CN106430279B - 氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽及浸出工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽及浸出工艺。本发明的溶金属浸出槽，包括：浸出槽壳体，其顶部设有反应气出口，底部设有放料口；循环管，其通过支撑件固定在浸出槽壳体内部；隔离套管，其套设在循环管外，并通过支撑件固定在浸出槽壳体内部；其中，循环管与隔离套管之间形成的空间的顶部封闭；设有一开口的孔板，其通过支撑件固定于浸出槽壳体内，孔板的边沿接合浸出槽壳体的内壁，隔离套管的下端固定在孔板上，循环管的下端通过设在孔板的开口伸入孔板下方；浸出槽壳体设有反应气进口，其对应位于孔板的下方，反应气进口连接一进气管道，该进气管道通过设于循环管的管壁的开口与循环管连通。

Description

氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽及浸出工艺

技术领域

本发明属于化工设备领域，具体涉及一种氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽及浸出工艺。

背景技术

目前，金属化合物包括碳酸镍、碳酸锌、（活性）氧化铜、碳酸铜的生产工艺流程长、耗能大，装置设备结构复杂，并且工艺中存在各种各样的缺点。

例如：活性氧化铜具有纯度高、粒径小、比表面积大、在电镀行业规定的酸中溶解速度快等特点，在电子、催化等领域有许多特异性能和极大的潜在应用价值。通常生产高纯活性氧化铜粉主要采用碳酸盐煅烧法，由于碳酸盐煅烧法工艺流程长，后续洗涤困难，产品纯度不高、分散性不好、同时煅烧后晶粒粗化造成的产品活性不高、成本相对较高、有高盐废水产生。

而，关于活性氧化铜的生产工艺，在目前公开的一些发明专利中，主要有以下几种常用的工艺：

(1) 申请号为01127175.2 的中国专利公开的以硫酸铜及铜料为原料，经80-85℃的低温氧化得硫酸铜结晶，然后配制溶液与氢氧化钠反应，在经球磨、压滤、洗涤、烘干、粉碎制的活性氧化铜的工艺。

(2) 申请号为200710076208.1 的中国专利公开的以碱性蚀刻废液经蒸氨生产氧化铜的工艺。

以上方法均存在工艺、装置复杂和耗能高的缺点，并且会产生大量洗涤废水，给后续处理带来麻烦。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出一种环保的氨法生产金属化合物的工艺，并且具体提供了一种用于氨法生产金属化合物的工艺的溶金属浸出槽。

本发明提供的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，包括：

浸出槽壳体，其顶部设有反应气出口，底部设有放料口；

循环管，其通过支撑件固定在所述浸出槽壳体内部；

隔离套管，其套设在所述循环管外，并通过支撑件固定在所述浸出槽壳体内部；其中，所述循环管与所述隔离套管之间形成的空间的顶部封闭；

设有一开口的孔板，其通过支撑件固定于所述浸出槽壳体内，所述孔板的边沿接合所述浸出槽壳体的内壁，所述隔离套管的下端固定在孔板上，循环管的下端通过设在孔板的开口伸入孔板下方；

浸出槽壳体设有反应气进口，其对应位于所述孔板的下方，所述反应气进口连接一进气管道，该进气管道通过设于所述循环管的管壁的开口与所述循环管连通；

其中，所述浸出槽壳体与所述隔离套管之间的空间为金属加料区，所述金属加料区位于所述孔板上方、所述循环管的上开口的下方，金属原料装填于所述金属加料区。

作为优选技术方案，所述循环管与所述隔离套管之间形成的空间的底部开放，所述隔离套管的管壁下部开设有多个循环孔。

作为优选技术方案，所述多个循环孔对应位于所述隔离套管高度的二分之一以下。

作为优选技术方案，所述循环管的上开口上方设有循环挡板，所述循环挡板通过支撑架固定在所述循环管的上开口上方。

作为优选技术方案，所述浸出槽壳体顶部的反应气出口下方设有加料孔。

作为优选技术方案，所述浸出槽壳体的外侧套设有冷却套管。

作为优选技术方案，所述冷却套管对应位于所述孔板的上方、所述循环管的上开口的下方，所述冷却套管的进水口位于冷却套管的下部，出水口位于冷却套管的上部。

作为优选技术方案，所述浸出槽壳体、所述循环管、所述隔离套管和所述支撑件均为不锈钢材质。

本发明还提供上述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽的浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：

