CN106392060A - 一种混合钽粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合钽粉的制备方法，包括如下步骤：1)制备片状钽粉；2)制备粒状钽粉；和3)将片状钽粉和粒状钽粉进行混合。本发明还涉及一种混合钽粉。该钽粉具有高的耐电压性能，较低的漏电流。因此该专利制备的钽粉在1700℃～1900℃下烧结10分钟～40分钟后，在160V～240V电压下的赋能比容在4000μFV/g～12000μFV/g之间,其工作电压在35V～50V之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽粉，更特别地涉及一种混合钽粉，更特别地涉及用于钽电容器的混合钽粉。还涉及所述钽粉的制备方法。
背景技术
金属钽是一种阀金属，它可以在表面生成一层致密的氧化膜而具有单向导电的性质。制成的阳极膜化学性能稳定(特别是在酸性电解质中稳定)、电阻率高(7.5×1010Ω·cm)、介电常数大(27.6)、漏电流小。它还具有工作温度范围宽(-80～200℃)、可靠性高、抗震和使用寿命长等优点，是制作体积小、可靠性高的钽电容器的理想材料。另外，由于钽电容器有着诸多的优点，因此在航空、航天、通讯、计算机、手机等电子设备中得到广泛使用。
钽粉的规模化生产已有70多年的历史，但大规模高速度的发展只有50年左右。早在1904年，人们就曾经用碳还原五氧化钽，还原产物经真空高温精炼，获得了世界上第一块具有延展性的钽锭。后来发展起来的熔盐电解法经济合理、设备简单，因此，曾获得广泛的应用。但是用传统工艺电解的钽粉的粒型简单、颗粒粗大、比容低，不能满足电子工业对高容量钽粉的要求。氧化钽的碳热还原、五氯化钽的氢还原以及铝热还原等方法都还没能用于工业生产。而钠还原制备的钽粉具有纯度高、粒型复杂、比容高等特点，已成为国内外制备钽粉的主要生产工艺。目前世界钽粉生产厂家主要有美国的Cabot集团、德国的HCST集团和中国的宁夏东方钽业股份有限公司。
在材料分类上，专门用来制作电容器的钽粉称之为电容器级钽粉。以前，钽粉根据其使用电压不同又可以分为高压钽粉(工作电压25V以上)、低压高比容钽粉(工作电压25V以下)。钽粉在电容器上的应用约占世界钽总消费量的60％～70％。尤其是近年来，随着计算机和电子工业的迅速发展，对钽的需求量一直保持着稳定上升趋势，可以预计在今后的5～10年内，全球钽工业将以每年15％以上的速度继续发展。
其中用于军品的高压钽粉主要指由电子束熔炼、氢化、制粉方法制取的63V系列钽粉。其工作电压使用范围扩展到了50V-75V之间。在航天、航空、军事领域的作用很重要。还有一部分工作电压为35V-50V的钽粉，主要包括中压片状钽粉和其它一些耐压较高的钽粉。
这两部分耐高压钽粉有着较好的电性能，可靠性较高，在国防、军工等领域一直很稳定。这几年在全球金融的影响下、在其它品级钽粉都大幅度萎缩的情况下依然保持着增长态势，成为本领域关注的一大焦点。
因此，军品级电容器级钽粉的发展及新产业的延伸引起越来越多的兴趣，降低成本使其批量化生产，同时保证其电性能显得尤为重要。其中，工作电压在35V-50V之间的钽金属粉末是军品级电容器级钽粉的一个重要组成部分。
发明专利US3647415公开了一种用于电解电容器的钽粉末。所述的钽粉具有平均2-60的扁平度，至少80％重量的所述粉末是由窄向为3-250μm的粒子组成，所述粒子窄向没有大于500μm的，以及制造所述钽粉的方法。
发明专利US4441927公开了一种团化钽粉，包括粒状钽粉和相当多的一部分的片状钽粉。专利US4555268涉及一种加工性能改善的片状钽粉。该混合粉末是一种电子束熔炼锭制成的团化的混合钽粉。含有20-40％的片状钽粉和70％的粒状钽粉，混合前在1250℃～1550℃热处理5～120分钟。混合钽粉二次团化，改善了加工性能。该专利是一个方法专利，根据该方法制备的钽粉比较适用于20V～35V的工作电压。
专利US4740238涉及一种由锭制得的未团化钽粉的组成，包括一种FSSS平均粒径小于2μm，优选0.6-1.1μm，斯科特密度不大于30g/in3，BET比表面积至少0.7m2/g的片状钽粉。该钽粉是一种纯扁平化的钽粉。
专利US4940490涉及一种改进了的片状钽粉和生产这种片状钽粉的方法。这种钽粉的特征是斯科特密度大于18g/in3，优选至少约90％的这种片状粉不大于55μm。片状钽粉的团聚颗粒与以往的片状钽粉比，具有改善的流动性、坯块强度和压制性能。这种改进的片状钽粉可以先制成大的片，然后减小片的尺寸直到斯科特密度大于18g/in3。该钽粉也是一种纯扁平化的钽粉。
另外，专利US5211741、US5261942、US5580367及US5261942的技术内容与专利US4940490基本相同。
应该说对于高电压使用的钽粉末，其制取方式较为多样化，但众多的制备方法都有不足之处，发明专利US3647415涉及的是一种纯扁平化的钽粉。发明专利US4441927中组成该钽粉的两部分组成都是由钽锭制取的。专利US4555268是钽粉混合后再进行热处理等工序。其余专利也都类似，没有直接通过调配制取混合钽粉的。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题的一种或多种，发明人经过潜心研究、试验研发出一种新的制备混合钽粉的方法。
