CN106501492A - 一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法。首先将与采样次数等量的采样箱底座打入土壤，底座均匀分布于监测区内；参照监测区施肥量与施肥措施，采样箱装置内采用相同的施肥措施，均匀施入单位面积等量化肥；采样箱内施肥后用平板盖住底座，同时立即在监测区内施肥，监测区内施肥后立即将平板移开；施肥后立即随机选择一个底座安置采样箱，采用静态箱式法采样测定农田氨挥发；阶段采样结束后，立即将采样箱安置在监测区内下一个底座上，采样测定下一时段农田氨挥发，每阶段采样结束后依次将采样箱安置在下一个底座上进行采样，直至采样结束。本发明是一种简单实用的降低误差的方法。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种测定农田氨挥发的静态箱式法，具体涉及一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法。
二、背景技术：
农田氨挥发测定方法主要分为微气象法和箱式法两种。微气象法在农田上方空气中直接采样，不改变自然环境，因此不干涉氨挥发过程，测定结果真实准确，要求较大的监测面积，代表性好，是定量监测农田氨挥发的优选方法；但微气象法一般需要较大且地势平坦的试验区，而且需要复杂、昂贵的测定仪器，限制了微气象法的应用。箱式法原理简单，测定装置容易制作，成本低廉，方便应用，移动性好，在田间可多点同时测定，是测定农田氨挥发最常用的方法。其中静态箱式法是应用最广泛的箱式法，但静态箱式法存在明显的缺点是：测定面积很小、代表性差，农田施肥不均导致的农田氨挥发空间变异大是静态箱式法测定农田氨挥发误差的重要来源。此外，静态箱式法采样装置改变了自然环境，装置内氨浓度梯度、气压梯度、湍流脉动和气体流动与自然条件下完全不同，采样箱扰动自然环境是静态箱式法测定农田氨挥发误差的另一个重要来源。尤其是整个监测期间采样箱位于同一位置时，长期密闭环境造成了更大的环境扰动误差。实际应用中，有学者提出在阶段采样结束更换采样器时，变更采样位置，以降低采样箱长期密闭导致的环境扰动误差；但该方法叠加了施肥不均导致的氨挥发空间变异误差，造成了更大的误差，顾此失彼，并不是一个有效的方法。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：针对现有静态箱式法测定农田氨挥发存在的不足之处，本发明提供一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法。本发明是一种简单实用的降低误差的方法。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，所述方法包括以下步骤：
a、将与采样次数等量的采样箱底座垂直打入土壤，采样箱底座均匀分布于监测区内；
b、参照监测区施肥量与施肥措施，采样箱装置内采用相同的施肥措施，均匀施入单位面积等量化肥；
c、采样箱内施肥后用平板盖住采样箱底座，同时立即在监测区内施肥，监测区内施肥后立即将平板移开；
d、施肥后立即随机选择一个采样箱底座安置采样箱，采用静态箱式法采样测定农田氨挥发；
e、阶段采样结束后，立即将采样箱安置在监测区内下一个采样箱底座上，采样测定下一时段农田氨挥发，每阶段采样结束后依次将采样箱安置在下一个采样箱底座上进行采样，直至采样结束。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤a中所述采样箱底座的高度为28cm。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤a中，当监测区施肥后需要灌水，则将高28cm的采样箱底座垂直打入地面以下20cm深处，地上部留8cm(以防止底座内灌水时水溢出，同时防止监测区灌水时水流入底座内造成污染)；监测区与采样箱底座内施肥灌水后，底座打入地面以下25cm处，地上留3cm；