将金属原料加入到所述浸出槽的金属加料区，然后向所述浸出槽中加入碳铵溶液，并通过所述反应气进口和循环管向所述浸出槽内部鼓入空气，鼓入的空气在所述循环管内和碳铵溶液充分反应后，逸出的气体通过浸出槽的反应气出口进入吸收装置，溶液被空气推出循环管而与金属原料接触进行络合反应，反应同时溶液也通过孔板的孔和设于所述隔离套管上的循环孔流入孔板下方，再通过循环管的下端开口进入所述循环管循环反应，至金属含量达标。

本发明能够达到如下效果：

1、本发明通过循环管、隔离套管（循环孔）、孔板和反应气进气的设置使得浸出槽内部形成一个循环反应区，能够大幅度提高反应效率，节约能源。

2、本发明利用隔离套管和孔板分隔出一个独立的金属加料区，高压空气通入循环管在循环管内和浸出液充分反应，经循环管喷出的反应液进入金属加料区下行和金属充分接触进行络合反应，反复循环，速度极快（金属与溶液反应生成离子，溶液中金属离子浓度从0至100g/L只需要2小时左右的时间）。

附图说明

图1是本发明的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽的剖面结构示意图。

图2是本发明的氨法生产金属化合物的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

如图2所示，本发明采用的氨法生产金属化合物（包括氧化铜、碳酸铜、碳酸锌和碳酸镍等）的原理是：金属（铜、镍、锌等）、碳铵溶液（碳酸氢铵水溶液和氨水的混合溶液）和氧气进行浸取络合反应，形成金属络合物，对金属络合物进行加热，根据加热温度的不同，会生成氨气和金属氧化物（或金属碳酸盐）等。

以活性氧化铜的制备为例，包括如下步骤：

（1）浸取络合反应：将电解铜加入到浸出槽的金属加料区，然后向浸出槽中加入碳铵溶液，并通过反应气进口和循环管向浸出槽内部鼓入空气，鼓入的空气在循环管内和碳铵溶液充分反应后，逸出的气体通过浸出槽的反应气出口冷凝后进入吸收装置，溶液被空气推出循环管而与金属原料接触进行络合反应，控制反应温度50~60℃，反应同时溶液也通过孔板的孔和设于隔离套管上的循环孔流入孔板下方，再通过循环管的下端开口进入循环管循环反应，至金属含量达标，得到铜铵溶液；

反应方程式如下：

Cu+2NH₄HCO₃+2NH₃+O₂=Cu(NH₃)₄CO₃+2H₂O。

（2）对步骤（1）得到的铜氨溶液进行加热分解，得到碳酸铜或氧化铜（碳酸铜煅烧后得到活性氧化铜）。

（3）对尾气进行吸收。

本发明提供的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽用于上述工艺中浸取络合反应步骤。

如图1所示，本发明的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽1，包括：

浸出槽壳体10，其顶部设有反应气出口100，底部设有放料口110；

循环管20，其通过支撑件30固定在浸出槽壳体10内部；

隔离套管40，其套设在循环管20外，并通过支撑件50固定在浸出槽壳体10内部；其中，循环管10与隔离套管40之间形成的空间的顶部封闭；

设有一开口的孔板60，其通过支撑件70固定于浸出槽壳体10内，孔板60的边沿接合浸出槽壳体10的内壁，隔离套管40的下端固定在孔板60上，循环管20的下端通过设在孔板60的开口伸入孔板60下方；

反应气进口120，其设置在浸出槽壳体10外侧，对应位于孔板60的下方，反应气进口120连接一进气管道130，该进气管道130通过设于循环管20的管壁的开口与循环管20连通。

循环管20与隔离套管40之间形成的空间的底部开放，隔离套管40的管壁下部开设有多个循环孔400。多个循环孔400对应位于隔离套管40高度的二分之一以下。

循环管20的上开口上方设有循环挡板80，循环挡板80通过支撑架90固定在循环管的上开口上方（支撑架90固定在循环管20与隔离套管40之间形成的空间的封闭顶部）。

浸出槽壳体10与隔离套管40之间的空间为金属加料区140，金属加料区140位于孔板60上方、循环管40的上开口的下方，金属原料装填于金属加料区140。

浸出槽壳体10顶部的反应气出口100下方设有加料孔150。

浸出槽壳体10的外侧套设有冷却套管200。冷却套管200对应位于孔板60的上方、循环管20的上开口的下方，冷却套管200的进水口201位于冷却套管200的下部，出水口202位于冷却套管200的上部。

