CN106422832A - 一种用于液相色谱系统的高压静态混合器及液体混合方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于混合器技术领域，特指一种用于液相色谱系统的高压静态混合器及液体混合方法，包括有外壳，在外壳内设置有内芯安装腔，在内芯安装腔内分别设置有内芯，在外壳的两端分别设置有进液接头、出液接头，所述内芯的圆柱面上设置有凹槽流路，进液接头通过凹槽流路与出液接头连通；本发明内芯采用的材料和结构使混合器在保持了较小的延迟体积的同时，保证了比较好的混合效率。

Description

一种用于液相色谱系统的高压静态混合器及液体混合方法

技术领域：

本发明属于混合器技术领域，特指一种用于液相色谱系统的高压静态混合器及液体混合方法。

背景技术：

现代社会对于物质检测方面的需求越来越高，食品、药物和环境等方面都需要使用大量的化学物质检测设备进行甄别。然而，检测中遇到的样品多是混合物，因此需要将混合物分离后，才能对单一组分进行化验。分离常用的方法就是色谱，而液相色谱是分离大部分低沸点有机化合物的首选色谱方法。

对于液相色谱的分离效果而言，主要是流动相的组成和色谱柱的分离效果。色谱柱的效果由色谱柱本身决定，在此不做赘述。而流动相的组成，在分离时主要有两种模式，一种是流动相组成恒定的等度模式，另一种是流动相组成是随着时间变化而变化的梯度模式。梯度模式的适应性更强，两种或两种以上的流动相会有更丰富的洗脱强度变化，对于多组分样品的分离有着更好的分离度和适应性

可是对于梯度模式来说，它的多路流动相在进入输液泵系统之前是完全孤立的，在进入系统之后才开始通过管路流动混合在一起，这样的混合是非常不均匀的，且不能保证每一次的不均匀性都相同。而且这样的液体进入到检测器后，可能会因为这个不均匀性产生基线波动甚至鬼峰(不是由于样品原因而是因为其他条件的不适宜产生的峰)，影响样品分析的准确性和最小检测浓度。所以在这样的流动相进入色谱柱后作用于分析样品时，样品的分离效果和分离重复性就得不到保证。因此，大部分采用梯度混合这一模式的输液泵会增加一个混合器，使多路流动相在混合器中混合均匀后再进入色谱柱。

然而混合器本身带有一定的体积，这个体积反映在色谱上就是一个延迟体积，延迟体积越大，梯度流量变化所需要的时间就越长，实际运行的梯度程序与设定的梯度程序之间的差别就越大。所以混合器的延迟体积要加以控制，不能为了达到最好的混合效果而大量增加混合器的体积。

目前市场上常见的混合器大体上可分为静态混合器和动态混合器两种。

动态混合器本身带有运动组件，需要借助外力使组件在流动相中运动起来(比如使组件对流体进行搅拌操作)，从而增加两种或两种以上的流体在混合器中的接触面积。液体在各种的接触面进行扩散或交换，达到一个比较的均匀的状态，这就是液体已经混合均匀了。动态混合器如果不适用内部组件的话，可以针对液体的磁性或者其他性质控制液体在混合器中的运动。不过这种方式只能针对某些具有特殊性质的液体，不具有普适性。

另外一种是静态混合器，静态混合器不具有由外力控制的运动的组件，单纯靠自身的机械结构和流动相自身流动动力对流动相进行混合。静态混合器的适合范围更广，只要是可以在混合器中流动的液体，都可以进行混合。而且省去了外力控制的部分，没有电子控制设备，故障率要低于动态混合器。

目前高效液相色谱系统所用的混合器大多是静态混合器。

静态混合器的混合模式也有很多：

第一种是最原始的方法，通过增加液体在管路中流动的时间来提高混合效率，在流量恒定的条件下，这也就是说要增加管路的体积。在这种方式下，液体与液体之间的混合主要通过液体接触面之间的自由扩散进行，混合效率不高，整体的均匀性在管路体积偏小的情况下也不是很好。

第二种是在第一种的基础上改变管路形状。将管路绕成螺旋型，液体在管路中的流动从直线运行变成了圆周运动。圆周运动外周的液体与内周的液体运动速度并不完全相同，因此液体与液体之间的接触面积就变大了，提高了混合效率。不过这种方式提高的效率有限。

第三种是通过在管路中增加垫片、滚珠之类的障碍物以增加混合阻力。液体遇到障碍物后会改变流向，这样几种不同的液体就可以前后或者左右混合均匀。这种结构和原理和动态混合器的搅动原理是一样的，只是混合器本身没有提供搅动的动力，依靠液体本身的流动特性进行液流交换。这种混合器效果不错，只是结构比较复杂、装配工艺较为繁琐，后期出现故障的频率较高，维修起来也不是特别方便。

