CN106383070B - 超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置及方法，该装置包括连接结构，连接结构的下端与一个具有中间空腔的支架结构的顶面固定相连，一个换能器设置在支架结构的中间空腔内，一个上端具有法兰的双头螺杆穿过换能器的中间孔设置，双头螺杆的上端和中间空腔的顶壁螺纹连接固定并且法兰的顶壁与中间空腔的顶壁压紧配合，双头螺杆的下端和变幅杆的顶端螺纹连接固定，换能器通过变幅杆压紧在双头螺杆的法兰底壁上，一个带有中间孔的端盖通过中间孔穿过活塞并且固定在支架结构的底部，端盖通过端盖上的凸台轴向压紧变幅杆设置。本发明装置可以直接计算获取不同超声波振动能量作用下的聚化合物熔体的流变特性。

Description

超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置及方法

技术领域

本发明涉及一种超声作用聚合物材料流变性能的测试方法及装置，该方法可用于超声波作用下聚合物材料融体流变性能的测试。该装置也可扩展到其他如分散体系、乳液、悬浮液、胶体等材料的测试。

背景技术

超声波作为声波的一部分，遵循声波传播的基本规律，而且和可听声波相比，超声波的频率可以达到极高，在很小几何尺寸中传播方向性可以得到非常好的保证，同时由于超声波在传播过程中介质质点振动的加速度非常大，能够对介质材料瞬间施加较大的能量影响，因此把超声波作用在聚合物熔体上，通过超声波与聚合物熔体间能量交换可以改善熔体流动性能。

近年来，各国的研究者就超声波对聚合物材料性能的影响展开了广泛的研究，一般认为，超声波对聚合物材料的影响主要包括以下几方面：(1)超声波振动微观上增加了高分子链之间的相互剪切摩擦，产生大量耗散热，同时不断对聚合物熔体进行挤压和释放，降低了分子间的相互作用力，宏观上则表现为聚合物熔体黏度和弹性减小，流动性增加。(2)在低于玻璃态转化温度(Tg)的情况下，聚合物材料也能够被“熔化”，在超声波振动的作用下，沿着振动的方向，聚合物的分子链将会发生定向迁移，实现聚合物材料的“流动”。目前，利用超声波对聚合物融体材料的这种特性，超声波技术在聚合物微器件的焊接、微结构元件的成型制造、微通道的键合封接方面已经得到了广泛的应用，并且取得很好的效果。

在超声波对聚合物融体的理论研究和应用取得大幅进展的情况下，目前对于超声波作用下聚合物融体的流变性能测试方法和装置处于不成熟阶段，没有能够进行聚合物材料超声波作用特性检测的专用装置，无法直接进行超声波作用下的聚合物熔体性能的测试和验证，因此使得目前的有关超声波对于聚合物熔体材料作用的理论研究只能被迫停留在猜想和推论阶段。同时由于超声波作用下的聚合物材料的特性参数也无法准确测定，因此在工业生产中的缺乏对于实际生产的指导和预判。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够对超声波作用下的聚合物材料的特性参数准确测定的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试方法及装置。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置，包括用于与毛细管流变仪的上下传动系统相连的连接结构，所述的连接结构的下端与一个具有中间空腔的套筒状的支架结构的顶面固定相连，一个由压电陶瓷片组组成的换能器设置在支架结构的中间空腔内，一个上端具有法兰的双头螺杆穿过换能器的中间孔设置，所述的双头螺杆的上端和中间空腔的顶壁螺纹连接固定并且法兰的顶壁与中间空腔的顶壁压紧配合，所述的双头螺杆的下端和变幅杆的顶端螺纹连接固定，所述的换能器通过变幅杆压紧在双头螺杆的法兰底壁上，在所述的变幅杆的底面上固定有一个活塞，所述的支架结构、换能器、变幅杆以及活塞同轴线设置，一个带有中间孔的端盖通过中间孔穿过活塞并且固定在所述的支架结构的底部，所述的端盖通过端盖上的凸台轴向压紧变幅杆设置，所述的换能器的两根接线端子穿过支架结构与超声波发生器连接。