根据本发明的第一方面，提供一种制备混合钽粉的方法。该方法包括将通过对钠还原或碳还原钽粉进行扁平化的制备的钽粉和由钽锭制取的颗粒状钽粉进行均匀混合，其混合比例优选是50-90％：10-50％，更优选混合比例是60-85％：15-40％，最优选混合比例是70-80％：20-30％。
采用本发明的方法制成的钽粉可以直接制作电容器，该钽粉物理性能比混合前的两种钽粉物性都有改善，同时具有高的耐电压性能，较低的漏电流、较低的成本、易于批量化生产。因此该专利制备的钽粉在1700℃～1900℃下烧结10分钟～40分钟后，在160V～240V电压下赋能后，比容在4000μFV/g～12000μFV/g之间。由此制得的钽粉较理想地适用于35V－50V的工作电压。
虽然本发明的混合钽粉也适用于其他工作电压，但在35V－50V的工作电压范围内，工作尤其良好。
通过本发明的方法制成的钽粉特别适用于制备钽电容器的阳极(尤其是中压钽电容器的阳极)，由该钽粉制备的钽电容器阳极漏电流低、击穿电压高、损耗低、成本低、易于批量化生产。
具体地，本发明的方法依次包括下列步骤：
1)制备片状钽粉；
2)制备粒状钽粉；
3)将片状钽粉和粒状钽粉进行混合。
优选地，步骤1)中的片状钽粉是通过如下方式制取的：选用钠还原或碳还原后的钽粉作为原料进行片状化(又称作片式化、扁平化)，然后进行热处理。优选地，所述热处理包括依次进行第一次热处理、预团化、第二次热处理、降氧、第三次热处理。
优选地，选用具有如下参数的钠还原钽粉作为制取片状钽粉的原料：O≤2500ppm、C≤25ppm、N≤150ppm、Fe≤15ppm。优选地，所述片状化是以无水乙醇为球磨介质对钠还原钽粉进行球磨完成的。优选地，在球磨过程中选用ф2～ф4mm的钢球30Kg，并保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。优选地，球料重量比控制在3:1～8:1。优选地，球磨机转速80～200转/分钟，球磨时间12～18小时。然后抽滤酒精、按常规酸洗条件酸洗，过筛80～100目。
优选地，以如下方式进行所述第一次热处理(即一次脱气或预烧结)：在真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，在800～1050℃下保温60分钟～120分钟，然后升温到1250～1350℃，并在此温度下保温60分钟～120分钟。优选地，在第一次热处理后用颚式破碎机破碎，并过80目～100目筛，然后磁选。
然后，向磁选后的钽粉加水进行预团化。优选地，通过如下方式进行预团化：向钽粉中加入钽粉重量10～30％的纯水，并用料铲混合均匀，过60目筛，优选过两遍或更多遍筛。然后在100～120℃下烘干(优选真空烘干，特别优选大于4×104Pa的真空度)10～15小时。
接着，再进行第二次热处理。优选地，通过如下方式完成：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，在800～1050℃保温60分钟～120分钟，然后升温，在1450～1520℃下保温60分钟～120分钟。
随后，将经过第二次热处理的粉末破碎，并过60目～100目筛，然后进行第一次镁还原降氧。优选的降氧条件是：掺镁量是钽粉重量的1.5～3％,在920～980℃保温2～3小时后，抽真空排镁2～3小时。优选地，在降氧后再次进行酸洗(例如用10％HNO3酸洗1.5小时)和烘干。优选的烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
然后，进行第三次热处理。优选地，通过如下方式完成：在真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至800～1050℃后，在此温度保温30～60分钟，然后升温，在1450～1550℃下保温60～120分钟。然后，将经过第三次热处理的钽粉用颚式破碎机破碎，并过80目～100目筛、用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
优选地，步骤2)中的粒状钽粉是通过如下方式制取的：选用通过钽锭氢化后制备的颗粒状钽粉作为原料，将其磨细(优选通过搅磨磨细)然后依次进行酸洗、第1次热处理、第2次热处理、降氧、第3次热处理。
优选地，作为制取粒状钽粉的原料的钽锭氢化制备的钽粉具有如下参数O≤1500ppm、C≤15ppm、N≤40ppm、Fe≤10ppm，费氏平均粒径(FSSS)：2.0-5.0μm。
首先，将所述原料进行酸洗除杂。优选地，进行两次酸洗：第一遍用10～15％HNO3+0.3～0.7％HF酸洗2～4小时，浸泡1～2小时，然后倒出上清液。第二遍用15～20％HNO3+0.3～0.7％HF+1.0～1.5％H2O2酸洗2～4小时，浸泡1～2小时，然后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。当滤洗液的电导率小于30us/cm时，抽滤停止，转入烘箱进行烘干。120℃下真空烘干12～15小时，烘干过程中真空度大于或等于4×104Pa，然后过200目筛。
然后进行第1次热处理。优选地，通过如下方式完成第1次热处理：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃～1000℃保温60～120分钟，再次加热到1050～1200℃保温120分钟。优选地，在第1次热处理后用颚式破碎机破碎，并过200目筛，然后磁选。
