CN106478155A

CN106478155A - 高含量易溶叶面硼肥及其制备方法

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Publication number: CN106478155A
Application number: CN201610855232.4A
Authority: CN
Inventors: 刘孝富; 刘孝贡; 刘孝银; 刘枫
Original assignee: WUHAN FUQIANG SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: WUHAN FUQIANG SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2016-09-27
Filing date: 2016-09-27
Publication date: 2017-03-08

Abstract

本发明公开了一种高含量易溶叶面硼肥的制备方法，解决了现有叶面硼肥成本高、制备方法复杂、硼含量低的问题。技术方案为碳酸氢铵缓慢加入55‑65℃纯化水搅拌至溶解，得到溶解液；将硼酸加入到溶解液中混匀后升温至75‑85℃在搅拌下保温反应，得到反应液；将反应液进行蒸发浓缩至原体积的45％‑‑55％，然后冷却、过滤得到五硼酸铵结晶物；将五硼酸铵结晶物脱水、干燥即得叶面硼肥。本发明方法工艺简单、流程短、生产成本低、反应快速可靠，生产的叶面硼肥有效硼含量高、易于溶解、不含钠离子、有效氮含量高。

Description

高含量易溶叶面硼肥及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农业肥料及其制备方法，具体的说是一种高含量易溶叶面硼肥及其制备方法。

背景技术

硼是植物(包括农作物)必需的营养元素，土壤缺硼对作物正常生长发育会带来很大的不利影响。一般土壤有效硼含量为0.8～1.0mg/kg；土壤含硼量为0.5～0.8mg/kg时为轻度至中度缺硼，即土壤潜在缺硼；土壤含硼量为0.3～0.5mg/kg时为严重缺硼。我国耕地和林果地一般土壤有效硼含量低于0.3mg/kg，土壤缺硼现象比较普遍，湖北省90％以上的耕地和林果地土壤缺硼，其中近30％的土壤为严重缺硼。

目前，我国农业生产中用作微量硼元素肥料的主要原料仍然是工业硼砂，即十水合四硼酸二钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)，另有较少量生产应用的国产的有含硼配合微肥或叶面肥，一般为含4-8个结晶水的四硼酸二钠盐及硼酸等组成的混合物，还有较少量应用俄罗斯和美国进口的硼酸和聚合硼酸钠盐。但是，这些硼肥对农作物都有很多不利影响①硼砂含水溶性有效硼较低，仅11％左右，用于土壤施用时养分有效性较低，相对使用量必须增加；②有些硼肥常温下水溶性比较差，须温水才能较快溶解，使用时因温度降低容易析出结晶，叶面喷雾施用常因此而堵塞喷嘴；③大多硼肥pH9以上，如硼砂为弱酸强碱盐，碱性强，不便与酸性化肥及农药等混合使用；④十水合四硼酸二钠(Na₂B₄O₇·10H₂O)等硼肥含有较高量的作物所不需要的甚至对农作物有害的钠离子，长期施用易破坏酸碱平衡和土壤结构，故不宜长期土壤施用；⑤市场有用硼酸直接作为硼肥使用，因硼酸呈酸性，叶面施用时不宜与其它偏碱性化肥及农药等混合喷雾，土壤施用时易导致土壤酸碱度失衡；⑥美国进口的聚合硼酸钠盐硼肥，相对而言是目前较为优质的硼肥品种，但价格昂贵，且同样含有较高量的作物所不需要的钠离子，等等。市场上销售的其它硼肥产品也均存着上述的某些缺陷，根据有关资料和市场调查报道，以“硼镁肥”为主的假冒伪劣硼肥充斥市场，既损害了农民的利益，又进一步加重了土壤硼元素的缺乏。因此需要研发出一种优质硼肥以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、流程短、生产成本低、反应快速可靠，生产的叶面硼肥有效硼含量高、易于溶解、不含钠离子的高含量易溶叶面硼肥的制备方法。

