CN106632824A - 一种味精中和液脱色专用树脂 - Google Patents

一种味精中和液脱色专用树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种味精中和液脱色专用树脂，涉及树脂加工技术领域，由如下重量份数的原料制成：甲基丙烯酸三氟乙酯60‑70份、甲基丙烯酸烯丙酯40‑50份、二乙烯基苯30‑40份、致孔剂25‑35份、聚氧化乙烯10‑15份、聚丙烯酰胺6‑11份、氢化松香季戊四醇酯6‑11份、活性氧化镁5‑9份、微晶纤维素3‑6份、糯米粉3‑6份、三鲸蜡醇磷酸酯2‑4份、藻酸丙二醇酯2‑4份、田菁胶1‑2份、引发剂1‑2份、乙醇10‑15份、水200‑250份。本发明所制树脂专用于味精中和液的脱色，能有效脱除味精中和液中的有机色素，脱色率达到99.5％以上，从而显著提高味精产品的色泽；并且再生性好，废水产生量少，再生后的树脂仍具有较强的脱色能力。

Description

一种味精中和液脱色专用树脂
技术领域：
本发明涉及树脂加工技术领域，具体涉及一种味精中和液脱色专用树脂。
背景技术：
味精中和液中的色素以弱酸类的有机色素为主，具有分子量较大的特点，其主要来源是由淀粉、麸皮水、玉米浆、废糖蜜等经高温处理时所形成，这些色素如果不除去，将影响味精产品的色泽。市场上味精产品显示不同色级带黄的现象，就是脱色去铁不良所致。传统脱色采用二次活性炭脱色，先用粉末炭脱去大部分杂质和色素，再用颗粒炭进行第二次脱色，以保证味精的质量。但这种方式使用的炭柱多，体积大，炭柱再生所消耗的酸碱用量大，产生的污水量大，因此目前有部分厂家开始采用树脂对味精中和液进行脱色。但仍需要活性炭与树脂联合使用，才能达到理想脱色效果。针对这一情况，本公司开发出一种味精中和液脱色专用树脂，仅通过该树脂的处理就能达到理想脱色效果，使用方便，可再生性好，大大降低处理成本。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种使用方便、脱色效果好且稳定性强的味精中和液脱色专用树脂。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种味精中和液脱色专用树脂，由如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸三氟乙酯60-70份、甲基丙烯酸烯丙酯40-50份、二乙烯基苯30-40份、致孔剂25-35份、聚氧化乙烯10-15份、聚丙烯酰胺6-11份、氢化松香季戊四醇酯6-11份、活性氧化镁5-9份、微晶纤维素3-6份、糯米粉3-6份、三鲸蜡醇磷酸酯2-4份、藻酸丙二醇酯2-4份、田菁胶1-2份、引发剂1-2份、乙醇10-15份、水200-250份。
所述致孔剂的制备方法为：将10-15份甲基氟硅油与5-8份松节油充分混合后于0-5℃下静置3-5h，再加入3-5份双三氟甲烷磺酰亚胺和1-2份N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，然后加入3-5份聚乳酸和2-3份氢化蓖麻油，混合均匀后继续微波处理2-3min，所得处理物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后加入1-2份烷基糖苷和0.5-1份柠檬酸钙，充分混合后保温静置5-8h，最后将所得混合物加热至50-60℃保温混合5-10min，即得致孔剂。
所述微晶纤维素使用前经过改性处理，其处理方法为：将10-15份微晶纤维素加入2倍重量份混合溶剂中，分散均匀后静置15-30min，再加入2-4份聚乙二醇4000和1-2份聚乙烯醇缩丁醛，充分混合后加热至回流状态保温混合10-15min，然后迅速转入0-5℃环境中，静置2-3h后加入1-2份椰子油甘油酯和0.5-1份米糠蜡，并加热至回流状态保温混合10-15min，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于10μm，最后送入喷雾干燥机中，干燥后所得颗粒研磨成粉末；所述混合溶剂由体积比1:1的水和丙三醇制成。
微晶纤维素通过改性处理，提高其与其他原料的相容性。
其制备方法包括如下步骤：
(1)水相的配制：先向水中加入聚氧化乙烯和藻酸丙二醇酯，充分分散后静置30-60min，再加热至75-80℃保温混合10-15min，然后加入聚丙烯酰胺和糯米粉，继续加热至回流状态保温混合10-15min，所得混合物于冰盐浴下在3-5min内降温至-5-0℃，并在-5-0℃下保温混合5-10min，最后将混合物在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质，即得水相溶液；
