CN106359419A - 一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物、悬浮种衣剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含有氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物、悬浮种衣剂及其制备方法，活性物质氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的比例为1‑20:1‑3:1‑15。本发明所述的含有氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的悬浮种衣剂能用于玉米，花生等作物的拌种使用，具有协同增效作用，有效防治苗期病虫害，促进种苗健康成长，保苗壮苗，提高产量。

Description

一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物、悬浮种衣 剂及其制备方法

技术领域：

本发明属于农药领域，具体是涉及一种含有氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物、悬浮种衣剂及其制备方法。

背景技术：

悬浮种衣剂因具有水基型，浓度高，应用安全，环保性强和效率高的优点，目前已经成为最流行、应用最广、用户最喜欢的种子处理剂产品。它是一项促进农业增产、增收的技术产品，是国家实施“种子工程”的重要组成部分。其不仅可以防治种子带菌和苗期病虫害，促进种苗健康生长发育，改进作物品质，提高种子发芽率，而且还可以提高机械播种效率，减少后期使用农药的次数和用量，减轻对环境的污染。

氯虫苯甲酰胺的化学结构具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体。过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高，杀虫谱广，持效性好。并且可以导致某些鳞翅目昆虫交配过程紊乱，研究证明其能降低多种夜蛾科害虫的产卵率，由于其持效性好和耐雨水冲刷的生物学特性，这些特性实际上是渗透性、传导性、化学稳定性、高杀虫活性和导致害虫立即停止取食等作用的综合体现。因此决定了其比目前绝大多数在用的其它杀虫剂有更长和更稳定的和对作物的保护作用。

咯菌腈属苯基酰胺类，通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，并抑制真菌菌丝体的生长，最终导致病菌死亡。作用机理独特，与现有杀菌剂无交互抗性。为高效、低毒、低残留、持效期长、施药方式多样化、保护与治疗效果均优异的广谱内吸杀菌剂，可以作茎叶处理、种子处理和土壤处理，可有效防治玉米青枯病、茎基腐病、猝倒病;大豆花生立枯病、根腐病(镰刀菌引起)。对霜霉菌、疫霉菌、腐霉菌等引起的作物病害有显著的防治效果。

吡唑醚菌酯为新型广谱杀菌剂。线粒体呼吸抑制剂.具有保护、治疗、叶片渗透传导作用，对作物安全。

发明内容：

本发明的第一个目的为提供一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物，具有协同增效作用。为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物，其特征在于：活性物质氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的比例为1-20:1-3:1-15。

本发明的另一个目的为提供一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的悬浮种衣剂，具有协同增效作用。为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种含有氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的悬浮种衣剂，其特征在于，活性成分氯虫苯甲酰胺：咯菌腈：吡唑醚菌酯的比例为：（1%-20%）：（1%-3%）：（1%-15%）。

进一步地，所述悬浮种衣剂中各组分占所述悬浮种衣剂总重量的质量百分比为：1%-20%氯虫苯甲酰胺，1%-3%咯菌腈，1%-15%吡唑醚菌酯，1-8%润湿分散剂，0.01-10%成膜剂，0.01-15%着色剂，0.01-4%增稠剂，0.01-5%防冻剂，0.01-1%防腐剂，0.01-1%消泡剂，水补足100%。

本发明所述悬浮种衣剂包括润湿分散剂，能促进活性组分粒子间润湿分散，防止其相互凝聚，润湿分散剂为木质素磺酸盐，萘磺酸盐甲醛缩聚物，丁基萘磺酸钠，聚羧酸盐，环己酮与亚硫酸盐共聚物，脂肪醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐，脂肪酸乙烷加成物磷酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐中的一种或一种以上组合。

本发明所述悬浮种衣剂包括成膜剂，能保证农药成分集中作用于种子和根部，不易脱落和飞散，减少了农药在环境中成膜剂的扩散以及对非靶标的接触，成膜剂为阿拉伯胶，动物胶，黄原胶，果胶，甲基纤维素，乙基纤维素，羧甲基纤维素，羟丙基纤维素，海藻酸钠，聚乙烯醇，聚乙二醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酸钠，聚丙烯酰胺中的一种或两种以上。

着色剂又称警戒色，可以提高悬浮种衣剂的使用安全，本发明所述着色剂为水性玫红，酸性大红，碱性玫瑰精，Fluorescein red 5B,Red-8110,Rec-131,FGR-131中的一种或两种以上。

本发明所述悬浮种衣剂还包括增稠剂，以提高分散介质的粘度，降低粒子的沉降速度，从而提高制剂的稳定性。增稠剂为黄原胶，阿拉伯胶，甲基纤维素，羧甲基纤维素，羟乙基纤维素，羟丙基纤维素，丙烯酸钠，海藻酸钠，聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸钠，硅酸镁铝，膨润土，凹凸棒土，白炭黑中的一种或两种以上。

