CN106700263A - 一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料及其制备方法,由聚丙烯100份,酚醛树脂15~30份,云母15~45份,高目数滑石粉10~35份,增韧剂25~45份,成核剂0.25~0.5份,润滑剂0.4~0.8份,偶联剂0.2~0.3份抗氧剂0.15~0.4份经分批混合后挤出造粒制成。所述高目数滑石粉的粒径在8000~11000目。本发明的聚丙烯复合材料的收缩率低、机械性能强,在注塑24h~48h后尺寸稳定性好以及喷涂后保持较小的后收缩,可做为汽车保险杆等使用。
Description
技术领域:
本发明涉及高分子材料改性领域,尤其涉及一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术:
聚丙烯(PP)由于价格低廉,易于加工成型及其具有密度低,耐化学腐蚀和自身优异的物理力学性能等优点,其应用非常广泛,成为发展最快的通用型塑料之一。对于汽车保险杠而言,需要较高的尺寸稳定性,即在注塑24h~48h后素材的收缩小且对素材进行喷涂、包覆等后处理工艺后也应保持较小的后收缩。
目前大多数汽车主机厂采用聚丙烯改性材料为PP+EPDM-TD15~TD30的材料,这样的材料注塑24h~48h后素材的收缩率为0.8~1.3%,进行喷涂24h~48h后(喷涂条件为85℃、40min)的收缩率为1.0~1.5%。
为了降低聚丙烯材料收缩率,目前常采用下面三种方法来实现:
1、添加填料或增加填料的量,如滑石粉、碳酸钙、云母等;但添加填料或增加填料的量势必会带来材料韧性的下降;
2、
添加玻璃纤维,则会带来浮纤、翘曲等注塑问题;
3、
增加增韧剂的含量,会带来成本的提高和材料模量的降低。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料及其制备方法。
一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料,由以下组分按重量份制备而成:
聚丙烯
100份,
酚醛树脂
15~30份,
云母
15~45份,
高目数滑石粉
10~35份,
增韧剂
25~45份,
成核剂
0.25~0.5份,
润滑剂
0.4~0.8份,
偶联剂
0.2~0.3份,
抗氧剂
0.15~0.4份,
所述高目数滑石粉的粒径在8000~11000目。
进一步方案,所述聚丙烯为两种或以上共聚聚丙烯复配使用。
所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物三者复配使用。
所述云母的水分含量≤0.1%、吸油量≤25(g/100g)、长径比为70。
所述成核剂为羧酸盐类成核剂。
所述润滑剂为硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)和白油36#复配使用。
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)。
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)复配使用。
本发明的另一个发明目的是提供上述聚丙烯复合材料的制备方法,其制备方法如下:
第一步:称取15~45份云母于高速混合机A中,接着加入0.2~0.4份润滑剂中的硬脂酸锌和乙撑双硬脂酸酰胺进行混合20~30分钟得改性云母,取出改性云母总重量的2/5备用;再接着称取10~35份高目数滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合20~30分钟;其中高混机A的转速200~300转/分钟,温度50~70℃;
第二步:称取100份聚丙烯、15~30份酚醛树脂、25~45份增韧剂于高速混合机B中,接着加入0.25~0.5份成核剂和0.2~0.3份偶联剂混合20~30分钟;其中高混机B的转速200~300转/分钟,温度50~70℃;
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.15~0.4份的抗氧剂混合20~30分钟;最后加入0.2~0.4份润滑剂中的白油36#混合20~30分钟;其中高混机B的转速200~300转/分钟、温度50~70℃;
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将第二步中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃;螺杆直径为75毫米、螺杆长径比为44。
本发明的有益效果有:
1、本发明通过将云母经润滑剂中的硬脂酸锌和乙撑双硬脂酸酰胺改性后,分别从挤出机的主、侧喂料口同时进料;以及其与高目数滑石粉、酚醛树脂复配使用,得到综合性能优异的PP复合材料,同时大幅降低PP复合材料的收缩率。
2、本发明选择水分含量≤0.1%、吸油量≤25(g/100g)、长径比为70的云母,此种的云母的加入使得复合材料在加工时,熔融混合均匀,不会出现机头堵塞、拉条断条等问题,制备得到的复合材料收缩率及其他力学性能达到最优。
3、本发明通过加入成核剂使得PP复合材料在注塑24h~48h后尺寸稳定性好以及喷涂后保持较小的后收缩。
4、本发明通过加入适量的增韧剂于PP中,影响PP的结晶性能从而降低PP复合材料收缩率。
5、本发明工艺简单、易进行大批量生产。
具体实施例:
下面结合一些实施例与对比例对本发明作进一步说明。以下实施例只是本发明的典型例,本发明的保护范围并不局限于此。
本发明中熔融指数按照ASTM D1238-10执行,在230℃、2.16kg条件下测试;
拉伸性能按照ASTM D638-10执行,测试速度为50mm/min;
弯曲性能按照ASTM D790-10执行,测试速度为1.25mm/min;
悬臂梁冲击性能按照ASTM D256-10执行;密度按照ASTM D792-13执行;
素材收缩率按照ASTM D955-08执行(即注塑制件冷却24h后进行测试);喷涂后收缩按照ASTM D955-08执行(即在注塑冷却24h后进行喷涂后处理,喷涂后处理24h后进行测试。注:喷涂条件为85℃、40min)。以上所有测试环境为:23℃、50%RH。
下面实施例和对比例中用到的主要原材料如下:
共聚聚丙烯 型号:BX3920
厂家:韩国SK;
共聚聚丙烯 型号:BX3900
厂家:韩国SK;
共聚聚丙烯 型号:K7760H
厂家:中石化;
共聚聚丙烯 型号:EP5077
厂家:利安德巴塞尔;
增韧剂POE 型号:POE
8150 厂家:美国陶氏;
增韧剂MBS 型号:EM-500A
厂家:韩国LG化学;
增韧剂SEBS 型号:G1652
厂家:美国科藤;
成核剂
型号:HPN-20E
厂家:美国美利肯;
高目数滑石粉 型号:8000目滑石粉
厂家:辽宁艾海;
高目数滑石粉 型号:11000目滑石粉
厂家:辽宁艾海;
润滑剂
型号:硬脂酸锌
厂家:连云港华明泰;
润滑剂
型号:EBS
厂家:印尼朝阳化学;
润滑剂
型号:白油36#
厂家:茂名市中海南联石化;
偶联剂
型号:KH550
厂家:天长市绿色化工助剂厂;
抗氧剂
型号:1010
