CN106290302B - 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器 - Google Patents

一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN106290302B
CN106290302B CN201610645836.6A CN201610645836A CN106290302B CN 106290302 B CN106290302 B CN 106290302B CN 201610645836 A CN201610645836 A CN 201610645836A CN 106290302 B CN106290302 B CN 106290302B
Authority
CN
China
Prior art keywords
reactor
cleaning
self
sliding groove
dynamic field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610645836.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106290302A (zh
Inventor
韩一帆
徐晶
张俊
辛玮玥
张征湃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China University of Science and Technology
Original Assignee
East China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China University of Science and Technology filed Critical East China University of Science and Technology
Priority to CN201610645836.6A priority Critical patent/CN106290302B/zh
Publication of CN106290302A publication Critical patent/CN106290302A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106290302B publication Critical patent/CN106290302B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N2021/651—Cuvettes therefore

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征为：反应器盖内表面上设计有一体化清洁单元，其左、右滑动槽位于光孔两侧，一个控制杆穿过反应器盖伸入左滑动槽内，一齿轮组连接控制杆和槽内的转动齿轮，固定履带卡在转动齿轮上，固定履带的一端安装在清洁模块左端的下表面，另一端固定于左滑动槽槽内上部，清洁模块右端卡在右滑动槽内，清洁模块与高透光学窗片紧密贴合。本发明在传动装置的协助下可随时擦除高透光学窗片上的污染物，同时通过清洁模块的设计保证了在苛刻条件下以高时空分辨度进行长时间高温高压现场原位光谱测试的要求。

