CN106596508B - 表面增强型光纤拉曼探针 - Google Patents

表面增强型光纤拉曼探针 Download PDF

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Abstract

本发明提供的是一种表面增强型光纤拉曼探针。在同轴双波导通道光纤的纤端制备了一层用于表面增强作用的金属纳米层,然后对光纤端进行精细研磨,形成对环形芯内激发光起到反射汇聚作用的弧形锥台,汇聚的激发光斑恰好位于金属纳米层上,使得激发光与探针端面接触点处的待测物质充分相互作用,这是由于激发光通过金属纳米层时,借助于表面等离子波的激发及其与探测物质的相互作用,产生表面增强拉曼信号,极大地提高了这种光纤拉曼探针的探测灵敏度。本发明可用于表面增强拉曼光谱的精确定位触点式测量,尤其适用于活体细胞组织的定位触点式表面增强拉曼光谱的获取与测量。

Description

表面增强型光纤拉曼探针
技术领域
本发明涉及的是一种光纤拉曼探针,具体地说是一种可用于表面增强型拉曼光谱的在体介入式活体细胞的定位触点式获取的表面增强型光纤拉曼探针。
背景技术
表面增强拉曼散射效应是指将待测物质吸附在具有粗糙金属纳米层的基底表面上,从而使得待测物质拉曼光谱强度极大增强的现象。近年来,表面增强拉曼光谱在生物化学分析,环境监测,食品安全等领域均有广泛的应用。
将表面增强拉曼散射效应和光纤结合是近些年的研究热点。一方面表面增强拉曼效应能使得待测物质的拉曼信号增强几个量级,另一方面光纤的尺寸小巧,可操作的灵活性高,可方便地应用于在体拉曼光谱的测量。Qunfan Fang等人(Applied Optics,2013, 52(25):6163-6169)提出利用激光诱导化学沉积法,在熔拉法形成的锥形光纤端镀上一层纳米金颗粒,巧妙地将光纤和表面增强拉曼基底结合在了一起。Y.Zhang等人(ApplidePhysics Letters 87,123105 2005)同样成功地在D型光纤的侧抛面上制备了纳米金属层,该探针通过光纤传输激发光,但是需要使用物镜来收集表面增强的拉曼散射光。这些探针大多是利用光纤中传输的消逝场来作为拉曼激发光,虽然作用面积大,但是光场弱,激发效率低,且无法实现精确定位的表面增强拉曼光谱的在体原位激发和获取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构简单紧凑、操作方便灵活、并能实现精确定点激发的表面增强型光纤拉曼探针。
本发明的表面增强型光纤拉曼探针包括同轴双波导通道光纤,在同轴双波导通道光纤的纤端表面制备有金属纳米粒子层,纤端表面研磨形成锥台的光纤端结构。
本发明的表面增强型光纤拉曼探针还可以包括:
1、所述锥台的光纤端结构为旋转对称的圆锥台或旋转对称弧形锥台结构。
2、所述同轴双波导通道光纤具有中间的大直径圆形波导和同轴分布的环形芯波导,其中,环形芯波导是激发光传输通道,中间芯波导是后向拉曼散射信号光收集通道。
3、所述金属纳米粒子层为金或银纳米粒子层。
4、所述旋转对称的圆锥台结构满足:
其中rm为环形芯中间圆的半径,α为旋转对称锥台的底角(α≤arcsin(n2/n1)<90°,n2为被测物质环境折射率、n1为同轴双波导通道光纤的环形芯折射率),d为锥台上底面半径。
5、所述旋转对称弧形锥台结构是在旋转对称的圆锥台的基础上进行弧形优化,在表面增强型光纤拉曼探针的轴剖面中,环形芯中间处的直线与圆锥台母线相交于一点,过该点做圆锥台母线的切圆,切圆半径为R,再以该切圆的轮廓为基准,进行旋转对称弧形锥台结构的研磨制作。
为了获得结构简单紧凑、操作方便灵活、并能实现精确定点激发的表面增强型光纤拉曼探针。本发明包含了以下主要技术手段:
本发明是一种性能改进的表面增强型光纤拉曼探针,该探针包括同轴双波导通道光纤,在光纤的纤端表面制备了金属纳米粒子层和精细研磨形成的锥台结构。
该表面增强型光纤拉曼探针使用的是同轴双波导通道光纤。这种同轴双波导通道光纤具有中间的大直径圆形波导和同轴分布的环形芯波导。其中,环形芯波导是激发光传输通道,中间芯波导是后向散射拉曼信号光收集通道。
该表面增强型光纤拉曼探针的光纤端制备有一层金属纳米层,该金属纳米层可以为金或银纳米层,也可以是其他金属纳米层。
该表面增强型光纤拉曼探针的光纤端经过精细研磨,在光纤端形成了锥台形的反射光学结构。该结构能使得环形芯通道内的激发光通过全内反射汇聚,汇聚光斑只有微米大小的尺度,能量高度集中,且恰能位于光纤端面的金属纳米层处,从而实现定点高效激发,产生表面增强拉曼散射信号。
这种表面增强型光纤拉曼探针的锥台反射光学结构分为圆锥台和优化的弧形锥台两种。这两种锥台反射光学结构均能实现将激发光反射汇聚于光纤端面的纳米金属层上的功能,从而实现对待测物质表面增强拉曼光谱的高效激发。但是优化的弧形锥台的聚焦光斑更小,能量更集中,激发效率更高。
