CN106542582A - 一种制备氧化锰纳米颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料领域，具体是一种制备氧化锰纳米颗粒的方法。制备步骤包括：(1)二聚体锰配合物的制备；(2)纳米氧化锰的制备。与现有技术相比，本发明具有以下优点效果：(1)在高温下自身分解，不需要燃烧剂；(2)该方法具有效率高、制备过程简单、操作方便和无污染等优点，适合大量生产，有推广和应用价值；(3)该方法制得的纳米颗粒边界分明；(4)该制备方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。

Description

一种制备氧化锰纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，具体是一种制备氧化锰纳米颗粒的方法。
背景技术
氧化锰纳米材料是一种重要的功能材料，其在催化、多孔材料、磁性材料和电池等领域具有潜在的应用价值。纳米氧化锰的制备方法和条件与其形貌有直接关系，研究使用不同的制备方法制备纳米氧化锰具有重要意义。科研者们研究采用不同的方法及条件制备纳米氧化锰，已经报道的结构和形貌包括纳米颗粒、纳米棒、纳米管和纳米线等。现有制备纳米氧化锰的方法包括溶剂热法、热解法、微波法、湿化学法、磁控溅射法和固液反应法等。纳米氧化锰因其不同的形貌和微观结构，所以具有许多不同的优异的物理和化学性质。
发明内容
本发明的目的是建立一种过程简单和操作方便的纳米氧化锰的制备方法。通过简单的手段而且廉价的原料来合成纳米氧化锰。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备氧化锰纳米颗粒的方法，制备步骤包括：
(1)二聚体锰配合物的制备：将0.7~1.3 mmol 1,6-萘二磺酸钠、0.7~1.3 mmolMnCl2·4H2O和0.7~1.3 mmol 1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应70~80 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.25~0.35 g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.2~0.3 g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2 h，待冷却后取出。
作为本发明进一步的技术方案，其制备步骤包括：
(1)二聚体锰配合物的制备：将1 mmol 1,6-萘二磺酸钠、1 mmol MnCl2·4H2O和1mmol1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应72 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.3g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.3 g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2 h，待冷却后取出。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)在高温下自身分解，不需要燃烧剂；
(2)该方法具有效率高、制备过程简单、操作方便和无污染等优点，适合大量生产，有推广和应用价值；
(3)热分解二聚体锰配合物制备纳米氧化锰的方法制得的纳米颗粒边界分明，其直径在40~230nm 之间；
(4)该制备方法简单，合成步骤少，合成成本便宜，所用原料廉价。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤(1)所得二聚体锰配合物的分子结构图；
图2为本发明实施例1步骤(2)焙烧后产物的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1步骤(2)所得纳米氧化锰颗粒的透射电子显微镜照片；
图4为本发明实施例1 步骤(1)所得二聚体锰配合物的热重曲线。
具体实施方式
下面结合实例和实验例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1：
(1)二聚体锰配合物的制备：将1 mmol 1,6-萘二磺酸钠、1 mmol MnCl2·4H2O和1mmol1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应72 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体，收率为65%；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.3g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.3 g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2 h，待冷却后取出。
实施例2：
(1)二聚体锰配合物的制备：将0.7mmol 1,6-萘二磺酸钠、1 mmol MnCl2·4H2O和0.7mmol 1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应80 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.25 g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.2g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2h，待冷却后取出。
实施例3：
(1)二聚体锰配合物的制备：将1.3 mmol 1,6-萘二磺酸钠、0.7 mmol MnCl2·4H2O和1mmol 1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应75 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.35 g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.3 g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2h，待冷却后取出。
实施例4：
(1)二聚体锰配合物的制备：将0.9 mmol 1,6-萘二磺酸钠、1.3 mmol MnCl2·4H2O和0.8 mmol 1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应78h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.28g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.3 g放置于石英舟中。在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2h，待冷却后取出。
以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种，但本发明的保护范围并不局限于此。

Claims (2)

1.一种制备氧化锰纳米颗粒的方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1)二聚体锰配合物的制备：将0.7~1.3 mmol 1,6-萘二磺酸钠、0.7~1.3 mmol MnCl2·4H2O和0.7~1.3 mmol 1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应70~80 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.25~0.35 g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.2~0.3 g放置于石英舟中，在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2 h，待冷却后取出。
2.根据权利要求1所述的一种制备氧化锰纳米颗粒的方法，其特征在于，制备步骤包括：
(1)二聚体锰配合物的制备：将1 mmol 1,6-萘二磺酸钠、1 mmol MnCl2·4H2O和1mmol1,10-邻菲罗啉溶于25 mL体积比为1%的甲醇水溶液中，然后将该溶液转移到30 mL的内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在120°C恒温条件下反应72 h后，缓慢冷却到室温，过滤得到黄色的块状晶体；
(2)纳米氧化锰的制备：取0.3g的黄色块状晶体放置于玛瑙研钵中，研磨2 h，之后将研磨过的二聚体配合物粉末0.3 g放置于石英舟中，在 850°C Ar气氛下马弗炉中热处理2 h，待冷却后取出。
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