CN106609314B - 一种优质h13钢制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及优质热作模具钢制备领域，具体为一种优质H13钢制备方法。该方法采用电炉‑LF精炼炉‑VD脱气处理‑模铸坯料制备工艺，其中电炉实现防过氧化深脱磷操作，出钢时P≤30ppm；精炼时经石灰、预熔渣、Al等脱氧剂进行深脱氧精炼处理后，使VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％，VD脱气处理后硫含量≤0.001wt％，N含量在0.0060wt％以下，最后经全封闭氩气保护，坯料纯净度水平稳定达到T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，夹杂物水平均小于1.0级，其中球形夹杂物数量超过65％，Ds最大夹杂物尺寸≤20μm。从而，解决在制备优质H13钢模铸坯料时，其纯净度水平要求高、并难稳定控制的技术难题。

Description

一种优质H13钢制备方法
技术领域
本发明涉及优质热作模具钢制备邻域，具体为一种优质H13钢制备方法。
背景技术
H13是用途最广泛的热作模具钢，市场用量较大，但国内优质模具钢与国外相比，仍有一定差距。国外优质热作模具钢H13纯净度控制水平高，且稳定，而国内近年来才意识到钢水纯净度的重要性，这可能是导致国内优质模具钢H13使用寿命低的一个主要原因。因此，一种有效优质H13钢制备方法将极大促进我国优质模具钢制备水平的发展。
众所周知，杂质元素P易于偏聚晶界，会降低材料韧性。而钢中的硫化物、氧化物则是热作模具钢服役期间材料失效的一个主要原因。国外，在冶炼浇注坯料过程中能够很好地将P含量控制在0.010wt％以下，S含量控制在0.001wt％以下，而氧含量控制在12ppm以下，氮含量控制90ppm以下。而对于高合金含量H13钢来说，极高的纯净度控制将极大地增加生产难度。因此，在模具钢的电炉－LF钢包精炼炉－VD处理－铸锭生产流程基础上，优化冶炼浇注工艺，获得一种有效、稳定优质H13钢制备方法，将对提升热作模具钢的使用性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种优质H13钢制备方法，解决生产流程(电炉→LF精炼→VD/→软吹→模铸)制备优质H13钢模铸坯料时，其纯净度水平要求高、并难稳定控制的技术难题。
本发明的技术方案是：
一种优质H13钢制备方法，该方法采用电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺，其中电炉实现防过氧化深脱磷操作，出钢时P≤30ppm；精炼时经脱氧剂进行深脱氧精炼处理后，精炼前期渣系主要为氧化钙与氧化铝，后期渣系碱度R＝CaO/SiO2控制在3～5，VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％，VD脱气处理后硫含量≤0.001wt％，N含量在0.0060wt％以下；浇注时采用全封闭氩气保护，坯料纯净度水平稳定达到T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65％，最大夹杂物尺寸≤20μm。
所述的优质H13钢制备方法，电炉配料需采用85wt％以上铁水，出钢磷含量控制在0.003wt％以下，出钢碳≥0.08wt％，出钢温度控制在1630℃以上。
所述的优质H13钢制备方法，精炼时经石灰、预熔渣、铝脱氧剂进行深脱氧精炼处理，出钢时随流加入的预熔渣成分为CaO≥50wt％，Al2O3≥40wt％，SiO2≤3wt％，合金烘烤温度在600℃以上，到精炼工位时钢水温度在1560℃以上，碳含量在0.25wt％以上，硅控制在0.5wt％以下，铝控制在0.02wt％以上；精炼过程中，精炼渣的碱度控制，前期通过使用以氧化钙与氧化铝为主，当钢水中的溶解氧在8ppm以下，加入高硅预熔渣，其中CaO≥50wt％，SiO2≥30wt％，Al2O3≤10wt％；冶炼环节加入的合金中Ti含量应在0.01wt％以下，预熔渣TiO2在1wt％以下。
所述的优质H13钢制备方法，当精炼渣碱度、流动性调整合适，并且VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％，铝含量在0.03wt％以下，溶解氧在6ppm以下，进行VD脱气处理；VD脱气处理条件为在100Pa以下处理时间在25min以上；经VD脱气处理后，硫含量≤0.001wt％，N含量在60ppm以下；VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土。
