CN106500864A - 一种使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于光学传感领域，具体涉及的是一种利用激光的热效应规律改进上转换荧光强度比测温技术的精度的使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法。本发明包括：(1)制备稀土离子掺杂上转换纳米材料作为测温探头；(2)将测温探头至于电加热盘上，调节加热盘输入功率至不同温度，测量无激光入射情况下探头实际温度随环境温度的变化，用作标定公式中的T₀等。本发明不在既有测温系统中添加硬件，只需要在标定时采用多组光强数据即可，故本发明成本低廉，操作便捷。

Description

一种使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法

技术领域

本发明属于光学传感领域，具体涉及的是一种利用激光的热效应规律改进上转换荧光强度比测温技术的精度的使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法。

背景技术

温度是表征物体冷热程度的物理量，在科研、工业生产和医学等领域具有十分重要的地位。随着微电子学、光子学、纳米医学等领域的发展，传统的热电偶、热电阻等利用电信号来表征温度的传感元件难于实现微纳米尺度范围的温度测量和空间温度梯度的测定，例如测量单个细胞内部的温度，测绘微电路和微流体的温度场等。为了克服传统侵入式测温技术的局限,急需探索新型温度响应纳米材料，建立全新的温度测量方法，以及设计结构新颖的纳米级温度传感器。

荧光纳米温度传感器是一类新型的非接触式传感器。由于设计灵活、性能稳定、使用寿命长、不受电磁场的干扰和应用范围广，荧光纳米温度传感器受到国内外学者越来越多的重视和研究。基于上转换荧光强度比技术使用稀土掺杂纳米材料作为测温探头具有成本低廉、操作便捷等优点，尤其在生物温度传感方面引起了研究者的极大关注。因为上转换过程的激发光通常处于近红外波段，具有较强的生理组织穿透能力，对细胞或生物组织的损伤小，并且几乎没有背景荧光干扰，因此适用于生物学纳米温度计。

荧光强度比(FIR)测温原理是利用源自发光中心的一对热耦合能级向低能级跃迁产生的荧光强度进行温度监测。其表达式为，

其中I₂和I₁分别为两个热偶合能级辐射的荧光强度，C为由材料决定的常数，ΔE为能级间距，k为波尔兹曼常数，T为绝对温度。

利用荧光强度比技术测温，首先需要根据公式1标定该测温仪的参数，即公式中的常数C及能级间距ΔE。标定时，一般会使用比较小的激发光功率，其目的在于忽略入射激光在探针上产生的加热效果。通常认为，如果所使用的激光功率不能引起荧光强度比数值的明显变化，则可以忽略其热效应。然而根据图1所示，尽管使用较低的激光功率确实能够保证荧光强度比值不会出现明显的上升，但是在这个荧光强度比值的“稳定区”当中，仍然会出现明显的激光加热效应(图2)。另一方面，使用较低的激发功率会导致测温材料的荧光信号相应减弱，进而带来较低的信噪比难以保证高精度测温。所以，当前传统荧光强度比技术的主要问题在于低激光功率造成的低信噪比与高功率导致的强加热效果之间存在矛盾。

本发明拟提供一种改进上转换荧光强度比测温技术的改进方法，解决上述当前存在的问题。

发明内容

本发明主要目的在于提供一种简单易行的提高稀土离子荧光温度传感器测温精度的使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法。