本发明的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试方法，它包括以下步骤：

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模和料筒连结在一起，并记录毛细管口模的直径和长度，然后将聚合物材料至少烘干30min后装入到料筒中；

(2)根据测试需求设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度，启动加热装置对料筒中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定10-15min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；

(4)设定超声振动参数，然后启动超声波发生器，通过接线端子将电信号传入到换能器12，换能器产生的超声振动通过变幅杆传递到活塞；

(5)将活塞插入料筒入口，设定活塞的速度，并记录活塞直径；

(6)启动驱动电机驱动活塞向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在设定的加热温度以及设定的超声波参数的超声波作用下的剪切速率、剪切应力及剪切粘度：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。

本发明的有益效果具体有以下几个方面：

本发明的突出优点是：本发明装置将超声波振动直接作用在聚合物流动过程中，通过结构设计保证超声波最大效率的传导并作用于聚合物熔体，结合毛细管流变仪的驱动装置的驱动速度，聚合物熔体温度以及毛细管内聚合物熔体压力的测定，可以直接计算获取不同超声波振动能量作用下的聚化合物熔体的流变特性(粘度、剪切应力、剪切速率等)。为聚合物熔体超声波作用机制的量化研究提供数据测量支持，并对聚合物注塑成型、挤出成型、压印成型等生产工艺参数优化提供指导和预判。

附图说明

图1是本发明的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置的结构示意图；

图2是图1所示的本发明装置的立体结构分解示意图；

图3是图1所示的本发明装置在毛细管流变仪上的安装示意图；

图4是图3所示的装置中的毛细管流变仪的料筒内部细节示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细说明。

本发明是依据机械结构的模态运行规律以及超声产生及传递原理而发明的一种聚合物熔体流变性能测试装置。如附图所示的本发明的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试装置，包括用于与毛细管流变仪的上下传动系统4相连的连接结构5，所述的连接结构5的下端与一个具有中间空腔的套筒状的支架结构14的顶面通过螺纹等连接方式固定相连，一个由压电陶瓷片组组成的换能器12设置在支架结构14的中间空腔内，一个上端具有法兰19的双头螺杆15穿过换能器12的中间孔设置，所述的双头螺杆15的上端和中间空腔的顶壁螺纹连接固定并且法兰19的顶壁与中间空腔的顶壁压紧配合，所述的双头螺杆15的下端和变幅杆7的顶端螺纹连接固定，所述的换能器12通过变幅杆7压紧在双头螺杆的法兰19底壁上，在所述的变幅杆7的底面上固定有一个活塞8，所述的支架结构14、换能器12、变幅杆7以及活塞8同轴线设置，一个带有中间孔的端盖13通过中间孔穿过活塞并且通过螺纹或者其他固定结构固定在所述的支架结构14的底部，所述的端盖13通过端盖上的凸台轴向压紧变幅杆7设置，所述的换能器12的两根接线端子11穿过支架结构14与超声波发生器连接。

所述的连接结构5可以为与支架结构的顶面螺纹连接的连接杆，在所述的连接杆上开有连接孔10，所述的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统固定相连。

本装置在使用时直接将连接结构5连接在已有装置毛细管流变仪的上下传动系统的上下运动输出端。活塞8插入到毛细管流变仪的料筒9中，通过毛细管流变仪的动作推动活塞在料筒9中运动，进而可以推动料筒中的聚合物熔体注入毛细管口模18中，通过控制毛细管流变仪的驱动电机3的速度可以控制料筒9及毛细管18入口处聚合物熔体的流动速度；毛细管流变仪的压力传感器17可以记录料筒9及毛细管18入口处的聚合物熔体的流动压力；毛细管流变仪的温度传感器16可以测量料筒9中的聚合物熔体温度，并反馈给毛细管流变仪控制系统以根据需求改变料筒9中的聚合物熔体温度。

