CN106334445A - 一种盐湖提锂前母液的浓缩方法 - Google Patents

一种盐湖提锂前母液的浓缩方法 Download PDF

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王敏
李锦丽
赵有璟
杨红军
李燕
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Abstract

本发明公开了一种盐湖提锂前母液的浓缩方法，包括：将浓卤水作为正渗透膜的驱动液，将待浓缩的提锂前母液作为正渗透膜的原料液，原料液流经正渗透膜后被浓缩。本发明利用渗透压驱动液液传质原理，不需要外加压力作驱动力实现从除镁后母液的浓缩，不仅不会造污染；而且可以节约能耗，降低了成本，是一种环保经济的技术，在盐湖钾资源开发方面有广泛的应用前景。运用本发明的方法浓缩除镁后的母液，汲取液采用盐湖上直接晒制而得的水氯镁石，降低了生产的成本，是一种绿色的技术；工艺简单，易于操作，且成本低廉，在盐湖资源开发方面有广泛的应用前景。

Description

一种盐湖提锂前母液的浓缩方法
技术领域
本发明属于盐湖工业稀散元素富集领域，具体涉及一种低能耗的盐湖提锂前母液的浓缩方法。
背景技术
稀散元素锂是现代技术的一种重要元素，青海具有丰富的盐湖锂资源。然而，锂在青海盐湖卤水中含量较低，传统的方法是利用蒸发过程把盐田摊晒后的卤水进一步蒸发浓缩，但蒸发过程主要依靠电能或煤和天然气来加热，成本过高；另外，煤的燃烧对环境也造成极大的污染；如果采用自然能如太阳能对其进行蒸发，会带来巨大的时间成本。因此，研究和开发一种新型的快捷的、低耗能、低成本且无污染的浓缩装置显得尤为重要。
正渗透(FO)过程是近些年发展起来的一种新型渗透驱动膜分离过程，与传统的压力驱动膜过程相比，正渗透过程FO是一种不需外加压力做驱动力，而仅依靠渗透压驱动的膜分离过程，具有公认的低耗能、抗污染的优势，使其在诸多领域中都有很好的应用。目前正渗透膜过程已经用于海水淡化海水发电、水处理、食品浓缩，医学方面等。但是FO在盐湖相关产业方面的应用，几乎无人问津。
正渗透过程的实现需要高选择渗透性的正渗透膜和高效经济的汲取液两个关键因素。其中汲取液也应当具备如下的特征：在水中的溶解度高，可以提供高的渗透压，反盐通量小且易于回收利用。如Monachem Elimetech报道了海水淡化过程中使用铵盐溶液作为驱动液，其采用了50摄氏度，进料液位0.5M NaCl，驱动液为6M的铵盐溶液，膜两侧的渗透压可以高达22.5MPa，使用FO膜通量可以达到25L/(m2h),盐的截留率达到95％，但是该方法在汲取液回收过程中需要引入热能，从而增加了运行的成本。
专利文献公开了污水厂耳机出水和浓盐水协同生产淡水的方法，该方法包括将预处理后的二级出水流入正渗透膜的一侧作为原料液，海水淡化过程中的浓盐水作为汲取液流入正渗透膜的另一侧，由于二级出水的含盐量为千分之二至千分之三，其和浓度为5-6％的浓盐水的渗透压存在着差异，从而使得正渗透膜的两段存在渗透压差，在渗透压差的作用下，二级出水中的水分子会向浓盐水一侧渗透，从而使水中的盐离子和有机物分子留在原料液一侧，使得二级出水被浓缩，浓盐水被稀释，但是该过程需要额外引入汲取液。
在长期使用正渗透膜处理水时还应当考虑通量和膜的污染问题，而这些问题并未在海水淡化和污水处理领域得到很好的解决。
发明内容
为了解决现有技术中盐湖提锂前母液浓缩时高能耗与高成本的缺陷，本发明提供了一种新型的低耗能、低成本且无污染的盐湖提锂前母液浓缩方法。
本发明提供的方法包括：
将浓卤水作为正渗透膜的驱动液，将待浓缩的提锂前母液作为正渗透膜的原料液，原料液流经正渗透膜后被浓缩。
优选的，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.2-3g/L。
优选的，所述原料液中锂离子含量为0.5-1.5g/L，镁离子含量为0.5-2.5g/L。
优选的，所述原料液中锂离子含量为1-1.5g/L，镁离子含量为1-2g/L。
优选的，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.5-2.5g/L。
优选的，所述原料液中锂离子含量为0.5-1.5g/L，镁离子含量为1-2g/L。
