CN106461539A - 具有可变光学路径长度池的分光光度计 - Google Patents

具有可变光学路径长度池的分光光度计 Download PDF

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Abstract

利用吸收和荧光观察的混合分光光度计仪器要求不同池参数用于最优性能。使具有单个光学表面集合和一个检测器的仪器（具有可变光学路径长度）减少系统变化的能力是唯一的。描述了具有附加硬件和软件的支持可变路径长度仪器的零角度光子分光计。

Description

具有可变光学路径长度池的分光光度计
相关申请的交叉引用
本申请涉及2013年12月5日提交的美国临时专利申请号61/912,153并且要求该申请的优先权。
背景技术
多年来已经用分光光度法监测水。然而，一般一次测量仅一个化学或物理参数，并且测量结果一般使用单个光学技术（诸如，用于浊度的光散射或者用于叶绿素-a的荧光）做出。典型地，水监测通过非经常的现场采样而偶发地出现，该现场采样被带到实验室以用于分析。已经在流过管道的水上使用一些专门的传感器，其提供水的一个组分的实时测量。一般地，期望将实验室仪器移动到现场以执行连续在线水监测，但是这样的监测已经用于非常有限数目的水组分。典型地，使用多于一个光学技术对多个组分的测量已经要求多个传感器。该方案要求能够执行多个校准和维护规程的熟练的操作员。多个传感器还从每一个设备传播误差，这限制监测系统使用读数的组合准确地检测异常或事件的能力。
已经在本领域中建立若干关系。比尔-朗伯定律涉及吸收率读数。这在大多数情况下通常以定量方式使用以确定溶液中的吸收物种的浓度：
其中A是所测量的吸收率，是在给定波长下的入射光强度，I是所透射的光强度，l是通过样本的路径长度，并且c是吸收物种的浓度。对于每一个物种和波长，是被称为摩尔吸收系数或消光系数的常量。该常量是在特定温度和压力下的给定溶剂中的基本分子性质并且具有1/M*cm或者通常为AU/M*cm的单位。
比尔-朗伯定律预测吸收与浓度之间的线性关系并且对于表征许多化合物是有用的，但是不作为通用关系而成立。在相对高的浓度下，对于非常大、复杂的分子或者较简单的化合物而言，有时候遇到吸收与浓度之间的二阶多项式关系。比尔-朗伯定律具有必须凭经验满足以使其适用的隐含假设。例如，样本的化学组成和物理环境可以更改其消光系数。测试样本的化学和物理条件因此必须匹配参考测量以用于使结论有效。比尔-朗伯定律还仅适用于纯溶液和不受妨碍的吸收率。在真实世界中，来自颗粒的散射和非特定吸收贡献于所测量的值。在多个光学路径长度处测量样本的能力允许针对在所使用的波长处评估的样本直接计算分子吸收系数。
用于测量流体纯度的一种装置从Haught等人的美国专利号8,102,518的公开内容已知。一般地用于测量流体纯度，以及特定地用于标识和量化杂质量的设备，通常使用光作为探测机构。这样的设备一般被称为光度计。特定类型的光度计是分光光度计，其准许调节光频率（即波长）以用于在多个频率处做出测量。光学样本池包含在任何给定时刻处分析的流体的部分。
用于辐照水流的电磁能量可以被水流中的材料抑制，透射通过水流及其材料负载，或者被水流材料所吸收。在其中电磁能量被水流材料所吸收的实例中，水流材料还可以发荧光。在用于测量纯度的设备中，一般采用从电磁能量与水流的这些潜在相互作用产生的三个基本测量方法之一。这些方法测量光学样本池中的水流的参数吸收、反射率和荧光。在实现各种方法中，已经关于电磁能量传送器设置电磁能量检测器，使得检测器最佳地定位成对相关联的参数做出响应。
附图说明
图1A是可以提供指定距离内的连续可变路径长度的装置的一个示例的横截面视图。
图1B是在图1A中示出的装置的横截面侧视图。
图2是示出了针对若干波长的透射光与光学路径长度之间的相关性的图。
图3是具有可变光学路径长度的混合分光光度计仪器的一个示例的框图。
图4A是示出了以厘米计的光学路径长度与以光子计数计的紫外电磁信号的计数的关系的图。
图4B是示出了使用来自图4A的值作为输入值而使用比尔-朗伯方程所计算的吸收率的图。
