CN106350038A - 一种阳离子烷基糖苷钻井液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种阳离子烷基糖苷钻井液，包括质量浓度为30％～50％的阳离子烷基糖苷水溶液，每100mL阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.5～1.1g的增粘剂；0.8～1.2g的降滤失剂；1～3g的封堵剂；10～24g的氯化钠；2～4g的pH调节剂。本发明提供的钻井液中含有阳离子烷基糖苷，所述阳离子烷基糖苷具有较强的抑制性，通过阳离子烷基糖苷和钻井液中其他成分相互配合作用，少量的阳离子烷基糖苷就能够使钻井液具有较好的抑制性能，降低了本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的成本；而且还能够使本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抗温性能。本发明还提供了一种阳离子烷基糖苷钻井液的制备方法。

Description

一种阳离子烷基糖苷钻井液及其制备方法

技术领域

本发明涉及石油钻探技术领域，尤其涉及一种阳离子烷基糖苷钻井液及其制备方法。

背景技术

钻井过程中的井壁失稳问题一直是影响钻井顺利进行的主要因素，特别是在深井、超深井、水平井、定向井和大斜度井日益增多的情况下，上述问题显得尤为突出。钻井过程中遇到强水敏性泥岩及含泥岩等易坍塌地层时，普通水基钻井液不能有效抑制泥页岩水化，传统解决办法是采用油基钻井液，但是油基钻井液存在成本高、环境污染等问题，限制其应用推广，故寻求一种具有油基钻井液性能的高性能水基钻井液成为现场急需。

1994年国外首次提出了一种类油基的新型水基钻井液体系烷基糖苷(APG)钻井液。烷基糖苷钻井液作为一种类油基钻井液为井壁稳定、环保、储层保护要求较高的地区钻井提供了较好的解决方案，但是烷基糖苷的抑制性能和储层保护性能较差，使烷基糖苷钻井液中烷基糖苷的使用量较大，理想的使用量为45％～60％，造成了烷基糖苷钻井液的成本较高，而且现有技术提供的烷基糖苷钻井液的抗温性能较差，限制了其在石油钻井领域的广泛应用。

因此，目前市场上急需一种成本较低而且抑制性和抗温性能较好的钻井液。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种阳离子烷基糖苷钻井液及其制备方法，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抑制性能，成本较低，而且本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抗温性能。

本发明提供了一种阳离子烷基糖苷钻井液，包括阳离子烷基糖苷水溶液和处理剂，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％；所述阳离子烷基糖苷具有式I所示的结构：

式I中，R₁和R₂独立地选自碳原子数为1～10的烷基；

所述处理剂包括增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂；

所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有：

0.5g～1.1g的增粘剂；

0.8g～1.2g的降滤失剂；

1g～3g的封堵剂；

10g～24g的氯化钠；

2g～4g的pH调节剂。

优选的，所述式I中，R₁和R₂独立地选自甲基、乙基、丙基或丁基。

优选的，所述阳离子烷基糖苷的数均分子量为340～1500。

优选的，所述增粘剂包括黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐。

优选的，所述黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐的质量比为(2～4):(2～4):(1～3)。

优选的，所述降滤失剂包括低粘度羧甲基纤维素钠盐或羧甲基淀粉钠。

优选的，所述封堵剂包括碳酸钙、油溶树脂、无渗透封堵剂和磺化沥青中的一种或几种。

本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液中包括阳离子烷基糖苷水溶液，所述阳离子烷基糖苷具有较好的抗温性能和抑制性能，通过阳离子烷基糖苷和钻井液中其他成分的配合作用，使阳离子烷基糖苷钻井液中含有少量的阳离子烷基糖苷时也具有较好的抑制性能，降低了阳离子烷基糖苷钻井液的成本，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液适用于强水敏性泥页岩及含泥岩地层、页岩气水平井钻井，能够有效解决长水平段泥页岩及砂泥岩地层的井壁失稳问题；而且本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液还具有较好的抗温性能。实验结果表明，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液对页岩的一次回收率＞99％，相对页岩回收率＞99％；阳离子烷基糖苷钻井液的抗温性能为160℃。

此外，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液为类油基水基钻井液，对环境的污染较小，扩大了水基钻井液的适用范围。实验结果表明，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的生物毒性EC₅₀值＞400000mg/L。