随后进行第2次热处理。优选地，通过如下方式完成第2次热处理：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃～1000℃保温60～120分钟，再加热到1450℃～1550℃保温60～120分钟。优选地，在第2次热处理后将钽粉过60～80目筛、并磁选。
在第2次热处理后进行降氧。优选的降氧条件为：掺镁量是钽粉重量的0.5-2.0％，将炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×104Pa，然后升温至920～980℃保温2～3小时后，980℃下抽真空排镁2～3小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件10～15％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12～15小时。
最后进行3次热处理。优选地，该第3次热处理通过如下方式完成：在真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至800～1050℃，保温30～60分钟，然后升温到1450～1550℃，并保温60～120分钟。优选地，在第3次热处理后用颚式破碎机破碎，过60目筛，然后用磁选机磁选，以除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
优选地，步骤3)中的片状钽粉和粒状钽粉的混合比例是50-90％：10-50％，优选混合比例是60-85％：15-40％，更优选混合比例是70-80％：20-30％。
本发明的第二方面提供一种混合钽粉，该混合钽粉包括50％－90％的片状钽粉和10％－50％的粒状钽粉。
优选地，将该钽粉在1700℃～1900℃下烧结10分钟～40分钟后，在160V～240V电压下赋能后比容在4000μFV/g～12000μFV/g之间。
本发明的第三方面提供一种电解电容器，其由本发明第二方面所述的混合钽粉制备得到。所述的电解电容器可以为固体电容器，也可以为液体钽电容器。所述的固体电解电容器的工作电压为35V-50V(相对应的赋能电压为160V～240V)。
在本发明中，除非另外明确说明，％是指质量百分比。
在本发明中，当用目数表示粉末的粒度时，在目数之前的“+”或“-”号分别表示“通不过”或“通过”所述目数的筛网。例如，“-60目”表示通过60目的筛网，而“+200目”表示通不过200目的筛网。
在本发明中提到的中压是指所述的固体电解电容器的工作电压为35V-50V(相对应的赋能电压为160V～240V，后面实施例的检测电压为200V)。
本文中所使用的原料都是可以商购的，例如可以购自宁夏东方钽业有限公司。
本发明中所涉及的各个参数的分析设备及型号如下表所示：
| 分析项目 | 分析设备名称 | 规格型号 |
| CV | LCR精密测量仪 | HP-4284A |
| 漏电流 | 漏电流测试仪 | QE2621 |
| O、N | 氧氮分析仪 | LECO CS-436 |
| Fe | 直读光谱仪 | GV-5 |
| C | 碳硫分析仪 | LECO CS-406 |
| SBD | 松装密度测试仪 | FL4-1 |
| FSSS | 平均粒度测定仪 | WLP-202 |
| P | 电感耦合等离子体发射光谱仪 | PE8000ACP |
为了进一步了解本发明，下面结合实施例和附表对本发明实施方案进行描述，但应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求范围的限制。
实施例1：
首先，选用钠还原钽粉作为原料，主要参数：O：1850ppm、C：15ppm、N：110ppm、Fe：10ppm。以无水乙醇为球磨介质，进行钽粉的扁平化处理。选用ф3mm的钢球30Kg，保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。球料重量比控制在6:1，将称量好的钽粉加入到球磨机的球磨桶内进行球磨，球磨机转速100转/分钟，球磨时间8小时。然后抽滤酒精,按常规酸洗条件酸洗，过筛100目。
球磨后的原粉首先进行第一次热处理(即一次脱气或预烧结)，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保温120分钟，然后继续升温，升温到1350℃时保持60分钟。然后，用颚式破碎机破碎过筛100目并磁选。
然后加水进行预团化，处理条件：加入钽粉重量15％的纯水用料铲混合均匀，过60目筛两遍。在120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于4×104Pa。
接着再进行第二次热处理，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升到1050℃时保温60分钟，然后继续升温到1480℃，并在此保温60分钟。随后进行破碎，并80目过筛。然后，进行第一次镁还原降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的2.5％,980℃保温2小时后抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
