CN106565376A - 一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用 - Google Patents

一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于环保型缓释氮肥技术领域，具体涉及一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用。所述缓释氮肥主要活性成分的结构式如下式(I)所示：

Description

一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用
技术领域
本发明属于环保型缓释氮肥技术领域，具体涉及一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用。
背景技术
秸秆是农作物生产中主要的废弃物，随着社会经济的发展，秸秆利用度越来越低，尤其在农村，电气化的进程更加剧了秸秆低的回收率，农民田间焚烧秸秆的现象严重，不仅造成了资源浪费，同时也对环境产生非常大的危害，例如空气污染、能见度低、雾霾现象加剧。每年各基层单位在秸秆治理方面投入大量人力物力，主要包括执法制止焚烧秸秆、收集秸秆人工等。虽然现在提倡秸秆还田，但是秸秆还田也带来了一系列问题，主要包括出苗率低、微生物病害多，所以除了还田还应开发其他更好的资源利用方法。
此外，农田氮素主要来源是尿素的投入，但是氮素的平均利用率只有20％～30％，氮素的损失造成了地下水污染、面源污染以及大气污染。为了提高氮素利用率，科学家采用包膜、聚合以及加入脲酶抑制剂的方法来减少淋溶、挥发带来的损失，氮素利用率能够有效提高15％～20％，但是存在成本较高的问题。
尿素分子结构为酰胺结构，能够在常温下发生羟醛缩合反应，生成醇羟基。秸秆主要成分为纤维素、木质素以及少量的果胶等多糖类物质，其含有大量的醇羟基结构，可发生羟醛交联缩合反应，因此可借鉴尿素易发生羟醛缩合的反应，可将尿素和秸秆聚合生成具有低水溶性的生物缓释氮肥，不仅能够利用秸秆，同时能有效改善尿素的溶解性能，提高氮素的利用率。
发明内容
本发明目的是提供一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥及制备方法与应用，可以解决氮素利用率低、秸秆等纤维素利用难的问题。
本发明技术方案如下：
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥，其主要活性成分具有式(I)所示结构：
其中，n为2～51的整数；优选地，n为25～30的整数。
或者，所述式(I)所示结构的化合物分子量为2094～36002；优选为18010～21470。
所述式(I)所示结构的化合物中氮素含量为2.0％～9.2％。
本发明缓释氮肥的释放周期可达28天至148天，有效降低了尿素的溶解性，能够有效改善氮素的缓释性能。本发明缓释氮肥可通过微生物的作用被分解，分解出的氮素经过胶体网络结构释放出来，实现氮素的缓释，并能有效改善土壤理化性状。
本发明还提供上述缓释氮肥的主要活性成分即式(I)所示结构的化合物的制备方法，其反应历程如下：
其中，n为2～51的整数；优选地，n为25～30的整数。
本发明所述缓释氮肥由式(II)所示的化合物与甲醛、尿素聚合反应制得；其中，尿素分子与式(II)所示的化合物中的羟基(-OH)结合，形成三维网络结构。
本发明所述式(II)所示的化合物由秸秆制得；所述秸秆优选为水稻秸秆、小麦秸秆等柔性秸秆中的一种或几种。
具体地，所述式(II)所示的化合物的制备方法包括在反应器中加入硫酸溶液和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等)，常温下搅拌至秸秆完全液化，然后加入氢氧化钠溶液，获得低粘度秸秆溶液，进一步分离即可制得。
进一步地，本发明上述基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
1)向反应器中加入硫酸溶液和秸秆粉末，常温下搅拌反应至秸秆完全液化，然后加入氢氧化钠溶液进行中和，获得低粘度秸秆溶液；
2)向另一反应器中加入尿素和甲醛溶液，搅拌均匀，保持温度45℃～47℃，然后加入步骤1)制得的低粘度秸秆溶液，进行反应(优选反应10～120min)；反应结束后，烘干，粉碎，制得所述缓释氮肥。
进一步地，采用本领域常规方法可制得上述式(I)所示的化合物粗品或纯品。
上述制备方法中，
步骤1)所述秸秆包括水稻秸秆、小麦秸秆等柔性秸秆中的一种或几种。
步骤1)秸秆液化反应时间为40～60min。
步骤1)所述硫酸溶液的摩尔浓度为1～18mol/L；进一步优选为2-2.5mol/L。
步骤1)所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％～80％；进一步优选为40-42％。
步骤2)所述甲醛溶液的质量分数为13～37％；进一步优选为37％。
步骤2)所述反应时间为90min。
步骤2)所述烘干温度≤90℃。
所述硫酸、秸秆、甲醛和尿素四者间的质量比为1～5:10～100:4.5～16:3.3～16；进一步优选地，所述硫酸、秸秆、甲醛、尿素的质量比为5:75:16:16。
本发明还包括上述缓释氮肥在农田作物种植等方面的应用。
本发明所述缓释氮肥是基于秸秆、尿素聚合反应制成的，与现有包膜缓释氮肥相比，具有如下有益效果：
1.本发明缓释氮肥制备方法是在常压下进行，反应条件温和，工艺流程较短，所制备的基于秸秆、尿素聚合形成的缓释氮肥，秸秆采用农田废弃的小麦、水稻秸秆作为原料，来源广、成本低，同时能够有效加快秸秆在农田中的降解，改善土壤的团粒结构。
2.本发明以秸秆为原料，经过硫酸处理后，会有大量的亲水性基团(-OH)暴露出来，增加了秸秆的吸收性能，对于去离子水的最大吸水倍率达到110g/g，保水效果优良。
3.本发明所述缓释氮肥中氮素是以聚合的形态与秸秆交联，通过秸秆的逐步降解，氮素被缓慢释放出来，养分释放周期长，缓释效果佳。
4.本发明所述缓释氮肥进入土壤后，经过微生物的作用氮素逐步解离于秸秆，随着土壤水分的作用溶于土壤溶液中，脱氮后的秸秆能够吸附土壤颗粒增加土壤团粒数量，有效改善了土壤的物理性状，不会对土壤污染，是一种环保型缓释氮肥。