图5A是示出了与图4A不同的波长处的紫外电磁信号的计数的关系的图。
图5B是示出了使用来自图5A的值作为输入值而使用比尔-朗伯方程所计算的吸收率的图。
图6A是示出了以厘米计的光学路径长度与以光子计数计的可见电磁信号的计数的关系的图。
图6B是示出了使用来自图6A的值作为输入值而使用比尔-朗伯方程所计算的吸收率的图。
图7是示出了当流体中没有半胱氨酸材料时的半胱氨酸荧光信号的图。
具体实施方式
出于促进对所要求保护的技术的原理的理解以及呈现其当前所理解的最佳操作模式的目的，现在将参照在附图中图示的实施例并且将使用特定语言描述该实施例。然而，将理解到，此处不意图限制所要求保护的技术的范围，其中所图示的设备中的这样的更改和另外的修改以及如本文中所说明的所要求保护的技术的原理的这样的另外应用如将通常被所要求保护的技术涉及的技术领域中的技术人员想到的那样被预期。
图1符号表
101 光纤束-公共端
102 样本出口-流通池
103 清洁喷口
104 流通池
105 反射目标
106 目标支撑部
107 样本入口-流通池
108 流体密封
109 流通池电机适配器
110 电机
111 位置换能器
图3符号表
201 流通池
203 样本入口，流通池
205 样本出口，流通池
208 隔离阀
209 电子器件外壳
211 光纤束，公共端
215 所光照的流体
217 电源和宽频谱光源
219 光照计算机控制的光滤波器轮
221 光纤束，光照分支
225 反射目标，月光（moonbeam）透镜
227 光纤束，检测器分支
229 检测器计算机控制的光滤波器轮
231 检测器
233 数字计算机控制的计数器
235 嵌入式计算机
237 本地存储装置（可选）
239 本地显示器（可选）
241 计算机控制的步进电机
243 针对光源的触发控制
245 针对光学检测器的窗口/启用控制
248 LAN，无线通信设备，调制解调器，或者其它通信构件（可选）。
本发明是诸如在Haught等人的美国专利8,102,518中描述的系统的用于监测流体系统中的改变的集成分光光度计系统的增强。要理解到，所公开的技术也可以适配成对分光光度计系统的其它示例起作用。例如，所公开的系统也可以适配成供在美国专利5,304,492；7,411,668 B2；8,102,518 B2；以及美国专利申请2012/0205547中描述的零角度光子分光计使用。还可以以其它适合的分光光度计系统适配并且使用所公开的技术。
在一个示例中，所公开的技术可以用作用于在连续或者断续的基础上监测流体系统中的各种化学参数（诸如，用于通过包含所公开的技术的监测站监测水流动）的联机、在线仪器。这样的系统可以用于监测来自工业或市政设施的自然、饮用、净化或废水以用于日常筛选并且作为水的改变的指示器。在一个示例中，仪器具有通过所编程的序列运行的板载计算机235，其：循环通过光滤波器对的集合并且记录值，使用那些值执行计算以生成那些读数的统计信息，使用所计算的结果以生成客户端结果，通过使用局域网、4-20 rnA电流信号或者到用户可以访问的远程安全服务器的蜂窝调制解调器而将该数据全部或者子集发送给客户端。可选地，所有原始计数、所计算的结果和统计信息可以被保存在本地硬盘驱动器或者其它存储设备上以便被随后收集。
在该特定示例中，固定光学路径长度底座、反射镜支撑部和反射镜已经从新的流通池被移除并且被替换为光学反射目标105、反射目标支撑部106、流体密封108、流通池/电机适配器109、线性伺服电机110和线性位置换能器111，作为如何实现可变路径长度混合分光光度计仪器的一个示例。伺服电机由嵌入式计算机235控制并且位置换能器由计算机235监测。在一个实施例中，存在针对透镜组装件的最小和最大距离处的硬停。仪器通过维持电机已经从原位置进行的步数的记录来追踪透镜组装件的位置并且利用线性位置换能器的输出检查该位置。换能器可重复至0.1 mm。如果所计算的位置和所测量的位置不匹配，则计算机235将使透镜组装件重新归位。也可以周期性地检查原位置。