本发明提供了一种上述技术方案所述阳离子烷基糖苷钻井液的制备方法，包括：

将阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂混合后进行老化处理，得到阳离子烷基糖苷钻井液；

所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％。

优选的，所述阳离子烷基糖苷的制备方法为：

将环氧氯丙烷、水和催化剂进行水解反应，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷进行反应，得到氯代醇糖苷水溶液；

将所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺进行反应，得到阳离子烷基糖苷。

优选的，所述老化处理的温度为140℃～180℃；

所述老化处理的时间为15小时～20小时。

本发明提供的方法采用阳离子烷基糖苷为主要制备原料制备钻井液，通过阳离子烷基糖苷与钻井液中其他成分的相互配合使用，使本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抑制性能，并且钻井液中阳离子烷基糖苷的含量较低，使这种钻井液的成本降低；而且本发明提供的方法制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液还有较好的抗温性能。此外，本发明提供的方法制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液为类油基水基钻井液，这种阳离子烷基糖苷钻井液安全、环保，扩大了水基钻井液的使用范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1制备得到的阳离子甲基葡萄糖苷的红外图谱。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种阳离子烷基糖苷钻井液，包括阳离子烷基糖苷水溶液和处理剂，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％；所述阳离子烷基糖苷具有式I所示的结构：

式I中，R₁和R₂独立地选自碳原子数为1～10的烷基；

m为1～3，n为1～2；

所述处理剂包括增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂；

所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有：

0.5g～1.1g的增粘剂；

0.8g～1.2g的降滤失剂；

1g～3g的封堵剂；

10g～24g的氯化钠；

2g～4g的pH调节剂。

本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液包括阳离子烷基糖苷水溶液，所述阳离子烷基糖苷具有较好的抑制性能和抗温性能，通过阳离子烷基糖苷与钻井液中其他成分的相互配合使用，采用较少量的阳离子烷基糖苷就能够使本发明提供的钻井液具有较好的抑制性能和抗温性能。在本发明中，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为35％～45％；在另外的实施例中，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为38％～42％。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷具有式I所示的结构，式I中，R₁和R₂独立地选自碳原子数为1～10的烷基；m为1～3，n为1～2。在本发明的实施例中，所述R₁和R₂独立地选自甲基、乙基、丙基或丁基。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷的数均分子量为340～1500；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷的数均分子量为500～1200；在另外的实施例中，所述阳离子烷基糖苷的数均分子量为800～1000。

在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷的制备方法为：

将环氧氯丙烷、水和催化剂进行水解反应，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷进行反应，得到氯代醇糖苷水溶液；

将所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺进行反应，得到阳离子烷基糖苷。

在本发明的实施例中，将环氧氯丙烷、水和催化剂进行水解反应，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液。在本发明的实施例中，所述水解反应的温度为60℃～100℃。在本发明的实施例中，所述水解反应的时间为3小时～8小时。在本发明的实施例中，所述催化剂包括无机酸和有机酸中的一种或几种。在本发明的实施例中，所述无机酸包括硫酸、硝酸或磷酸。在本发明的实施例中，所述有机酸包括对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸或氨基磺酸。在本发明的实施例中，所述环氧氯丙烷、水和催化剂的摩尔比为1:(12～20):(0.02～0.12)。

在本发明的实施例中，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液后，将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷进行反应，得到氯代醇糖苷水溶液。在本发明的实施例中，所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷反应的温度为80℃～110℃。在本发明的实施例中，所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷反应的时间为0.5小时～4小时。在本发明的实施例中，所述烷基糖苷包括甲基糖苷、乙基糖苷、乙二醇糖苷、丙基糖苷或丁基糖苷。在本发明的实施例中，所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷的摩尔比为(0.5～5):1。

在本发明的实施例中，得到氯代醇糖苷水溶液后，将所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺进行反应，得到阳离子烷基糖苷。在本发明的实施例中，所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺反应的温度为40℃～80℃。在本发明的实施例中，所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺反应的时间为3小时～10小时。在本发明的实施例中，所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺反应的pH值为6～9。在本发明的实施例中，可以将氯代醇糖苷水溶液、叔胺和中和剂进行反应，得到阳离子烷基糖苷。在本发明的实施例中，所述中和剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠。

在本发明的实施例中，所述叔胺包括三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、己基二甲基叔胺、辛基二甲基叔胺、癸基二甲基叔胺或十二烷基二甲基叔胺。在本发明的实施例中，所述氯代醇糖苷和叔胺的摩尔比为1:(0.2～1.2)。

