CN106537119A - 使用光学测量的用于泡沫浮选过程的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在泡沫浮选过程中包括的泡沫浮选物质(10)的参数的光学测量方法，所述泡沫浮选物质(10)具有收集剂分子，所述方法包括以下步骤：以预定量将指示剂分子添加到泡沫浮选物质(10)，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述收集剂分子，所述结合包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化；其后借助于测量光测量所述光学吸收光谱；和其后由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度。而且，本发明涉及所述泡沫浮选物质(10)本身，涉及用于执行所述方法的系统(1)，且涉及所述方法和系统用于控制所述泡沫浮选过程的用途，例如，通过将收集剂分子添加到所述泡沫浮选物质(10)。

Description

使用光学测量的用于泡沫浮选过程的方法和装置
技术领域
本发明涉及根据权利要求1的泡沫浮选物质的参数的光学测量方法，涉及用于进行所述方法和用于基于所述测量参数控制所述浮选过程的系统，和涉及这种泡沫浮选物质。
现有技术
泡沫浮选为矿物加工工业中用于从矿石浓缩特定矿物同时抑制不想要的材料(脉石)的广泛使用的方法。所述方法允许低品位和复合矿体的采矿，否则这些矿体将会由于缺乏收益性而被忽视。
在普通浮选池中，粉矿作为水性矿浆进料到容器中，在该容器中具有叶轮。气泡鼓吹通过矿浆且上升到液体表面。矿物的底层分离基于物理化学方法，基于矿物表面的润湿性。通过将充当收集剂的化学试剂添加到矿浆，选择性使期望的矿物颗粒疏水。收集剂提高目标表面的天然疏水性，提高疏水和亲水颗粒的可分离性。矿浆中的疏水矿物颗粒将优先附着到气泡，气泡继而使它们上升到液体表面。在那里，泡沫层积聚，随后撇去以收获浓缩物，而润湿的脉石材料剩余在液体矿浆相中。该程序通常使用浮选池管线和管线的组合连续以数个步骤应用到浮选回路以提高产率。
收集剂分子的化学剂量在这种方法中为至关紧要的，且不附着到矿物颗粒的收集剂分子(即，残留收集剂)的浓度的量为用于自动控制以优化分离过程的有价值的过程参数，特别地通过降低过量的化学品。
为了运行和控制浮选回路，可以优选排除将对该过程具有消极作用的扰动或使其影响最小化。泡沫浮选过程中包括的关于材料的定量组成的准确知识是重要的，因为无法保证供应具有恒定矿物组成的矿物。重要过程参数在这方面为特定矿物的质量含量和总固体分数，其通常通过使用线上X射线荧光分析仪(XRF)监控。除了该分析参数以外，还监控其它性质，例如空气流速、泡沫水平和厚度、回路中的特定位置的浆料和/或收集剂流速。这种信息通常用作输入以控制和优化浮选回路。
然而，对于控制常规泡沫浮选设备，可得到的关于固体/液体混合物的化学组成的原位测量信息很少。例如，浮选过程的效率取决于所加入的化学品的量和类型。对于过程控制，有利的是矿浆的化学性质可以线上直接(例如，残留收集剂浓度)或间接(例如，浮选溶液的表面张力)测量。
在WO 2012/110284 A2中，公开了含有与高级控制系统组合的原位传感器(表面张力计)的泡沫浮选系统。
对于以最佳方式的控制浮选过程，关于矿浆即泡沫浮选物质的化学性质的快速和可靠的信息是关键的。这些化学性质可以为收集剂浓度、表面张力或pH。通常，这些参数通过周期性对浆料取样且在实验室中分析样品获得。这种线下方法的问题在于其高成本和耗时(大约几小时)。现有线上分析方法例如XRF和LIBS(激光诱导分解光谱学)也高成本；它们需要高实现努力、高度熟练的人员和加强维护。对于矿物分析，特别在泡沫浮选过程的领域中，仍存在无法得到用于测量重要参数的低成本、稳健的线上分析仪的问题。
发明概述
因此本发明的一个目的在于进一步优化泡沫浮选过程的操作效率。具体而言，泡沫浮选物质的有价值的控制参数通过本发明可得到，以优化整个泡沫浮选过程的可控制性。
该目的通过具有根据权利要求1的特征的方法实现。
因此，该目的通过泡沫浮选过程中包括的泡沫浮选物质的参数的光学测量方法解决，所述泡沫浮选物质包含收集剂分子，所述收集剂分子适于结合到在泡沫浮选物质内包含的矿物颗粒以提高所述矿物颗粒的表面的疏水性，所述方法包括以下步骤：
(a) 以预定量将指示剂分子添加到所述泡沫浮选物质的至少部分，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质内的收集剂分子，且其中选择所述指示剂分子使得所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化(例如光谱位移)；其后
(b) 借助于来自光发射单元的测量光测量所述泡沫浮选物质内的指示剂分子的光学吸收光谱的至少部分；和其后
(c) 由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的量或浓度。
所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的这种量或浓度可以优选用于所述浮选过程的过程控制。
术语“预定量”理解为使根据本发明的测量可行的量。
术语“收集剂分子”指通常用于改进泡沫浮选过程的总产率的一种或多种化学添加剂，特别地通过化学改性矿物颗粒即粉矿体的疏水性。
术语“指示剂分子”指适于特异性结合到收集剂分子，同时当结合到目标物质时所述指示剂分子的光学吸收光谱的至少部分经历可检测变化的一种或多种化学添加剂。
