CN106432325A - 一种黄色光致发光的非线性光学晶体材料及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
一种黄色光致发光的非线性光学晶体材料及其制备与应用。本发明的目的在于合成一种基于中心对称有机配体的既具有较强黄色光致发光又具有较强二阶非线性光学响应的金属有机配合物晶体材料。选择咪唑‑4,5‑二羧酸、硝酸铅为反应原料，采用甲醇和水做混合溶剂，反应得到金属有机配合物Pb(idc)的黄色块状晶体。该配合物粉晶样品在365 nm的激发下可发出中心在561 nm的宽谱光。在1065 nm的激光照射下，配合物单晶的倍频信号强度约为磷酸二氢钾的0.5倍，且满足相位匹配。可以利用其光致发光和二阶非线性光学性能制作光控非线性光学器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄色发光的非线性光学金属有机配合物晶体材料，特别是涉及一种基于金属铅的具有较强黄色光致发光的二阶非线性光学响应晶体材料Pb(idc)的制备及应用，其中H2idc =咪唑-4,5-二羧酸。
背景技术
金属有机配合物是通过金属离子与有机配体形成配位键而生成的一类化合物，因金属离子和有机配体可以灵活搭配选择，使金属配位化合物的结构非常丰富且可以在一定程度上进行结构调控。金属有机配合物的这些特点使其在光致发光、非线性光学、磁性、催化、能源等领域发挥着重要作用，引起了科学家们浓厚的研究兴趣。其中，金属有机配合物的荧光和二阶非线性光学性能的研究受到了越来越多的重视，而具有优异光致发光性能的二阶非线性光学响应金属有机配合物也因此具有潜在应用价值，如可作为新型光控非线性光学器件。
光致发光现象即所谓的荧光，是指物质分子或原子吸收光辐射后内层电子被激发生成激发态，由于激发态不稳定，受激金属有机配合物重回基态时若以辐射光子的形式释放能量就会伴随光致发光，光致发光分为两种，从第一激发单线态回到基态的辐射称为荧光；由三线态回到基态的辐射称为磷光。相对而言，荧光发射的研究和应用都要更为广泛。金属有机配合物作为一个分子整体，其荧光发光性能，不仅和中心金属离子有关，还很大程度上与有机配体的分子结构有关；金属离子与有机配体能级结构的关系也会影响光致发光，如金属离子的最低激发态电子能级高于配体的最低激发单线态能级，则配合物分子可能发生由配体的激发单线态到基态的配体内部的荧光辐射跃迁；如果金属有机配合物中的金属离子的最低激发态能级低于配合物的激发三线态能级，则可能发生金属离子内部的特征荧光。因此对金属有机配合物进行设计合成研究其光致发光性能，并讨论物质结构与荧光性能之间的关系，是一个非常具有科学价值的研究课题，所制得的优异荧光发光性能的配合物也具有广阔的应用前景。一种具有优异荧光发光能力的化合物，一般应具有分子内共轭的平面结构；并在分子两端存在推-拉电子基团，用以增强分子内的电荷转移能力。用具有推拉电子基团的共轭有机配体可以构筑具有较强荧光性能的光致发光金属有机配合物材料。
另一方面，随着激光的发现，线性光学已经无法解释一些新的光学现象，如当一束激光经过介质以后发射出一束新频率的光束。因此，非线性光学作为一门新兴的光学学科应运而生，相应地，对非线性光学特别是二阶非线性光学材料的研究已经成为一个非常具有科学价值的研究课题，所制备的具有优异二阶非线性光学响应的材料在光学信息处理、激光频率转换、光电通讯、集成电路、光子计算和动态成像等领域有着重要的应用。一种分子或材料要具有二阶非线性光学性能要求其结构必须是非中心对称的且结晶于非中心对称的空间群。金属有机配合物具有良好的电荷转移、较多的跃迁能、金属原子的多样性以及基态和激发态间偶极矩变化明显等优点，成为目前二阶非线性光学材料领域的研究热点和前沿。
构筑二阶非线性光学响应的金属有机配合物的传统做法是利用非中心对称的、甚至是手性的配体与金属离子配位。然而，最近的研究表明只要金属离子与有机配体采取一种不对称的配位方式，且配合物分子在晶体中以不对称的方式堆积也可以构筑出二阶非线性光学响应的非中心对称金属有机配合物。然而，因为到目前为止仍然没有足够的实际经验和合成策略，所以利用中心对称的有机配体构筑二阶非线性光学响应的非心配合物仍然是具有挑战性的一件事情。