本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液包括处理剂，所述处理剂包括增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂。在本发明中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.5g～1.1g的增粘剂。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.6g～1g的增粘剂；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.7g～0.9g的增粘剂。

在本发明的实施例中，所述增粘剂包括黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐。在本发明的实施例中，所述黄原胶的粘度为1200cps～1600cps。在本发明的实施例中，所述黄原胶的pH值为6.5～8。在本发明的实施例中，所述黄原胶中水分含量≤13％。在本发明的实施例中，所述黄原胶中灰分含量≤13％。在本发明的实施例中，所述黄原胶的粒度为180微米～355微米。本发明对所述黄原胶的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐由棉花纤维和氯乙酸反应而成。在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐的含水量≤10％。在本发明的实施例中，所述高粘度所甲基纤维素钠盐的纯度≥95％。在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐的取代度≥0.8％。在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐的pH值为6.5～8。在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐的氯化钠含量≤5％。在本发明的实施例中，所述高粘度羧甲基纤维素钠盐2％水溶液的粘度≥1000mPa.s。本发明对所述高粘度羧甲基纤维素钠盐的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐的水分含量≤10％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐的筛余物≤10％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐的纯度≥80％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐中的钾含量为11％～16％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐的水解度为27％～35％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐中氯离子含量≤1％。在本发明的实施例中，所述聚丙烯酰胺钾盐的特性粘度≥6100mL/g。本发明对所述聚丙烯酰胺钾盐的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

在本发明的实施例中，所述黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐的质量比为(2～4):(2～4):(1～3)；在其他的实施例中，所述黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐的质量比为(2.5～3.5):(2.5～3.5):(1.5～2.5)；在另外的实施例中，所述黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐的质量比为3:3:2。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.8g～1.2g的降滤失剂。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.9g～1g的降滤失剂。在本发明的实施例中，所述降滤失剂包括低粘度羧甲基纤维素钠盐或羧甲基淀粉钠。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐中的水分含量≤10％。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐的纯度≥80％。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐的代替度≥0.8％。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐的pH值为7～9。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐中氯化物的含量≤20％。在本发明的实施例中，所述低粘度羧甲基纤维素钠盐2％水溶液的粘度＜200mPa.s。本发明对所述低粘度羧甲基纤维素钠盐的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠的粒度为90目～110目；在其他的实施例中，所述羧甲基淀粉钠的粒度为100目。在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠中氯化钠含量＜7％。在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠的取代度＞0.2％。在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠的pH值为8～9。在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠的水分含量＜10％。在本发明的实施例中，所述羧甲基淀粉钠2％的水溶液粘度为80mpa.s～120mpa.s。本发明对所述羧甲基淀粉钠的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有1g～3g的封堵剂。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有1.5g～2.5g的封堵剂；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有1.8g～2.2g的封堵剂。在本发明的实施例中，所述封堵剂包括碳酸钙、油溶树脂、无渗透封堵剂和磺化沥青中的一种或几种。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的粒度为800目～1200目；在其他的实施例中，所述碳酸钙的粒度为1000目。在本发明的实施例中，所述碳酸钙的水分含量≤10％。在本发明的实施例中，所述碳酸钙中酸不溶物含量≤1％。本发明对所述碳酸钙的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用濮阳三力实业有限公司提供的QS-2超细目碳酸钙。

本发明对所述油溶树脂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的可作为封堵剂的油溶树脂即可，可由市场购买获得，如可采用郑州三祥科技有限公司提供的2420型号的油溶树脂。

本发明对所述无渗透封堵剂的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的钻井液用封堵剂即可，可由市场购买获得，如可采用山东得顺源石油科技有限公司提供的WLP型号的无渗透封堵剂。

在本发明的实施例中，所述磺化沥青的pH值为8～9。在本发明的实施例中，所述磺化沥青中水分含量≤8％。在本发明的实施例中，所述磺化沥青中磺酸钠基含量≥10％。在本发明的实施例中，所述磺化沥青中的水溶物≥70％。在本发明的实施例中，所述磺化沥青中的油溶物≥25％。在本发明的实施例中，所述磺化沥青的HTHP滤失量≤25mL/30min。本发明对所述磺化沥青的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，如可采用新乡市第七化工有限公司提供的磺化沥青。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有10g～24g的氯化钠。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有12g～20g的氯化钠；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有14g～18g的氯化钠。在本发明中，所述氯化钠能够降低本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液中水活度。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有2g～4g的pH调节剂。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有2.5g～3.5g的pH调节剂；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有2.8g～3.2g的pH调节剂。在本发明的实施例中，所述pH调节剂可以为碱性pH值调节剂，如氢氧化钠。