所述的优质H13钢制备方法，VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土；稀土成分为镧与铈，其中镧铈按照1:3重量配比，该类型稀土的氧含量在100ppm以下，软吹时间需控制在18～25分钟，钢中稀土含量在30ppm以上。
所述的优质H13钢制备方法，在模铸工位，要防止二次氧化，其主要手段是：在钢包水口与中注管连接处，采用粘土耐火材料全封闭式氩气密封，其中通氩气操作时氧浓度为0.01wt％。
所述的优质H13钢制备方法，模铸坯料纯净度水平稳定达到T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，Ti≤50ppm；钢中A、B、C、D夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65％，Ds最大夹杂物尺寸≤20μm，氮化钛尺寸不超过3μm。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明采用生产流程(电炉→LF精炼→VD/→软吹→模铸)稳定制备高纯净优质H13模具钢坯料，纯净度水平与国外优质模具钢基本接近。
2、本发明具有提升钢水纯净度作用效果，通过电炉防氧化深脱磷、精炼深脱氧及结合VD高纯稀土处理，并采用全封闭保护浇注，实现了热作模具钢H13稳定控制，可使最终钢中的T.O≤15ppm，T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，Ti≤50ppm水平，并且钢中A、B、C、D夹杂物水平均小于1.0级，Ds最大夹杂物尺寸≤20μm。此外，对氮化钛及夹杂物类型也进行了严格地控制，有效降低模具钢服役失效，这些纯净化效果将大幅度增加热作模具钢服役性能。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明优质H13钢制备方法，采用电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺，其中电炉实现防过氧化深脱磷操作，出钢时P≤30ppm；精炼时经石灰、预熔渣、稀土等脱氧剂进行深脱氧精炼处理后，精炼前期渣系主要为氧化钙与氧化铝，后期渣系碱度R(R＝CaO/SiO2)控制在3～5，VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％，VD脱气处理后硫含量≤0.001wt％，N含量在0.0060wt％以下。浇注时采用全封闭氩气保护，坯料纯净度水平稳定达到T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65％，最大夹杂物尺寸≤20μm。
该方法采用电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺，其中电炉实现防过氧化深脱磷操作，具体为电炉配料需采用85wt％以上铁水，出钢磷含量控制在0.003wt％以下，出钢碳≥0.08wt％，出钢温度控制在1630℃以上(优选范围为1640～1660℃)。
精炼时经石灰、预熔渣、铝等脱氧剂进行深脱氧精炼处理后，精炼前期渣系主要为氧化钙与氧化铝，后期渣系碱度R(R＝CaO/SiO2)控制在3～5，VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％。其中出钢时随流加入的预熔渣成分为CaO≥50wt％，Al2O3≥40wt％，SiO2≤3wt％，随流加的石灰、预熔渣、Al等脱氧剂800～900kg，加入的硅铁、铬铁、锰铁合金、钼铁不超过2t，合金烘烤温度在600℃以上(优选范围为650～700℃)，到精炼工位时钢水温度在1560℃以上(优选范围为1560～1580℃)，碳含量在0.25wt％以上(优选范围为0.27～0.32wt％)，硅控制在0.5wt％以下，铝控制在0.02wt％以上(优选范围为0.025～0.04wt％)。精炼过程中，精炼渣的碱度控制，前期通过使用以氧化钙与氧化铝为主，当钢水中的溶解氧在8ppm以下，加入高硅预熔渣，其中CaO≥50wt％，SiO2≥30wt％，Al2O3≤10wt％，碱度R(R＝CaO/SiO2)控制在3～5。另外，冶炼环节加入的合金中Ti含量应在0.01wt％以下，预熔渣TiO2在1wt％以下。
当精炼渣碱度、流动性调整合适，并且VD脱气处理前硫含量≤0.002wt％，铝含量在0.03wt％以下，溶解氧在6ppm以下，可进行VD脱气处理。VD脱气处理条件为在100Pa以下处理时间在25min以上(优选范围为26～30min)。经VD脱气处理后，硫含量≤0.001wt％，N含量在60ppm以下。VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土。
VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土。稀土主要成分为镧与铈，其中镧铈按照1:3重量配比，该类型稀土的氧含量要求在100ppm以下，软吹时间需控制在18～25分钟，钢中稀土含量在30ppm以上(优选范围为35～65ppm，要防止二次氧化。其主要手段，在钢包水口与中注管连接处，采用粘土耐火材料全封闭式氩气密封，其中通氩气操作时氧浓度为0.01wt％。
从而，通过以上工序严格控制，模铸坯料纯净度水平稳定达到T.O＝10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，Ti≤50ppm。钢中A、B、C、D夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65％，Ds最大夹杂物尺寸≤20μm，氮化钛尺寸不超过3μm。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例中，优质热作模具钢H13坯料的制备，采用70吨(t)电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺。在电炉工位：配铁水90wt％，出钢碳含量为0.08wt％，磷含量为0.002wt％，出钢温度为1650℃。出钢过程中，加入石灰、预熔渣、脱氧剂共850kg，其中：石灰350kg、氧化钙与氧化铝预熔渣200kg、(硅铁、铝、碳)脱氧剂300kg，添加700℃预热合金2t，主要包括硅铁、铬铁、锰铁合金、钼铁合金。
到精炼工位，温度为1570℃，碳含量为0.26wt％，硅含量为0.35wt％，铝含量为0.032wt％，钢包精炼3小时后，测溶解氧，氧含量为7ppm，添加高硅预熔渣(其中CaO≥50wt％，SiO2≥30wt％)，经半个小时后，钢水温度、成分合适(硫含量为0.002wt％)，渣的碱度为5，测得的溶解氧为5.6ppm，进行VD脱气处理，铝含量为0.025wt％。
到VD脱气处理后，真空度在100Pa以下开始计时，操作时间26min。VD脱气处理后所测的温度为1545℃，加入稀土(镧铈纯稀土)0.020wt％，软吹时间为18min，软吹后钢水中稀土含量为70ppm。
浇注时，在中注管上加粘土耐火材料，钢包水口处有顶盖耐火材料，顶盖下面有氩气环，浇注过程中，水口下移到粘土耐火材料内，顶盖耐火材料与粘土耐火材料构成封闭空间，钢流很难与空气接触，封闭空间氧浓度为0.01wt％。
通过以上控制，最终优质模具钢的关键元素含量如下：
与纯净度相关的关键元素含量(单位：ppm)
元素 T.O P S N Ti
含量 10 100 10 86 45
夹杂物指标检测如下：
A、B、C类夹杂物粗、细级别均小于0.5级，D类夹杂物细级为1.0，粗级为0，Ds最大为20μm，TiN夹杂尺寸在3μm以下，球形夹杂物(D类)数量所占总数量的65％。
实施例2
本实施例中，优质热作模具钢H13坯料的制备，采用70t电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺。在电炉工位：配铁水85wt％，出钢碳含量为0.15wt％，磷含量为0.003wt％，出钢温度为1630℃。出钢过程中，加入石灰、预熔渣、脱氧剂共920kg，其中：石灰400kg、氧化钙与氧化铝预熔渣250kg、(硅铁、铝、碳)脱氧剂270kg，添加600℃预热合金1.5t，主要包括硅铁、铬铁、锰铁合金、钼铁合金合金。
到精炼工位，温度为1560℃，碳含量为0.30wt％，硅含量为0.5wt％，铝含量为0.035wt％，钢包精炼3.5小时后，测溶解氧，氧含量为8ppm，添加高硅预熔渣(其中CaO≥50wt％，SiO2≥30wt％)，经半个小时后，钢水温度、成分合适(硫含量为0.0015wt％)，渣的碱度为3，测得的溶解氧为6ppm，进行VD脱气处理，铝含量为0.027wt％。
到VD脱气处理后，真空度在100Pa以下开始计时，操作时间30min。VD脱气处理后所测的温度为1540℃，加入稀土(镧铈纯稀土)0.018wt％，软吹时间为20min，软吹后钢水中稀土含量为30ppm。
浇注时，在中注管上加粘土耐火材料，钢包水口处有顶盖耐火材料，顶盖下面有氩气环，浇注过程中，水口下移到粘土耐火材料内，顶盖耐火材料与粘土耐火材料构成封闭空间，钢流很难与空气接触，封闭空间氧浓度为0.01wt％。
通过以上控制，最终优质模具钢的关键元素含量如下：
与纯净度相关的关键元素含量(单位：ppm)
元素 T.O P S N Ti
含量 12 90 8 80 50
夹杂物指标检测如下：
A、C类夹杂物粗、细级别均小于0.5级，B、D类夹杂物细级为1.0，粗级为0，Ds最大为18μm，TiN夹杂尺寸在3μm以下，球形夹杂物(D类)数量所占总数量的80％。
实施例3