(2)油相的配制：先将甲基丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸烯丙酯加热至85-90℃保温混合5-10min，再加入二乙烯基苯、致孔剂和引发剂，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，静置15-30min后继续微波处理3-5min，即得油相混合物；
(3)悬浮聚合反应：向水相溶液中加入田菁胶，加热至回流状态保温处理10-15min，再加入油相混合物，继续在回流状态下保温处理3-5h，然后趁热加入氢化松香季戊四醇酯，保温混合15-20min，将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后保温静置1-2h，过滤，所得滤饼用60-65℃的2-3wt％氯化钠溶液洗涤3次，并于100-105℃下干燥3-5h，最后用0.5mm孔径的筛网过滤，即得透明球状树脂；
(4)功能化处理：将三鲸蜡醇磷酸酯加入乙醇中，加热至回流状态保温混合10-15min，然后自然冷却至45-50℃，将所得溶液均匀喷于透明球状树脂表面，静置15-30min后加入活性氧化镁和微晶纤维素，充分混合，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置2-3h，再次微波处理2-3min，最后将所得颗粒于75-80℃下干燥2-3h，即得目标树脂。
本发明的有益效果是：本发明所制树脂专用于味精中和液的脱色，能有效脱除味精中和液中的有机色素，脱色率达到99.5％以上，从而显著提高味精产品的色泽；并且再生性好，废水产生量少，再生后的树脂仍具有较强的脱色能力，从而延长树脂的使用寿命，降低树脂购置成本。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)水相的配制：先向250份水中加入10份聚氧化乙烯和2份藻酸丙二醇酯，充分分散后静置30min，再加热至75-80℃保温混合15min，然后加入8份聚丙烯酰胺和3份糯米粉，继续加热至回流状态保温混合15min，所得混合物于冰盐浴下在5min内降温至-5-0℃，并在-5-0℃下保温混合10min，最后将混合物在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质，即得水相溶液；
(2)油相的配制：先将70份甲基丙烯酸三氟乙酯和45份甲基丙烯酸烯丙酯加热至85-90℃保温混合10min，再加入35份二乙烯基苯、25份致孔剂和2份引发剂，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置30min后继续微波处理3min，即得油相混合物；
(3)悬浮聚合反应：向水相溶液中加入2份田菁胶，加热至回流状态保温处理10min，再加入油相混合物，继续在回流状态下保温处理3h，然后趁热加入6份氢化松香季戊四醇酯，保温混合20min，将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后保温静置2h，过滤，所得滤饼用60-65℃的2.5wt％氯化钠溶液洗涤3次，并于100-105℃下干燥3h，最后用0.5mm孔径的筛网过滤，即得透明球状树脂；
(4)功能化处理：将2份三鲸蜡醇磷酸酯加入15份乙醇中，加热至回流状态保温混合15min，然后自然冷却至45-50℃，将所得溶液均匀喷于透明球状树脂表面，静置30min后加入6份活性氧化镁和5份微晶纤维素，充分混合，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置3h，再次微波处理3min，最后将所得颗粒于75-80℃下干燥3h，即得目标树脂。
致孔剂的制备：将12份甲基氟硅油与6份松节油充分混合后于0-5℃下静置3h，再加入3份双三氟甲烷磺酰亚胺和2份N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3min，然后加入3份聚乳酸和2份氢化蓖麻油，混合均匀后继续微波处理3min，所得处理物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后加入2份烷基糖苷和1份柠檬酸钙，充分混合后保温静置5h，最后将所得混合物加热至50-60℃保温混合10min，即得致孔剂。