术语“泡沫浮选物质”指过程液体，且取决于上下文，包含粉矿、溶剂、收集剂分子和可能其它的化学添加剂，和/或指示剂分子。
术语“可检测变化”指吸收光谱中的变化，其可借助于已知光学仪器检测。其可以涉及光谱的最大值位移、光谱的权重从光谱的一部分向另一部分的位移、整个光谱的位移或光谱中的光谱密度的整体或局部损失或增益，或其任何组合。
术语“残留收集剂分子”指不与具体的矿物颗粒关联但保持自由悬浮在矿浆中(即在泡沫浮选物质中)的收集剂分子。这些残留收集剂分子可以视为过量的化学品；因此，为了优化浮选过程，有利的是保持残留收集剂分子的量在合适的最小值，以达到最好的过程性能。
因此，本发明的一方面在于为了优化泡沫浮选过程的效率和/或可控制性，利用所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的吸收光谱位移结合过程，泡沫浮选过程的可控制性设计用于从泡沫浮选物质浓缩目标矿物。换言之，本发明的一方面在于提供优选连续或准连续的光学测量和监控矿浆的残留收集剂浓度(在线或线上)。测量系统基于添加到浆料和特异性结合到残留收集剂分子的指示剂分子特别是染料分子的光学吸收。结合反应随后涉及指示剂分子的光学吸收的光谱位移。测量沿着光学路径透射通过矿浆样品的任选至少部分颗粒清除的测量区域的光强度。优选使用具有特定波长范围的光，使得指示剂分子的吸收光谱中的光谱吸收变化为显著的且产生代表残留收集剂浓度的可检测信号。
优选地，在所述加入步骤(a)之后或期间且在所述测量步骤(b)之前，将所述泡沫浮选物质在第一时间间隔期间的(混合)步骤(al)中混合，优选搅拌，所述第一时间间隔足够长以获得指示剂分子在泡沫浮选物质中的预定分布，且使所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应有效。合适的混合，例如用已知的搅拌装置，进一步确保可靠的测量结果，且同时，高效使用任何加入的化学试剂和浆料组分。
第一时间间隔的长度取决于在指示剂和收集剂分子之间涉及的结合过程。而且，所述长度或持续时间还取决于借助于步骤(al)获得期望的均质程度所花费的时间，所花费的时间取决于所述泡沫浮选物质的体积和稠度。因此，本领域技术人员可以基于特定情形针对文中所述目的确定合适的值或材料。
例示地，作为矿物颗粒的火成磷酸盐矿石(来自Akzo Nobel的Berol 867)，其为具有氨基酸官能团的长链肌氨酸盐(参见下文)，可以用作收集剂分子。在这种情况下关于指示剂分子，发现Coomassie® Brilliant Blue G-250(参见下文)为合适的指示剂分子。
第一时间间隔可以为30秒-1小时范围，优选1分钟-30分钟，更优选1.5分钟-15分钟。
如果具有矿物颗粒的矿浆对根据本发明的光测量太不透明，则在步骤(b)之前，矿物颗粒的至少部分可以选择性远离泡沫浮选物质内的测量区域和/或从测量区域除去，所述测量区域中包含测量光的光学路径。这允许测量光的至少部分沿着光学路径通过泡沫浮选物质到用于测量透射光信号的传感器单元的有效透射率。
优选地，所述使所述矿物颗粒的至少部分远离所述测量区域通过用选择性过滤或分离元件过滤和/或分离进行。这些过滤器可以安装在光学器件的正面。可替代地，如果过程液体的样品转移到样品室用于测量，过滤器元件还可以安装成在转移期间或之前过滤出颗粒的至少部分。
因此，过滤器元件可以选择性过滤出固体矿物颗粒，而残留或不含颗粒的收集剂和指示剂分子(即收集剂和/或指示剂分子不结合到任何矿物颗粒，但可能彼此结合或不结合)基本上不经过滤且可以基本上自由经过所述过滤器元件；因此，收集剂和指示剂分子可利用于光学测量。
可替代地或另外，所述使所述矿物颗粒的至少部分远离所述测量区域通过用分离元件分离来进行。例如水力旋流器可以用作分离元件以清洁通过泡沫浮选物质的所述测量路径的光学路径的至少一部分，例如以允许测量光的至少部分的有效透射率。可替代地或另外，所述矿物颗粒的至少部分从所述浆料的测量区域的所述除去也可以通过分离元件进行，例如借助于水力旋流器，或通过固体矿物颗粒在第二时间间隔期间沉积，第二时间间隔足够长使得泡沫浮选物质中的悬浮矿物颗粒的沉积过程有效。
分离可以通过使用水力旋流器实现。使用这种设备，矿物颗粒与水/化学品溶液分离，产生测量条件，测量条件不受通过由颗粒引起的光学散射和吸收干扰或仅受最小程度干扰。
通过选择性过滤和/或除去固体颗粒(且不是任何游离的收集剂和指示剂-收集剂复合物)，测量区域至少部分清除矿物颗粒，例如以确保对于根据本发明的光学测量足够的沿着光学路径的光透射率。
优选地，第二时间间隔，如果有的话，为15分钟-60分钟范围，更优选5分钟-30分钟，最优选1分钟-15分钟。
优选地，光学测量使用具有0.001 Hz-10 MHz范围的脉冲率和0.001微秒-10秒范围的脉冲长度的光脉冲来脉冲测量。
优选地，所述光学测量为准连续的，优选具有通过1分钟-10分钟，更优选通过5分钟分隔的测量间隔，或其中所述光学测量为连续的测量。
优选地，通过光发射单元发射的测量光具有0.1纳米-100纳米的光谱宽度和/或0.1微瓦-100毫瓦的强度。
优选地，在步骤(b)中测量且在步骤(c)中估计测量光(例如蓝光和红光)的至少两个光波长范围，优选两个光波长，以由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的量或浓度。