当监测区施肥后不需要灌水，则将采样箱底座垂直打入地面以下25cm深处，地上部留3cm(采样箱底座垂直打入地面以下25cm深处是为了防止耕层土壤氮素随水分侧渗而污染底座内土壤)。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤b中采样装置底座内土壤单独施肥，施肥措施与监测区相同，施肥量等于底座内土壤面积乘以监测区单位施肥量(可有效降低施肥不均导致的空间变异性误差)。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤c的具体操作过程为：采样箱底座内土壤施肥后，立即用直径略大于采样箱底座直径的塑料平板盖住底座(以避免监测区施肥时污染底座内土壤)；同时立即在监测区内施肥，监测区施肥后立即将采样箱底座上的塑料平板移开(以确保不在监测时段内时，采样箱底座内土壤处于自然环境下，避免采样箱扰动环境造成的测定误差)。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤d的具体操作过程为：施肥后从监测区内所有底座中随机选择一个，将采样箱底部插入采样箱底座槽口上(采样箱底座槽口宽度与采样箱底部壁厚相匹配，以避免漏气)；然后利用静态箱式法采样测定农田氨挥发。
根据上述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，步骤e的具体操作过程为：阶段采样结束后，立即将采样箱内采集氨气样品带回实验室分析测定，本阶段采样点即该采样箱底座废弃；然后从剩余底座中随机选择一个，立即安置采样箱，采样测定下一时段农田氨挥发；依此类推，每阶段采样结束即弃置底座，同时将采样箱安置在下一个随机选择的采样箱底座上采样，直至采样结束。
本发明的积极有益效果：
1、本发明采用的静态箱式法采样装置不同于现有技术中测定农田氨挥发的静态箱式法采样装置，本发明采用的采样装置由底座和采样箱组成，同时底座地上部分留3cm，可防止底座内土壤不在监测时段内时，采样箱侧壁过高产生采样箱内微环境而导致环境扰动误差；并且本发明技术方案中每个监测区内采样箱底座数量等于整个采样周期内采样次数，阶段采样结束后，立即将采样箱安置在监测区内下一个底座上，采样测定下一时段农田氨挥发，每阶段采样结束后依次将采样箱安置在下一个底座上采样，同时废弃前一个底座，直至采样结束，由此可避免现有静态箱式法采样箱长期密闭导致的环境扰动误差。
2、本发明技术方案中采样箱装置内单独施肥，并与监测区的施肥量和施肥措施相同，从而大幅度降低了因施肥不均导致的静态箱式法测定农田氨挥发的空间变异性误差。
3、本发明技术方案中采样箱底座插入地面以下25cm处，可避免现有技术采样箱底部仅插入地面以下5cm深处，而导致的耕层土壤氮素随水分侧渗污染采样箱内土壤。
4、本发明技术方案采用的原理简单，成本低廉，简便易行，适用于任何采样方式的静态箱式法。
四、附图说明：
图1本发明农田应用示意图；
图1中：1为农田土壤，2为静态箱式法装置底座，3为静态箱式法装置底座槽口，4为静态箱式法装置采样箱。
图2采样箱内单独施肥与大区施肥静态箱式法测定结果标准差对比图；
图2中：采样箱内施肥是指先安装采样箱，然后采样箱内单独施肥，其单位面积施肥量与大区相同，可有效降低空间变异性误差；大区施肥是先在监测区内施肥，然后安装采样箱采样，不能避免空间变异性误差。
图3采样箱位置固定、位置变更测定氨挥发动态与质量平衡法测定结果对比图。
五、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的保护内容。
实施例1：
1)试验设计：试验在中国科学院封丘农田生态系统国家野外科学观测研究站内农田进行。
试验设4个不同监测区面积：监测区面积设3m2、15m2、30m2和45m2四个水平，每个监测区的尿素施用量均为40kg/亩，灌水量均为50mm；
同时设2种不同施肥方式：1)单独施肥——首先将4个采样箱底座垂直打入农田地面以下20cm处，地上部留8cm，底座内单独施用尿素，施用量40kg/亩(采样箱内单位面积施肥量与监测区相同)，随后立即灌水50mm；2)统一施肥——监测区内统一施用尿素，施用量40kg/亩，随后立即灌水50mm；然后将之前单独施肥的4个采样箱底座垂直打入农田地面以下25cm处；同时在施肥后的监测区内再安装4个采样箱底座，并将底座一次性垂直打入地面以下25cm处；
4个不同面积监测区中各安装4个单独施肥采样箱底座和4个统一施肥采样箱底座，所有底座在监测区内均匀分布；