在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液包括质量浓度为30％～50％的阳离子烷基糖苷水溶液，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.2g～0.4g的黄原胶，0.2g～0.4g的高粘度羧甲基羧甲基纤维素钠盐，0.1g～0.3g的聚丙烯酰胺钾盐，0.8g～1.2g的降滤失剂，1.0～3.0g封堵剂，10g～24g的氯化钠，2.0g～4.0g的氢氧化钠。

本发明提供了一种上述技术方案所述阳离子烷基糖苷钻井液的制备方法，包括：

将阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂混合后进行老化处理，得到阳离子烷基糖苷钻井液；

所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％。

在本发明中，所述阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂的种类、来源和用量与上述技术方案所述阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂的种类、来源和用量一致，在此不再赘述。

在本发明的实施例中，可以在搅拌的条件下进行所述混合。在本发明的实施例中，所述搅拌的速度为5000r/min～10000r/min；在其他的实施例中，所述搅拌的速度为6000r/min～9000r/min；在另外的实施例中，所述搅拌的速度为7000r/min～8000r/min。在本发明的实施例中，所述混合的时间为30分钟～50分钟；在其他的实施例中，所述混合的时间为40分钟。

在本发明的实施例中，所述老化处理的温度为140℃～180℃；在其他的实施例中，所述老化处理的温度为150℃～170℃；在另外的实施例中，所述老化处理的温度为155℃～165℃。在本发明的实施例中，所述老化处理的时间为15小时～20小时；在其他的实施例中，所述老化处理的时间为16小时～18小时。

在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷钻井液的制备方法为：

将阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂和降滤失剂混合，得到混合物；

将所述混合物和封堵剂、氯化钠、pH调节剂混合后进行老化处理，得到阳离子烷基糖苷类油基阳离子烷基糖苷钻井液。

在本发明的实施例中，可以在搅拌的条件下将所述阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂和降滤失剂混合。在本发明中，所述搅拌的速度与上述技术方案所述搅拌的速度一致，在此不再赘述。在本发明的实施例中，所述阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂和降滤失剂混合的时间为15分钟～25分钟；在其他的实施例中，所述阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂和降滤失剂混合的时间为20分钟。

在本发明的实施例中，得到混合物后，可以在搅拌的条件下将所述混合物和封堵剂、氯化钠、pH调节剂混合。在本发明中，所述搅拌的速度与上述技术方案所述搅拌的速度一致，在此不再赘述。在本发明的实施例中，所述混合物和封堵剂、氯化钠、pH调节剂混合的时间为15分钟～25分钟。

按照GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1部分：水基钻井液》的标准，测试本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、静切力、中压滤失量、高温高压滤失量、抗盐性能、抗钙性能、抗膨润土性能、抗水浸性能、抗原油性能和抗温性能。测试结果为，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度为55mPa.s～90mPa.s；塑性粘度为35mPa.s～55mPa.s；动切力为22Pa～27Pa；静切力为3～8/5～11；中压滤失量0.6～1.2mL；高温高压滤失量8～12mL；抗盐性为饱和；抗钙性为20％；抗膨润土性为20％；抗水浸性为50％；抗原油性为30％；抗温性能为160℃。

将本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液在160℃下滚动16h后测试其抑制性能、润滑性能、储层保护性能及生物毒性EC₅₀值。按照阳离子烷基糖苷钻井液岩心回收率测试方法，测试本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的岩心一次回收率和相对页岩回收率，具体操作如下：

量取350mL本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液于高搅杯中，在7000r/min的速度下搅拌5min后，将阳离子烷基糖苷钻井液倒入老化罐中备用；取2.0mm～5.0mm的岩屑于103℃下干燥4h，降至室温，称取G₀g岩屑放入老化罐与老化罐中的阳离子烷基糖苷钻井液于180℃下滚动16h，降温后取出，用孔径为0.42mm筛回收岩屑，于103℃下干燥4h，降至室温称量回收岩屑质量记为G₁；然后将已称过重的回收岩屑放入清水中于180℃下滚动2h，降温后取出，用孔径为0.42mm的筛回收岩屑，于103℃下干燥4h，冷却至室温称量回收岩屑质量记为G₂。分别计算一次页岩回收率、二次页岩回收率和相对页岩回收率：