优选地，选择至少两个光波长范围的选定，例如以具有基本上在结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第一光波长范围，其中第一光波长范围和结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在未结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第二光波长范围，其中第二光波长范围和未结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在(结合和未结合的)指示剂分子的吸收光谱外的至少一个第三光波长范围，后者的光波长范围测量可用于补偿并非由指示剂分子的吸收作用造成的吸收变化。
优选地，所述光学测量为在线和/或线上测量和/或测定测量光的透射率或反射率，由此推断泡沫浮选物质中的收集剂分子的量或浓度。
优选地，使用包含光发射单元和传感器单元的光学测量系统。所述光学测量系统优选在进行光学测量之前校准。所述校准优选用至少两个或更多个试验浓度，即用包含已知收集剂浓度和有效量的指示剂分子的物质进行。优选地，每个收集剂分子存在至少一个或多个指示剂分子。具有已知收集剂分子浓度的试验物质提供用于由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的量或浓度的参比。
在如上所述的测量方法中，所述指示剂分子的光学吸收光谱优选在代表泡沫浮选池系统的一个或多个泡沫浮选池内的多个预定位置测量，所述泡沫浮选过程在所述泡沫浮选池系统内进行。
上文限定的目的还通过具有根据权利要求9的特征的系统实现。
因此，呈现用于控制泡沫浮选过程的泡沫浮选池系统，所述泡沫浮选池系统包括：
至少一个适于保持具有包含收集剂分子和指示剂分子的泡沫浮选物质的泡沫浮选过程的泡沫浮选池，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质内的收集剂分子，且其中选择所述指示剂分子使得所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测光谱位移；
所述泡沫浮选池系统还包含光学测量系统，特征在于所述光学测量系统包含：
至少一个适于发射测量光到所述泡沫浮选物质中的光发射单元，所述测量光的至少部分在结合到收集剂分子的指示剂分子的光学吸收光谱中，
至少一个适于由经过所述泡沫浮选物质或被所述泡沫浮选物质反射的测量光测量所述指示剂分子的光学吸收光谱的至少部分的传感器单元；
构造成由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的量或浓度的分析仪单元；和
用于控制所述泡沫浮选过程的控制单元，所述控制单元构造成基于所述收集剂分子的测定的浓度和借助于进料控制单元控制例如收集剂分子添加到泡沫浮选物质。
所述控制单元适于基于来自所述分析仪单元的信号进行控制。
因此，所述泡沫浮选池系统构造成进行根据本发明的上述方法。
优选地，所述光学测量系统构造成测量至少两个光波长范围，例如以具有基本上在所述结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第一光波长范围，其中所述第一光波长范围和结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米(第一测量通道)，和/或具有基本上在未结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第二光波长范围，其中所述第二光波长范围和未结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米(第二测量通道)，和/或具有基本上在所述指示剂分子的吸收光谱外的至少一个第三光波长范围，后者的光波长范围测量可用于补偿并非由所述指示剂分子的吸收作用造成的吸收变化(参比通道)。
优选地，出于检测目的，第一和第二光波长范围可以彼此分离：
通过在利用第一光波长范围和第二光波长范围的光学测量和时间选通检测之间交替；和/或
分别借助于第一光波长范围和第二光波长范围的不同频率的调幅，和频率过滤检测，和/或
通过传感器单元信号的光学频率过滤(例如，带通过滤器或长通过滤器)。
因此，所述泡沫浮选池系统，特别是所述光发射单元和/或所述传感器单元可以适于在利用第一光波长范围和第二光波长范围的光学测量之间交替；和/或
适于第一光波长范围和第二光波长范围的不同调幅，和/或
适于传感器单元信号的频率过滤。
如文中所述的泡沫浮选池系统可以优选具有光学测量系统，其任选适于用脉冲测量光来测量。因此，可以使用适于以脉冲和/或连续模式操作的光发射单元。
光脉冲的典型的脉冲率为0.001 Hz-10 MHz范围，更优选0.1 Hz-100 kHz，且最优选100 Hz-10 kHz。
且脉冲长度在0.001微秒-10微秒范围中，更优选0.1微秒-0.1秒，且最优选0.1毫秒-1毫秒。
而且，如果光学测量系统适于测量两个不同和分离的波长范围(例如为了提供参比通道)，所述光发射单元或所述传感器单元或两者可以适于在不同波长范围中选择性发射或检测。
如文中所述的泡沫浮选池系统还可以包含至少一个或多个另外的传感器系统，所述另外的传感器系统适于测量泡沫浮选物质的参数，所述参数选自光学吸收、动态表面张力、温度、粘度和pH，和优选地更多参数。因此，相同或不同类型的另外的传感器可以用于补偿数据集。更多完整的数据集允许更好控制整个过程。
优选的是如上所述的泡沫浮选池系统具有位于整个泡沫浮选池系统中的不同位置的光学测量系统和/或其它传感器单元。因此本发明的一方面在于提供光学测量系统，使得可以同时在多个位置测量。由此可以获得关于一个或多个浮选池内的测量参数的空间分布的更精确的信息。优选地，所述测量位置覆盖整个浮选池管线/回路中的策略上重要的位置，包括入口或出口区域。回路包括至少一个或多个流体连接的浮选池。