技术方案包括以下步骤：

(1)碳酸氢铵缓慢加入55-65℃纯化水搅拌至溶解，得到溶解液；

(2)将硼酸加入到步骤(1)得到的溶解液中混匀后升温至75-85℃在搅拌下保温反应，得到反应液；

(3)将步骤(2)反应液进行蒸发浓缩至原体积的45％--55％，然后冷却、过滤得到五硼酸铵结晶物；

(4)将步骤(3)得到的五硼酸铵结晶物脱水、干燥后即得叶面硼肥(即无水五硼酸铵)。

所述相较于100份纯化水，碳酸氢铵的添加量为20-24份，硼酸的添加量为78-82份。

所述步骤(2)中，控制保温反应时间为2-3小时。

所述步骤(3)中，控制蒸发温度在78-88℃。

所述步骤(4)中，所述五硼酸铵结晶物送入干燥机脱水后再送入干燥机干燥，干燥温度85-90℃，干燥时间为7-9小时。

本发明高含量易溶叶面硼肥，由上述方法制备而成。

所述叶面硼肥为用于叶面喷施的粉状或颗粒状，适用于缺硼土壤所种植的多种作物，包括经济类、蔬菜瓜果类、果树类、花卉类、禾本科类等，尤其是油菜、棉花、花生、大豆、芝麻、黄瓜、蕃茄、青椒、花菜、萝卜、草莓、西瓜、南瓜、甜瓜、柑桔、葡萄、桃、苹果、花卉等需硼量较大的作物。

针对背景技术中存在的问题，发明人对硼肥的制备进行深入研究，使硼酸与碳酸氢铵进行反应得到五硼酸铵，其反应式为：5H₃BO₃+NH₄HCO₃＝NH₄B₅O₈+8H₂O+CO₂↑，有用上述反应原理用于制备叶面硼肥有以下优点：(1)用碳酸氢铵替换目前常用的氨水或氯化铵与硼酸进行反应，释放气体为无害的二氧化碳，避免了氨水或氯化铵为原料反应时不断地大量释放氨气有害健康问题；(2)该反应为不可逆反应，通过对反应条件的有效控制，可以得到高含硼量的叶面硼肥。(3)由于反应的原料中不含有钠，因此得到的产品中不含有钠离子。(4)以纯化水作为溶剂，反应得到的无水五硼酸铵易溶于水，酸碱度近中性，非常适用于作为农业肥料。

进一步的，为了保证使碳酸氢铵和硼酸充分反应，应控制反应温度在75-85℃，保温反应时间在2-3小时，温度过低时间过短可能会使反应不充分，成品得率低，温度过高时间过长则可能会发生反应物水解，从而导致成品得率减少，硼含量降低。

有益效果：

1，生产工艺简单，生产流程短、安全可靠、原料成本低廉，与美国进口的聚合硼酸钠盐或印度进口的聚硼酸铵比较，生产成本可降低30％-50％；

2，本发明叶面硼肥含硼量高(有效硼含量高达26％以上)，超过了市面上所有的硼肥产品；含有一般硼肥所不含有的氮元素，有效氮含量高(有效氮含量≥6.5wt％)，有利于农作物的生长；本发明叶面硼肥不含有钠盐、也不含对农作物生长有害的其他任何成分；由于无水五硼酸铵本身具有易溶水于的特性，因此本发明叶面硼肥水溶性好，可在低温下快速溶入液体中，叶面喷施时不会堵塞喷雾器；