发明内容：

本发明的目的是提供一种在微量混合体积的同时具有极高的混合效果、结构简易便于安装且普适性强的用于液相色谱系统的高压静态混合器。

本发明是这样实现的：

一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，包括有外壳，在外壳内设置有内芯安装腔，在内芯安装腔内分别设置有内芯，在外壳的两端分别设置有进液接头、出液接头，所述内芯的圆柱面上设置有凹槽流路，进液接头通过凹槽流路与出液接头连通。

在上述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器中，所述进液接头与内芯相邻的一端之间设置有进口预混片，进液接头通过进口预混片与内芯上的凹槽流路连通；出液接头与内芯相邻的一端之间设置有出口预混片，内芯通过出口预混片与出液接头连通；进口预混片及出口预混片上设置有一个以上的分流流道。

在上述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器中，所述凹槽流路是正反螺旋型流路交汇；或是平行线网状流路交汇，流路与流路之间多点接触达到分流-合流目的。

在上述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器中，所述内芯的圆柱面上未刻凹槽流路之处与外壳内壁完整贴合，内芯上的凹槽流路与外壳内壁之间存在空隙且不能堵塞。

在上述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器中，所述内芯是具有一定弹性形变量的固体材料制成。

本发明的另一个目的是提供一种用于液相色谱系统的高压静态混合器的液体混合方法，包括如下步骤：

(1)液体入到混合器的进液接头中，通过进液接头进入了混合器的进口预混片，并在进口预混片开始它的第一次分流，分流成一路以上的液体；

(2)一路以上的液体进入内芯的凹槽流路之中，液体顺着凹槽流路进行圆周壁上的分流-合流-分流-合流操作，完成了液体的前后混合；由于流路是沿着圆周壁阴刻，因此液体在流动的同时也进行了径向混合；

(3)液体流出内芯之后进入出口预混片，在这里进行最后一次分流-合流，再通过出液接头离开混合器。

本发明相比现有技术突出的优点是：

1、本发明内芯采用的材料和结构使混合器在保持了较小的延迟体积的同时，保证了比较好的混合效率；

2、本发明没有外部电子设备控制，独立性强；

3、本发明采用一次成型工艺，装配方便、耐压性好，故障率低；

4、本发明搭配多通阀后，可应用于任何多元泵系统，普适性强。

附图说明：

图1是本发明的爆炸示意图；

图2是本发明的部分结构爆炸示意图；

图3是本发明的剖视图。

具体实施方式：

下面以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1—3：

一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，包括有外壳1，在外壳1内设置有内芯安装腔，内芯安装腔设置有一个以上。在每个内芯安装腔内设置有内芯，在外壳1的两端分别设置有进液接头3、出液接头4，所述内芯的圆柱面上设置有凹槽流路5，进液接头3通过凹槽流路5与出液接头4连通。

本发明的内芯安装腔可以设置一个，相应的内芯设置有一个。也可以设置两个或三个等。

本实施例以内芯安装腔设置有两个为例进行具体介绍：

所述内芯安装腔设置有两个，相应的内芯设置有两个，分别是内芯2a、内芯2b，为了使效果更加，本实施例要求两个内芯安装腔对称设置，相应的，两内芯2a、2b也对称设置。

混合器呈现一个对称的方式，这样是为了混合器两个方向都可以作为入口或者出口，压力在两段都可以释放，以免流路发生单向混合器在流路接反后发生混合器压力过大而使系统受到过压损伤的状况。

但在介绍混合器结构时需要规定进出口，所以解说时将以进液接头3为进口。

本发明的进液接头3、出液接头4均由接头主体6，及安装在接头主体6上的接口7组成，接头主体6通过螺钉8固定在外壳1的两端面上。当然，进液接头3、出液接头4的接头主体6也可以通过螺纹与外壳的两端连接。

进一步地，所述进液接头3与内芯2a相邻的一端之间设置有进口预混片9，进液接头3通过进口预混片9与内芯2a连通；出液接头4与内芯2b相邻的一端之间设置有出口预混片10，内芯2b通过出口预混片10与出液接头4连通；进口预混片9及出口预混片10上设置有一个以上的分流流道11。

如果内芯只设置一个的情况下，则内芯的两端分别与进液接头3之间设置有进口预混片9、与出液接头4之间设置有出口预混片10。

进口预混片9及出口预混片10的分流流道11通常是4—6路，这考虑到了混合器的大小，然而分流成其他数目的分流流路也是允许的。

进口预混片9在入口的功能是一个分流作用，将进入混合器的一路流体均匀分为若干部分进入到内芯2a、2b中。出口预混片10在出口是作用是一个合流混合的作用，将若干路流体重新混合为一路流体并留出混合器。出口预混片10在出口还是以合流作用为主，为了使混合体积的利用率最大化，出口处的体积比较小。