Description

一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器
技术领域
本发明属于仪器分析技术领域，特别涉及一种可擦除高透光学窗片上污染物的高温高压动态现场原位光谱量用反应器。
背景技术
现场动态原位技术是现代催化研究的有力工具，通过现代分子光谱技术、反应工程和工业催化相结合，实现了对工业催化剂在反应过程中的动态结构变化的检测，对指导工业催化理性设计及反应工艺的优化具有重要意义。以结合拉曼光谱的现场动态原位技术为例，现有的拉曼光谱反应器，已经实现了在温和条件(常压低温)及苛刻条件(温度：300～1000℃，压力：10-100公斤)下的原位研究，但在苛刻条件下进行复杂多相反应的研究技术依然不够成熟。
实验者通过大量实验研究发现，在复杂的现场动态原位实验中，反应器内化学组分具有多样性，若体系中部分组分在高透光学窗片发生粘粘、冷凝、附着，或固态样品颗粒在上行床中被气流带至正上方的光学窗片处附着，将可能在高透光学窗片内侧形成固液、固固、固水油等多相面，多相面条件下将使得探测光谱的入射光束折射偏移，造成射入光谱能量衰减和反馈信号干扰，影响光谱分析的准确度。
发明内容
本发明提供了一种可以在复杂多相体系应用的高温高压现场动态原位测试反应器，可用于包括拉曼等光谱技术在内动态现场原位光谱研究。自清洁擦除的设计，在非光谱信号采集阶段通过清洁模块擦除在光学窗片上的各类污染物，保证分析光束透过纯净的光学窗片。该设计使得本反应器可进行更长时间更苛刻的现场动态原位实验。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，包括反应器主体及与主体相连的反应器盖，反应器盖的中心处开有光孔，光孔上配有高透光学窗片，反应器主体具有样品池和原料输入通道及原料输出通道，其特征在于，所述的反应器还包括一个设置于反应器盖内表面的清洁单元；
所述清洁单元中，左滑动槽和右滑动槽固定于反应器盖内表面上，并位于光孔两侧，一个控制杆穿过反应器盖伸入左滑动槽内，一个齿轮组连接控制杆和槽内的转动齿轮，固定履带卡在转动齿轮上，固定履带的一端安装在清洁模块左端的下表面，另一端固定于左滑动槽槽内上部，清洁模块右端卡在右滑动槽内，清洁模块与高透光学窗片紧密贴合。
所述的反应器主体中心处设有用于放置样品池的圆柱形的热台，热台周围绕有加热丝，原料输入通道伸入至热台底部。
所述的反应器主体设置有环绕样品池的循环水通道。
所述的反应器主体设置有控制热台温度的DCS温度控制系统。
所述反应器盖通过O型圈和螺栓与反应器主体密闭。
所述的清洁模块的材质为耐高温耐腐蚀的复合纤维材料(耐火硅酸铝纤维)或惰性无孔材料(改性高聚乙烯醇)。
本发明清洁模块紧密贴合光学窗片，材质为耐高温耐腐蚀的复合纤维材料或惰性无孔材料。特点是可根据需求，在高温条件下承受一定化学试剂的腐蚀，且擦拭操作对光学窗片不产生磨损划痕。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)光学窗片下方设置了清洁模块，可有效去除在长时间实验过程中的累计的固体颗粒、液体、油相污渍对高透光学窗片的污染。
(2)清洁模块的独立传动装置，可实现在高温高压条件下清洁模块的移动和光学窗片的清洁。
(3)该反应器的设计，不仅实现了宽温度、压力范围的测试，同时扩大时间测试限度，实现了长时间，高时空分辨度的测试。
附图说明：
图1为自清洁式高温高压动态现场原位光谱测量用反应器拆分图。
其中：1：反应器盖，2：反应器高透光学窗片，3：清洁模块，4：右滑动槽，5：控制旋钮，6：O型圈；7：循环冷却水通道，8：原料输入通道，9：产物输出通道，10：DCS温度控制系统，11：热台及样品池，14：左滑动槽。
图2为清洁单元与反应器盖单元侧视图(a)及底部图(b)。
其中：2：反应器高透光学窗片，3：清洁模块，4：右滑动槽，5：控制旋钮，14：左滑动槽。
图3为清洁单元内部传动系统。
其中：3：清洁模块，4：右滑动槽，5：控制旋钮，12：齿轮组，13：固定履带，14：左滑动槽。
图4为纳米Fe基催化剂在CO加氢反应中的现场动态原位拉曼光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围并不限于此。
本实例中，防污染型高温高压动态现场原位光谱测量用反应器如图1所示。反应器主体和反应器盖材质为不锈钢，主体直径为62mm，高20mm，内部样品池空间尺寸直径为24mm，深16mm。样品池外径14mm，内径10mm，深5mm，薄片载槽直径12mm，深1mm。密封O型圈外径为43.5mm，内径38.5mm。高透光学窗片直径17mm，厚1mm，清洁模块为长19mm，宽4mm，宽厚2mm的耐高温复合材料。
本实例中，以纳米Fe基催化CO加氢反应为例，样品填充于垫有石英棉的样品池中压实，盖上O型垫圈、高透光学窗片及反应器盖(清洁模块与反应器盖为一体化设计)，用螺丝和螺母将反应舱密封。然后将反应器固定在检测平台上，调节镜头及平台位置，使激光聚焦在样品上。将原料输入通道入口和原料输出通道出口分别与原料供应系统和产物检测系统连接，CO+H2(1：1)以35mL/min输入，调节压力升至2.0MPa，通过DCS控制系统，控制反应器内样品温度，适时采集拉曼(Raman)光谱信号。当温度为30℃时，催化剂呈现Fe2O3的Raman特征信号(如图4所示)。当反应温度升至260℃并反应6h后，催化剂结构出现由Fe2O3向Fe3O4的转变。随着反应时间的增长，由于光学窗片的污染，拉曼光谱的信号强度明显削弱，当反应时间为10h时，已经无法采集有效的拉曼光谱信号。反应10.5h时，通过旋转控制旋钮5，使得齿轮组12及履带13传动，从而移动嵌在右滑动槽4和左滑动槽14之间的清洁模块3，并擦拭与之紧密结合的光学窗片2下表面。使用清洁模块擦除污染物后，拉曼光谱信号强度得到恢复，Fe3O4的拉曼光谱特征峰明显。当反应21h后，拉曼光谱信号再次受到光学窗片污染的影响，无法获得有效信号。再次来回转动控制旋钮5，清洁窗片，使得相应拉曼信号强度恢复，延长了Raman信号的有效采集时间。

Claims (7)