微晶纤维素的改性处理：将10份微晶纤维素加入2倍重量份混合溶剂中，分散均匀后静置30min，再加入2份聚乙二醇4000和1份聚乙烯醇缩丁醛，充分混合后加热至回流状态保温混合15min，然后迅速转入0-5℃环境中，静置2-3h后加入1份椰子油甘油酯和0.5份米糠蜡，并加热至回流状态保温混合10min，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于10μm，最后送入喷雾干燥机中，干燥后所得颗粒研磨成粉末；所述混合溶剂由体积比1:1的水和丙三醇制成。
实施例2
(1)水相的配制：先向250份水中加入10份聚氧化乙烯和3份藻酸丙二醇酯，充分分散后静置30min，再加热至75-80℃保温混合15min，然后加入6份聚丙烯酰胺和5份糯米粉，继续加热至回流状态保温混合15min，所得混合物于冰盐浴下在5min内降温至-5-0℃，并在-5-0℃下保温混合10min，最后将混合物在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质，即得水相溶液；
(2)油相的配制：先将60份甲基丙烯酸三氟乙酯和50份甲基丙烯酸烯丙酯加热至85-90℃保温混合10min，再加入40份二乙烯基苯、30份致孔剂和2份引发剂，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，静置30min后继续微波处理3min，即得油相混合物；
(3)悬浮聚合反应：向水相溶液中加入2份田菁胶，加热至回流状态保温处理10min，再加入油相混合物，继续在回流状态下保温处理3h，然后趁热加入8份氢化松香季戊四醇酯，保温混合20min，将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后保温静置2h，过滤，所得滤饼用60-65℃的2.5wt％氯化钠溶液洗涤3次，并于100-105℃下干燥3h，最后用0.5mm孔径的筛网过滤，即得透明球状树脂；
(4)功能化处理：将3份三鲸蜡醇磷酸酯加入15份乙醇中，加热至回流状态保温混合15min，然后自然冷却至45-50℃，将所得溶液均匀喷于透明球状树脂表面，静置30min后加入8份活性氧化镁和4份微晶纤维素，充分混合，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5min，处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置3h，再次微波处理3min，最后将所得颗粒于75-80℃下干燥3h，即得目标树脂。
致孔剂的制备：将15份甲基氟硅油与5份松节油充分混合后于0-5℃下静置5h，再加入3份双三氟甲烷磺酰亚胺和1份N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3min，然后加入3份聚乳酸和3份氢化蓖麻油，混合均匀后继续微波处理3min，所得处理物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后加入1份烷基糖苷和0.5份柠檬酸钙，充分混合后保温静置5h，最后将所得混合物加热至50-60℃保温混合10min，即得致孔剂。
微晶纤维素的改性处理：将15份微晶纤维素加入2倍重量份混合溶剂中，分散均匀后静置30min，再加入4份聚乙二醇4000和2份聚乙烯醇缩丁醛，充分混合后加热至回流状态保温混合15min，然后迅速转入0-5℃环境中，静置2-3h后加入2份椰子油甘油酯和0.5份米糠蜡，并加热至回流状态保温混合15min，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于10μm，最后送入喷雾干燥机中，干燥后所得颗粒研磨成粉末；所述混合溶剂由体积比1:1的水和丙三醇制成。
实施例3
将同批味精中和液混合均匀后平均分成四份，然后分别通过本发明实施例1、实施例2所制树脂、以及市售D201MB树脂与D301树脂进行脱色，对其脱色率进行测定，结果如表1所示：
表1树脂脱色能力测定
项目 实施例1 实施例2 D201MB树脂 D301树脂
脱色率 99.65％ 99.58％ 90.36％ 92.17％
由表1可知，本发明实施例1和实施例2所制树脂用于味精中和液脱色的脱色率达到99.5％以上，远高于目前市售的食品脱色用D201MB树脂与D301树脂，因此本发明所制树脂对味精中和液的脱色能力较强。
将本发明实施例1和实施例2所制树脂使用后进行再生，并对其二次和三次脱色能力进行测定，结果如表2所示：
