CN106442091A - 基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置 - Google Patents
基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，包括吹脱器、收集器及连接管路，吹脱器包括外壳、置于外壳内的内管、盖合内管与外壳的盖子，外壳设有吹脱气进出口，内管底部设有筛板，筛板上用于放置样品，外壳内部与内管内部通过筛板上的孔洞相通，收集器包括冷凝器、置于冷凝器中的冷凝液、置于冷凝液中的收集/分离滴管，收集/分离滴管下端用密封帽密封，收集/分离滴管中置有吸收液，毛细管深入到吸收液液面下，毛细管与内管内部通过连接管路连通。与现有技术相比，本发明装置收集含水固体样品中的挥发性有机物时可避免转移过程的损失和污染，用氮气作保护气和载气同时起到了富集目标物质的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种挥发性有机物收集装置，尤其是涉及一种基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，属于分析化学中含挥发性有机物样品前处理技术领域。
背景技术
挥发性有机物为一类低沸点的有机物，在常温下易挥发为气态。其分析方法可通过挥发收集利用气相色谱等分析，或是利用溶剂吸收富集后利用液相色谱等分析。怎样在前处理过程中减少挥发和怎样收集痕量挥发性物质是常常遇到的两大难题。
在土壤和固体废弃物分析领域，经常会遇到这一类样品的前处理，其中样品包括很多固体、挥发性有机物和水等。传统的前处理方法如ZHE零顶空提取只能测定浸出液中的挥发性物质含量，并且类似的方法很难同时保证提取效率和目标物质的稳定存在。提取过程中溶液的转移也是一个容易带来样品损失的操作。
常用的富集方式有溶剂吸收法和吸附材料富集法等，但是都是针对气态环境采样，不能有效针对固液样品增加促挥发环节。并且现有方法对于样品复杂性宽容度较低，容易发生堵塞等问题，影响适用范围。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，包括吹脱器、收集器及连接管路，
所述的吹脱器包括外壳、置于外壳内的内管、盖合内管与外壳的盖子，所述的外壳设有吹脱气进出口，所述的内管底部设有筛板，筛板上用于放置样品，所述的外壳内部与内管内部通过筛板上的孔洞相通，使得外壳内的吹脱气可以从筛板进入内管；
所述的收集器包括冷凝器、置于冷凝器中的冷凝液、置于冷凝液中的收集/分离滴管、以及设置在收集/分离滴管中的毛细管，所述的收集/分离滴管上端为开口端，下端为滴液端，滴液端用密封帽密封，所述的收集/分离滴管中置有吸收液，所述的毛细管深入到吸收液液面下；
所述的毛细管与内管内部通过连接管路连通。
所述的外壳上设有进气阀与放气阀，进气阀作为吹脱气进口，放气阀作为吹脱气出口。
吹脱气优选采用氮气。
所述的外壳外侧设有加热套管用于对外壳内部的吹脱气加热。
所述的加热套管优选采用电加热套管。
所述的内管内设有温度传感器，该温度传感器的探头位于内管内，其主体穿过盖子。
所述的内管下端与外壳的底部留有间隙，该间隙为吹脱气的流动通道，所述的内管上端与外壳的上端相连接，所述的盖子可盖合在内管与外壳的上端，使得外壳内部与外部相隔绝。盖子打开后，可以向内管内加入样品。
所述的内管上端侧面设有一个开口，所述的外壳侧面顶部有一导管连接至内管开口处，所述的连接管路与导管相连通。
所述的连接管路外侧设有绝热层，以用于维持连接管路内部温度。
所述的密封帽优选采用硅橡胶密封帽。
所述的冷凝器上端开口，侧面下部与上部分别设置作为冷凝液进出口的冷媒进口与冷媒出口。
所述的冷媒进口与冷媒出口可外接循环冷却装置。
所述的循环冷却装置可采用常规的冷却水循环机等。
本发明装置适用的样品为含水相和挥发性有机物的固体，使用时，先通过称量获得样品质量，将吹脱器盖子打开加入样品，盖上盖子。将装置组装完成，在收集/分离滴管中加入对应的有机溶剂作为吸收液，把收集/分离滴管至于接通冷却循环水的冷凝器中。从进气阀接入高纯氮气，如压力过高通过放气阀调整压力。打开加热套管电源开始对外壳加热。这时，样品中的挥发性有机物受热和上升氮气流的影响，从吹脱器中通过绝热的连接管路进入收集器。收集/分离滴管中的吸收液可以吸收溶解挥发性有机物，并在冷却器的作用下保持一定的低温，同时也会有少量的无机物凝结在收集/分离滴管中，之后溶液分层。待吹脱一段时间后挥发性有机物提取完全，可将毛细管从收集/分离滴管中去除，用一手大拇指堵住收集/分离滴管上端，将收集/分离滴管从冷凝器中取出。关闭各电源，水源和气源。保持大拇指堵住滴管上端的状态，取下下端的密封帽，根据需要将有机相合水相分别放入不同的容器，供仪器分析用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
可以收集含水固体物质中痕量挥发性有机物，并测量其含量。灵敏度高，可以大量样品制成小体积的试液，为浓缩过程。吸收和分离在一套装置中进行，操作方便，避免了转移器具带来的污染。用氮气作为载气吹脱避免了样品氧化，适用性强。采用气体套管加热的方式，使热气流均匀，温度可控。适用于与多种分析仪器对接，如GCMS顶空和HPLC等。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为收集/分离滴管在收集状态的结构示意图；
图3为收集/分离滴管在分离状态的结构示意图。