本发明在同轴双波导通道光纤的端面制备纳米金属层,然后研磨光纤端,形成锥台或优化的弧形锥台结构,这种结构能使得环形芯波导中传输的激发光得到反射汇聚,汇聚光斑只有微米大小尺度,能量集中,且恰好能位于光纤端面的金属纳米层处,适合于像单细胞等微小粒子的表面增强拉曼光谱的触点式激发。其中大直径的中间芯波导用于收集表面增强拉曼散射光。本发明所述的表面增强型光纤拉曼探针制作简单,成本低廉,且其具有结构简单紧凑、操作方便灵活、激发效率高并能实现表面增强拉曼光谱的精确定位触点式测量的优点。
附图说明
图1a是同轴双波导通道光纤端面示意图;图1b是同轴双波导通道光纤折射率分布示意图;
图2是同轴双波导通道光纤的光路耦合示意图;
图3是表面增强光纤拉曼探针的结构示意图;
图4是光纤端锥台结构的优化方法示意图;
图5是光纤端锥台结构的研磨方法示意图。
具体实施方式
本发明所述的表面增强型光纤拉曼探针采用的是同轴双波导通道光纤,在同轴双波导通道光纤的端面制备一层金属纳米层,再采用精细研磨的方法对光纤端面进行微加工,形成旋转对称的锥台或弧形锥台内反射结构。本发明能实现精确定位的表面增强拉曼光谱的在位激发和获取,尤其适用于活体细胞组织的触点式拉曼散射激发。
下面结合具体的附图来进一步阐述本发明。
本发明采用图1a中所示的同轴双波导通道光纤,图1b表示的是该光纤折射率n随半径 r的分布。该光纤具有中间芯1-2波导和同轴分布的环形芯1-1波导两个光学通道。其中,环形芯1-1通道用于传输激发光,中间芯通道用于收集并传输表面增强拉曼后向散射信号光。
本发明采用如图2所示的耦合方法实现光路的耦合。将单模光纤5和同轴双波导通道光纤1分别进行侧面抛磨并使侧抛面贴合,单模光纤5内传输的激发光2耦合进同轴双波导通道光纤1的环形芯1-2波导内。另将模场匹配的多模光纤6与同轴双波导通道光纤1进行焊接,表面增强拉曼后向散射信号光3由同轴双波导通道光纤1的中间芯1-2收集并传输回来,经由模场匹配的多模光纤6传输至拉曼光谱仪中,进行分析。
本发明可采用以下的方法进行金属纳米层的制备。
首先,采用芯径为105μm的渐变折射率光纤,剥去涂覆层,多根光纤紧密排列组合于直径为1.9mm的石英毛细管内,然后进行高温拉制,当直径到达125μm时停止拉制。对拉制后的光纤进行切割,再次多根排列组合于1.9mm的石英毛细管内,高温拉制至直径125μm,重复以上步骤,直至形成具有上万根纳米尺寸的微通道结构光纤。
其次,将制备好的具有上万根纳米尺寸微通道的光纤焊接在同轴双波导通道光纤上,并对纳米微通道光纤进行精确切割约15μm,然后进行氢氟酸刻蚀,制备出均匀的纳米孔阵列,最后,再进一步蒸镀上一层100nm左右的金或银纳米层。
如图3所示,本发明在制备好金属纳米粒子层1-4的基础上,对光纤端进行了精细研磨,在光纤端制备旋转对称的圆锥台或弧形圆锥台结构1-3。该结构能够对同轴双波导通道光纤环形芯1-1中传输的激发光2进行内反射并汇聚于光纤端面的金属纳米粒子层1-4上,汇聚光斑4只有微米大小尺度,能量高度集中,从而实现聚焦点处待测物质拉曼光谱的高效激发,产生表面增强后向散射拉曼信号3。
旋转对称圆锥台结构1-3的设计方法如下:如图4所示,先将端面制备有金属纳米粒子层1-4的同轴双波导通道光纤研磨成旋转对称锥台结构,该结构恰好能将环形芯1-1中传输的激发光全反射汇聚于光纤端面处。要想满足该汇聚光路条件,需满足:
其中rm为环形芯中间圆的半径,α为旋转对称锥台的底角(α≤arcsin(n2/n1)<90°,n2为被测物质环境折射率、n1为同轴双波导通道光纤的环形芯折射率),d为锥台上底面半径。为了使得汇聚光斑更小,能量更集中,本发明在旋转对称锥台的基础上进行弧形优化,形成旋转对称弧形锥台结构。如图4所示,在探针的轴剖面中,环形芯中间处的直线与锥台母线相交于一点,过该点做锥台母线的切圆,切圆半径为R,再以该切圆的轮廓为基准,进行旋转对称弧形锥台结构的研磨制作。
光纤端锥台的研磨装置如图5所示。首先,将端面制备有纳米金属层的光纤1放置于光纤端研磨台的光纤夹具7上,调整光纤与研磨盘8的夹角为α,开启研磨机,使得光纤夹具 7和研磨盘8同时转动,进行光纤端平面旋转对称锥台结构的研磨。接着,在研磨的同时调节光纤的俯仰角,对旋转对称圆锥台结构进行弧面优化,使其研磨至具有最佳弧度的旋转对称弧面反射聚焦结构。最后,将研磨好的锥体进行抛光,放在超声清洗槽中清洗、烘干。这样制得了这种性能改进的表面增强型光纤拉曼探针。
本发明所述的表面增强型光纤拉曼探针结构简单紧凑、操作方便灵活、并能实现表面增强拉曼光谱的精确定位触点式测量,尤其适用于活体细胞组织的在体原位触点式表面增强拉曼光谱的获取与测量。