表2树脂再生脱色能力测定
由表2可知，本发明实施例1和实施例2所制树脂再生后的二次脱色的脱色率在95％左右，三次脱色的脱色率仍在90％以上，因此说明本发明所制味精中和液脱色专用树脂的再生性好，再生后的脱色能力较强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种味精中和液脱色专用树脂，其特征在于，由如下重量份数的原料制成：
甲基丙烯酸三氟乙酯60-70份、甲基丙烯酸烯丙酯40-50份、二乙烯基苯30-40份、致孔剂25-35份、聚氧化乙烯10-15份、聚丙烯酰胺6-11份、氢化松香季戊四醇酯6-11份、活性氧化镁5-9份、微晶纤维素3-6份、糯米粉3-6份、三鲸蜡醇磷酸酯2-4份、藻酸丙二醇酯2-4份、田菁胶1-2份、引发剂1-2份、乙醇10-15份、水200-250份。
2.根据权利要求1所述的味精中和液脱色专用树脂，其特征在于，所述致孔剂的制备方法为：将10-15份甲基氟硅油与5-8份松节油充分混合后于0-5℃下静置3-5h，再加入3-5份双三氟甲烷磺酰亚胺和1-2份N-甲基吡咯烷酮，混合均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，然后加入3-5份聚乳酸和2-3份氢化蓖麻油，混合均匀后继续微波处理2-3min，所得处理物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后加入1-2份烷基糖苷和0.5-1份柠檬酸钙，充分混合后保温静置5-8h，最后将所得混合物加热至50-60℃保温混合5-10min，即得致孔剂。
3.根据权利要求1所述的味精中和液脱色专用树脂，其特征在于：所述微晶纤维素使用前经过改性处理，其处理方法为：将10-15份微晶纤维素加入2倍重量份混合溶剂中，分散均匀后静置15-30min，再加入2-4份聚乙二醇4000和1-2份聚乙烯醇缩丁醛，充分混合后加热至回流状态保温混合10-15min，然后迅速转入0-5℃环境中，静置2-3h后加入1-2份椰子油甘油酯和0.5-1份米糠蜡，并加热至回流状态保温混合10-15min，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于10μm，最后送入喷雾干燥机中，干燥后所得颗粒研磨成粉末；所述混合溶剂由体积比1:1的水和丙三醇制成。
4.根据权利要求1所述的味精中和液脱色专用树脂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
(1)水相的配制：先向水中加入聚氧化乙烯和藻酸丙二醇酯，充分分散后静置30-60min，再加热至75-80℃保温混合10-15min，然后加入聚丙烯酰胺和糯米粉，继续加热至回流状态保温混合10-15min，所得混合物于冰盐浴下在3-5min内降温至-5-0℃，并在-5-0℃下保温混合5-10min，最后将混合物在均质温度65-70℃、均质压力20-25MPa下进行两次均质，即得水相溶液；
(2)油相的配制：先将甲基丙烯酸三氟乙酯和甲基丙烯酸烯丙酯加热至85-90℃保温混合5-10min，再加入二乙烯基苯、致孔剂和引发剂，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，静置15-30min后继续微波处理3-5min，即得油相混合物；
(3)悬浮聚合反应：向水相溶液中加入田菁胶，加热至回流状态保温处理10-15min，再加入油相混合物，继续在回流状态下保温处理3-5h，然后趁热加入氢化松香季戊四醇酯，保温混合15-20min，将所得混合物在冰盐浴下以10-15℃/min的速度冷却降温，待温度降至0-5℃后保温静置1-2h，过滤，所得滤饼用60-65℃的2-3wt％氯化钠溶液洗涤3次，并于100-105℃下干燥3-5h，最后用0.5mm孔径的筛网过滤，即得透明球状树脂；
(4)功能化处理：将三鲸蜡醇磷酸酯加入乙醇中，加热至回流状态保温混合10-15min，然后自然冷却至45-50℃，将所得溶液均匀喷于透明球状树脂表面，静置15-30min后加入活性氧化镁和微晶纤维素，充分混合，再于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理3-5min，处理结束后迅速转入0-5℃环境中静置2-3h，再次微波处理2-3min，最后将所得颗粒于75-80℃下干燥2-3h，即得目标树脂。
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