一次页岩回收率＝G₁/G₀×100％；

二次页岩回收率＝G₂/G₀×100％；

相对页岩回收率＝二次页岩回收率/一次页岩回收率×100％；

测试结果为，本发明提供的聚醚胺基烷基糖苷类油基阳离子烷基糖苷钻井液的岩心一次回收率≥99％，岩心相对回收率为99.9％。

按照下述方法测试本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的极压润滑系数：

采用郑州南北仪器设计有限公司提供的EP型号的极压润滑仪，设定仪器在300r/min下运转15min，然后调节转速为60r/min；

将仪器中的滑块浸入本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液中，调扭力扳手值为16.95N/m，仪器运转5min，读出本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液浸泡滑块时仪器上显示的数值，极压润滑系数计算公式为：

$K=\frac{X\×31}{34\×100};$

上式中：K为极压润滑系数；X为本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液浸泡滑块时仪器上显示的数值。

测试结果为，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的极压润滑系数为0.03～0.06。

按照下述方法测试本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的储层保护性：

采用北京中慧天诚科技有限公司提供的Fann-389AP型号的全自动渗透率封堵装置；将全自动渗透率封堵装置温度升到120℃，装入岩心，用煤油进行渗透，记录初始压力、最高压力、稳定压力，围压要比流动压力大2MPa；

采用本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液进行反向动态或静态污染，用量筒接收液体并记录所用时间及体积；

再用煤油进行正向渗透，记录初始压力、最高压力、稳定压力；

污染前的稳定压力与污染后的稳定压力的比值即为渗透率恢复值，反映了本发明提供的钻井液对地层岩石的伤害程度。

测试结果为，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的动态渗透率恢复值＞90％，静态渗透率恢复值＞92％。

将本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液加入到质量浓度为3％氯化钠溶液中，分别配制成0mg.dm^-3、5000mg.dm^-3、10000mg.dm^-3、25000mg.dm^-3、50000mg.dm^-3、100000mg.dm^-3的待测样品溶液各10mL，静置60min。

向上述待测样品溶液中依次加入发光细菌T3粉末10mg充分震荡混匀后，以质量浓度为3％的氯化钠溶液作为对比分别测定发光菌与待测样品溶液接触15min后的生物毒性EC₅₀；测试结果为，本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的生物毒性EC₅₀值为410000mg/L～460000mg/L。

本发明以下实施例所用的原料均为市售商品，所用的高粘度羧甲基纤维素钠盐为濮阳中原三力实业有限公司提供的高粘度羧甲基纤维素钠盐HV-CMC；所用的黄原胶为濮阳中原三力实业有限公司提供的黄原胶XC，所用的低粘度羧甲基纤维素钠盐为濮阳中原三力实业有限公司提供的低粘度羧甲基纤维素钠盐LV-CMC；所用的羧甲基淀粉钠为濮阳中原三力实业有限公司提供的羧甲基淀粉钠CMS-Na；所用的超细碳酸钙为濮阳三力实业有限公司提供的粒度为1000目的超细碳酸钙；所用的油溶树脂为郑州三祥科技有限公司提供的2420型号的油溶树脂；所用的无渗透封堵剂为山东得顺源石油科技有限公司提供的无渗透封堵剂WLP；所用的聚丙烯酰胺钾盐为濮阳诚信钻采助剂有限公司提供的聚丙烯酰胺钾盐KPAM。

实施例1

在装有温度计、冷凝管、搅拌器的高压反应釜中加入0.2moL环氧氯丙烷、2.4moL蒸馏水和0.004moL对甲苯磺酸，在常压下、60℃下反应3小时，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液降温至常温，向其中加入0.4moL甲基糖苷，在常压80℃下反应0.5小时，得到氯代醇糖苷溶液；

将所述氯代醇糖苷溶液用饱和氢氧化钠水溶液中和到pH值为7，然后将0.04moL浓度为33.3％的三甲胺水溶液加入到氯代醇糖苷溶液底部，控制在1小时内加料完毕，在40℃下反应3小时，得到阳离子甲基葡萄糖苷，产品的收率为95.25％。