本发明的目的是这样实现的：

(1)制备稀土离子掺杂上转换纳米材料作为测温探头；

(2)将测温探头至于电加热盘上，调节加热盘输入功率至不同温度，测量无激光入射情况下探头实际温度随环境温度的变化，用作标定公式中的T₀；

(3)在步骤(2)使用的加热条件下，测量多组不同激光功率激发下的荧光强度比数据，测量过程中准直光束保证不同功率下光斑大小不变；

(4)在改进的标定公式中，

其中α为材料的光热转化系数，环境温度T₀及激光功率P为双自变量，C，ΔE，α为待定的标定参数，基于最小二乘法同时拟合步骤3中的多组实验数据，确定标定参数；

(5)在实际应用中，基于较高功率激光激发下测得的荧光强度比值，利用下述公式在已知标定参数及激光功率的情况下求得环境温度T₀，实现高精度温度传感，

本发明的有益效果在于

1、不在既有测温系统中添加硬件，只需要在标定时采用多组光强数据即可，故本发明成本低廉，操作便捷。

2、使用较强的激光照射稀土掺杂测温探头，相对传统低功率泵浦具有更高的信噪比。

3、在利用高功率泵浦获得高信噪比的同时，通过激光热效应的温度修正来保证测温精度。

附图说明

图1为荧光强度比值随激光功率的变化；

图2为测温探头温度随激光功率的变化；

图3为在0.5瓦激光功率激发下，本发明提出的改进方案与传统方法的测温性能对比；

图4为在1瓦激光功率激发下，本发明提出的改进方案与传统方法的测温性能对比；

图5为本专利的操作流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步描述。

本发明公开了一种改进的上转换荧光强度比测温技术。传统的荧光强度比技术利用较低功率的激光来激发测温探头产生荧光信号，之后进一步通过处理荧光信号获取温度信息。在测温系统中使用低功率激光的原因在于忽略激光的热效应，但是一方面这种热效应无法避免，导致在原理上就会产生测量误差；另一方面，低功率激发产生的较弱的荧光信号(即低信噪比)也会降低测量精度。本方案在传统上转换荧光强度比测温公式中引入激光的热效应项，使用较高激光功率激发测温探头，通过修正激光热效应对测量结果的影响，改善荧光强度比技术的测温性能。本发明提供了一种有效提高上转换荧光强度比测温精度的方案，具有不添加附件、操作简单等优点。本发明具体为提高荧光强度比测温技术中所使用的激发光功率，从而保证较高的信噪比；同时修正其中入射激光引起的温度效应，从而减少测量误差，提高精度。

一种改进的上转换荧光强度比测温技术，基于激光热效应的线性规律，将激光的热效应引入到传统的荧光强度比标定公式中，使用较高的激光功率进行温度传感，最终实现较高信噪比下的高精度温度传感。

本发明利用近红外激光功率与探头温度之间的线性规律。本发明使用无激光照射情况下的探头实测温度作为环境温度进行标定。本发明在传统上转换荧光强度比标定公式中引入激光产生的温度修正项。本发明使用较高的激发光功率获得较高信噪比。本发明在测量结果的基础上修正激光的加热效应。

本发明的实现原理如下。

当激光照射在稀土掺杂纳米材料表面时，入射能量一部分被材料吸收，另一部分则被散射至外界。由于稀土离子的上转换量子效率较低，所以被吸收的光子能量中只有少部分能转化为材料的荧光信号，其中的绝大部分将通过晶格声子转化为热量。这些热量又会有相当部分通过热辐射或热对流发散至外界，最后剩余的部分存储在材料中，使其温度升高，以上即为激光加热的物理过程。

实验表明，稀土掺杂上转换荧光材料的温度随激光功率线性增加(如图2所示)。因而可以将这种线性关系引入到荧光强度比标定公式当中，可得

其中α为材料的光热转化系数，T₀为环境温度。

利用上述改进的荧光强度比标定公式，可以在使用较高入射激光功率的前提下，修正激光对探测元件温度的影响，从而导出周围环境的真实温度T₀。具体公式如下所示：

实施方式如图5所示，具体如下：

步骤1制备稀土离子掺杂上转换纳米材料作为测温探头。

步骤2将测温探头至于电加热盘上，调节加热盘输入功率至不同温度，测量无激光入射情况下探头实际温度随环境温度的变化，用作标定公式中的T₀。

步骤3在步骤2使用的加热条件下，测量多组不同激光功率激发下的荧光强度比数据，测量过程中准直光束保证不同功率下光斑大小不变。

步骤4在改进的标定公式(2)中，环境温度T₀及激光功率P为双自变量，C，ΔE，α为待定的标定参数，基于最小二乘法同时拟合步骤3中的多组实验数据，确定标定参数。

步骤5在实际应用中，基于较高功率激光激发下测得的荧光强度比值，利用公式(3)在已知标定参数及激光功率的情况下求得环境温度T₀，实现高精度温度传感。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、原理、技术方案和有益效果进行了详细说明。所理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例而已，而不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种使用高功率激光泵浦的上转换荧光强度比测温方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备稀土离子掺杂上转换纳米材料作为测温探头；

(2)将测温探头至于电加热盘上，调节加热盘输入功率至不同温度，测量无激光入射情况下探头实际温度随环境温度的变化，用作标定公式中的T₀；

(3)在步骤(2)使用的加热条件下，测量多组不同激光功率激发下的荧光强度比数据，测量过程中准直光束保证不同功率下光斑大小不变；

(4)在改进的标定公式中，

$FIR=C\exp (-\frac{\mathrm{\Δ}E}{k(\mathrm{\α}P+T_0)})$

其中α为材料的光热转化系数，环境温度T₀及激光功率P为双自变量，C，ΔE，α为待定的标定参数，基于最小二乘法同时拟合步骤3中的多组实验数据，确定标定参数；

(5)在实际应用中，基于较高功率激光激发下测得的荧光强度比值，利用下述公式在已知标定参数及激光功率的情况下求得环境温度T₀，实现高精度温度传感，

$T_0=-\frac{\mathrm{\Δ}E}{kln(FIR/C)}-\mathrm{\α}P.$