再次，进行第三次热处理。第三次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温40分钟，1500℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎所得到的钽粉，并80目过筛,用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到片状钽粉。
其次，以钽锭氢化的细颗粒钽粉为原料，原料选择：O：:1450ppm、C：10ppm、N：40ppm、Fe：5ppm，费氏平均粒径(FSSS)：3.5μm。首先进行酸洗除杂，酸洗条件：第一遍：用10％HNO3+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液。第二遍用15％HNO3+0.7％HF+1.0％H2O2酸洗3小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。当滤洗液的电导率小于30us/cm时，抽滤停止，转入烘箱进行烘干。120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于或等于4×104Pa，然后过200目筛。
然后进行第1次热处理，第1次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃保温120分钟，再次加热到1050℃保温120分钟，一次热处理后用颚式破碎机破碎过200目筛并磁选。
随后进行第2次热处理，处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到1000℃保温60分钟，再加热到1420℃保温60分钟，第二次热处理后制粉过80目筛、磁选。然后进行降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的1.0％，炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×104Pa，然后升温至980℃保温2小时后，980℃下抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
最后进行3次热处理。第3次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温60分钟，然后继续升温1440℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎所得到的钽粉，并80目过筛,用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到粒状钽粉。
最后将片状钽粉和粒状钽粉按6：4的比例混合得到最终的混合钽粉产品。
实施例2：
首先，选用钠还原钽粉作为原料，主要参数：O：1850ppm、C：15ppm、N：110ppm、Fe：10ppm。以无水乙醇为球磨介质，进行钽粉的扁平化处理。选用ф3mm的钢球30Kg，保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。球料重量比控制在6:1，将称量好的钽粉加入到球磨机的球磨桶内进行球磨，球磨机转速100转/分钟，球磨时间8小时。然后抽滤酒精、按常规酸洗条件酸洗，过筛100目。
球磨后的原粉首先进行第一次热处理(即一次脱气或预烧结)，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保温120分钟，然后继续升温，升温到1400℃时保持60分钟，第一次热处理后用颚式破碎机破碎过筛100目并磁选。
然后加水进行预团化，处理条件：加入钽粉重量15％的纯水，用料铲混合均匀，过筛60目两遍。在120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于4×104Pa。
接着再进行第二次热处理，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保温60分钟，然后继续升温到1480℃，保温90分钟。随后破碎，并80目过筛，进行第一次镁还原降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的2.5％,960℃保温2小时后抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
再次进行三次热处理。第三次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温40分钟，然后升温到1470℃并在此保持60分钟。然后，用颚式破碎机破碎，并80目过筛，用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到片状钽粉。
其次，以钽锭氢化的细颗粒钽粉为原料，原料选择：O：:1450ppm、C：10ppm、N：40ppm、Fe：5ppm，费氏平均粒径(FSSS)：3.5μm。首先进行酸洗除杂，酸洗条件：第一遍：用15％HNO3+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液。第二遍用15％HNO3+0.7％HF+1.0％H2O2酸洗3小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。当滤洗液的电导率小于30us/cm时，抽滤停止，转入烘箱进行烘干。在120℃下真空烘干14小时，烘干过程中真空度大于或等于4×104Pa，然后过200目筛。