厂家:宜兴市天使合成化学;
抗氧剂
型号:168
厂家:宜兴市天使合成化学。
实施例
1
第一步:称取15份云母于高速混合机A中,接着加入0.08份润滑剂硬脂酸锌和0.12份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合20分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取10份8000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合20分钟;其中高混机A的转速200转/分钟,温度50℃。
第二步:称取60份聚丙烯BX3900,40份聚丙烯EP5077,15份酚醛树脂,15份增韧剂POE 8150,7份增韧剂EM-500A,3份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.25份成核剂HPN-20E,0.2份偶联剂KH550混合20分钟;其中高混机B的转速200转/分钟,温度50℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.06份抗氧剂1010,0.09份抗氧剂168混合20分钟。最后加入0.2份白油36#继续混合20分钟;其中高混机B的转速200转/分钟,温度50℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
2
第一步:称取45份云母于高速混合机A中,接着加入0.21份润滑剂硬脂酸锌和0.19份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合30分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取35份11000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合30分钟;其中高混机A的转速300转/分钟,温度70℃。
第二步:称取58份聚丙烯BX3920,42份聚丙烯EP5077,30份酚醛树脂,30份增韧剂POE 8150,10份增韧剂EM-500A,5份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.5份成核剂HPN-20E,0.3份偶联剂KH550混合30分钟;其中高混机B的转速300转/分钟,温度70℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.22份抗氧剂1010,0.18份抗氧剂168混合30分钟;最后加入0.4份白油36#继续混合30分钟;其中高混机B的转速300转/分钟,温度70℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
3
第一步:称取21份云母于高速混合机A中,接着加入0.09份润滑剂硬脂酸锌和0.17份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合23分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取12份11000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合27分钟;其中高混机A的转速234转/分钟,温度57℃。
第二步:称取43份聚丙烯K7760H,57份聚丙烯EP5077,19份酚醛树脂,19份增韧剂POE 8150,7份增韧剂EM-500A,5份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.29份成核剂HPN-20E,0.24份偶联剂KH550混合24分钟;其中高混机B的转速209转/分钟,温度59℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.16份抗氧剂1010,0.19份抗氧剂168混合22分钟。最后加入0.23份白油36#继续混合21分钟;其中高混机B的转速262转/分钟,温度62℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
4
第一步:称取29份云母于高速混合机A中,接着加入0.08份润滑剂硬脂酸锌和0.12份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合27分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取18份8000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合22分钟;其中高混机A的转速260转/分钟,温度53℃。
第二步:称取40份聚丙烯BX3900,60份聚丙烯EP5077,22份酚醛树脂,14份增韧剂POE 8150,12份增韧剂EM-500A,7份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.37份成核剂HPN-20E,0.28份偶联剂KH550混合28分钟;其中高混机B的转速287转/分钟,温度59℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.08份抗氧剂1010,0.09份抗氧剂168混合29分钟。最后加入0.21份白油36#继续混合20分钟;其中高混机B的转速220转/分钟,温度66℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
5
第一步:称取32份云母于高速混合机A中,接着加入0.09份润滑剂硬脂酸锌和0.17份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合21分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取21份11000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合29分钟;其中高混机A的转速252转/分钟,温度67℃。
第二步:称取31份聚丙烯BX3920,69份聚丙烯EP5077,23份酚醛树脂,15份增韧剂POE 8150,7份增韧剂EM-500A,4份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.33份成核剂HPN-20E,0.23份偶联剂KH550混合27分钟;其中高混机B的转速290转/分钟,温度70℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.07份抗氧剂1010,0.09份抗氧剂168混合27分钟;最后加入0.26份白油36#继续混合25分钟;其中高混机B的转速250转/分钟,温度60℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
6