进一步地，所述两内芯安装腔之间通过直通管路12连通，所述直通管路12的直径远小于两内芯安装腔的直径。直通管路12的体积尽可能的小。

具体地，所述直通管路12的半径与凹槽流路5的凹槽的半径相同。

内芯2a、2b是液体进行混合的重点部位。内芯2a、2b采用耐腐蚀、耐高压的固体材料制造。本实施例采用树脂材料。如：三氟氯乙烯或聚偏氟乙烯等含氟聚合物等。所述树脂的泊松比大于0.1。树脂的弹性模量大于1Gpa，以适当降低压力波动。采用树脂是因为当树脂弹性形变较高时可以有适当的减小压力波动的功能。混合的效果主要还是看内芯2a、2b的流路设计。

本发明所述凹槽流路5是正反螺旋型流路交汇；或是平行线网状流路交汇，流路与流路之间多点接触达到分流-合流目的。

下面以正反螺旋型流路为例：

当液体通过进口预混片9分流之后，一股液流变成若干股液流，若干股液流在圆周上不同的位置进入到内芯2a、2b中，在内芯2a、2b中通过正反螺旋型流路再次进行分流、合流，以及圆周流路上的径向混合。

基于流体的流动特性，正反凹槽的距离可根据不同的流体性质和流速范围，设计不同的间距。本实施例的正反螺旋型流路的正螺纹与反螺纹的螺距之比是1:2，但为了保证混合效率，也可以考虑其他螺距之比。

本实施例的外壳1采用不锈钢外壳。

在内芯安装腔及内芯设置一个时，将上述的两个内芯安装腔设计成一个内芯安装腔，相应的两个内芯设计成一个内芯，便可。

另外，混合器外部只有一个出口和一个入口，可以先将混合液在外部采用极短的三通、四通等多通阀件进行第一步混合，混合后再进入混合器。因此，本混合器的适用性广，只要在混合器之前加上相应的阀件，无论多少种液体都可以使用该混合器，二元和四元梯度也不用设计不同的混合器。

本发明的工作原理：

液体从输液泵出来后经过多通合流，进入到混合器的进液接头3中。通过进液接头3后液体就进入了混合器的进口预混片9，并在进口预混片9开始它的第一次分流，分流成N路液体(N为大于1的自然数)。

N路液体在内芯2a的圆周上分别进入凹槽流路5之中。液体顺着凹槽流路5进行圆周壁上的分流-合流-分流-合流操作，完成了液体的前后混合；由于凹槽流路5是沿着内芯的圆柱面阴刻，因此液体在流动的同时也进行了径向混合。

液体流出内芯2a之后，通过一段极小体积的直通管路12进入内芯2b，在内芯2b上继续分流-合流操作。

最后，液体流出内芯2b，进入出口预混片10，在这里进行最后一次分流-合流，再通过出液接头4离开混合器，进入后续的色谱柱或系统之中。

本发明的另一个目的是提供一种用于液相色谱系统的高压静态混合器的液体混合方法，包括如下步骤：

(1)液体入到混合器的进液接头3中，通过进液接头3进入了混合器的进口预混片9，并在进口预混片9开始它的第一次分流，分流成一路以上的液体；

(2)一路以上的液体进入内芯的凹槽流路5之中，液体顺着凹槽流路5进行圆周壁上的分流-合流-分流-合流操作，完成了液体的前后混合；由于流路是沿着圆周壁阴刻，因此液体在流动的同时也进行了径向混合；

(3)液体流出内芯之后进入出口预混片10，在这里进行最后一次分流-合流，再通过出液接头4离开混合器。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的实施范围，故：凡依本发明的形状、结构、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，其特征在于：包括有外壳，在外壳内设置有内芯安装腔，在内芯安装腔内设置有内芯，在外壳的两端分别设置有进液接头、出液接头，内芯的圆柱面上设置有凹槽流路，进液接头通过凹槽流路与出液接头连通。

2.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，其特征在于：所述进液接头与内芯相邻的一端之间设置有进口预混片，进液接头通过进口预混片与内芯上的凹槽流路连通；出液接头与内芯相邻的一端之间设置有出口预混片，内芯通过出口预混片与出液接头连通；进口预混片及出口预混片上设置有一个以上的分流流道。

3.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，其特征在于：所述凹槽流路是正反螺旋型流路交汇；或是平行线网状流路交汇，流路与流路之间多点接触达到分流-合流目的。

4.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，其特征在于：所述内芯的圆柱面上未刻凹槽流路之处与外壳内壁完整贴合，内芯上的凹槽流路与外壳内壁之间存在空隙且不能堵塞。

5.根据权利要求1所述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器，其特征在于：所述内芯是具有一定弹性形变量的固体材料制成。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种用于液相色谱系统的高压静态混合器的液体混合方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)液体入到混合器的进液接头中，通过进液接头进入了混合器的进口预混片，并在进口预混片开始它的第一次分流，分流成一路以上的液体；

(2)一路以上的液体进入内芯的凹槽流路之中，液体顺着凹槽流路进行圆周壁上的分流-合流-分流-合流操作，完成了液体的前后混合；由于流路是沿着圆周壁阴刻，因此液体在流动的同时也进行了径向混合；

(3)液体流出内芯之后进入出口预混片，在这里进行最后一次分流-合流，再通过出液接头离开混合器。