将本发明实施例1制备得到的阳离子甲基葡萄糖苷进行红外检测，检测结果如图1所示，图1为本发明实施例1制备得到的阳离子甲基葡萄糖苷的红外图谱，由图1可知，本发明实施例1制备得到的阳离子甲基葡萄糖苷具有式1所示的结构：

式1中，R₁为-CH₃，R₂为-CH₃，m为1～3，n为1。

实施例2

在装有温度计、冷凝管、搅拌器的高压反应釜中加入0.2moL环氧氯丙烷、3.2moL蒸馏水和0.014moL对氨基磺酸，在常压下、80℃下反应6小时，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液降温至常温，向其中加入0.22moL乙基糖苷，在常压90℃下反应3小时，得到氯代醇糖苷溶液；

将所述氯代醇糖苷溶液用饱和氢氧化钾水溶液中和到pH值为7，然后将0.2moL三甲胺水溶液加入到氯代醇糖苷溶液底部，控制在1小时内加料完毕，在60℃下反应7小时，得到阳离子乙基葡萄糖苷，产品的收率为93.57％。

将本发明实施例2制备得到的阳离子乙基葡萄糖苷进行红外检测，检测结果为，本发明实施例2制备得到的阳离子乙基葡萄糖苷具有式2所示的结构：

式2中，R₁为-C₂H₅，R₂为-CH₃，m为1～3，n为1。

实施例3

在装有温度计、冷凝管、搅拌器的高压反应釜中加入0.2moL环氧氯丙烷、3.2moL蒸馏水和0.014moL浓硫酸，在常压下、70℃下反应4小时，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液降温至常温，向其中加入0.22moL丙基糖苷，在常压100℃下反应4小时，得到氯代醇糖苷溶液；

将所述氯代醇糖苷溶液用饱和碳酸钠中和到pH值为8，然后将0.2moL三丙胺加入到氯代醇糖苷溶液底部，控制在1小时内加料完毕，在50℃下反应4小时，得到阳离子丙基葡萄糖苷，产品的收率为94.03％。

将本发明实施例3制备得到的阳离子丙基葡萄糖苷进行红外检测，检测结果为，本发明实施例3制备得到的阳离子乙基葡萄糖苷具有式3所示的结构：

式3中，R₁为-C₃H₇，R₂为-C₃H₇，m为1～3，n为1。

实施例4

在装有温度计、冷凝管、搅拌器的高压反应釜中加入0.2moL环氧氯丙烷、3.2moL蒸馏水和0.014moL浓磷酸，在常压下、80℃下反应5小时，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液降温至常温，向其中加入0.22moL丁基糖苷，在常压90℃下反应3小时，得到氯代醇糖苷溶液；

将所述氯代醇糖苷溶液用饱和氢氧化钠中和到pH值为9，然后将0.2moL三丁胺加入到氯代醇糖苷溶液底部，控制在1小时内加料完毕，在80℃下反应8小时，得到阳离子丁基葡萄糖苷，产品的收率为94.4％。

将本发明实施例4制备得到的阳离子丁基葡萄糖苷进行红外检测，检测结果为，本发明实施例4制备得到的阳离子丁基葡萄糖苷具有式4所示的结构：

式4中，R₁为-C₄H₉，R₂为-C₄H₉，m为1～3，n为1。

实施例5

将240g的实施例1制备得到的阳离子甲基葡萄糖苷和560g的水配制质量分数为30％的阳离子甲基葡萄糖苷水溶液；

在400mL上述阳离子甲基糖苷水溶液中加入0.8g的黄原胶XC，0.8g的高粘度羧甲基纤维素钠盐HV-CMC，0.4g的聚丙烯酰胺钾盐KPAM、3.2g的低粘度羧甲基纤维素钠盐LV-CMC，在5000r/min的条件下高速搅拌20分钟，再加入4g的超细碳酸钙，40g的氯化钠，8g的NaOH，在5000r/min的条件下高速搅拌20分钟，将得到的混合物装入老化罐内经160℃滚动16h，得到阳离子烷基糖苷钻井液。

按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例5制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、静切力、中压滤失量、高压滤失量、抗盐性能、抗钙性能、抗膨润土性能、抗水浸性能、抗原油性能、抗温性能、岩心一次回收率、岩心相对回收率、极压润滑系数、动态渗透率恢复值、静态渗透率恢复值、生物毒性EC₅₀值，测试结果如表1所示，表1为本发明实施例5～实施例8制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的性能测试结果。