第一步:称取38份云母于高速混合机A中,接着加入0.07份润滑剂硬脂酸锌和0.14份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合29分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取29份8000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合25分钟;其中高混机A的转速240转/分钟,温度58℃。
第二步:称取50份聚丙烯K7760H,50份聚丙烯EP5077,25份酚醛树脂,21份增韧剂POE 8150,9份增韧剂EM-500A,6份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.39份成核剂HPN-20E,0.24份偶联剂KH550混合29分钟;其中高混机B的转速290转/分钟,温度67℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.06份抗氧剂1010,0.09份抗氧剂168混合20分钟;最后加入0.22份白油36#继续混合22分钟;其中高混机B的转速260转/分钟,温度70℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃。螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
实施例
7
第一步:称取43份云母于高速混合机A中,接着加入0.08份润滑剂硬脂酸锌和0.18份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合30分钟,之后取出混合好的改性云母总重量的2/5备用;再接着称取34份8000目滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合23分钟;其中高混机A的转速208转/分钟,温度64℃。
第二步:称取72份聚丙烯BX3920,28份聚丙烯EP5077,29份酚醛树脂,23份增韧剂POE 8150,12份增韧剂EM-500A,8份增韧剂SEBS G1652于高速混合机B中,接着加入0.46份成核剂HPN-20E,0.27份偶联剂KH550混合28.4分钟;其中高混机B的转速200转/分钟,温度56.3℃。
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.06份抗氧剂1010,0.09份抗氧剂168混合20分钟;最后加入0.27份白油36#继续混合26.7分钟;其中高混机B的转速289转/分钟,温度52℃。
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将步骤(1)中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃;螺杆直径为75毫米,螺杆长径比为44。
上述实施例1-7制备的聚丙烯复合材料的性能检测见下表-1所示,其中以纯聚丙烯做为对比例:
从以上实施例可以看出,本发明制备的聚丙烯复合材料和对比例中纯聚丙烯的密度相当;但本发明的机械综合性能明显比的纯聚丙烯机械性能优异,且其素材和喷涂后的收缩率均比纯聚丙烯低得多,故其制成制件后尺寸稳定性较高,符合汽车领域使用,可以用于高端汽车中作为保险杠使用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种汽车保险杆专用低后收缩聚丙烯复合材料,其特征在于:由以下组分按重量份制备而成:
聚丙烯 100份,
酚醛树脂 15~30份,
云母 15~45份,
高目数滑石粉 10~35份,
增韧剂 25~45份,
成核剂 0.25~0.5份,
润滑剂 0.4~0.8份,
偶联剂 0.2~0.3份,
抗氧剂 0.15~0.4份,
所述高目数滑石粉的粒径在8000~11000目。
2.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述聚丙烯为两种或以上共聚聚丙烯复配使用。
3.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述增韧剂为乙烯-辛烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物和苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物三者复配使用。
4.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述云母的水分含量≤0.1%、吸油量≤25g/100g、长径比为70。
5.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述成核剂为羧酸盐类成核剂。
6.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述润滑剂为硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺和白油36#复配使用。
7.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求1所述聚丙烯复合材料,其特征在于:所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯复配使用。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:制备方法如下:
第一步:称取15~45份云母于高速混合机A中,接着加入0.2~0.4份润滑剂中的硬脂酸锌和乙撑双硬脂酸酰胺进行混合20~30分钟得改性云母,并取出改性云母总重量的2/5备用;再接着称取10~35份高目数滑石粉加入高速混合机A中与剩余的改性云母混合20~30分钟;其中高混机A的转速200~300转/分钟,温度50~70℃;
第二步:称取100份聚丙烯、15~30份酚醛树脂、25~45份增韧剂于高速混合机B中,接着加入0.25~0.5份成核剂和0.2~0.3份偶联剂混合20~30分钟;其中高混机B的转速200~300转/分钟,温度50~70℃;
第三步:将高速混合机A中混合物加入到高速混合机B中,再加入0.15~0.4份的抗氧剂混合20~30分钟;最后加入0.2~0.4份润滑剂中的白油36#混合20~30分钟;其中高混机B的转速200~300转/分钟、温度50~70℃;
第四步:将上述第三步混合好的物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中,同时将第二步中取出的改性云母总重量的2/5从侧喂料口加入双螺杆挤出机中,然后经拉丝造粒得聚丙烯复合材料;其中双螺杆挤出机的温度从喂料段到机头依次为170℃、195℃、215℃、220℃、220℃、225℃、225℃、215℃、215℃、210℃;螺杆直径为75毫米、螺杆长径比为44。
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