3，本发明叶面硼肥溶入水溶液后酸碱度近中性，叶面喷施可与除草剂、杀虫剂、杀菌剂等农药或其他肥料混合喷雾，基施使用不会破坏土壤酸碱度平衡；

4，本发明叶面硼肥易被农作物吸收，不论是应用于叶面喷施的粉剂型还是用于土壤基施的颗粒型，养分利用率90％以上；

5，易溶叶面硼肥是含硼和氮营养物质的新型肥料，既可用于叶面喷施，也可用于土壤基施，突出了全价型的硼和氮，能够很好的替代现有工业硼砂、硼酸等硼肥产品，且以纯度高、含量高、水溶性好(低温下也能快速溶解)、易吸收为特色。它不含激素、无副作用，具有使用量少、投入成本低、效果好、减轻劳动强度等优点的高科技新产品。易溶叶面硼肥能很好地补充土壤和作物的硼素营养，缓解或解除土壤的硼素缺乏和作物缺硼症状，促进作物开花结果。

具体实施方式

(1)将碳酸氢铵缓慢加入55-65℃纯化水搅拌至溶解，得到溶解液；

(2)将硼酸加入到步骤(1)得到的溶解液中混匀后升温，然后在搅拌下保温反应，得到反应液；

(3)将步骤(2)反应液进行蒸发浓缩，然后冷却、过滤得到五硼酸铵结晶物；

(4)将步骤(3)得到的五硼酸铵结晶物脱水、干燥、粉碎后即得叶面硼肥(即无水五硼酸铵)。

使用实施例1-5采用上述方法制备得到叶面硼肥1-5，原料配比及工艺条件见表1及表2。

表1实施例原料配比表(单位：重量份数)

表2实施例工艺条件

用《中国药典》收录的蛋白质含量测定法中的凯氏定氮法、原子吸收分光光度法、酸度计、水份测定法等仪器和方法测定了实施例1-5生产的叶面硼肥1-5中有效成分及有害成分量含量，结果显示本发明叶面硼肥1-5的完全符合硼肥质量标准确，含无水五硼酸铵可以达到98％以上，其中有效硼(纯硼)含量可以达到26％以上；有效氮含量可以达到6.5％以上，其质量指标见表3。

表3：实施例1-5质量标准(百分数为质量百分数)

表4，主要几种作物叶面施用推荐喷施用量、次数和最佳时期(15g/包)

上述喷施方法仅为参考，本领域技术人员可根据具体情况合理调整。

实验1：棉花试验

1试验地的基本情况试验地选定在浠水县兰溪镇盐客树村4组，土壤质地为沙泥土，肥力中等。试验前采取耕作层混合土样检测，该土壤含有机质1.82％，碱解氮为107.9ppm,速效钾为71.5ppm，速效磷为9.1ppm,PH值6.1.前茬作物是油菜。

2试验品种试验的棉花品种是中棉所29.

3试验处理设计

处理(1)习惯施肥+叶面硼肥1

处理(2)习惯施肥+等量清水

处理(3)习惯施肥(CK)

试验采用随机排列，三个处理，四次重复，共12个小区，各小区面积50平方米，试验总面积600平方米。

4试验具体操作采用营养钵育苗，4月16日播种，5月13日移栽，亩载1600株。在棉花生长期间对处理(1)喷1000倍易溶硼稀释3次，喷肥时间分别在6月12日、6月25日、7月9日。同时对处理(2)喷三次等量清水，处理(3)没喷肥也没有喷清水。在5月20日至10月20日对棉花进行生长性状调查，8月30日至10月21日对棉花分批次计产。棉花生长期间未受病虫影响，其它田间管理一致。

5棉花生长性状从棉花生长性状调查表1可以看出，喷施易溶硼后，棉花生育期提前2天，开花提前1天，吐絮提早2天，株高增加2cm,单株铃着增加1.5个，200㎡的棉花总铃数比清水多848个，比习惯施肥多949个。棉花生长性状见表5。

表5棉花生长性状调查

棉花产量结果方差分析从小区实达结果来看，棉花喷施易溶硼叶面肥比对照和清水均增产。50㎡的面积比对照增产率1/1公斤，增产率5.4％；比清水处理增长1.02公斤，增长率5％。产量结果经方差和新复极差测验，区组间的差异不显著，处理间的差异显著。棉花喷施高含量易溶叶面硼肥比清水和对照析显著增产，但喷施等量清水与对照没有明显差异(详见表5、表6、表7)。