而且，在不同位置测量的选项对于具有多个容器或池的浮选回路特别受关注，由于泡沫浮选物质的组成通常在池之间变化，即在不同过程阶段之间变化。本发明改进这种泡沫浮选设备的可控制性。
因此，本发明的另一方面在于任选提供不仅一个包含光发射器和光检测器和测量单个测量区域的光学测量系统，而且具有分布在浮选回路上的多个这种光发射器和检测器，以便在其它和策略上相关的位置如化学品入口或尾矿离开区域探测。这允许对泡沫浮选系统获得更完整的图片且因此使整个浮选过程的改进控制成为可能。
光学测量系统优选具有与待测量的泡沫浮选物质的光学界面。
术语“光发射器”或“光发射器单元”指光产生实体，如LED或激光设备或另一种光源或发射器；可替代地，其还可以指光导区域，由此光耦合离开以用于文中所述的测量目的。
本发明的一方面在于如上所述的泡沫浮选池系统优选具有优选定期清洁的测量光的光学路径中的光学界面。这种清洁可以借助于在光学界面上作用的间歇激发的超声振动/脉冲(burst)进行，借助于擦拭器，和/或借助于产生引导到所述光学界面上以有效除去积聚的污物层的清洁流体的净化喷射流。因此，本发明的一方面在于提供用于从如上所述的沉积层清洁测量的光学路径内的界面的清洁手段。这确保通过光学界面的光透射的最佳效率。此外，其还避免测量错误，由于强度变化归因于吸收变化和因此残留收集剂分子的浓度变化。
如上所述的方法或如上所述的泡沫浮选池可以用于测定所述泡沫浮选物质中的残留收集剂分子的量或浓度和使用量或浓度的这种信息用于所述浮选过程的过程控制，优选用于控制将收集剂分子添加到泡沫浮选过程中的泡沫浮选物质的量，其中所述控制优选基于模型预测控制。通常，这种模型预测控制机构基于动态模型、至少一个相关参数(或其估计值)的测量、和待优化的目的功能。另外，可加以限制。
如上所述的方法或如上所述的泡沫浮选池还可以用于通过使残留收集剂分子的测定的量或浓度与泡沫浮选物质的其它参数关联来校准其它测量工具，所述参数优选为泡沫浮选物质的表面张力。这种待校准的工具可以为表面张力计。
以上目的还通过包括在泡沫浮选过程中且具有根据权利要求15的特征的泡沫浮选物质实现。
因此，所述泡沫浮选物质包含收集剂分子和指示剂分子，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质内的收集剂分子，且其中所述指示剂分子和所述残留收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化。
附图简述
参考附图，在下文中描述本发明的优选实施方案，出于说明本发明的优选实施方案的目的而不是出于限制本发明的优选实施方案的目的。在附图中,
图1显示具有用于测定收集剂浓度的线上光学测量系统和用于控制收集剂浓度的控制系统的根据本发明的泡沫浮选池系统的第一实施方案的示意图；
图2显示使用具有相对大收集剂浓度范围的实际浮选溶液的收集剂浓度的例示性校准曲线；
图3显示使用具有相对小收集剂浓度范围的实际浮选溶液的收集剂浓度的另一例示性校准曲线；
图4显示根据图2的实施方案的更详细示意图；所述测量装置具有插入到矿浆中的光学探针；光学吸收在590 nm下使用半透射半反射(transflection)探针测量；LED光源和传感器单元适于复合Berol 867/Coomassie® Brilliant Blue G-250的吸收最大值；
图5显示根据本发明的泡沫浮选池系统的第二实施方案的示意图；显示具有光学流通池的测量装置，所述光学吸收在590 nm下使用流动池测量；LED光源和检测器适于复合Berol 867/Coomassie® Brilliant Blue G-250的吸收最大值；
图6显示具有光学参比通道的示意性装置，其中BS：蓝光源，BRD：蓝光参比检测器，BD：蓝光检测器，RS：红光源，RRD：红光参比检测器，RD：红光检测器，BSP：分束器，DM：二色镜，F：过滤器；和
图7显示浮选过程的模型预测控制方案的流程图。
优选实施方案的描述
在下文描述本发明的优选实施方案。
Bradford测定(参考，例如[Bradford 1976])为定量测定低至微克/毫升的浓度的蛋白质的光度计方法。所述方法依靠染料Coomassie® Brilliant Blue (G250) (参见下文)结合到目标蛋白质。染料的红色变体的自由离子形式显示465 nm的最大吸收，绿色变体的自由离子形式显示在650 nm的最大吸收。相反，结合的染料呈现显著不同的吸收光谱，即在595 nm的最大吸收，产生蓝色形式。因此，通过测定蓝色离子形式的染料的量可以估计蛋白质的量。这可以通过测量探针溶液在595 nm的吸光度实现。
结构1，显示染料分子(Coomassie® Brilliant Blue)。
收集剂浓度测量原理：
根据本发明的一个优选实施方案，染料分子选自Coomassie® Brilliant Blue组(参考以上结构1)。发现Coomassie® Brilliant Blue结合到在泡沫浮选过程中施加的某些收集剂分子且因此，Coomassie® Brilliant Blue为合适的指示剂分子。在该实施方案中，收集剂分子可以为具有氨基酸官能团的长链肌氨酸盐(参考以下结构2，例如来自Akzo Nobel的Berol 867)。这种收集剂分子可以用于提高火成磷酸盐颗粒的疏水性。当添加到泡沫浮选物质20 (参考图1)时，这些收集剂分子与Coomassie® Brilliant Blue反应。收集剂和指示剂分子之间的该结合反应产生指示剂分子的吸收光谱的可检测位移。
结构2，显示烷基肌氨酸盐分子。