本实施例中，优质热作模具钢H13坯料的制备，采用70t电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺。在电炉工位：配铁水95wt％，出钢碳含量为0.12wt％，磷含量为0.003wt％，出钢温度为1650℃。出钢过程中，加入石灰、预熔渣、脱氧剂共850kg，其中：石灰350kg，氧化钙与氧化铝预熔渣200kg，(硅铁、铝、碳)脱氧剂300kg，添加650℃预热合金1.8t，主要包括硅铁、铬铁、锰铁合金、钼铁合金合金。
到精炼工位，温度为1575℃，碳含量为0.28wt％，硅含量为0.25wt％，铝含量为0.040wt％，钢包精炼3小时后，测溶解氧，氧含量为7ppm，添加高硅预熔渣(其中CaO≥50wt％，SiO2≥30wt％)，经半个小时后，钢水温度、成分合适(硫含量为0.001wt％)，渣的碱度为4，测得的溶解氧为5ppm，进行VD脱气处理，铝含量为0.025wt％。
到VD脱气处理后，真空度在100Pa以下开始计时，操作时间28min。VD脱气处理后所测的温度为1542℃，加入稀土(镧铈纯稀土)0.025wt％，软吹时间为25min，软吹后钢水中稀土含量为65ppm。
浇注时，在中注管上加粘土耐火材料，钢包水口处有顶盖耐火材料，顶盖下面有氩气环，浇注过程中，水口下移到粘土耐火材料内，顶盖耐火材料与粘土耐火材料构成封闭空间，钢流很难与空气接触，封闭空间氧浓度为0.01wt％。
通过以上控制，最终优质模具钢的关键元素含量如下：
与纯净度相关的关键元素含量(单位：ppm)
元素 T.O P S N Ti
含量 8 100 9 70 40
夹杂物指标检测如下：
A、B、C类夹杂物粗、细级别均小于0.5级，D类夹杂物细级为1.0，粗级为0，Ds最大为18μm，TiN夹杂尺寸在3μm以下，球形夹杂物(D类)数量所占总数量的85％。

Claims (4)

1.一种优质H13钢制备方法，其特征在于，该方法采用电炉-LF精炼炉-VD脱气处理-模铸坯料制备工艺，其中电炉实现防过氧化深脱磷操作，出钢时P≤30ppm；精炼时经脱氧剂进行深脱氧精炼处理后，精炼前期渣系主要为氧化钙与氧化铝，后期渣系碱度R=CaO/SiO2控制在3～5，VD脱气处理前硫含量≤0.002wt%，VD脱气处理后硫含量≤0.001wt%，N含量在0.0060wt%以下；浇注时采用全封闭氩气保护，坯料纯净度水平稳定达到T.O=10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65%，最大夹杂物尺寸≤20μm；
电炉配料需采用85wt%以上铁水，出钢磷含量控制在0.003wt%以下，出钢碳≥0.08wt%，出钢温度控制在1630℃以上；
精炼时经石灰、预熔渣、铝脱氧剂进行深脱氧精炼处理，出钢时随流加入的预熔渣成分为CaO≥50wt%，Al2O3≥40wt%，SiO2≤3wt%，合金烘烤温度在600℃以上，到精炼工位时钢水温度在1560℃以上，碳含量在0.25wt%以上，硅控制在0.5wt%以下，铝控制在0.02wt%以上；精炼过程中，精炼渣的碱度控制，前期通过使用以氧化钙与氧化铝为主，当钢水中的溶解氧在8ppm以下，加入高硅预熔渣，其中CaO≥50wt%，SiO2≥30wt%，Al2O3≤10wt%；冶炼环节加入的合金中Ti含量应在0.01wt%以下，预熔渣TiO2在1wt%以下；
当精炼渣碱度、流动性调整合适，并且VD脱气处理前硫含量≤0.002wt%，铝含量在0.03wt%以下，溶解氧在6ppm以下，进行VD脱气处理；VD脱气处理条件为在100Pa以下处理时间在25min以上；经VD脱气处理后，硫含量≤0.001wt%，N含量在60ppm以下；VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土。
2.根据权利要求1所述的优质H13钢制备方法，其特征在于，VD脱气处理后钢水温度控制在1540～1545℃，测温后加入稀土；稀土成分为镧与铈，其中镧铈按照1:3重量配比，该类型稀土的氧含量在100ppm以下，软吹时间需控制在18～25分钟，钢中稀土含量在30ppm以上。
3.根据权利要求1所述的优质H13钢制备方法，其特征在于，在模铸工位，要防止二次氧化，其主要手段是：在钢包水口与中注管连接处，采用粘土耐火材料全封闭式氩气密封，其中通氩气操作时氧浓度为0.01wt%。
4.根据权利要求1所述的优质H13钢制备方法，其特征在于，模铸坯料纯净度水平稳定达到T.O=10±2ppm，P≤100ppm，S≤10ppm，N≤90ppm，Ti≤50ppm；钢中A、B、C、D夹杂物水平均小于1.0级，其中D类夹杂物数量超过65%，Ds最大夹杂物尺寸≤20μm，氮化钛尺寸不超过3μm。
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