施肥后立即用静态箱式法测定农田氨挥发速率，每隔24小时更换一次采样器，连续监测72小时；采样器采集氨气用500mL、1mol/L氯化钾溶液(所加入氯化钾溶液体积记为v浸)浸提，浸提液铵离子浓度c静用靛酚蓝比色法测定；本试验中采用的静态箱式法参见“王朝辉等.北方冬小麦/夏玉米轮作体系土壤氨挥发的原位测定.《生态学报》，2002，第22卷3期：359-365”；不同的是本试验将静态箱式法装置做了局部改动，箱式法装置分为上部采样箱和下部底座，上部采样箱为两端开口的PVC管(内径15cm，高10cm，壁厚2mm)，底座由圆形PVC管制作(内径15cm，高28cm，壁厚2mm，上部槽口宽3mm、深6mm)；本发明装置参照农田氧化亚氮测定装置(参见“马二登等.追肥时间对小麦拔节-成熟期氧化亚氮排放的影响.《土壤学报》,2011,第48卷5期：971-978”)，不同的是本发明应用时将采样箱直接插入采样箱底座槽口中，无需向槽口中注水密闭，以免土壤挥发氨气溶于水中造成误差。
2)氨挥发率计算：
静态箱式法测定氨挥发速率计算公式为t为采样间隔(24小时)，H为静态箱式法水平横截面积；详见附图2，图2中：标准差是同一监测区内、同一施肥处理下4个采样箱测定氨挥发速率的标准差。
3)效果对比：
通常来说，监测区面积越大，施肥不均问题越突出，导致氨挥发空间变异性越大；如附图2所示，随监测区面积增加，大区施肥处理下静态箱式法测定氨挥发速率标准差直线增加，即大区施肥处理下4个采样箱测定结果差异逐渐增加。而采用本发明采样箱内单独施肥时，不同面积监测区间静态箱式法测定氨挥发速率标准差基本没有差异，而且标准差显著低于大区施肥处理。
实验结果表明：本发明采样箱内单独施肥处理可显著降低施肥不均导致的静态箱式法空间变异性误差。
实施例2：
在农田氨挥发监测中，微气象学质量平衡法被普遍认为是较准确的氨挥发测定方法，常用作氨挥发测定的参比方法。本验证试验在农田作物小麦追肥后采用质量平衡法、静态箱式法同时测定农田氨挥发，于中国科学院封丘农田生态系统国家野外科学观测研究站外农田进行，首先在农田划定一个半径为25m的圆形监测区。
1)静态箱式法：
静态箱式法装置参照实施例1，静态箱式法采用以下2种方式测定农田氨挥发：
Ⅰ、本发明专利技术方案：监测区施肥灌水前，在监测区内随机分布安置42个采样箱底座，每个采样箱底座垂直打入地面以下20cm深处，每个底座内单独施尿素20kg/亩，施肥后立即灌水50mm，然后用直径17cm、厚4mm的圆形PVC板盖住所有底座；待监测区施肥灌水后，立即撤掉所有圆形PVC板，同时把所有采样箱底座继续垂直打入地面以下25cm深处；监测开始时随机选择3个采样箱底座，安置静态箱式法采样箱采样监测，24小时后收集采样箱带回实验室，同时拔出3个采样箱底座并弃置采样点；然后从剩余采样器中随机选择3个采样箱底座安装采样箱测定下一时段氨挥发，依此类推，每阶段采样结束即弃置底座，同时将采样箱安置在下一个随机选择的采样箱底座上采样；每隔24小时采一次样，连续监测336小时；
Ⅱ、位置固定+统一施肥：监测区内施肥灌水后，在监测区内随机分布安置3个采样箱底座，采样箱底座垂直打入地面以下25cm处，整个监测期内底座位置及采样位置固定；监测开始时安置静态箱式法采样箱采样监测，每隔24小时收集采样箱带回实验室，同时安装新的采样箱测定下一时段氨挥发；每隔24小时采一次样，连续监测336小时；
上述Ⅰ和Ⅱ两种技术方案中，采样箱采集的氨气均采用500mL、1mol/L氯化钾溶液(所加入氯化钾溶液体积记为v浸)浸提，浸提液铵离子浓度c静用靛酚蓝比色法测定；静态箱式法测定t为采样间隔(24小时)，H为静态箱式法装置水平横截面积。
2)质量平衡法：
在圆形监测区中心垂直安置一个高2.5m、直径约3cm的钢管，圆形监测区内均匀撒施尿素20kg/亩并立即灌水50mm，在圆形监测区中心的钢管上距地面0.4m、0.8m、1.2m、1.6m和2.5m高度h处安装质量平衡法采样器(质量平衡法采样器参见“Leuning R,Freney JR,Denmead OT,et al.A sampler for measuring atmospheric ammonia flux.AtmosphericEnvironment,1985,19:1117-1124”)采样测定氨挥发；每隔24小时收集质量平衡法采样装置带回实验室，用体积V蒸为100mL蒸馏水浸提采样装置采集的氨气，浸提液铵离子浓度C质用靛酚蓝比色法测定；收集质量平衡法采样装置后，立即放置新的采样装置测定下一个采样间隔氨挥发；每隔24小时采一次样，连续监测336小时。