为了提高产品低温储存的稳定性，本发明所述悬浮种衣剂还添加了防冻剂。防冻剂为乙二醇，丙二醇，丙三醇，己二醇，尿素，硫酸铵，氯化钠，氯化钙中的一种或两种以上。

本发明所述消泡剂为有机硅酮类，C8-10的脂肪醇，C10-20的饱和脂肪酸及其酯类中的一种或两种以上。

所述防腐剂为苯甲酸，苯甲醛，苯甲酸钠，苯甲酸钾，山梨酸，水杨酸钠，2-羟基联苯，对羟基苯甲醛，对羟基苯甲醛，1，2-苯并噻唑啉-3-酮中的一种或两种以上。

本发明还提供了上述悬浮种衣剂的制备方法，包括如下步骤：

将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯与辅料成分混合均匀，用砂磨机碾磨，使D50粒径控制在 2-3μm ，过滤即可制得产品。

本发明所制备的悬浮种衣剂为鲜亮红色、可流动的悬浮剂，低温、热贮稳定性合格，热贮分解率小于5%，悬浮率大于90%，湿筛实验95%通过45μm标准筛，颗粒细度D50为2-3μm。

本发明提供的含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物具有协同增效作用，含有该组合物的悬浮种衣剂及其制备方法，不仅防治效果好，而且加工出的种衣剂储存稳定，成膜时间短，脱落率低，包衣均匀度好，配方工艺更合理，能用于玉米，花生等作物的拌种使用，具有协同增效作用，有效防治苗期病虫害，促进种苗健康成长，保苗壮苗，提高产量。是一种用于玉米、花生等作物苗期病虫害防治的理想种衣剂。

具体实施方式

为进一步理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。在实际用药过程中，本发明可根据当地防治对象发生情况确定所述悬浮种衣剂适宜的用量，通常施药量是种衣剂与种子的比例为1：50-100。

实施例1：室内毒理实验

不同的种衣剂活性组分混合后各活性成分由于组成、结构、理化性质的差异，使得各活性成分之间的联合作用通常表示为增效作用、相加作用或拮抗作用。所谓增效作用就是不同物质间的相互协作作用。其产生的效果大于各个成分效果的总和；相加作用就是其产生的效果等于各个成分效果的总和；拮抗作用是指两种物质作用于生物机体时，一种物质干扰另一种物质的效果，或彼此互相干扰对方的效果，使总体效果下降的现象。

本发明室内杀菌活性的检测分析方法为：

采用含药培养基法：取各单剂和混剂系列浓度的药液6mL，加入冷却至45℃的54mL的PDA培养基中，制成所需要浓度的含药培养基平板，将提取的根腐病菌移至各系列含药培养基上，每个处理4次重复。处理完毕，置于25±1℃的恒温生化培养箱中培养。

数据分析方法采用：根据共毒系数法（CTC）来评价药剂混用的增效作用，即CTC≤80为拮抗作用；80＜CTC＜120为相加作用；CTC≥120为增效作用。

表1、对根腐病的毒力测定结果

实施例2：38%氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯悬浮剂种衣剂的制备

氯虫苯甲酰胺20%，咯菌腈3%，吡唑醚菌酯15%，脂肪醇聚氧乙烯醚1%，聚羧酸盐4%，聚乙烯醇2%，水性玫红4%，硅酸镁铝1%，黄原胶0.15%，乙二醇4%， 苯甲酸钠0.15%，有机硅消泡剂0.3%，水补足100。将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯经过气流粉碎，润湿分散剂、成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂与蒸馏水完全混合后，按比例投入砂磨机研磨2次，出料前观察粘度范围，符合要求后出料。

实施例3：31%氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯吡唑醚菌酯悬浮剂种衣剂的制备

氯虫苯甲酰胺15%，咯菌腈1%，吡唑醚菌酯15%，萘磺酸盐甲醛缩聚物2%，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩聚物硫酸盐4%，聚乙烯醇1%，水性玫红4%，硅酸镁铝1.5%，黄原胶0.2%，丙二醇4%， 苯甲酸 0.2%，有机硅消泡剂0.3%，水补足100。 将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯经过气流粉碎，润湿分散剂、成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂与蒸馏水完全混合后，按比例投入砂磨机研磨2次，出料前观察粘度范围，符合要求后出料。

实施例4：23%氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯吡唑醚菌酯悬浮剂种衣剂的制备

氯虫苯甲酰胺10%，咯菌腈3%，吡唑醚菌酯10%，脂肪酸聚氧乙烯醚3%，环己酮与亚硫酸盐共聚物5%，羧甲基纤维素0.2%，碱性玫瑰精2%，凹凸棒土1%，黄原胶0.16%，丙三醇4%， 山梨酸 0.2%，有机硅消泡剂0.3%，水补足100。 将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯经过气流粉碎，润湿分散剂、成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂与蒸馏水完全混合后，按比例投入砂磨机研磨2次，出料前观察粘度范围，符合要求后出料。