实施例6

将280g的实施例2制备得到的阳离子乙基葡萄糖苷和520g的水配制质量分数为35％的阳离子乙基葡萄糖苷水溶液；

在400mL上述阳离子乙基葡萄糖苷水溶液中加入1.2g的黄原胶XC，1.2g的高粘度羧甲基纤维素钠盐HV-CMC，0.8g的聚丙烯酰胺钾盐KPAM、4.0g的羧甲基淀粉钠CMS-Na，在7000r/min的条件下高速搅拌20分钟，再加入8g的油溶树脂，60g的氯化钠，12g的NaOH，在7000r/min的条件下高速搅拌20分钟，将得到的混合物装入老化罐内经160℃滚动16h，得到阳离子烷基糖苷钻井液。

按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例6制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、静切力、中压滤失量、高压滤失量、抗盐性能、抗钙性能、抗膨润土性能、抗水浸性能、抗原油性能、抗温性能、岩心一次回收率、岩心相对回收率、极压润滑系数、动态渗透率恢复值、静态渗透率恢复值和生物毒性EC₅₀值，测试结果如表1所示。

实施例7

将320g的实施例3制备得到的阳离子丙基葡萄糖苷和480g的水配制质量分数为40％的阳离子丙基葡萄糖苷水溶液；

在400mL上述阳离子丙基葡萄糖苷水溶液中加入1.4g的黄原胶XC，1.4g的高粘度羧甲基纤维素钠盐HV-CMC，1.0g的聚丙烯酰胺钾盐KPAM、4.4g的低粘度羧甲基纤维素钠盐LV-CMC，在8000r/min的条件下高速搅拌20分钟，再加入10g的无渗透封堵剂WLP，80g的氯化钠，14g的NaOH，在8000r/min的条件下高速搅拌20分钟，将得到的混合物装入老化罐内经160℃滚动16h，得到阳离子烷基糖苷钻井液。

按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例7制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、静切力、中压滤失量、高压滤失量、抗盐性能、抗钙性能、抗膨润土性能、抗水浸性能、抗原油性能、抗温性能、岩心一次回收率、岩心相对回收率、极压润滑系数、动态渗透率恢复值、静态渗透率恢复值和生物毒性EC₅₀值，测试结果如表1所示。

实施例8

将400g的实施例4制备得到的阳离子丁基葡萄糖苷和500g的水配制质量分数为50％的阳离子丁基葡萄糖苷水溶液；

在400mL上述阳离子丁基糖苷水溶液中加入1.6g的黄原胶XC，1.6g的高粘度羧甲基纤维素钠盐HV-CMC，1.2g的聚丙烯酰胺钾盐KPAM、4.8g的羧甲基淀粉钠CMS-Na，在10000r/min的条件下高速搅拌20分钟，再加入12g的磺化沥青，96g的氯化钠，16g的NaOH，在10000r/min的条件下高速搅拌20分钟，将得到的混合物装入老化罐内经160℃滚动16h，得到阳离子烷基糖苷钻井液。

按照上述技术方案所述的方法，测试本发明实施例8制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的表观粘度、塑性粘度、动切力、静切力、中压滤失量、高压滤失量、抗盐性能、抗钙性能、抗膨润土性能、抗水浸性能、抗原油性能、抗温性能、岩心一次回收率、岩心相对回收率、极压润滑系数、动态渗透率恢复值、静态渗透率恢复值和生物毒性EC₅₀值，测试结果如表1所示。

表1本发明实施例5～实施例8制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液的性能测试结果

测试项目	实施例5	实施例6	实施例7	实施例8
					表观粘度(mPa.s)	54.5	75	80	90
塑性粘度(mPa.s)	33	48	55	53
					动切力(Pa)	21.5	27	25	37

静切力(Pa/Pa)	6.0/9.0	7.0/10.0	8.0/11.5	9.0/12.5
					中压滤失量	0.2	0.1	0	0
高温高压滤失量	11.2	9.4	8.2	7.4
					抗盐性能	饱和	饱和	饱和	饱和
抗钙性能	20％	20％	20％	20％
					抗膨润土性能	20％	20％	20％	20％
抗水浸性能	50％	50％	50％	50％
					抗原油性能	30％	30％	30％	30％
抗温性能	160℃	160℃	160℃	160℃
					岩心一次回收率(％)	99.1	99.5	99.4	99.7
岩心相对回收率(％)	99.9	99.9	99.9	99.9
					极压润滑系数	0.059	0.042	0.043	0.038
动态渗透率恢复值(％)	91.32	91.26	92.46	92.65
					静态渗透率恢复值(％)	94.52	94.78	95.31	94.45
生物毒性EC50值(mg/L)	528800	507900	554200	561300