质量平衡法每个高度采样器测定水平氨挥发通量t为阶段采样周期，H质为质量平衡法装置水平横截面积；质量平衡法测定 分别为h1～h5高度处水平氨挥发通量，X为圆形监测区半径。
3)试验结果：
微气象学质量平衡法测定的氨挥发速率可视为氨挥发速率真值，以其为标准可评估静态箱式法测定农田氨挥发误差，详见附图3。如附图3所示：质量平衡法测定氨挥发动态为施肥后氨挥发速率逐渐升高，在施肥后第5天达到峰值，随后氨挥发速率逐渐降低，直至监测不到；采样箱位置固定的静态箱式法测定氨挥发动态为施肥后氨挥发速率逐渐升高，在施肥后第3天即达到峰值，之后氨挥发速率逐渐降低，直至监测不到，其测定氨挥发比质量平衡法测定结果提前2天达到峰值；而本发明采样箱位置变更的静态箱式法测定氨挥发动态与质量平衡法一致，且都是在施肥后第5天达到峰值。采样箱位置固定时静态箱式法测定氨挥发速率与质量平衡法测定结果1:1曲线方程为y＝0.73x(R2＝0.30)，静态箱式法平均低估氨挥发速率27％，两种方法监测结果相符性很差。本发明采样箱位置变更时静态箱式法测定氨挥发速率与质量平衡法测定结果1:1曲线方程为y＝0.91x(R2＝0.82)，静态箱式法平均仅低估氨挥发速率9％，两种方法监测结果相符性很高。
综上所述，田间实地验证试验表明在农田氨挥发监测中，采用本发明技术方案可显著降低静态箱式法的空间变异与环境扰动误差，测定结果更符合田间实际情况，证明了本发明的有效性。
Claims (7)
1.一种降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a、将与采样次数等量的采样箱底座垂直打入土壤，采样箱底座均匀分布于监测区内；
b、参照监测区施肥量与施肥措施，采样箱装置内采用相同的施肥措施，均匀施入单位面积等量化肥；
c、采样箱内施肥后用平板盖住采样箱底座，同时立即在监测区内施肥，监测区内施肥后立即将平板移开；
d、施肥后立即随机选择一个采样箱底座安置采样箱，采用静态箱式法采样测定农田氨挥发；
e、阶段采样结束后，立即将采样箱安置在监测区内下一个采样箱底座上，采样测定下一时段农田氨挥发，每阶段采样结束后依次将采样箱安置在下一个采样箱底座上进行采样，直至采样结束。
2.根据权利要求1所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于：步骤a中所述采样箱底座的高度为28cm。
3.根据权利要求2所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于：步骤a中，当监测区施肥后需要灌水，则将高28cm的采样箱底座垂直打入地面以下20cm深处，地上部留8cm，监测区与采样箱底座内施肥灌水后，底座打入地面以下25cm处，地上留3cm；
当监测区施肥后不需要灌水，则将采样箱底座垂直打入地面以下25cm深处，地上部留3cm。
4.根据权利要求1所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于：步骤b中采样装置底座内土壤单独施肥，施肥措施与监测区相同，施肥量等于底座内土壤面积乘以监测区单位施肥量。
5.根据权利要求1所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于，步骤c的具体操作过程为：采样箱底座内土壤施肥后，立即用直径略大于采样箱底座直径的塑料平板盖住底座；同时立即在监测区内施肥，监测区施肥后立即将采样箱底座上的塑料平板移开。
6.根据权利要求1所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于，步骤d的具体操作过程为：施肥后从监测区内所有底座中随机选择一个，将采样箱底部插入采样箱底座槽口上；然后利用静态箱式法采样测定农田氨挥发。
7.根据权利要求1所述的降低静态箱式法测定农田氨挥发空间变异与环境扰动误差的方法，其特征在于，步骤e的具体操作过程为：阶段采样结束后，立即将采样箱内采集氨气样品带回实验室分析测定，本阶段采样点即该采样箱底座废弃；然后从剩余底座中随机选择一个，立即安置采样箱，采样测定下一时段农田氨挥发；依此类推，每阶段采样结束即弃置底座，同时将采样箱安置在下一个随机选择的采样箱底座上采样，直至采样结束。
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