品已经通过心轴弯曲测试：它们在热老化之前和之后在具有小至0.5英寸的直径的心轴上弯曲时均不具有可视的裂纹。对于所述心轴弯曲测试，使用具有0.1075英寸的直径和6.0英寸的长度的线样品。尽管心轴弯曲测试在线样品上进行，但是心轴弯曲测试对于其它金属基底也可为可用的，或者可开发或使用与其它金属基底结合的其它挠性弯曲测试。
3.水老化：将样品在天平称重并且然后在水中在90℃进行水老化7日。随后，将样品在天平上再次称重以测定重量变化。对于水老化，使用具有0.1075英寸的直径和6.0英寸的长度的线样品。
4.盐溶液老化：将样品在天平上称重并且然后将其在3％氯化钠水溶液中淹没7日。随后将样品在天平上再次称重以测定重量变化。对于水老化，使用具有0.1075英寸的直径和6.0英寸的长度的线样品。
5.酸性或碱性pH老化：酸性pH溶液是由在水中稀释浓硫酸以形成具有约3-约4的pH的溶液而制备的。类似地，碱性溶液是由在水中稀释氢氧化钠以形成具有约10-约11的pH的溶液而制备的。对于酸性或碱性pH老化，使用具有0.1075英寸的直径和6.0英寸的长度的线样品。
6.盐雾测试：盐雾测试依据ASTM B 117进行。在ASTM B 117测试中，使用锋利的刀片切割出穿过保护性涂层的十字标记以使裸金属表面暴露。然后，依据ASTM B 117用盐浴喷雾对样品进行喷雾并然后进行观察，以注意在所述十字标记处的任何腐蚀、涂层在颜色或平滑度方面的变化、或样品的任何重量变化。测试样品为13cm长、1.2cm宽和0.1cm高。
以电沉积介质的制备和测试样品的制备为起点，使用标准化测试程序对沉积到金属基底上的电化学沉积的保护性涂层进行评价。使用实验室级的试剂用表1中所公开的组分制备各电沉积介质。将组分顺序地加入到100mL去矿物质水溶液，其中各组分以相对于第一种加入的组分计算的化学计量量加入。如果加入多种组分，则最后加入金属组分(例如原金属或类金属化合物)。将各电沉积介质连续地搅拌直至金属组分完全被溶解。然后加入另外的去矿物质水以形成1升用于电沉积介质的溶液。
测试样品是使用铝测试带或线制备的，如测试方法部分中所指出的。测试带由International Alloy Designation System铝合金1350形成。将各样品通过如下进行表面处理：用丙酮除油污，在氢氧化钠或氢氧化钾的溶液中进行蚀刻(50g/L，1分钟)，在去矿物质水中冲洗，在20％硝酸中除垢1分钟，在去矿物质水中重新冲洗，和然后用干净的布擦干。为了记录重量增加，将各测试样品在所述电化学沉积工艺之前在天平上称重。
除非另外指出，否则通过如下用保护性涂层电化学测试样品：将测试样品淹没在电沉积介质中和将测试样品作为阳极连接。还将钛阴极淹没在该水溶液中。将所述两电极之间的电压平稳地升高至约400伏特并且最高至约550伏特并且保持1分钟。在电化学沉积工艺期间观察等离子体。在电化学沉积工艺完成之后，将测试样品移出，用去矿物质水进行洗涤，并且然后进行干燥和称重。
表1
表1示出用于制备测试样品的电沉积介质各自的化学组成，包括相应组分的每一种之间的摩尔比和重量。表1还示出用于将保护性涂层电化学沉积到各相应的测试样品上的电压、在涂覆相应的测试样品中的电化学沉积工艺的持续时间。表1进一步示出这样的电化学沉积方法的结果并且显示了与各电沉积化学相关的重量增加和涂层厚度。
表2
表2示出对由表1中所述的电沉积介质和方法形成的实施例进行的测试的结果。各实施例样品的工作温度下降量、心轴弯曲测试、水老化和表面电阻率也在表2中报告。
表3
表3示出对比例1-2的心轴弯曲测试的结果。所述对比例包括通过刷涂以及阳极化而施加至12.0英寸(L)乘0.50英寸(W)乘0.028英寸(T)的铝1350级样品的保护性涂层。对比例1中的涂层厚度为约8-10微米，和对比例2中为约20微米。所述对比例不能通过心轴弯曲测试，因为保护性涂层在所述心轴上开裂。作为对比，本发明实施例1-10因在具有小至0.5英寸的直径的心轴上不开裂而均通过心轴弯曲测试。
表4示出由表1和2中所述的实施例1(TEOS和胆碱)和实施例2(碳酸钠)形成的保护性涂层的元素组成。各实施例的元素组成通过如下测定：形成保护性涂层的样品和在扫描电子显微镜(使用钨灯丝的提供50x-100,000x放大倍率的TopCon SM 300电子显微镜)上检查所述样品。在鉴别所述保护性涂层之后，使用附属的硅漂移能量-色散x-射线光谱法检测器(IXRF IridiumUltra)测量元素组成。
表4