然后进行第1次热处理，第1次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃保温120分钟，再次加热到1050℃保温120分钟。然后，用颚式破碎机破碎过200目筛并磁选。
随后进行第2次热处理，处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到1000℃保温60分钟，再加热到1420℃保温60分钟，第二次热处理后制粉过80目筛、磁选。然后进行降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的1.5％，炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×104Pa，然后升温至960℃保温2小时后，960℃下抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干14小时。
最后进行3次热处理。第3次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温60分钟，然后继续升温1430℃时保温60分钟。然后，将钽粉用颚式破碎机破碎，过80目筛，用磁选机磁选以除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到粒状钽粉。
最后将片状钽粉和粒状钽粉按7：3的比例混合得到最终的混合钽粉产品。
实施例3：
首先，选用钠还原钽粉作为原料，主要参数：O：1850ppm、C：15ppm、N：110ppm、Fe：10ppm。以无水乙醇为球磨介质，进行钽粉的扁平化处理。选用ф3mm的钢球30Kg，保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。球料重量比控制在6:1，将称量好的钽粉加入到球磨机的球磨桶内进行球磨，球磨机转速100转/分钟，球磨时间7小时。然后抽滤酒精、按常规酸洗条件酸洗，过筛100目。
球磨后的原粉首先进行第一次热处理(即一次脱气或预烧结)，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保温120分钟，然后继续升温，升温到1400℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎过筛100目并磁选。
然后加水进行预团化，处理条件：加入钽粉重量15％的纯水，用料铲混合均匀，过筛60目两遍。在120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于4×104Pa。
接着再进行第二次热处理，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，1050℃时保温60分钟，然后继续升温，升温到1490℃时保温90分钟。随后破碎，并80目过筛，进行第一次镁还原降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的2.5％,960℃保温2小时后抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
再次进行三次热处理，得到最终的产品。第三次热处理条件是：真空度大于6×10- 3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温40分钟，1480℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎，并80目过筛，然后用磁选机磁选，以除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到片状钽粉。
其次，以钽锭氢化的细颗粒钽粉为原料，原料选择：O：:1450ppm、C：10ppm、N：40ppm、Fe：5ppm，费氏平均粒径(FSSS)：3.5μm。首先进行酸洗除杂，酸洗条件：第一遍：用15％HNO3+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液。第二遍用15％HNO3+0.7％HF+1.0％H2O2酸洗3小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。当滤洗液的电导率小于30us/cm时，抽滤停止，转入烘箱进行烘干。120℃下真空烘干14小时，烘干过程中真空度大于或等于4×104Pa，然后过200目筛。
然后进行第1次热处理，第1次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃保温120分钟，再次加热到1050℃保温120分钟。然后，用颚式破碎机破碎过200目筛并磁选。
