CN106498160A - 生物浸钪过程中一种新的浸出方法 - Google Patents

生物浸钪过程中一种新的浸出方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物浸钪过程中一种新的浸出方法，将含钪矿物粉粹至一定粒度颗粒，由矿浆投料口加入矿浆池，无需灭菌，取营养培养基在常规发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，接种浸钪菌种后，开始浸出；浸出过程中，矿物与细菌通过半透膜分离开，浸钪菌种无需承受剪切力，浸钪菌种分泌的各种有机酸，通过半透膜由细菌培养池进入矿浆池，与矿物发生间接作用，使得钪金属得以浸出；矿物因未与细菌直接接触，不再需要灭菌耗能；浸出后的矿浆经矿浆出料口流出，再经固液分离，得到含钪浸出液，经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物；本发明提高了菌种的生长效率，简化了操作流程，降低了运行成本。

Description

生物浸钪过程中一种新的浸出方法
技术领域
本发明涉及一种稀有金属冶金工艺，尤其是采用绿色化的生物浸钪技术从含钪矿物中浸出钪的新型浸出方法。
背景技术
钪属于稀散金属，作为钪的独立矿物有钪钇矿、水磷钪矿、硅钪矿和钛硅酸稀金矿等，这几种矿物含钪量较高，但矿源较小，在自然界中罕见。大多数钪以类质同象或吸附状态分布于其它矿物，例如钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿等矿物中。
常规钪的提取是以赤泥、氯化烟尘等中间产物为原料，在高酸、高温条件下浸出钪。例如公开号为CN103352130A，公开日为2013-10-16的中国发明专利文献，公开了一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法。采用钛白粉废液与赤泥混合提钪，应用钛白粉废液中的酸将赤泥浸泡，使其中的金属元素游离出来，并且分离开铁、铝、钛等杂质离子。充分利用钛白废液中洗涤出来大量低浓度的废酸用于提取浸出呈强碱性的赤泥，同时实现钛白粉废液和赤泥中的钪的综合提取。再例如公开号： CN102268552A，公开日为2011-12-07的中国发明专利文献，公开了用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法，属于制备氧化钪的领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法；所采用的技术方案为：第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液，第二步萃取钪，第三步钪的再溶精提，第四步制取草酸钪沉淀，第五步烘干、焙烧制得氧化钪；本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得钪得到了第一次富集，第一次富集固体中，氧化钪的含量提高了一倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得钪得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的钪含量提高了三倍以上，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃，精提得到了高纯度的氧化钪产品。
上述工艺的不足是在高酸度条件下钪转入浸出液的同时，原料中的大量杂质也被浸出，故传统方法经济性差，环境污染大，不能满足长期工业生产要求。针对上述现有技术不足，提出绿色化的生物浸钪技术，该技术对环境造成零污染，浸出液中杂质少，投资运行成本均比常规法低。然而，生物浸钪过程亦存在一些问题：（1）浸出过程中一般将菌种与矿物直接接触，为维持体系的均匀分布，必须保持一定的搅拌速率，这种搅拌产生的剪切力致使菌种死亡，故浸出效率下降；（2）菌种与矿物直接接触浸出时，为保持体系处于无菌状态，投入的矿物必须经过灭菌，致使实际浸出时运行成本增加。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述生物浸钪技术不足，提出新的分离浸出方式，该浸出体系将矿物与细菌通过半透膜分离开，浸出时，浸钪菌种分泌的各种有机酸可以顺利进入矿浆池，但矿物以及杂菌无法进入细菌培养池。这样，浸钪菌种无需承受剪切力，而矿物因未与细菌直接接触，不再需要灭菌耗能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
生物浸钪过程中一种新的浸出方法，包括以下顺序和步骤：
1）将含钪矿物粉粹至一定粒度颗粒，其粒度要求在0.02mm～0.074mm之间，由矿浆投料口加入矿浆池，无需灭菌，最终矿浆浓度范围控制在质量百分比5%～15%；
2）取营养培养基在常规发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，加入过程中亦保持无菌操作。
3）在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为2.0×108个/毫升～5.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为2.0×107个/毫升～5.0×107个/毫升。
4）将浸出体系置于搅拌器内进行浸出；调节搅拌器的转速为100 rpm～300 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为200L/m3/min～1000L/m3/min。
5）浸出过程中，浸钪菌种分泌的各种有机酸，通过半透膜由细菌培养池进入矿浆池，与矿物发生间接作用，使得钪金属得以浸出。
6）浸出一定时间（5 d～15 d），矿浆经矿浆出料口流出，再经固液分离，得到含钪浸出液。
7）经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
步骤1）所述的含钪矿物包括钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿等含钪矿物中的1种，或其中2～3种的混合物。
步骤2）所述的常规发酵罐可与无菌投料口相连接，直接进行无菌投料。
步骤3）所述的浸钪菌种为任何可以用于生物浸钪的菌种，主要为细菌。
步骤4）所述的进气为由空气发生器产生，并经过空气过滤器过滤的无菌空气。
步骤5）所述的半透膜为浸出过程的关键设置。该半透膜内层由膜材料制成，孔径在0.22μm～0.45μm之间，隔离细菌培养池的细菌和矿浆池的杂菌，外层由不锈钢材料制成，孔径在15μm～20μm之间，既能承受水压，保护膜材料，又能避免矿浆池的矿物进入细菌培养池。故浸出时，浸钪菌种分泌的各种有机酸可以顺利进入矿浆池，但矿浆池中的矿物以及杂菌无法进入细菌培养池。
步骤6）所述的固液分离方法为离心分离或者沉淀分离，离心分离的转速不低于4000rpm，时间不低于5min；沉淀分离所用的时间不低于60min。
本发明的有益效果如下：
本发明采用在细菌的直接作用、间接作用以及直接、间接共同作用下，将稀有金属钪从溶液中浸出的方法，根据不同矿浆浓度及浸出时间，可以得到不同的浸出率，实现了在绿色化无污染条件下浸出钪；在浸出过程中，不需要添加酸，故减少了生产成本，浸出液中的钪可通过常规方法进行钪的富集；该生物法绿色环保，工艺简单，易于推广。
附图说明
图1为本发明的浸出流程示意图。
如图1所示，为本发明的浸出流程示意图，具体的浸出实施例如下。
具体实施方式
实施例1
将含钪矿物磨至粒度大小为±0.074mm的颗粒，投入矿浆池中，控制矿浆浓度为5%，取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，过程中保持无菌操作，在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为2.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为2.0×107个/毫升，调节矿浆池中搅拌器的转速为250 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为400L/m3/min，浸出5 d后钪的浸出率为27.3%，矿浆经矿浆出料口流出，经固液分离，再经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
实施例2
将含钪矿物磨至粒度大小为±0.05mm的颗粒，投入矿浆池中，控制矿浆浓度为10%，取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，过程中保持无菌操作，在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为2.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为2.0×107个/毫升，调节矿浆池中搅拌器的转速为250 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为400 L/m3/min，浸出10 d后钪的浸出率为44.0%，矿浆经矿浆出料口流出，经固液分离，再经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
实施例3
将含钪矿物磨至粒度大小为±0.037mm的颗粒，投入矿浆池中，控制矿浆浓度为10%，取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，过程中保持无菌操作，在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为4.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为4.0×107个/毫升，调节矿浆池中搅拌器的转速为250 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为400 L/m3/min，浸出12 d后钪的浸出率为50.2%，矿浆经矿浆出料口流出，经固液分离，再经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
实施例4
将含钪矿物磨至粒度大小为±0.037mm的颗粒，投入矿浆池中，控制矿浆浓度为10%，取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，过程中保持无菌操作，在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为2.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为2.0×107个/毫升，调节矿浆池中搅拌器的转速为250 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为600 L/m3/min，浸出15 d后钪的浸出率为56.4%，矿浆经矿浆出料口流出，经固液分离，再经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
实施例5
将含钪矿物磨至粒度大小为±0.074mm的颗粒，投入矿浆池中，控制矿浆浓度为15%，取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，过程中保持无菌操作，在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为5.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为5.0×107个/毫升，调节矿浆池中搅拌器的转速为300 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为800L/m3/min，浸出15 d后钪的浸出率为32.2%，矿浆经矿浆出料口流出，经固液分离，再经常规萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。