本装置中换能器12将超声波发生器的电信号转换成超声波振动后，由于换能器12的一端被压紧在支架结构14上，而所述的支架结构14又被通过连结结构5固定在毛细管流变仪上，故超声波传动只能通过双头螺杆15传递给变幅杆7，从而能够保证将换能器产生的超声波振动传递给变幅杆7。变幅杆7和双头螺杆15联结端加工出可以和双头螺杆15相联的内螺纹。另一端可以根据需要直接加工成活塞8，也可以加工好活塞8，然后将活塞8通过螺纹连结形式和变幅杆7连结成一体。

一种采用本发明装置的超声波振动作用下聚合物流变性能的测试方法，它包括以下步骤：

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模18和料筒9连结在一起，并记录毛细管口模的直径d和长度l，然后将聚合物材料至少烘干30min后装入到料筒9中；

(2)根据测试需求设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度T₀，启动加热装置对料筒9中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定10-15min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机3带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将本发明的聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；

(4)设定超声振动参数(频率f、振幅A₀等)，然后启动超声波发生器，通过接线端子11将电信号传入到换能器12，换能器12产生的超声振动通过变幅杆7传递到活塞8；

(5)将活塞8插入料筒9入口，设定活塞8的速度v_P，并记录活塞直径D；

(6)启动驱动电机3驱动活塞8向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模18挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器17在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值P；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在设定的加热温度T₀以及设定的超声波参数(频率f、振幅A₀)的超声波作用下的剪切速率剪切应力σ及剪切粘度η等流变参数：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。

实施例1

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模18和料筒9连结在一起，并记录毛细管口模的直径d＝0.5mm和长度l＝10mm，然后将PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)材料烘干30min后装入到料筒9中；

(2)设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度T₀＝240℃，启动加热装置对料筒9中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定12min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机3带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将本发明的聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；

(4)设定超声振动参数(频率f＝55kHz、振幅A₀＝10μm.)，然后启动超声波发生器，通过接线端子11将电信号传入到换能器12，换能器12产生的超声振动通过变幅杆7传递到活塞8；

(5)将活塞8插入料筒9入口，设定活塞8的速度v_P＝0.05mm/s，并记录活塞直径D＝10mm；

(6)启动驱动电机3驱动活塞8向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模18挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器17在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值P＝0.5MPa；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在温度.以及超声波参数.的超声波作用下的剪切速率剪切应力σ及剪切粘度η等流变参数：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。

通过上式得到PMMA在温度240℃，在55kHz超声波振动作用下，其剪切速率为320s^-1、剪切应力σ为6250Pa，剪切粘度η为19.531Pa·s。

利用本发明装置直接准确测量得到了聚合物材料PMMA在温度为240℃时在超声波作用下的剪切速率、剪切应力和剪切粘度。

实施例2

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模18和料筒9连结在一起，并记录毛细管口模的直径d＝0.5mm和长度l＝10mm，然后将PC(聚碳酸酯)材料烘干60min后装入到料筒9中；

(2)设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度T₀＝260℃，启动加热装置对料筒9中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定15min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机3带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将本发明的聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；

(4)设定超声振动参数(频率f＝30kHz、振幅A₀＝2μm.)，然后启动超声波发生器，通过接线端子11将电信号传入到换能器12，换能器12产生的超声振动通过变幅杆7传递到活塞8；

(5)将活塞8插入料筒9入口，设定活塞8的速度v_P＝0.1mm/s，并记录活塞直径D＝10mm；

(6)启动驱动电机3驱动活塞8向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模18挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器17在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值P＝0.3MPa；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在温度.以及超声波参数.的超声波作用下的剪切速率剪切应力σ及剪切粘度η等流变参数：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。