本文公开的维度(尺度)和值不应理解成严格限制于所叙述的准确的数值。相反，除非另外规定，各这样的维度意图表示所述值和在该值附近的功能等同的值。
应理解，在整个该说明书中给出的每个最大数值极限包括每个较低的数值极限，好像这样的较小的数值极限明确地写入本文中一样。在整个该说明书中给出的每个最小数值极限将包括每个较高的数值极限，好像这样的较高的数值极限明确地写入本文中一样。在整个该说明书中给出的每个数值范围包括落在这样的较宽的数值范围内的每个较窄的数值范围，好像这样的较窄的数值范围均明确地写入本文中一样。
本文所引用的每篇文献，包括任何交叉参考的或相关的专利或申请，在此完全并入本文作为参考，除非明确地排除或另有限制。任何文献的引用并非承认，其相对于在本文所公开或要求保护的任何发明而言是现有技术，或者其单独地、或以与任何其它参考文献(一篇或多篇)的任何组合地教导、暗示或公开任何这样的发明。此外，就本文件中的术语的任何含义或定义与通过参考并入的文献中的相同术语的任何含义或定义相冲突的情况下，以本文件中赋予该术语的含义或定义为准。
已经出于描述目的而呈现实施方式和实施例的前述描述。不意图是穷尽性的或者限于所描述的形式。按照以上教导，很多改动是可行的。已经讨论了那些改动的一些，并且其它将被本领域技术人员所理解。为了说明各种实施方式而选择和描述所述实施方式。当然，范围不限于本文所阐述的实施例或实施方式，而是可被本领域普通技术人员用于许多应用和等同制品。相反，在此意图是，范围由所附的权利要求限定。

Claims (20)

1.制品，其包括：
导电性金属基底和保护性涂层，该保护性涂层电化学沉积自包含如下的电沉积介质：
硅的烷氧化物；
一种或多种季铵化合物或季化合物；和
水。
2.权利要求1的制品，其中所述硅的烷氧化物包括正硅酸四乙酯。
3.权利要求1的制品，其中所述一种或多种季铵化合物或季化合物选自四丁基氢氧化铵、苄基三乙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、三甲基羟乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化苄基三乙基氢氧化四乙基氢氧化四甲基氢氧化苄基三甲基氢氧化和三甲基羟乙基氢氧化
4.权利要求1的制品，其中所述硅的烷氧化物对所述一种或多种季铵化合物或季化合物的摩尔比为约1:约2到约1:约7的摩尔比。
5.权利要求1的制品，其中所述电沉积介质具有约8-约12的pH。
6.权利要求1的制品，其中由所述电沉积介质在所述导电性金属基底上电化学沉积所述保护性涂层的约5％或更大。
7.权利要求1的制品，其通过本文所述的心轴弯曲测试。
8.权利要求1的制品，当工作温度测得为约100℃或更高时，其具有与具有相同的导电性金属基底且不具有保护性涂层的对比性导电线的工作温度相比约5℃或更低的工作温度。
9.权利要求1的制品，其中所述保护性涂层具有约5微米-约60微米的厚度。
10.权利要求1的制品，其中于在约90℃下水老化约7日之后，所述保护性涂层的约99重量％或更大保留。
11.权利要求1的制品，其中所述保护性涂层是半导电的或绝缘的，并且具有约106欧姆或更大的表面电阻率。
12.权利要求1的制品，其中使用等离子体电解沉积工艺将所述保护性涂层电化学沉积到所述金属基底上。
13.权利要求12的制品，其中用在约400伏特-约550伏特的电压下传导的电流将所述保护性涂层电化学沉积到所述导电性金属基底上。
14.权利要求1的制品，其中所述保护性涂层包括二氧化硅。
15.权利要求1的制品，其为高架导体中的一根或多根导电线的至少一根。
16.权利要求1的制品，其为导电线或选自连接器、夹具、和汇流条的导电配件。
17.在金属基底的导电性表面上电沉积保护性涂层的方法，其包括：
提供电沉积介质，该电沉积介质包含：
硅的烷氧化物；
一种或多种季铵化合物或季化合物；和
水；
提供金属基底，该金属基底包括导电性表面；
提供阴极；
将所述金属基底的导电性表面的至少一部分与所述电沉积介质接触；
使电流从所述导电性表面的所述至少一部分传导到阴极；和
在所述金属基底上形成保护性涂层。
18.权利要求16的方法，其中使所述电流传导约15秒-约3分钟。
19.权利要求16的方法，其中所述金属基底为线。
20.权利要求16的方法，其中所述电流为直流电，并且在约400伏特-约550伏特的电压下传导。
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