表6不同处理对棉花产量的影响

(注：本产量是指累计产量：按kg计)

表7 F测验分析表

变异来源	DF	SS	MS	F	F0.05
						区间组	3	0.1	0.03	1.5	4.76
处理间	2	3.02	1.51	75.5	5.14
						误差	6	0.11	0.02
总变异	11	3.23

表8新复极差测验表(SE＝0.07)

结论本实验结果表明棉花喷施叶面硼肥增产效果显著，可以推广应用。

实施例2 油菜实验

1试验的基本情况

试用田选在清明乡桂花村一组周德文的责任田中，前茬为黄豆，土壤为砂壤，耕地土壤PH值为6.4，有机质1.32％，碱解氮68ppm,速效磷10.1ppm，速效钾83ppm，肥力中等。

2试验材料及方法

2.1供试材料：省站提供的易溶硼，供试油菜品种为华中7号。

2.2试验设计：试验共设三个处理，四次重复，随机排列，小区面积20m²(8m×2.5m)

处理1：习惯施肥+叶面硼肥3

处理2：习惯施肥+适量清水

处理3：习惯施肥

2.3试验操作与管理：

试验与9月28日播种，苗床苗施复合肥25Kg(N.P.K10.8.7)硼砂1Kg，农家肥40担，10月3日出苗，10月30日移栽，移栽密度22cm×20cm。移栽田苗施25％复合肥(10-8-7)15Kg，有机肥40担，烦请后，用尿素5Kg/亩加水粪提苗二次，用除草剂两次，3月5日抽苔，3月25日初花，3月份遇雪灾亩用尿素5Kg撒施一次，4月29日终花，5月19日收货，按小区单收计产，并且每小区取10株考种。

试验于3月25日、4月5日、4月15日将试验用肥稀释1000倍，喷施三次，每次亩用量40G，并观察其长势情况。

3试验结果与分析

3.1增产效果：从小区产量上看喷施易溶硼比清水对照，未喷施增产，增产达6.9％和9.5％，经方差分析和LSR检验，喷施同喷水和未喷施两处产量差异达显著水平。详见表9-11。

表9小区实产差异比较

表10方差分析表

表11 LSR最小显著差数

增产原因分析：从考种结果上看喷施高叶面硼肥影响最大的单株角果数、减少花儿不实，提高结荚率，其次对粒重略有影响，对株高和粒数影响不大。

表12经济性状表

结论

高含量易溶叶面硼肥对油菜有较好的增产效果，增产率达6.8％，它能有效地增加角果数，减少“花儿不实“，提高结荚率，从而达到增产之目的。

Claims

1.一种高含量易溶叶面硼肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(4)将步骤(3)得到的五硼酸铵结晶物脱水、干燥即得叶面硼肥。

2.如权利要求1所述的高含量易溶叶面硼肥的制备方法，其特征在于，所述相较于100份纯化水，碳酸氢铵的添加量为20-24份，硼酸的添加量为78-82份。

3.如权利要求1或2所述的高含量易溶叶面硼肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，控制保温反应时间为2-3小时。

4.如权利要求1或2所述的高含量易溶叶面硼肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，控制蒸发温度在78-88℃。

5.如权利要求1或2所述的高含量易溶叶面硼肥的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述五硼酸铵结晶物送入干燥机脱水后再送入干燥机干燥，干燥温度85-90℃，干燥时间为7-9小时。

6.一种高含量易溶叶面硼肥，其特征在于，由权利要求1-5任一项方法制备而成。

7.如权利要求6所述的高含量易溶叶面硼肥，其特征在于，所述叶面硼肥为用于叶面喷施的粉状或颗粒状。