图中标号：1-吹脱器、2-收集器、3-连接管路、4-外壳、5-进气阀、6-放气阀、7-加热套管、8-温度传感器、9-盖子、10-内管、11-开口、12-绝热层、13-收集/分离滴管、14-吸收液、15-密封帽、16-冷凝器、17-冷凝液、18-冷媒进口、19-冷媒出口、20-循环冷却装置、21-毛细管、22-筛板、23-样品。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，如图1所示，包括吹脱器1、收集器2及连接管路3，吹脱器1包括外壳4、置于外壳4内的内管10、盖合内管10与外壳4的盖子9，外壳4设有吹脱气进出口，内管10底部设有筛板22，筛板22上用于放置样品23，外壳4内部与内管10内部通过筛板22上的孔洞相通，使得外壳4内的吹脱气可以从筛板22进入内管10；收集器2包括冷凝器16、置于冷凝器16中的冷凝液17、置于冷凝液17中的收集/分离滴管13、以及设置在收集/分离滴管13中的毛细管21，收集/分离滴管13上端为开口端，下端为滴液端，滴液端用密封帽15密封，收集/分离滴管13中置有吸收液14，毛细管21深入到吸收液14液面下；毛细管21与内管10内部通过连接管路3连通。
外壳4上设有进气阀5与放气阀6，进气阀5作为吹脱气进口，放气阀6作为吹脱气出口。吹脱气优选采用氮气。外壳4外侧设有加热套管7用于对外壳4内部的吹脱气加热。加热套管7优选采用电加热套管。内管10内设有温度传感器8，该温度传感器8的探头位于内管10内，其主体穿过盖子9。内管10下端与外壳4的底部留有间隙，该间隙为吹脱气的流动通道，内管10上端与外壳4的上端相连接，盖子9可盖合在内管10与外壳4的上端，使得外壳4内部与外部相隔绝。盖子9打开后，可以向内管10内加入样品。内管10上端侧面设有一个开口11，外壳4侧面顶部有一导管连接至内管10开口11处，连接管路3与导管相连通。连接管路3外侧设有绝热层12，以用于维持连接管路3内部温度。
冷凝器16上端开口，侧面下部与上部分别设置作为冷凝液进出口的冷媒进口18与冷媒出口19。冷媒进口18与冷媒出口19可外接循环冷却装置20。循环冷却装置20可采用常规的冷却水循环机等。密封帽15优选采用硅橡胶密封帽。
本装置适用的样品为含水相和挥发性有机物的固体，使用时，先通过称量获得样品质量，将吹脱器盖子打开加入样品，盖上盖子。将装置组装完成，在收集/分离滴管中加入对应的有机溶剂作为吸收液，把收集/分离滴管至于接通冷却循环水的冷凝器中。从进气阀接入高纯氮气，如压力过高通过放气阀调整压力。打开加热套管电源开始对外壳加热。这时，样品中的挥发性有机物受热和上升氮气流的影响，从吹脱器中通过绝热的连接管路进入收集器。收集/分离滴管中的吸收液可以吸收溶解挥发性有机物，并在冷却器的作用下保持一定的低温，同时也会有少量的无机物凝结在收集/分离滴管中，之后溶液分层。如图2、图3所示，待吹脱一段时间后挥发性有机物提取完全，可将毛细管从收集/分离滴管中去除，用一手大拇指堵住收集/分离滴管上端，将收集/分离滴管从冷凝器中取出。关闭各电源，水源和气源。保持大拇指堵住滴管上端的状态，取下下端的密封帽，根据需要将有机相合水相分别放入不同的容器，供仪器分析用。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，包括吹脱器(1)、收集器(2)及连接管路(3)，
所述的吹脱器(1)包括外壳(4)、置于外壳(4)内的内管(10)、盖合内管(10)与外壳(4)的盖子(9)，所述的外壳(4)设有吹脱气进出口，所述的内管(10)底部设有筛板(22)，筛板(22)上用于放置样品(23)，所述的外壳(4)内部与内管(10)内部通过筛板(22)上的孔洞相通，使得外壳(4)内的吹脱气可以从筛板(22)进入内管(10)；
所述的收集器(2)包括冷凝器(16)、置于冷凝器(16)中的冷凝液(17)、置于冷凝液(17)中的收集/分离滴管(13)、以及设置在收集/分离滴管(13)中的毛细管(21)，所述的收集/分离滴管(13)上端为开口端，下端为滴液端，滴液端用密封帽(15)密封，所述的收集/分离滴管(13)中置有吸收液(14)，所述的毛细管(21)深入到吸收液(14)液面下；
所述的毛细管(21)与内管(10)内部通过连接管路(3)连通。
2.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的外壳(4)上设有进气阀(5)与放气阀(6)，进气阀(5)作为吹脱气进口，放气阀(6)作为吹脱气出口。
3.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的外壳(4)外侧设有加热套管(7)用于对外壳(4)内部的吹脱气加热。
4.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的内管(10)内设有温度传感器(8)，该温度传感器(8)的探头位于内管(10)内，其主体穿过盖子(9)。
5.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的内管(10)下端与外壳(4)的底部留有间隙，所述的内管(10)上端与外壳(4)的上端相连接，所述的盖子(9)可盖合在内管(10)与外壳(4)的上端。
6.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的内管(10)上端侧面设有一个开口(11)，所述的外壳(4)侧面顶部有一导管连接至内管(10)开口(11)处，所述的连接管路(3)与导管相连通。
7.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的连接管路(3)外侧设有绝热层(12)。
8.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的密封帽(15)采用硅橡胶密封帽。
9.根据权利要求1所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的冷凝器(16)上端开口，侧面下部与上部分别设置作为冷凝液进出口的冷媒进口(18)与冷媒出口(19)。
10.根据权利要求9所述的基于热气吹脱法富集含水固体中痕量挥发性有机物的装置，其特征在于，所述的冷媒进口(18)与冷媒出口(19)外接循环冷却装置(20)。
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