发现对通过其它化学品引起的吸收光谱位移不存在负干扰，所述其它化学品通常包含在商业收集剂产品中或添加到浮选溶液(例如乙氧基化壬基苯酚、钙、镁和玉米淀粉)。
指示剂分子结合过程相对地快，其实质上在约两分钟内完成，且历时一小时具有良好颜色稳定性。
在某一波长下吸收测量可以通过Lambert-Beer定律描述，其以线性定律关联吸光度Αλ1和染料浓度c (摩尔密度)：
其中Αλ1为在光的某一波长(λ1)下的吸光度，I1,λ1为经过材料的辐射(光)的强度(透射辐射)，且I0,λ1为在其经过材料之前的辐射的强度(入射辐射)。参数ε表示染料的摩尔吸收率(摩尔消光系数)，参数为光行进通过液体的距离(即，路径长度)。通过测量强度比率或吸光度可以计算浓度。
而且，这种线性关系允许2点校准光学测量系统。
收集剂浓度测定：
在泡沫浮选池系统1(参考图1)的光学测量系统3在泡沫浮选过程中应用之前，优选校准光学测量系统3。在图2和3中显示具有已知浓度的收集剂分子和固定量的所述染料的溶液的校准曲线(优选测量至少两个不同的收集剂浓度)。在实施例中显示，实验室分光计设备用于分析吸光度。线性校准曲线拟合到所获得的四个测量点。使用由此得到的校准函数，具有未知收集剂浓度的溶液的吸光度值可以与浓度值相关。测量不同浓度范围的两个例示性校准曲线，如图2和3中显示，两者均产生非常良好的拟合质量(R2=0.96)。在此，Coomassie® Brilliant Blue G-250也用作指示剂分子，且来自Akzo Nobel的Berol 867用作收集剂分子。
浮选控制：
图1显示具有一个含有泡沫浮选物质10的浮选池18的泡沫浮选池系统1的示意性回路。泡沫浮选物质10包含粉矿颗粒、溶剂和收集剂分子。其它化学试剂可以在物质10中。泡沫层11在矿浆10上漂浮且可以撇去以收获矿石浓缩物。
浮选池18包含矿石/化学品入口12、气体入口13和尾矿出口15。主搅拌器14充当搅拌装置。
此外，提供浓缩物出口17用于提取泡沫11。光学测量系统3和其它传感器系统43(例如温度或pH传感器单元等)位于系统1中。最后，包括样品出口16，具有用于控制出口16的样品出口阀160。
通过所述样品出口16，过程液体10可以可控地转移到样品室28中以在线测量。样品室28包含通过样品出口16从来自池18的物质10抽取到室28中的样品物质20。样品室28还包含指示剂分子入口23，具有用于指示剂分子进入到样品液体20中的受控入口的阀230。样品室28包括具有另一搅拌器驱动器240的另一搅拌器24以适当混合样品液体20与所加入的指示剂分子。样品室28具有样品液体出口25，带有控制阀250。
由于浮选池18内部的浆料10和/或样品室28中的物质20的混合将不产生颗粒、水和表面活性剂的理想均匀分布，在室18、28中的一个或两个中安装其它传感器系统43(传感器系统测量一个或多个表面化学相关参数，例如光学吸收和动态表面张力、温度、粘度、pH等)也是本发明的部分。其它传感器(例如温度传感器)可以位于室18、28外部。
在不同位置安置多个相同种类的传感器系统3的优点产生所述过程的更好的图片。这种程序允许平均信号且因此可以实现所述过程的更高效反馈控制。
具有不同的另外的传感器系统43使得可利用关于总过程的更多信息并改进系统1中的过程的可控制性。
光学测量系统3包含具有半透射半反射探针35的光发射单元31，和出于检测和分析目的，具有分析仪单元33的传感器单元32。所述光发射单元31包含发光二极管310和LED驱动器311。可以使用其它光发射器或传感器。
系统1还包含控制单元4，带有进料控制单元41和连接机构42，连接机构42连接控制元件和光学测量系统3以及用于控制所述浮选过程的另外的传感器系统43 (如果有的话)。控制单元4适于经由连接机构42控制控制阀160、230、250和进料控制单元41。这些连接机构42可以为物理连接或无线连接机构。可以使用泵系统，有必要的话，用于控制作用。
与收集剂浓度参数相关的从光学测量系统3得到的信号在通过分析仪单元33(参考图1)分析之后作为控制值提供到控制单元4。这些控制值可以用于主动控制以保持或改进其效率的过程。
优选控制行为是控制化学品特别是收集剂分子的剂量，和调节浮选浴10中的期望的添加剂浓度。
图1示意性显示具有浮选池18、测量池28、光学装置3和控制系统4的整个装置。在该实施方案中，进行以下步骤以测定收集剂的浓度：
• 用已知收集剂浓度的至少两个试验物质校准光学测量系统3；
• 通过操作相应的阀160(和泵，如果需要的话)，使样品20从浮选容器18进入到测量容器28中；
• 借助于剂量阀230将合适的量的染料溶液(水中的Coomassie® Brilliant Blue G-250)添加到测量容器28中的浮选溶液；
• 激活搅拌器24以均匀混合染料和浮选溶液20(与收集剂分子的结合反应通常在第二时间段中发生)；
• 停止搅拌器24且等待液体20中的颗粒沉积；
• 测量不同波长下的光学吸收(染料吸收波长和参比非吸收波长)；和
• 使用预定的校准函数由吸收和参比信号测定收集剂浓度。
上文列出的步骤可以通过使用控制系统4操作开关、致动器如泵和阀自动进行。因此，系统1将自动、线上和准连续地(例如5分钟的间隔)测量。
光学测量装置：
结合如上所述的样品室28，在图4和5中显示线上光学测量系统3的优选实施方案。吸收测量装置包含与过程液体20的光学界面，例如半透射半反射或透射设备35 (LEONI FiberOptics或Solvias)、光发射单元31(例如LED，Mightex FCS-590，λ=590 nm，FWHM≈35 nm)、用于透射测量光的传感器单元32(Si光二极管，Thorlabs PDA-36A)，和连接三个部件31、32、35的光纤电缆314、315。