Claims (9)

1.生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将含钪矿物粉粹至一定粒度颗粒，加入矿浆池，使得矿浆浓度范围为质量百分比5%～15%；
2）取营养培养基在发酵罐中进行蒸汽灭菌后，由无菌投料口加入细菌培养池，加入过程中保持无菌操作；
3）在细菌培养池中接种浸钪菌种，初始供接种的菌液菌浓度为2.0×108个/毫升～5.0×108个/毫升，接种后浸出体系中的菌浓度为2.0×107个/毫升～5.0×107个/毫升；
4）将浸出体系置于搅拌器内进行浸出；调节搅拌器的转速为100 rpm～300 rpm，调节充气口进入的空气进气负荷为200L/m3/min～1000L/m3/min，空气进气负荷的有效体积按照细菌培养池有效体积计算；
5）浸出过程中，浸钪菌种分泌的各种有机酸，通过半透膜由细菌培养池进入矿浆池，与矿物发生间接作用，使得钪金属得以浸出；
6）浸出一定时间，矿浆经矿浆出料口流出，再经固液分离，得到含钪浸出液；
7）经萃取、洗涤、反萃，得到钪的初级富集物。
2.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤1）所述含钪矿物是钛铁矿、锆铁矿、钒钛磁铁矿、钨矿、铝矿中的1种，或其中2～3种的混合物。
3.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤1）中的含钪矿物粉粹粒度为0.02mm～0.074mm。
4.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤2）所述营养培养基为满足浸钪菌种生长和浸出的营养物。
5.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤3）所述浸钪菌种为任何可用于生物浸钪的菌种。
6.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤4）所述空气进气是由空气发生器产生并经过空气过滤器过滤的无菌空气。
7.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤5）所述半透膜由内层和外层结构组成，内层为膜材料制成，设置若干孔径在0.22μm～0.45μm之间的微孔，用于隔离细菌培养池的细菌和矿浆池的杂菌；所述外层由不锈钢材料制成，设置若干孔径在15μm～20μm之间的微孔，用于承受水压和保护膜材料，同时用于避免矿浆池的矿物进入细菌培养池。
8. 根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤6）的浸出时间为5 d～15 d。
9.根据权利要求1所述的生物浸钪过程中一种新的浸出方法，其特征在于：步骤6）所述固液分离采用离心分离或者沉淀分离；采用离心分离时，转速至少为4000rpm，时间不低于5min；采用沉淀分离时，所用的时间至少为60min。
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