通过上式得到PC在温度260℃，在30kHz超声波振动作用下，其剪切速率为640s^-1、剪切应力σ为6000Pa，剪切粘度η为4.688Pa·s。

利用本发明装置直接准确测量得到了聚合物材料PC在温度为240℃时在超声波作用下的剪切速率、剪切应力和剪切粘度。

实施例3

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模18和料筒9连结在一起，并记录毛细管口模的直径d＝0.5mm和长度l＝10mm，然后将PP(聚甲基丙烯酸甲酯)材料烘干30min后装入到料筒9中；

(2)需求设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度T₀＝170℃，启动加热装置对料筒9中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定10min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机3带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将本发明的聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；

(4)设定超声振动参数(频率f＝40kHz、振幅A₀＝5μm.)，然后启动超声波发生器，通过接线端子11将电信号传入到换能器12，换能器12产生的超声振动通过变幅杆7传递到活塞8；

(5)将活塞8插入料筒9入口，设定活塞8的速度v_P＝0.01mm/s，并记录活塞直径D＝10mm；

(6)启动驱动电机3驱动活塞8向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模18挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器17在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值P＝0.8MPa；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在温度.以及超声波参数.的超声波作用下的剪切速率剪切应力σ及剪切粘度η等流变参数：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。

通过上式得到PP在温度170℃，在40kHz超声波振动作用下，其剪切速率为64s^-1、剪切应力σ为10000Pa，剪切粘度η为78.125Pa·s。

利用本发明装置直接准确测量得到了聚合物材料PP在温度为170℃时在超声波作用下的剪切速率、剪切应力和剪切粘度。

Claims (1)

1.一种超声波振动作用下聚合物流变性能的测试方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)测试前准备,具体步骤如下：

将毛细管流变仪的毛细管口模和料筒连结在一起，并记录毛细管口模的直径和长度，然后将聚合物材料至少烘干30min后装入到料筒中；

(2)根据测试需求设定毛细管流变仪的加热装置的加热温度，启动加热装置对料筒中的聚合物材料进行加热，达到设定温度后稳定10-15min；

(3)启动毛细管流变仪的驱动电机带动上下传动系统运动，使得上下传动系统上升到最高位置，然后将聚合物熔体流变性能测试装置通过连接结构的连接孔与毛细管流变仪的上下传动系统相连；所述的连接结构的下端与一个具有中间空腔的套筒状的支架结构的顶面固定相连，一个由压电陶瓷片组组成的换能器设置在支架结构的中间空腔内，一个上端具有法兰的双头螺杆穿过换能器的中间孔设置，所述的双头螺杆的上端和中间空腔的顶壁螺纹连接固定并且法兰的顶壁与中间空腔的顶壁压紧配合，所述的双头螺杆的下端和变幅杆的顶端螺纹连接固定，所述的换能器通过变幅杆压紧在双头螺杆的法兰底壁上，在所述的变幅杆的底面上固定有一个活塞，所述的支架结构、换能器、变幅杆以及活塞同轴线设置，一个带有中间孔的端盖通过中间孔穿过活塞并且固定在所述的支架结构的底部，所述的端盖通过端盖上的凸台轴向压紧变幅杆设置，所述的换能器的两根接线端子穿过支架结构与超声波发生器连接；

(4)设定超声振动参数，然后启动超声波发生器，通过接线端子将电信号传入到换能器，换能器产生的超声振动通过变幅杆传递到活塞；

(5)将活塞插入料筒入口，设定活塞的速度，并记录活塞直径；

(6)启动驱动电机驱动活塞向下移动，推动聚合物熔体从毛细管口模挤出；

(7)利用毛细管流变仪的压力传感器在线获取活塞施加在聚合物熔体上的压力值；

(8)根据毛细管流变学理论，利用下式获得聚合物熔体在设定的加热温度以及设定的超声波参数的超声波作用下的剪切速率、剪切应力及剪切粘度：

式中v_P代表活塞的速度、D代表活塞直径、d代表毛细管口模的直径、l代表毛细管口模的长度、P代表活塞施加在聚合物熔体上的压力值、代表聚合物熔体的剪切速率、σ代表聚合物熔体的剪切应力、η代表聚合物熔体的剪切粘度。