由表1可知，本发明实施例制备得到的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抗温性，降滤失性能及抗污染性能优异；阳离子烷基糖苷钻井液抗温可达160℃，中压滤失量＜2.0mL，高温高压滤失量＜13mL，抗盐达到饱和，抗钙为20％，抗膨润土为20％，抗水侵为50％，抗原油为30％；而且本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液还具有优异的抑制性能，良好的润滑性能和储层保护性能，无生物毒性，阳离子烷基糖苷钻井液对岩心的一次回收率＞99％，相对回收率＞99％；阳离子烷基糖苷钻井液极压润滑系数＜0.06；阳离子烷基糖苷钻井液静态渗透率恢复值＞92％，动态渗透率恢复值＞90％；阳离子烷基糖苷钻井液生物毒性EC₅₀值＞400000mg/L(EC₅₀值＞30000mg/L为无毒)。

由以上实施例可知，本发明提供了一种阳离子烷基糖苷钻井液，包括质量浓度为30％～50％的阳离子烷基糖苷水溶液，所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL阳离子烷基糖苷水溶液中含有0.5g～1.1g的增粘剂；0.8g～1.2g的降滤失剂；1g～3g的封堵剂；10g～24g的氯化钠；2g～4g的pH调节剂。本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液中含有阳离子烷基糖苷，这种阳离子烷基糖苷具有较强的抑制性，通过阳离子烷基糖苷和钻井液中其他成分的相互配合作用，少量的阳离子烷基糖苷就能够使钻井液具有较好的抑制性能，降低了本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液的成本；而且还能够使本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液具有较好的抗温性能。本发明提供的阳离子烷基糖苷钻井液能够有效解决长水平段泥页岩及砂泥岩地层的井壁失稳问题。

Claims (10)

1.一种阳离子烷基糖苷钻井液，包括阳离子烷基糖苷水溶液和处理剂，所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％；所述阳离子烷基糖苷具有式I所示的结构：

式I中，R₁和R₂独立地选自碳原子数为1～10的烷基；

m为1～3，n为1～2；

所述处理剂包括增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂；

所述阳离子烷基糖苷钻井液中每100mL的阳离子烷基糖苷水溶液中含有：

0.5g～1.1g的增粘剂；

0.8g～1.2g的降滤失剂；

1g～3g的封堵剂；

10g～24g的氯化钠；

2g～4g的pH调节剂。

2.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述式I中，R₁和R₂独立地选自甲基、乙基、丙基或丁基。

3.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述阳离子烷基糖苷的数均分子量为340～1500。

4.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述增粘剂包括黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐。

5.根据权利要求4所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述黄原胶、高粘度羧甲基纤维素钠盐和聚丙烯酰胺钾盐的质量比为(2～4):(2～4):(1～3)。

6.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述降滤失剂包括低粘度羧甲基纤维素钠盐或羧甲基淀粉钠。

7.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷钻井液，其特征在于，所述封堵剂包括碳酸钙、油溶树脂、无渗透封堵剂和磺化沥青中的一种或几种。

8.一种权利要求1～7中任意一项所述阳离子烷基糖苷钻井液的制备方法，包括：

将阳离子烷基糖苷水溶液、增粘剂、降滤失剂、封堵剂、氯化钠和pH调节剂混合后进行老化处理，得到阳离子烷基糖苷钻井液；

所述阳离子烷基糖苷水溶液的质量浓度为30％～50％。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述阳离子烷基糖苷的制备方法为：

将环氧氯丙烷、水和催化剂进行水解反应，得到3-氯-1-2-丙二醇水溶液；

将所述3-氯-1-2-丙二醇水溶液和烷基糖苷进行反应，得到氯代醇糖苷水溶液；

将所述氯代醇糖苷水溶液和叔胺进行反应，得到阳离子烷基糖苷。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述老化处理的温度为140℃～180℃；

所述老化处理的时间为15小时～20小时。