优选的，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.86g/L。
优选的，所述驱动液为盐田析出的水氯镁石配制成的浓度为1-3M的氯化镁溶液。
优选的，所述驱动液为芒硝、硝酸钾、光卤石、钾盐镁钒、钾石盐、软甲镁钒和/或盐田中间卤水配制成的溶液，所述盐田中间卤水为盐田原料卤水经过浓缩去除特定组分或者固液分离后得到的卤水，如提取硼、提取锂、提取镁、提取硫酸钠后的卤水均可以用于本申请。
优选的，所述驱动液的溶质含量为0.6-3wt％。
优选的，所述驱动液的溶质含量为3-6wt％。
优选的，所述驱动液的溶质含量为6-9wt％。
优选的，所述驱动液的溶质含量为5-10wt％。
优选的，正渗透过程持续至溶液的离子浓度或密度基本恒定。
优选的，浓缩后的原料液回流后重新进行正渗透过程，稀释后的驱动液在稀释后重新进行正渗透被稀释。
本发明提供的提锂前母液浓缩装置包括正渗透膜组件、原料液储存装置、驱动液储存装置，所述浓缩装置还包括原料液泵和驱动液泵，所述原料液泵设置于原料液存储装置和正渗透膜组件间，所述原料液储存装置内原料液通过原料液泵进入正渗透膜的原料液测，所述驱动液储存装置内驱动液通过驱动液泵进入正渗透膜的驱动液测。
优选的，所述正渗透膜为三醋酸纤维素膜或聚酰胺膜，具体可以选用的正渗透膜可以为CTA-ES,CTA-NW,TFC-ES。
优选的，正渗透过程持续至溶液的离子浓度或密度基本恒定。
在本发明提供的实施例中，使用盐田析出的水氯镁石配制浓度为1-3M的氯化镁溶液，该溶液作为汲取液通入正渗透膜的支撑层侧，深度除镁后的母液作为原料液通入膜的活性层侧，通过正渗透过程实现盐湖提锂前母液的浓缩。在该实施例中，提锂前母液中各离子浓度如下：Li+：0.80g/L；Mg：0.86g/L。
在本发明提供的实施例中，所述正渗透过程持续至原料液和汲取液的质量不发生变化。本领域技术人员也可以根据其他参数确定反应的终点。
在本发明提供的实施例中，所述正渗透过程的通量为4-8L/m2·h，但是本领域技术人员应当知晓，在扩大处理能力时，如改变膜的面积/改变膜的种类，该数值会发生变化。
在本发明提供的实施例中，所述正渗透过程所使用的正渗透膜为三醋酸纤维素膜。
在本发明提供的实施例中，使用盐湖生产过程中产生的各种盐因为盐湖晒制的水氯镁石纯度较高，提锂前的母液也没有污染源，故正渗透系统基本不涉及污染问题。
本发明提供的正渗透方法和正渗透系统，不仅能降低成本与耗能，而且也不会对环境造成污染。
本发明具有以下优点
1、本发明利用渗透压驱动液液传质原理，不需要外加压力作驱动力实现从除镁后母液的浓缩，不仅不会造污染；而且可以节约能耗，降低了成本，是一种环保经济的技术。在盐湖钾资源开发方面有广泛的应用前景。
2、运用本发明的方法浓缩除镁后的母液，汲取液采用盐湖上直接晒制而得的水氯镁石，降低了生产的成本，是一种绿色的技术；工艺简单，易于操作，且成本低廉，在盐湖资源开发方面有广泛的应用前景。
附图说明
图1、本发明的浓缩方法原理图。
具体实施方式
如下为本发明的实施例，其仅用做对本发明的解释而并非限制。
参见图1，本发明通过如下的方式进行盐湖提锂前母液的浓缩:
使用盐田析出的水氯镁石配制浓度为0.5-3M的氯化镁溶液，该溶液作为汲取液通入正渗透膜的支撑层侧，深度除镁后的母液作为原料液通入膜的活性层侧，通过正渗透过程实现盐湖提锂前母液的浓缩。
发明人通过如下的实验检验正渗透膜浓缩盐湖提锂前母液的可行性。
步骤1、将正渗透膜装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环；此处的正渗透膜具体可以选用的正渗透膜可以为CTA-ES,CTA-NW,TFC-ES，在本发明的实施例中使用的正渗透膜可以在如下的来源获得，http:// www.htiwater.com/shop/research/，本领域技术人员可以根据需要选择用其他的正渗透膜；
步骤2、以盐田析出的水氯镁石为原料，配制1mol·L-1的MgCl2溶液，作为汲取液，置于膜的支撑层一侧，同时将MgCl2溶液置于天平上，以便实时测试后续试验的水通量；
步骤3、将深度除镁后的母液，即原料液，置于膜的活性层一侧，。