浸出槽壳体10、循环管20、隔离套管40和支撑件均为不锈钢材质。

本发明提供的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽的浸出工艺，包括如下步骤：

将金属原料加入到所述浸出槽的金属加料区，然后向浸出槽中加入碳铵溶液，并通过反应气进口120和循环管20向浸出槽内部鼓入空气，鼓入的空气在循环管20内和碳铵溶液充分反应后，逸出的气体通过浸出槽的反应气出口100冷凝后进入吸收装置，溶液被空气推出循环管20而与金属原料充分接触进行络合反应，反应同时溶液也通过孔板的孔和设于隔离套管40上的循环孔400流入孔板下方，再通过循环管20的下端开口进入循环管20循环反应，至金属含量达标。

以下，以电子级活性氧化铜的制备为例，对本发明进行说明：

将剪好的铜板由加料孔150放入金属加料区140，加入碳铵溶液，空气由反应气进口120进入循环管20，进入循环管20的空气和被空气吸入的浸出液（碳铵溶液）在循环管20内充分反应，反应好的浸出液被循环挡板80阻挡进入金属加料区140溶解铜板，溶铜液经孔板60的孔和隔离套管40下部设置的循环孔400再进入循环管循环，反应至铜含量达标止，得到铜氨络合物。在本装置中，铜的溶解速度极快，溶液中铜离子浓度从0至100g/L只需要2小时左右的时间。

铜氨络合物加热分解后得到氧化铜。

本发明的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽1由隔离套管40隔离出一个独立的金属加料区140，循环管20实现搅拌功能，同时溶铜所需的反应原料在循环管内溶入浸出液中，用于提高氨浸出液对铜的溶解度和溶解速度。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (9)

1.一种氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，包括：

浸出槽壳体，其顶部设有反应气出口，底部设有放料口；

循环管，其通过支撑件固定在所述浸出槽壳体内部；

隔离套管，其套设在所述循环管外，并通过支撑件固定在所述浸出槽壳体内部；其中，所述循环管与所述隔离套管之间形成的空间的顶部封闭；

设有一开口的孔板，其通过支撑件固定于所述浸出槽壳体内，所述孔板的边沿接合所述浸出槽壳体的内壁，所述隔离套管的下端固定在孔板上，循环管的下端通过设在孔板的开口伸入孔板下方；

浸出槽壳体设有反应气进口，其对应位于所述孔板的下方，所述反应气进口连接一进气管道，该进气管道通过设于所述循环管的管壁的开口与所述循环管连通；

其中，所述浸出槽壳体与所述隔离套管之间的空间为金属加料区，所述金属加料区位于所述孔板上方、所述循环管的上开口的下方，金属原料装填于所述金属加料区。

2.根据权利要求1所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述循环管与所述隔离套管之间形成的空间的底部开放，所述隔离套管的管壁下部开设有多个循环孔。

3.根据权利要求2所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述多个循环孔对应位于所述隔离套管高度的二分之一以下。

4.根据权利要求1所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述循环管的上开口上方设有循环挡板，所述循环挡板通过支撑架固定在所述循环管的上开口上方。

5.根据权利要求1所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述浸出槽壳体顶部的反应气出口下方设有加料孔。

6.根据权利要求1所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述浸出槽壳体的外侧套设有冷却套管。

7.根据权利要求6所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述冷却套管对应位于所述孔板的上方、所述循环管的上开口的下方，所述冷却套管的进水口位于冷却套管的下部，出水口位于冷却套管的上部。

8.根据权利要求7所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽，其特征在于，所述浸出槽壳体、所述循环管、所述隔离套管和所述支撑件均为不锈钢材质。

9.权利要求2所述的氨法生产金属化合物的溶金属浸出槽的浸出工艺，其特征在于，包括如下步骤：

将金属原料加入到所述浸出槽的金属加料区，然后向所述浸出槽中加入碳铵溶液，并通过所述反应气进口和循环管向所述浸出槽内部鼓入空气，鼓入的空气在所述循环管内和碳铵溶液充分反应后，逸出的气体通过浸出槽的反应气出口进入吸收装置，溶液被空气推出循环管而与金属原料接触进行络合反应，反应同时溶液也通过孔板的孔和设于所述隔离套管上的循环孔流入孔板下方，再通过循环管的下端开口进入所述循环管循环反应，至金属含量达标。