随后进行第2次热处理，处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到1000℃保温60分钟，再加热到1440℃保温60分钟，第二次热处理后制粉过80目筛、磁选。然后进行降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的1.5％，炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×104Pa，然后升温至960℃保温2小时后，960℃下抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干14小时。
最后进行3次热处理。第3次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温60分钟，然后继续升温1430℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎，并80目过筛，然后用磁选机磁选以除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到粒状钽粉。
最后将片状钽粉和粒状钽粉按8：2的比例混合得到最终的混合钽粉产品。
实施例4：
首先，选用钠还原钽粉作为原料，主要参数：O：1850ppm、C：15ppm、N：110ppm、Fe：10ppm。以无水乙醇为球磨介质，进行钽粉的扁平化处理。选用ф3mm的钢球30Kg，保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。球料重量比控制在6:1，将称量好的钽粉加入到球磨机的球磨桶内进行球磨，球磨机转速100转/分钟，球磨时间7小时。然后抽滤酒精、按常规酸洗条件酸洗，过筛100目。
球磨后的原粉首先进行第一次热处理(即一次脱气或预烧结)，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保持120分钟，然后继续升温，到1400℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎过筛100目并磁选。
然后加水进行预团化，处理条件：加入钽粉重量18％的纯水用料铲混合均匀，过筛60目两遍。在120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于4×104Pa。
接着再进行第二次热处理，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，升温到1050℃时保温60分钟，然后继续升温，升温到1480℃时保温60分钟。随后破碎，并80目过筛，进行第一次镁还原降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的2.5％,960℃保温2小时后抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干12小时。
再次进行三次热处理，得到最终的产品。第三次热处理条件是：真空度大于6×10- 3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温40分钟，1500℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎，并80目过筛，用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到片状钽粉。
其次，以钽锭氢化的细颗粒钽粉为原料，原料选择：O：:1450ppm、C：10ppm、N：40ppm、Fe：5ppm，费氏平均粒径(FSSS)：3.5μm。首先进行酸洗除杂，酸洗条件：第一遍：用15％HNO3+0.3％HF酸洗3小时，泡2小时，倒出上清液。第二遍用15％HNO3+0.7％HF+1.0％H2O2酸洗3小时，泡2小时，最后倒出上清液，加足量水漂洗两遍出料加纯水抽滤。当滤洗液的电导率小于30us/cm时，抽滤停止，转入烘箱进行烘干。120℃下真空烘干14小时，烘干过程中真空度大于或等于4×104Pa，然后过200目筛。
然后进行第1次热处理，第1次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到800℃保温120分钟，再次加热到1050℃保温120分钟。然后，用颚式破碎机破碎过200目筛并磁选。
随后进行第2次热处理，处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热到1000℃保温60分钟，再加热到1420℃保温60分钟，第二次热处理后制粉过80目筛、磁选。然后，进行降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的1.5％，炉子在抽空后充氩保护，炉子压力9×104Pa，然后升温至960℃保温3小时后，960℃下抽真空排镁3小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件为10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干14小时。
最后进行3次热处理。第3次热处理条件是：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温60分钟，然后继续升温，到1400℃时保温60分钟。然后，用颚式破碎机破碎，并80目过筛，然后用磁选机磁选，以除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。
由此得到粒状钽粉。