实施例5：17%氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯吡唑醚菌酯悬浮剂种衣剂的制备

氯虫苯甲酰胺10%，咯菌腈2%，吡唑醚菌酯5%，木质素磺酸盐4%，脂肪酸乙烷加成物磷酸盐4%，聚乙二醇2%，碱性玫瑰精3%，白炭黑1%，凹凸棒土1%，黄原胶0.12%，尿素 2%， 山梨酸0.12%，有机硅消泡剂0.3%，水补足100。 将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯经过气流粉碎，润湿分散剂、成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂与蒸馏水完全混合后，按比例投入砂磨机研磨2次，出料前观察粘度范围，符合要求后出料。

实施例6：7%氯虫苯甲酰胺吡唑醚菌酯吡唑醚菌酯悬浮剂种衣剂的制备

氯虫苯甲酰胺5%，咯菌腈1%，吡唑醚菌酯1%，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸盐5%，聚羧酸盐3%，聚乙烯吡咯烷酮1%，FGR-131 10%，凹凸棒土0.5%，黄原胶0.12%，丙三醇4%， 苯甲酸钠0.12%，有机硅消泡剂0.3%，水补足100。 将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯经过气流粉碎，润湿分散剂、成膜剂、着色剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂与蒸馏水完全混合后，按比例投入砂磨机研磨2次，出料前观察粘度范围，符合要求后出料。

实施例7：田间试验

实验选在河南某大田进行，氯虫苯甲酰、咯菌腈、吡唑醚菌酯复配制成悬浮种衣剂，播种前按表中药剂用量按100公斤种子药量兑2升水的比例加水调成药液，然后将药液与种子充分搅拌，使药液均匀粘在种子上，摊晾后播种。针对花生根腐病、玉米青枯病、玉米蛴螬防治效果做对比数据分析。表2内第一列序号2、3、4、5、6对应实施例2、3、4、5、6.

表2：田间防治效果

处理	使用量（g/100公斤种子）	花生根腐病	玉米清枯病	玉米蛴螬
					50%氯虫苯甲酰胺（A）	40	0	0	90.3
25g/L咯菌腈（B）	300	68.2	69.1	0
					18%吡唑醚菌酯（C）	1000	65.1	66.4	0
2	200	76.8	80.0	94.5
					3	200	74.8	78.2	93.7
4	200	71.6	74.5	91.2
					5	200	73.6	76.9	92.8
6	200	72.5	75.8	92.0
					水	200	0	0	0

由表2可以看出，本发明所述种衣剂中各个有效成分在使用剂量低于单剂用量的前提下，防治范围或者药效高于各单剂。同时，从实验结果可知，这种增效结果不是由于所加入的另一种活性成分直接作用于病害得到的，而是由于三种活性成分复配后，增强了彼此防治病害的效果。

实施例8：技术指标测定

取实施例2-6所制备的各种悬浮种衣剂，检测其各项指标，结果见表3。

表3：各悬浮种衣剂各项指标的检测结果

PH值

悬浮率（%）

粘度（mpa.s）

成膜性

脱落率（%）

倾倒性

热贮稳定性

冷贮稳定性

实施例3

6.5

96

280

合格

0.2

合格

合格

合格

实施例4

6.8

95

310

合格

0.2

合格

合格

合格

实施例5

7.1

97

300

合格

0.3

合格

合格

合格

实施例6

6.5

95

290

合格

0.4

合格

合格

合格

实施例7

6.9

97

300

合格

0.3

合格

合格

合格

由表3可以看出，本发明所述悬浮种衣剂各项指标均符合悬浮剂种衣剂的要求，产品性能稳定，悬浮率高，脱落率低，值得普及推广使用。

Claims (4)

1.一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的组合物，其特征在于：活性物质氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的比例为1-20:1-3:1-15。

2.一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯悬浮种衣剂，其特征在于：其活性物质氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯的比例为：氯虫苯甲酰胺：咯菌腈：吡唑醚菌酯=（1%-20%）：（1%-3%）：（1%-15%）。

3.如权利要求2所述的一种含氯虫苯甲酰胺咯菌腈吡唑醚菌酯悬浮种衣剂，其特征在于：它包括氯虫苯甲酰胺，咯菌腈，吡唑醚菌酯，润湿剂，分散剂，成膜剂，安全剂（着色剂），增稠剂，抗冻剂，防腐剂，消泡剂，水；其中各组分占所述悬浮种衣剂总重量的质量百分比为：1%-20%氯虫苯甲酰胺，1%-3%咯菌腈，1%-15%吡唑醚菌酯，1-8%润湿分散剂，0.01-10%成膜剂，0.01-10%着色剂，0.01-4%增稠剂，0.01-5%防冻剂，0.01-1%防腐剂，0.01-1%消泡剂，水补足100%。

4.权利要求2或3所述悬浮种衣剂的制备方法，其特征在于 ：将氯虫苯甲酰胺、咯菌腈、吡唑醚菌酯与辅料成分混合均匀，用砂磨机碾磨，使D50粒径控制在 2-3μm ，过滤即可制得产品。