在图4中显示第一实施方案的装置的示意图。包括LED驱动器311和LED 310的光发射器31发射测量光到光导314中和进入半透射半反射设备35中。光导314引导光到过程液体20中。过程液体20从主池18中的泡沫浮选物质10抽取且含有通过入口23在剂量阀230的控制下加入的指示剂分子。来自半透射半反射设备35的光学输入，即测量信号，通过光导315送到传感器单元32。来自传感器单元32的信号通过分析仪单元33(参考图1)分析，其中来自分析仪单元33的信号通过控制单元4作为控制值使用以控制操作开关、致动器和阀。
在图5中显示第二优选实施方案的装置的示意图。在此，与第一实施方案相反，来自光导314的光通过第一准直仪312送到样品液体20中。光学路径通过样品液体20行进到第二准直仪313且耦合到第二光导315中。
除了使用光纤实现以外，还可能实现不具有光纤的系统，使光源和检测器接近过程液体。
浊度和悬浮固体的补偿：
如果与指示剂分子混合的浮选溶液20并不透明，例如由于在悬浮矿物颗粒的光散射过程，且因为测量系统的光学界面易受不期望的涂覆或沉积影响，可以采用以下措施以便使错误读数最小化。
一般地，由于除了来自收集剂/指示剂复合物的吸收以外的原因，可以发生透射改变；可以优选补偿或完全避免。降低干扰影响的措施在以下列出：
(A) 选择性过滤器可以安装在过滤出固体颗粒的光学器件的正面，所述固体颗粒可以降低透射信号，但允许收集剂分子和指示剂分子经过。过滤器可以透过液体分子但排斥浆料20中的小固体颗粒。
(B) 清洁机制可以用于避免光学界面结垢(光学窗)。这种清洁可以例如基于在光学界面上作用的间歇激活的超声振动/脉冲，以除去潜在的污物层。还可以通过类似作用手段的擦拭器、净化喷射流(气体或液体)实现。
(C) 而且，在第二波长(例如800 nm，红光通道)的测量可以进行以便补偿吸收变化，所述吸收变化并不归因于复合收集剂/指示剂的吸收，而是归因于悬浮固体的散射或归因于光学路径的透射变化(例如窗结垢)。Coomassie® Brilliant Blue在800 nm的波长吸收是可忽略不计的，而在蓝光通道中强烈(参见上文)。因此，可以获得光学路径的透射的合适的参比，且如果出现透射变化，该参比信号可以用于补偿。
这些措施(A)、(B)、(C)可以单独或以其任何组合使用。
用于浊度或涂覆光学表面的补偿的参比通道：
现在更详细解释上文提及的选项(C)。为了保证光学监视器的长期性能，可以考虑不利影响测量的多个因素：
• 光源发射漂移(波长和强度，由于老化、内部和周围温度)
• 光纤透射变化(由于纤维的弯曲损失、物理移动、应力、温度)
• 在光学连接器的透射变化(物理移动、机械震动、振动、应力、温度)
• 由于光学界面污染导致的透射变化
• 由于在液体中悬浮固体的散射导致的透射变化
• 光学检测器稳定性(老化)
上文提及的问题可以通过采用如图6中所说明的结合到电-光单元中的光学参比通道减轻。
图6显示具有光学参比通道的装置。其包含蓝光源BS、蓝光参比检测器BRD、蓝光检测器BD、红光源RS、红光参比检测器RRD、红光检测器RD、分束器BSP、二色镜DM和过滤器F。箭头51指示到头传感器的方向，箭头52指示来自头传感器的方向。
在约595 nm(即在Coomassie® Brilliant Blue的吸收带内，蓝光通过图7中的虚线显示；图7中的箭头指示光行进的方向)发射光的蓝光源BS耦合到光纤以传送光到光学探针(传感器头)，或直接安装到光学馈通件(feed-through)以引导光通过样品液体20的吸收路径长度。在耦合到光纤或吸收路径中之前，光的一部分使用光学分束器BSP分离到蓝光参比检测器BRD上，BRD测量蓝光源BS的发射光强度的稳定性。
为了消除透射信号中的人为因素(例如纤维弯曲损失的变化或隔室内的光学界面上的颗粒污染的存在，或在液体中悬浮固体的光散射)，使用参比通道。通过第二光源(红光源RS)发射的例如在λ > 800 nm下不被Coomassie® Brilliant Blue(或更通常：指示剂分子)吸收的红移波长(在图7中显示为虚线)下的光用于查询光学路径的变化。红光源RS的发射稳定性通过红光参比检测器RRD记录。将红光和蓝光组合(例如通过二色镜DM，组合的光通过虚点线在图7中显示)。红光以与蓝光相同的光学路径行进，但不被存在的Coomassie®Brilliant Blue吸收。当红光从传感器头返回时，使用第二二色镜将红光分离到红光检测器RD上。为了确保没有红光落到蓝光检测器BD上且反之亦然，可分别添加短通过滤器(F，tSP)和长通过滤器(F，tLP)。
在另一个实施方案中，信号分离还可以分别通过在不同频率下光源的调幅和检测器信号的频率过滤来实现。在这种情况下，可以避免第二二色分束器DM和第二检测器RD。
透射的蓝光强度与发射的蓝光强度的比率与吸收路径中的Coomassie®Brilliant Blue分子的数密度N相关(忽略任何补偿强度)：
其中ε为在蓝光源的波长下Coomassie® Brilliant Blue的吸收横截面，Ι0,λ1为在光束进入吸收液体之前光的强度，为吸收路径长度而c为染料浓度(摩尔密度)。(在下式中：εc与σN类似)。
然而，Ι0,λ1可由于光学装置的稳定性而变化且因此可使用参比通道，例如测量强度Ι(b) ref的蓝光参比检测器BRD。因此可以使用分束器的已知透射率tBS (b)来计算I0’：
I'0现在为在分束器和二色镜之后和在进入到光学系统下游之前蓝光的强度。参数t(b) DM为用于蓝光的二色镜的透射率。在通过光学路径到含有染料的液体(引入强度损失△Ι(b) op1)，经过吸收长度(引入强度损失(I'0 - △Ι(b) op1)e-σlN)和光学路径回到电-光单元(引入损失△Ι(b) op2)，并通过透射率分别为tDM和tSP的二色镜和短通过滤器之后，到达蓝光检测器BD的透射的蓝光将被削弱到Ι(b) tr：