咪唑-4,5-二羧酸及其金属有机配合物因其自身特性而有可能作为良好的光致发光材料，这是基于以下几点：（1）咪唑-4,5-二羧酸配体存在咪唑五元环电子共轭体系和强的∏-∏*吸收跃迁，具备了发射较强荧光的可能性；（2）有机配体上存在羧基拉电子基团，有利于分子内电荷的转移；（3）羧基和咪唑有较强、且丰富多样的配位能力，可以和金属离子形成零到三维的结构新颖的金属有机配合物，从而调控其金属化合物的荧光性能。因此，对基于咪唑-4,5-二羧酸配体的金属有机配合物的设计合成、结构和发光性质的研究，有利于获得具有优异荧光量子产率的荧光发光化合物，为发光器件的制作提供丰富的物质基础。此外，咪唑-4,5-二羧酸含有一个咪唑环和两个羧基，是一个中心对称的结构。但借助于晶体工程的手段，利用咪唑环和羧基较强且丰富的配位能力，可以和金属离子构筑零到三维的结构丰富且新颖的金属有机配合物。通过调控反应条件，制备基于咪唑-4,5-二羧酸配体的非中心对称金属有机配合物，有利于获得具有优异二阶非线性光学性能的化合物，为二阶非线性光学器件的制作提供丰富的物质基础。
发明内容
本发明的目的就在于基于咪唑-4,5-二羧酸配体和金属Pb离子，合成一种既具有黄色光致发光性能又具有二阶非线性光学响应的金属有机配合物晶体材料，Pb(idc)。本发明包括如下技术方案。
一种黄色光致发光的二阶非线性光学响应晶体材料Pb(idc)，H2idc = 咪唑-4,5-二羧酸，其特征在于：该化合物为正交晶系，结晶于空间群为Pca21，单胞参数为a = 13.96(1) Å, b = 6.21(1) Å, c = 7.20(1) Å,α = β =γ = 90º，Z = 4，单胞体积V = 624.3(5) Å3。
一种权利要求1的具有黄色光致发光性能的二阶非线性光学响应金属有机配合物晶体材料的制备方法，其特征在于：反应物硝酸铅、咪唑-4,5-二羧酸和1,2-二（4-吡啶基）乙烯作为反应原料，其摩尔比为8：3：6，采用甲醇和水的体积比为1:1的混合液作为反应溶剂，升温至120 ℃，恒温3天，然后降至室温。
一种权利要求1的黄色光致发光二阶非线性光学晶体材料的用途，其特征在于：该金属有机配合物可单独作为一种新的荧光发光材料使用，用于制作光致发光器件。
一种权利要求1的黄色发光二阶非线性光学晶体材料的用途，其特征在于：该金属有机配合物可利用其二阶非线性光学性能，用于制作非线性光学器件；还可以综合利用其光致发光和非线性光学性能用于制作光控非线性光学器件。
具体实施方式。
我们选择Pb(NO3)2、咪唑-4,5-二羧酸和1,2-二（4-吡啶基）乙烯为反应原料，采用甲醇和水的混合溶液作为反应溶剂，溶剂热条件下得到配合物Pb(idc)的黄色块状单晶。我们测得该金属锌配合物的分子结构和晶体结构。晶体结构中每个铅离子都与来自两个咪唑-4,5-二羧酸配体的四个羧基氧原子和一个N原子进行配位，最终形成一个三维框架结构。
本发明所提供的具有黄色光致发光性能的金属有机配合物是采用金属铅离子与咪唑-4,5-二羧酸在溶剂热条件下自组装得到的，反应原料中的1,2-二（4-吡啶基）乙烯虽然没有进入最后的晶体结构中，但它对于目标产物的形成至关重要，是不可缺少的。反应溶剂为甲醇和水的混合溶液，材料制备方法简单，易操作，原料来源充足，生产成本低廉。
该发明所制备的黄色光致发光二阶非线性光学响应化合物具有较强的荧光发射，色坐标值为（0.41, 0.49），为典型的黄色光，可用于黄色光致发光器件的制作。
该发明所制备的黄色光致发光二阶非线性光学响应化合物晶体具有较强的倍频信号，约为KH2PO4的0.5倍，可用于二阶非线性光学器件的制作。
附图说明
图1为实施例1的化合物的粉末衍射实验值与理论值的比较图；说明化合物纯度较高。
图2为实施例1的化合物的光致发光谱图。
图3为实施例1的化合物的二阶非线性光学响应与磷酸二氢钾标样比较图。
图4为实施例1的化合物的二阶非线性相位匹配图。
实施例1
1、化合物的制备
称取Pb(NO3)2 (0.4 mmol), H2idc (0.15 mmol)，1,2-二（4-吡啶基）乙烯（0.30 mmol）加入4 mL甲醇与4 mL的蒸馏水，装入密闭的25 mL的反应釜中，采用溶剂热合成方法，升温至120 ℃，恒温3天，随后降温至室温，便可得到黄色块状晶体。经X射线单晶衍射分析，确定该晶体为Pb(idc)，H2idc = 咪唑-4,5-二羧酸。