步骤4、同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，同时计时，每隔5min记录汲取液质量的变化，当汲取液一侧天平的度数稳定后，关闭蠕动泵，即完成对除镁后的母液的浓缩；
步骤5、分别测试正渗透前后原料液中Mg2+与Li+的浓度，结果表明锂离子的浓度为初始浓度的2.3倍。
如下为本发明在工业中的应用。
实施例1
(1)将正渗透膜CTA-ES装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环。
(2)将深度除镁后的母液，即原料液，其中Li+为0.8g/L，Mg2+为0.86g/L,置于膜的活性层一侧。
(3)以盐田析出的水氯镁石为原料，配制1mol·L-1的MgCl2溶液，作为汲取液，置于膜的支撑层一侧；
(4)同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，当汲取液一侧的密度基本稳定后，关闭蠕动泵，即完成对除镁后的母液的浓缩
(5)分别测试正渗透后原料液中Mg2+与Li+的浓度，Li+为1.26g/L，Mg2+为1.78g/L，即Li+浓缩1.99倍，Mg2+浓缩2.07倍。
实施例2
(1)将正渗透膜CTA-NW装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环。
(2)将深度除镁后的母液，即原料液，其中Li+为0.8g/L，Mg2+为0.86g/L,置于膜的活性层一侧。
(3)以盐田析出的水氯镁石为原料，配制2mol·L-1的MgCl2溶液，作为汲取液，置于膜的支撑层一侧。
(4)同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，当汲取液密度恒定时，即完成对除镁后的母液的浓缩
分别测试正渗透后原料液中Mg2+与Li+的浓度，Li+为1.82g/L，Mg2+为2.25g/L，即Li+浓缩2.28倍，Mg2+浓缩2.62倍。
实施例3
(1)将正渗透膜TFC-ES装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环。
(2)将深度除镁后的母液，即原料液，其中Li+为0.8g/L，Mg2+为0.86g/L,置于膜的活性层一侧。
(3)以盐田析出的水氯镁石为原料，配制3mol·L-1的MgCl2溶液，作为汲取液，置于膜的支撑层一侧。
(4)同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，每隔5min记录汲取液质量的变化，当汲取液密度基本不变时，即完成对除镁后的母液的浓缩
分别测试正渗透后原料液中Mg2+与Li+的浓度，Li+为1.93g/L，Mg2+为2.29g/L，即Li+浓缩2.42倍，Mg2+浓缩2.66倍。
实施例4
(1)将正渗透膜TFC-ES装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环。
(2)将深度除镁后的母液，即原料液，其中Li+为0.8g/L，Mg2+为0.86g/L,置于膜的活性层一侧。
(3)以盐田析出的光卤石为原料，配制3.1wt％的溶液，作为汲取液，置于膜的支撑层一侧。
(4)同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，每隔5min记录汲取液质量的变化，当汲取液密度基本不变时，即完成对除镁后的母液的浓缩
分别测试正渗透后原料液中Mg2+与Li+的浓度，Li+为2.0g/L，Mg2+为2.58g/L，即Li+浓缩2.5倍，Mg2+浓缩3倍。
实施例5
(5)将正渗透膜TFC-ES装入膜组件，并且在膜的活性层与支撑层两侧分别装两个蠕动泵，分别构成两个循环。
(6)将深度除镁后的母液，即原料液，其中Li+为0.8g/L，Mg2+为0.86g/L,置于膜的活性层一侧。
(7)以老卤(主要成分为Mg)作为汲取液，置于膜的支撑层一侧。
(8)同时开启两侧的蠕动泵，使二者采取逆流的方式，控制料液和汲取液相同的流量，每隔5min记录汲取液质量的变化，当汲取液密度基本不变时，即完成对除镁后的母液的浓缩
分别测试正渗透后原料液中Mg2+与Li+的浓度，Li+为2.4g/L，Mg2+为2.67g/L，即Li+浓缩3倍，Mg2+浓缩3.1倍。