本发明采用的是交联聚合的方法将秸秆和尿素聚合，生成具有氮素缓释和改善土壤团粒结构的肥料，创新了多功能缓释肥制备的方法。
附图说明
图1表示实施例13所制备的基于秸秆聚合形成的缓释氮肥中氮的释放曲线图；
图2表示实施例13所制备的基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的红外光谱图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
本发明测试的指标方法如下：
采用硫酸消化分解基于秸秆、尿素聚合形成的缓释氮肥样品，凯氏定氮法测定全氮含量。
氮素释放率：将1g缓释氮肥装入一个体积为100mL的200目网袋中，再将网袋放入200mL蒸馏水中，放置24h后，取出网袋静置1h，记录滤液的体积Vt，然后再补充体积为Vt的蒸馏水，继续将网袋放入蒸馏水中培养，分别于培养后第1、3、5、10、14、28天进行相同操作，取出滤液，以后每隔20天进行相同操作，测定滤液中的氮(Nt)。Nt分别代表每次操作滤液中氮的浓度(单位：mg/L)。
氮素累积释放率＝∑VtNt/N
化学结构测试：采用红外光谱仪进行红外测试。
玉米发芽后株高、根长：将0.1g肥料(本发明制备的缓释氮肥或普通尿素)与1 00g风干土壤混合均匀，再装入塑料杯中，加入30mL蒸馏水，放入2粒玉米种子，放入25℃培养箱中培养1周。采用直尺直接测量株高，地下部分清水洗净后直尺直接测定根长，并记数。
实施例1
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液1kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)10kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液10kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液4.5kg和尿素3.3kg，保持温度45℃左右，搅拌10min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为9.8％，氮素释放周期为28天。
实施例2
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液1kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)20kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液10kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液4.5kg和尿素3.3kg，保持温度45℃左右，搅拌40min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为9.2％，氮素释放周期为128天。
实施例3
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液1kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)30kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液10kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液4.5kg和尿素3.3kg，保持45℃左右，搅拌40min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为8.7％，氮素释放周期为88天。
实施例4
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液3kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液30kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液10kg和尿素6kg，保持45℃左右，搅拌60min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为4.2％，氮素释放周期为108天。
实施例5
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液3kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)75kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液30kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液10kg和尿素6kg，保持45℃左右，搅拌60min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为3.1％，氮素释放周期为88天。
实施例6
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液3kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)80kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液30kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液10kg和尿素6kg，保持温度45℃左右，搅拌60min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为3.0％，氮素释放周期为88天。
实施例7