现在将描述可以采用本发明的用于确定水流中的杂质的分析仪器的另一实施例。要分析的水流可以是市政水供应、工业污水、地下水等。在一个实施例中，使水样本从入口向出口流过光学样本池。可以控制阀以调节水流通过光学样本池的流速，特别是如果流要在某些时间处组合、减少或间断的话。光学组件和电子器件通过光纤束光学连接到光学样本池。用于供应针对水流的光照探头的窄带电磁能量源在实施例中利用诸如闪光灯之类的电磁能量源。光（发生在包括红外、可见光和紫外光的波长内的电磁辐射的部分）由系统定向通过带通光滤波器以选择期望的波长并且进入并经过光纤组装件的部分到光学样本池。光然后按光照探头定向通过光学样本池中的水样本并且从设置于光学样本池中的光反射器反射，再次通过水样本，并且返回到光纤束中。光纤束的分离部分将返回的光定向通过另一带通光滤波器并且由光学检测器检测。
来自检测器的信号耦合到计数器并且然后耦合到计算机。计算机可以可替换地是所编程的通用计算机或者专门的计算机控制器以控制定位电机（能够重新定位光反射器）、阀（如果有的话）、光滤波器等的运动。来自光学检测器的信号被计算机接收、记录和分析，并且结果被存储在存储器中，被报告在显示器上和/或被输出到外部设备，或者信号被馈送回来以影响作为反馈回路的传感器系统或流体控制系统的适当改变。另外，算法可以被存储在存储器中以由计算机重新调用和执行以便从所收集的数据提取期望的信息。
示例
使用根据所公开的技术的分光光度计系统生成若干测试运行。使路径长度以0.5 cm的增量从3.0 cm变化到5.0 cm。仪器被设立成在每一个路径长度处针对10个不同滤波器对测量15个顺序数据集合。七个滤波器对建立吸收率测量条件并且三个滤波器对建立荧光测量条件。在该20分钟框中的150个所表示的测量结果中的每一个表示400个个体测量结果的平均。仅10个不同测量结果中的四个被示出在图4A-7中。所测量的光子计数然后被用于使用计数和路径长度来计算针对吸收率滤波器对中的每一个的吸收率。原始计数被用作荧光滤波器对中的背景计数的指示。经处理的城市饮用水被路由通过仪器而同时生成该数据。该源是恒定的并且典型地具有低的材料水平，其示出在该时间间隔内的光学特征。
在图4A、5A、6A和7中，实线指示在其处发生测量的所编程的路径长度（刻度在右边）。虚线指示针对各种波长和分光光度计技术而在每一个所编程的路径长度处所测量的光子计数值（刻度在左边）。在图4B、5B、6B中，线是在特定时间点处使用针对路径长度和光子计数所获取的值而计算的吸收率。在八小时的测试时段内，分光光度计系统针对10个波长（滤波器对）中的每一个记录近似330个结果，其中那些结果中的每一个是针对400个测量结果的平均值。
在图4B、5B和6B中示出的吸收测量结果展示了所公开的技术将分光光度计仪器的光学器件准确地重新定位在期望的路径长度处的能力。各图还展示了所公开的技术准确地并且精确地追踪各种波长处的零值的能力，针对所述零值来确定吸收的低（图4）、非常低（图5）和接近检测（图6）值。针对个体波长优化路径长度的能力增强了所公开的技术在最适合的路径长度处针对如由感兴趣的基质所指示的每一个波长进行分析的能力（具有强吸收性质的波长处的短路径长度，以及具有弱吸收性质的波长处的较长路径长度）。
在图7中示出的荧光测量结果图示了所公开的技术的下述能力：通过允许设备在最大路径长度下操作而增强荧光测量结果，由此减少在荧光测量期间所使用的背景值。荧光测量中的背景（或散射）光的减少与信噪比（这样的测量的关键限制）成正比。在所测量的流体中没有荧光材料的情况下做出这些半胱氨酸荧光测量。
各种路径长度技术通过允许系统取决于感兴趣的基质的吸收性质以在优化的路径长度下工作而同时还允许在荧光测量期间最小化背景光来允许优化混合分光光度计分析仪。这些数据展示了连续路径长度技术相比于固定和多个路径长度设备二者所具有的若干优势。
尽管已经在附图和前述描述中详细图示和描述了所要求保护的技术，但是它要被视为说明性而在性质上是非限制性的。要理解到，已经在前述说明书中示出和描述实施例以满足最佳模式和启用要求。要理解到，本领域普通技术人员可以容易地对以上描述的实施例做出几乎无穷数目的非实质改变和修改，并且试图在本说明书中描述所有这样的实施例变形将是不实际的。因而，要理解到，期望保护落入所要求保护的技术的精神内的所有改变和修改。