最后将片状钽粉和粒状钽粉按9:1的比例混合得到最终的混合钽粉产品。
比较例5：
首先，选用钠还原钽粉作为原料，主要参数：O：1850ppm、C：15ppm、N：110ppm、Fe：10ppm。以无水乙醇为球磨介质，进行钽粉的扁平化处理。选用ф3mm的钢球30Kg，保证球磨桶、搅拌浆和钢珠无锈、清洁。球料重量比控制在6:1，将称量好的钽粉加入到球磨机的球磨桶内进行球磨，球磨机转速100转/分钟，球磨时间8小时。然后抽滤酒精、按常规酸洗条件酸洗，过筛100目。
球磨后的原粉首先进行第一次热处理(即一次脱气或预烧结)，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，1050℃/120分钟，1360℃时保温60分钟。在第一次热处理后用颚式破碎机破碎过筛100目并磁选。
然后加水进行预团化，处理条件：加入钽粉重量18％的纯水，用料铲混合均匀，过筛60目两遍。烘干120℃下真空烘干12小时，烘干过程中真空度大于4×104Pa。
接着再进行第二次热处理，处理条件：真空度大于6×10-3Pa时开始送电加热，1050℃时保温60分钟，然后继续升温1480℃/60分钟。随后破碎，并80目过筛，进行第一次镁还原降氧，降氧条件：掺镁量是钽粉重量的2.5％,960℃保温2小时后抽真空排镁2小时，然后再次进行酸洗和烘干，酸洗条件10％HNO3酸洗1.5小时。烘干条件为120℃下真空烘干14小时。
再次进行三次热处理，得到最终的产品。第三次热处理条件是：真空度大于6×10- 3Pa时开始送电加热，加热至1050℃时保温40分钟，1500℃时保温60分钟，然后继续升温三次热处理后用颚式破碎机破碎，并80目过筛，用磁选机磁选，除去破碎过程中带入的铁磁性物质如铁等。得到最终的产品。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和比较例5进行分析，结果如下：
表1：钽粉的各项物理性能
表2：钽粉中主要杂质含量(单位：ppm)
将实施例1-4和比较例5制备的钽粉样品压制成型，坯块的密度为5.5g/cm3，芯子粉重为0.2g，模具：Ф3.0mm，按照标准(GBT 3137-2007钽粉电性能试验方法)进行检测。在10-3Pa的真空炉内在1750℃烧结30分钟得到的烧结块在0.01％(质量百分比)的磷酸溶液中200V赋能，赋能时间120min，赋能温度：90℃，电流密度35mA/g。测定各样品的电性能列于表3中。
表3：电性对比
由上面几个实施例和比较例5的数据对比可以看出实施例与比较例相比O、C、N、Fe的含量都有降低趋势。实施例1至例5的钽粉容量(CV值)与传统工艺相当，损耗(tgδ(％))明显改善，漏电流改善，击穿电压明显提高，同时收缩率也降低了。
因此在产品调配阶段通过特定工艺制取的片状粉与特定工艺制备的粒状钽粉的混合制备的钽粉，可以直接制作电容器，该钽粉物理性能比混合前的两种钽粉物性都有改善，同时具有高的耐电压性能，较低的漏电流、较低的成本、易于批量化生产。
公开于本文中的本发明的说明书及实施例是示范性说明，很显然，对于本领域的技术人员而言，本发明还有其他实施方案，本发明的实质范围和精神由权利要求书所确定。
Claims (9)
1.一种混合钽粉的制备方法，包括如下步骤：
1)制备片状钽粉；
2)制备粒状钽粉；和
3)将片状钽粉和粒状钽粉进行混合。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤1)中的片状钽粉是通过如下方式制取的：选用钠还原或碳还原后的钽粉作为原料进行片状化(例如通过球磨进行片状化)然后进行热处理，优选地，所述热处理包括依次进行第一次热处理、预团化、第二次热处理、降氧、和第三次热处理。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤1)中选用具有如下参数的钠还原钽粉作为制取片状钽粉的原料：O≤2500ppm、C≤25ppm、N≤150ppm、Fe≤15ppm。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤2)中的粒状钽粉是通过如下方式制取的：选用通过钽锭氢化后制备的颗粒状钽粉作为原料，将其磨细(优选通过搅磨磨细)然后依次进行酸洗、第1次热处理、第2次热处理、降氧、第3次热处理。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤2)中作为制取粒状钽粉的原料的钽锭氢化制备的钽粉具有如下参数O≤1500ppm、C≤15ppm、N≤40ppm、Fe≤10ppm，费氏平均粒径(FSSS)：2.0-5.0μm。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤3)中的片状钽粉和粒状钽粉的混合比例是50-90％：10-50％。
7.一种混合钽粉，包括50％－90％的片状钽粉和10％－50％的粒状钽粉。
8.根据权利要求7所述的混合钽粉，其中将该钽粉在1700℃～1900℃下烧结10分钟～40分钟后，在160V～240V电压下赋能后，比容在4000μFV/g～12000μFV/g之间。
9.一种电解电容器，例如固体电容器或液体钽电容器，其由根据权利要求7或8所述的混合钽粉制备得到。
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