2、荧光测试
将制备的晶体研磨均匀得到固体粉末，在Edinburgh EI920荧光光谱仪上进行荧光发光性能测试，结果显示，在365 nm紫外光的照射下，金属有机配合物在561 nm附近发出较强的荧光。将测试得到的荧光发射光谱数据利用CIE1931色坐标计算软件计算得知化合物的色坐标为（0.41, 0.49），为典型的黄色光。
3、二阶非线性光学性能测试
将制备的晶体样品研磨、过筛得到六种不同粒径范围的样品（30–50, 50–75, 75–100,100–150, 150–200, 200–300 μm）。在自研制二阶非线性光学测试系统上测试，结果显示，在1064 nm的激光照射下二阶非线性光学响应强度约为磷酸二氢钾标样的0.5倍，且满足相位匹配。
Claims (4)
1.一种黄色光致发光的二阶非线性光学响应晶体材料Pb(idc)，H2idc = 咪唑-4,5-二羧酸，其特征在于：该化合物为正交晶系，结晶于空间群为Pca21，单胞参数为a = 13.96(1) Å, b = 6.21(1) Å, c = 7.20(1) Å,α=β =γ = 90º，Z= 4，单胞体积V = 624.3(5)Å3。
2.一种权利要求1的具有黄色光致发光性能的二阶非线性光学响应金属有机配合物晶体材料的制备方法，其特征在于：反应物硝酸铅、咪唑-4,5-二羧酸和1,2-二（4-吡啶基）乙烯作为反应原料，其摩尔比为8：3：6，采用甲醇和水的体积比为1：1的混合液作为反应溶剂，升温至120 ℃，恒温3天，然后降至室温。
3.一种权利要求1的黄色光致发光二阶非线性光学晶体材料的用途，其特征在于：该金属有机配合物可单独作为一种新的荧光发光材料使用，用于制作光致发光器件。
4.一种权利要求1的黄色光致发光二阶非线性光学晶体材料的用途，其特征在于：该金属有机配合物可利用其二阶非线性光学性能，用于制作非线性光学器件；还可以综合利用其光致发光和非线性光学性能用于制作光控非线性光学器件。
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| CN105820347A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-03 | 河南大学 | 一种三维配位聚合物非线性光学材料及其制备方法 |
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2016
- 2016-09-22 CN CN201610839913.1A patent/CN106432325B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104311584A (zh) * | 2014-10-09 | 2015-01-28 | 济南大学 | 一种镉金属有机配合物二阶非线性光学材料的合成与应用 |
| CN105820347A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-03 | 河南大学 | 一种三维配位聚合物非线性光学材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANUPAMA GHOSH等，: "Two and three dimensional lead-1H-imidazole-4,5-dicarboxylates", 《JOURNAL OF MOLECULAR STRUCTURE》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108948750A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-07 | 北京服装学院 | 一种金属超分子聚合物-碳纳米材料复合薄膜及其制备方法和应用 |
Also Published As
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