。
使用红光参比通道，可以获得△Ι(b) op1+△Ι(b) op2的估计值，需要该估计值由Ι(b) tr(即净透射蓝光强度)确定Coomassie® Brilliant Blue的数密度。对于红光通道
其中r(r) DM为用于红光的二色镜的反射率且tLP为长通过滤器的透射率。然而，从该测量，无法区分△Ι(r) op1与△Ι(r) op2，且因此可以假定它们相等，△Ι(r) op1 = △Ι(r) op2 = △Ι(r) loss。此外，可以存在对损失的波长依赖性，即k(△Ι(r) op1 + △Ι(r) op2) = 2k△Ι(r) loss = 2△Ι(b) loss。转化系数k可以由校准测量获得，其中所述吸收长度不含有任何Coomassie®Brilliant Blue。
因此，
和
现在，△Ι(b) loss可以表示为：
由此，可以由透射强度获得染料/收集剂复合分子的浓度，修正光学路径中引入的损失和光源强度的变动：
可能优选周期性(即脉冲的)测量以使对光源的温度诱导漂移影响最小化。在该情况下，在红光和蓝光通道之间交替是实用的。随后，通过时间选通检测，红光检测器RD、一个二色镜DM和过滤器F可以省略，仅使用一个用于两个光束的共用检测器，考虑到在不同波长下检测器灵敏度类似且这些灵敏度的比率已知。
应当理解红光和蓝光通道为例示性通道；可以使用其它光通道，其具有吸收带中的至少一个第一光通道和基本上在指示剂分子的吸收通道外的至少一个第二通道。
控制回路：
控制单元4收集所有可利用的信息，主要为来自光学测量系统3的浓度数据，但还有来自安装的任何其它传感器单元43的信息，例如在浮选池18、28内部和外部的温度传感器。处理这种输入信息使得调节矿石流量、化学品例如收集剂和指示剂分子的剂量，和其它控制变量，使得矿物选矿(beneficiation)过程以最佳方式运行。控制系统4本身可以例如基于模型预测控制(参考图7)，其在参考文献[Gaulocher 2008]中详细解释。
图7显示用于浮选过程的模型预测控制方案，其用ABB的专家优化器和800xA控制平台进行。传感器3、43收集数据，将数据提供到控制平台并处理。之后，由处理的测量数据估计过程状态变量。在通过模型预测控制计算最佳设定点之后，设定点可经后处理且随后经由控制平台递送到致动器以控制浮选过程。
过程表面张力计的校准方法：
根据本发明的光学测量方法可以用作实验室校准工具以使收集剂浓度与提供关于浆料的化学条件的信息的其它参数例如表面张力相关。换言之，已知收集剂浓度的样品中的吸光度值可用于将表面张力计读数关联到相应的收集剂浓度。这是校准稳健过程张力计的简单方式。
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附图标记列表

Claims (15)

1.在泡沫浮选过程中包括的泡沫浮选物质(10)的参数的光学测量方法，所述泡沫浮选物质(10)包含收集剂分子，所述收集剂分子适于结合到泡沫浮选物质(10)内包含的矿物颗粒以提高所述矿物颗粒的表面的疏水性，所述方法包括以下步骤：
(a) 以预定量将指示剂分子添加到所述泡沫浮选物质(10)的至少部分，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质(10)内的收集剂分子，且其中选择所述指示剂分子使得所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化；其后
(b) 借助于来自光发射单元(31)的测量光测量所述泡沫浮选物质(10)内的指示剂分子的所述光学吸收光谱的至少部分；和其后
(c) 由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度。
2. 根据前述权利要求的测量方法，其中，在步骤(a)之后和在步骤(b)之前，在第一时间间隔期间的步骤(al)中将所述泡沫浮选物质(10)混合，优选搅拌，所述第一时间间隔足够长以获得所述指示剂分子在所述泡沫浮选物质(10)中的预定分布且使所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应有效。
3. 根据前述权利要求中任一项的测量方法，其中，在步骤(b)之前，所述矿物颗粒的至少部分选择性远离所述泡沫浮选物质(10)内的测量区域和/或从所述测量区域除去，在所述测量区域中包含通过所述泡沫浮选物质(10)的测量光的光学路径，例如以允许测量光的至少部分沿着所述光学路径通过所述泡沫浮选物质(10)到用于测量光的传感器单元(32)的有效透射率，其中分别优选
所述使矿物颗粒远离所述测量区域通过用过滤或分离元件过滤和/或分离进行，和
所述使矿物颗粒从所述测量区域的除去优选通过使用分离元件和/或通过在第二时间间隔期间沉积进行，所述第二时间间隔足够长以使泡沫浮选物质(10)中的悬浮矿物颗粒的沉积过程有效。
4.根据前述权利要求中任一项的测量方法，其中为了由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度，在步骤(b)中测量且在步骤(c)中估计至少两个光波长范围，优选所述测量光的两个光波长。