Claims (10)

1.一种盐湖提锂前母液的浓缩方法，包括：
将浓卤水作为正渗透膜的驱动液，将待浓缩的提锂前母液作为正渗透膜的原料液，原料液流经正渗透膜后被浓缩。
2.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.2-3g/L。
3.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为0.5-1.5g/L，镁离子含量为0.5-2.5g/L。
4.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为1-1.5g/L，镁离子含量为1-2g/L。
5.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.5-2.5g/L。
6.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为0.5-1.5g/L，镁离子含量为1-2g/L。
7.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述原料液中锂离子含量为0.1-2.0g/L，镁离子含量为0.86g/L。
8.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述驱动液为盐田析出的水氯镁石配制成的浓度为1-3M的氯化镁溶液。
9.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，所述驱动液为芒硝、硝酸钾、光卤石、钾盐镁钒、钾石盐、软甲镁钒和/或盐田中间卤水配制成的溶液，所述盐田中间卤水为盐田原料卤水经过浓缩去除特定组分或者固液分离后得到的卤水。
10.根据权利要求1所述的浓缩方法，其特征在于，正渗透过程持续至溶液的离子浓度或密度基本恒定。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830192A (zh) * 2017-01-24 2017-06-13 上海大学 正渗透膜水处理装置
CN108358278A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 陕西省膜分离技术研究院有限公司 一种利用中空纤维正渗透膜进行盐湖卤水提锂的方法
CN110152491A (zh) * 2019-06-19 2019-08-23 西北农林科技大学 一种热敏性食品原料液非热高度浓缩方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508450A (zh) * 2009-03-18 2009-08-19 中南大学 一种钙循环固相转化法从低镁锂比盐湖卤水中提取锂盐的方法
CN102070162A (zh) * 2011-01-30 2011-05-25 西安蓝晓科技有限公司 一种从盐湖卤水中提取锂的新方法
CN102372295A (zh) * 2010-08-11 2012-03-14 张慧媛 一种从卤水中分离镁和浓缩锂的方法
US20120237419A1 (en) * 2010-11-30 2012-09-20 Sumitomo Corporation Method for producing lithium carbonate
CN103304088A (zh) * 2013-03-12 2013-09-18 何涛 一种基于正渗透的高含盐废水的回用处理方法
CN103420400A (zh) * 2012-05-14 2013-12-04 中国地质科学院盐湖与热水资源研究发展中心 盐湖卤水蒸发方法及设备、以及利用其的盐湖卤水处理方法及装置
CN105668830A (zh) * 2016-01-18 2016-06-15 青岛理工大学 污水厂二级出水与浓盐水协同生产淡水的方法及系统

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101508450A (zh) * 2009-03-18 2009-08-19 中南大学 一种钙循环固相转化法从低镁锂比盐湖卤水中提取锂盐的方法
CN102372295A (zh) * 2010-08-11 2012-03-14 张慧媛 一种从卤水中分离镁和浓缩锂的方法
US20120237419A1 (en) * 2010-11-30 2012-09-20 Sumitomo Corporation Method for producing lithium carbonate
CN102070162A (zh) * 2011-01-30 2011-05-25 西安蓝晓科技有限公司 一种从盐湖卤水中提取锂的新方法
CN103420400A (zh) * 2012-05-14 2013-12-04 中国地质科学院盐湖与热水资源研究发展中心 盐湖卤水蒸发方法及设备、以及利用其的盐湖卤水处理方法及装置
CN103304088A (zh) * 2013-03-12 2013-09-18 何涛 一种基于正渗透的高含盐废水的回用处理方法
CN105668830A (zh) * 2016-01-18 2016-06-15 青岛理工大学 污水厂二级出水与浓盐水协同生产淡水的方法及系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
董秉直等著: "《饮用水膜法处理新技术》", 30 September 2015, 同济大学出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106830192A (zh) * 2017-01-24 2017-06-13 上海大学 正渗透膜水处理装置
CN106830192B (zh) * 2017-01-24 2020-09-04 上海大学 正渗透膜水处理装置
CN108358278A (zh) * 2018-02-09 2018-08-03 陕西省膜分离技术研究院有限公司 一种利用中空纤维正渗透膜进行盐湖卤水提锂的方法
CN110152491A (zh) * 2019-06-19 2019-08-23 西北农林科技大学 一种热敏性食品原料液非热高度浓缩方法

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