Claims (11)

1.一种用于确定流过传感器的流体的多个光学参数的光学传感器，包括：
流通池，具有流体入口、流体出口和经过流通池中的流体的部分的光路径；
发光系统，包括能够从发光系统顺序地选择多个特定波长的光的波长选择系统；
光纤束，能够将光从发光系统传送到光路径并且从流过流通池的流体接收光；
光学反射目标，能够将经过流体池中的流体的光反射回到光纤束；以及
光学检测器，能够检测来自发光系统的多个特定波长的光中的每一个；
其中所述光路径的长度由所述光纤束和所述光学反射目标之间的距离限定；
其中所述光路径的长度可调节。
2.权利要求1所述的光学传感器，还包括能够顺序地选择从流通池返回的多个特定波长的光的第二波长选择系统。
3.权利要求1所述的光学传感器，其中所述光路径的长度通过增大或减小所述光纤束与所述光学反射目标之间的距离而可调节。
4.权利要求1所述的光学传感器，其中所述光路径的长度通过使用由计算机控制的一个或多个伺服电机改变所述光纤束与所述光学反射目标之间的距离而可调节。
5.权利要求1所述的光学传感器，其中所述光路径的长度通过相对于所述光纤束移动所述光学反射目标而可调节。
6.权利要求1所述的光学传感器，其中所述光路径的长度通过相对于所述光学反射目标移动所述光纤束而可调节。
7.权利要求1所述的光学传感器，其中所述光路径的长度通过移动所述光纤束和所述光学反射目标二者而可调节。
8.一种用于测量水流中的杂质的光学传感器，包括：
光源，能够产生多个离散波长的光；
流通池，水流被路由通过所述流通池；
光纤束，能够将所述光源所产生的光传送到所述流通池中并且传送通过所述水流以生成样本信号；
反射目标，设置在所述流通池内并且能够反射所述样本信号；
光路径，经过所述流通池的部分并且被限定为所述光纤束与所述流通池内的所述反射目标之间的距离；以及
光学检测器，能够检测所述样本信号并且操作地连接到计算机以从所述样本信号计算杂质的值；
其中所述光路径的长度可调节。
9.权利要求8所述的光学传感器，其中光路径通过相对于光纤束移动反射目标来调节。
10.权利要求8所述的光学传感器，其中光路径通过相对于反射目标移动光纤束来调节。
11.一种用于确定流过传感器的流体中的杂质的光学传感器，包括：
流通池，具有流体入口、流体出口和经过流通池中的流体的部分的光路径；
发光系统；
波长选择系统，用于从发光系统顺序地选择多个特定波长的光；
光纤束，用于通过流体将光从发光系统传送到光路径，并且从流过流通池的流体接收光；
反射目标，设置在所述流通池内并且能够反射从所述发光系统发射的光的波长；以及
光学检测器，用于检测所接收的多个特定波长的光中的每一个；
其中所述反射目标在所述流通池内可移动。
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