5.根据前述权利要求的测量方法，其中选择所述至少两个光波长范围的选定，例如以具有基本上在所述结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第一光波长范围，其中所述第一光波长范围和结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在未结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第二光波长范围，其中所述第二光波长范围和未结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在所述指示剂分子的吸收光谱外的至少一个第三光波长范围，后者的光波长范围测量可用于补偿并非由所述指示剂分子的吸收作用造成的吸收变化。
6.根据前述权利要求中任一项的测量方法，其中所述光学测量为在线和/或线上测量，和/或其中测定所述测量光的透射率或反射率，由此测定所述泡沫浮选物质(10)中的收集剂分子的量或浓度。
7.根据前述权利要求中任一项的测量方法，其中包含光发射单元(31)和传感器单元(32)和分析仪单元(33)的光学测量系统在进行光学测量之前优选用至少一种、优选至少两种或更多种试验物质校准，各种试验物质具有已知收集剂分子浓度且指示剂分子的量大于收集剂分子的量，以便提供用于由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度的参比。
8.用于控制泡沫浮选过程的泡沫浮选池系统(1)，所述泡沫浮选池系统(1)包括：
至少一个适于保持具有包含收集剂分子和指示剂分子的泡沫浮选物质(10)的泡沫浮选过程的泡沫浮选池(18)，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质(10)内的收集剂分子，且其中选择所述指示剂分子使得所述指示剂分子和所述收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化；
所述泡沫浮选池系统(1)还包含光学测量系统(3)，特征在于所述光学测量系统(3)包含：
至少一个适于发射测量光到所述泡沫浮选物质(10)中的光发射单元(31)，所述测量光的至少部分在结合到收集剂分子的指示剂分子的光学吸收光谱中,
至少一个适于由测量光测量所述指示剂分子的光学吸收光谱的至少部分的传感器单元(32)；
构造成由所述指示剂分子的光学吸收光谱的测量部分测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度的分析仪单元(33)；和
用于控制所述泡沫浮选过程的控制单元(4)，所述控制单元(4)构造成基于所述收集剂分子的测定的浓度和借助于进料控制单元(41)控制收集剂分子添加到泡沫浮选物质(10)。
9.根据前述权利要求的泡沫浮选池系统(1)，其中所述光学测量系统(3)构造成测量至少两个光波长范围，所述至少两个光波长范围包含各自至少一个光波长，且选择为例如具有基本上在所述结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第一光波长范围，其中所述第一光波长范围和结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在未结合的指示剂分子的吸收光谱内的至少一个第二光波长范围，其中所述第二光波长范围和未结合的指示分子的吸收光谱的最大值之间的差异优选小于50纳米，和/或具有基本上在所述指示剂分子的吸收光谱外的至少一个第三光波长范围，后者的光波长范围测量可用于补偿并非由所述指示剂分子的吸收作用造成的吸收变化。
10. 根据前述权利要求的泡沫浮选池系统(1)，其中将所述第一和第二光波长范围彼此分离：
通过在利用第一光波长范围和第二光波长范围的光学测量和时间选通检测之间交替；和/或
分别借助于第一光波长范围和第二光波长范围的不同频率的调幅，和频率过滤检测，和/或
通过传感器单元(32)信号的光学频率过滤。
11.根据权利要求8-10中任一项的泡沫浮选池系统(1)，其中所述光学测量系统(3)适于用脉冲测量光来测量。
12.根据权利要求8-11中任一项的泡沫浮选池系统(1)，其中泡沫浮选池系统(1)还包含至少一个或多个另外的传感器系统(43)，所述另外的传感器系统适于测量所述泡沫浮选物质(10)的参数，所述参数选自所述光学吸收、动态表面张力、温度、粘度和pH值，和/或其中光学测量系统和/或其它传感器单元位于整个泡沫浮选池系统(1)中的不同位置。
13. 根据权利要求9-12中任一项的泡沫浮选池系统(1)，其还适于定期清洁所述测量光的光学路径中的光学界面，优选借助于在光学界面上作用的间歇激发的超声振动/脉冲(burst)，借助于擦拭器，和/或借助于产生引导到所述光学界面上的清洁流体的净化喷射流以有效除去积聚的污物层。
14. 根据权利要求1-7中任一项的方法的用途或根据权利要求8-13中任一项的泡沫浮选池系统(1)的用途
用于测定所述泡沫浮选物质(10)中的残留收集剂分子的量或浓度和使用这种信息用于所述浮选过程的过程控制，优选用于控制在泡沫浮选过程中将收集剂分子添加到泡沫浮选物质的量，其中所述控制优选基于模型预测控制，和/或
用于通过使残留收集剂分子的测定的量或浓度与所述泡沫浮选物质(10)的其它参数关联来校准其它测量工具，所述参数优选为所述泡沫浮选物质(10)的表面张力。
15.包含收集剂分子和指示剂分子的泡沫浮选物质(10)，所述指示剂分子优选为收集剂物质着色染料，其中所述指示剂分子适于特异性结合到所述泡沫浮选物质(10)内的收集剂分子，且其中所述指示剂分子和所述残留收集剂分子之间的结合反应包括所述指示剂分子的光学吸收光谱的可检测变化。
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