Claims (3)

1.一种表面增强型光纤拉曼探针,包括同轴双波导通道光纤,其特征是:在同轴双波导通道光纤的纤端表面制备有金属纳米粒子层,纤端表面研磨形成锥台的光纤端结构,所述锥台的光纤端结构为旋转对称的圆锥台结构或者是旋转对称的弧形锥台结构,
所述旋转对称的圆锥台结构满足:
其中rm为环形芯中间圆的半径,α为旋转对称锥台的底角,α≤arcsin(n2/n1)<90°,n2为被测物质环境折射率、n1为同轴双波导通道光纤的环形芯折射率,d为锥台上底面半径;
所述旋转对称的弧形锥台结构是在旋转对称的圆锥台的基础上进行弧形优化,在表面增强型光纤拉曼探针的轴剖面中,环形芯中间处的直线与圆锥台母线相交于一点,过该点做圆锥台母线的切圆,切圆半径为R,再以该切圆的轮廓为基准,进行旋转对称弧形锥台结构的研磨制作。
2.根据权利要求1所述的表面增强型光纤拉曼探针,其特征是:所述同轴双波导通道光纤具有中间的大直径圆形波导和同轴分布的环形芯波导,其中,环形芯波导是激发光传输通道,中间芯波导是后向拉曼散射信号光收集通道。
3.根据权利要求2所述的表面增强型光纤拉曼探针,其特征是:所述金属纳米粒子层为金或银纳米粒子层。
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