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液4.5kg和尿素3.3kg，保持温度45℃左右，搅拌100min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为2.1％，氮素释放周期为28天。
实施例8
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液10kg和尿素3.3kg，保持温度45℃左右，搅拌100min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为2.0％，氮素释放周期为108天。
实施例9
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液10kg和尿素6kg，保持温度45℃左右，搅拌100min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为3.8％，氮素释放周期为88天。
实施例10
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液16kg和尿素6kg，保持温度45℃左右，搅拌120min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为3.7％，氮素释放周期为108天。
实施例11
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)50kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液16kg和尿素16kg，保持温度45℃左右，搅拌120min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为8.7％，氮素释放周期为68天。
实施例12
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)75kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入37％的甲醛溶液16kg和尿素16kg，保持温度45℃左右，搅拌120min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为6.8，氮素释放周期为148天。
实施例13
一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中加入摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液5kg和秸秆粉末(水稻秸秆、小麦秸秆等重量的混合物)80kg，常温下搅拌40min完全液化，然后加入质量分数40％的氢氧化钠溶液50kg，获得低粘度秸秆溶液，备用。
(2)向另一反应器中加入质量分数37％的甲醛溶液16kg和尿素16kg，保持温度45℃左右，搅拌120min，然后加入步骤(1)制得的低粘度秸秆溶液，反应10min；反应结束后，于90℃下烘干，粉碎制得缓释氮肥。
经检测，该缓释氮肥氮含量为6.4％，氮素释放周期为128天。
该缓释氮肥中氮的释放曲线见图1，第148天时，氮素释放率达到91％，说明该缓释氮肥具有良好的氮素缓释性能。该缓释氮肥的主要活性成分红外光谱图见图2，图2中“秸秆”表示液化后的低粘度秸秆的红外光谱图，“秸秆-g-尿素”表示本实施例制备的缓释氮肥主要活性成分的红外光谱图。
分别对本实施例制备的缓释氮肥及普通尿素进行玉米发芽后株高、根长测试，以不施肥为空白对照，结果见下表1。
表1
处理 株高/cm 根长/cm
不施肥 3.6 11.5
普通尿素 2.1 3.4
实施例13缓释氮肥 8.4 11.6
实施例1-12所制得缓释氮肥主要活性成分的外光谱图与图2一致。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥，其特征在于，其主要活性成分具有式(I)所示
结构：
其中，n为2～51的整数。
2.根据权利要求1所述的缓释氮肥，其特征在于，n为25～30的整数；
或者，所述式(I)所示结构的化合物分子量为2094～36002；优选为18010～21470。
3.根据权利要求1或2所述的缓释氮肥，其特征在于，所述式(I)所示结构的化合物
中氮素含量为2.0％～9.2％。
4.权利要求1-3任一项缓释氮肥的制备方法，其特征在于，所述式(I)所示结构的化
合物的反应历程如下：
其中，n为2～51的整数，优选地，n为25～30的整数。
5.一种基于秸秆聚合形成的缓释氮肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)向反应器中加入硫酸溶液和秸秆粉末，常温下搅拌反应至秸秆完全液化，然后加入氢氧化钠溶液进行中和，获得低粘度秸秆溶液；
2)向另一反应器中加入尿素和甲醛溶液，搅拌均匀，保持温度45℃～47℃，然后加入步骤1)制得的低粘度秸秆溶液，进行反应；反应结束后，烘干，粉碎，制得所述缓释氮肥。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述秸秆包括水稻秸秆、小麦秸秆中的一种或两种。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述硫酸溶液的摩尔浓度为1～18mol/L；优选为2-2.5mol/L；和/或，步骤1)所述氢氧化钠溶液的质量分数为10％～80％；优选为40-42％；和/或，步骤2)所述甲醛溶液的质量分数为13％～37％；优选为37％。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸、秸秆、甲醛、尿素的质量比为1～5:10～100:4.5～16:3.3～16；优选地，所述硫酸、秸秆、甲醛、尿素的质量比为5:75:16:16。
9.权利要求5-8任一项所述方法制备的缓释氮肥。
10.权利要求1-3、9任一项所述缓释氮肥或权利要求4-8任一项所述方法制备的缓释氮肥在农田作物种植方面的应用。
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