1.一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，包括反应器主体及与反应器主体相连的反应器盖，反应器盖的中心处开有光孔，光孔上配有高透光学窗片，反应器主体具有样品池和原料输入通道及原料输出通道，其特征在于，所述的反应器主体中心处设有用于放置样品池的圆柱形的热台，热台周围绕有加热丝，原料输入通道伸入至热台底部；并且，所述的反应器还包括一个设置于反应器盖内表面的清洁单元；
所述清洁单元中，左滑动槽和右滑动槽固定于反应器盖内表面上，并位于光孔两侧，一个控制杆穿过反应器盖伸入左滑动槽内，一个齿轮组连接控制杆和槽内的转动齿轮，固定履带卡在转动齿轮上，固定履带的一端安装在清洁模块左端的下表面，另一端固定于左滑动槽槽内上部，清洁模块右端卡在右滑动槽内，清洁模块与高透光学窗片紧密贴合。
2.如权利要求1所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述的反应器主体设置有环绕样品池的循环水通道。
3.如权利要求1所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述的反应器主体设置有控制热台温度的DCS温度控制系统。
4.如权利要求1所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述反应器盖通过O型圈和螺栓与反应器主体密闭。
5.如权利要求1所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述的清洁模块的材质为耐高温耐腐蚀的复合纤维材料或惰性无孔材料。
6.如权利要求5所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述的耐高温耐腐蚀的复合纤维材料为耐火硅酸铝纤维。
7.如权利要求5所述的自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器，其特征在于，所述的惰性无孔材料为改性高聚乙烯醇。
CN201610645836.6A 2016-08-09 2016-08-09 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器 Active CN106290302B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610645836.6A CN106290302B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610645836.6A CN106290302B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106290302A CN106290302A (zh) 2017-01-04
CN106290302B true CN106290302B (zh) 2019-05-17

Family

ID=57666499

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610645836.6A Active CN106290302B (zh) 2016-08-09 2016-08-09 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106290302B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165179A (en) * 1976-08-19 1979-08-21 Nippon Precision Optical Instrument Co., Ltd. Device for wiping optical window in turbidimeter or similar optical instrument for examining liquid sample
CN2780369Y (zh) * 2005-01-04 2006-05-17 宝山钢铁股份有限公司 一种玻璃窗口自动清洗装置
CN103728247A (zh) * 2014-01-06 2014-04-16 华东理工大学 高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池
CN205396022U (zh) * 2016-03-21 2016-07-27 重庆电讯职业学院 一种汽车天窗自动清洗装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2931266C2 (de) * 1979-08-01 1984-07-19 Erwin Sick Gmbh Optik-Elektronik, 7808 Waldkirch Reinigungsvorrichtung für von einem optischen Strahlengang durchsetztes Fenster

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4165179A (en) * 1976-08-19 1979-08-21 Nippon Precision Optical Instrument Co., Ltd. Device for wiping optical window in turbidimeter or similar optical instrument for examining liquid sample
CN2780369Y (zh) * 2005-01-04 2006-05-17 宝山钢铁股份有限公司 一种玻璃窗口自动清洗装置
CN103728247A (zh) * 2014-01-06 2014-04-16 华东理工大学 高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池
CN205396022U (zh) * 2016-03-21 2016-07-27 重庆电讯职业学院 一种汽车天窗自动清洗装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN106290302A (zh) 2017-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11186812B2 (en) Optofluidic photobioreactor apparatus, method, and applications
CN103969206A (zh) 一种基于紫外-可见吸收光谱的水质多指标传感探头
CN103728247A (zh) 高温高压动态现场原位光谱测量用的气固相原位反应池
CN106290302B (zh) 一种自清洁式高温高压动态现场原位光谱测试用反应器
CA2788540A1 (en) Chemical reactors with annularly positioned delivery and removal devices, and associated systems and methods
CN107138111A (zh) 一种二氧化碳催化还原反应装置
CN112304707A (zh) 一种水环境检测装置
EP2623195A1 (en) Photocatalytic gas conversion device
CN112326554A (zh) 一种控制中高温度和压力的原位红外微型反应池
CN102872779A (zh) 基于光子晶体光纤的表面等离子体光催化反应装置
CN104437303A (zh) 可在多因子变量条件下工作的光电催化还原反应装置
CN109991652B (zh) 一种内置式远程遥控光电探测系统
CN106124408B (zh) 一种用于动态现场原位光谱测试的防冷凝型反应器
CN106198390B (zh) 一种防污染型高温高压动态现场原位光谱测试用反应器
CN102252989A (zh) 一种投入式紫外吸收在线分析仪
CN101694468A (zh) 一种气固相拉曼原位反应池
CN202599813U (zh) 重金属在线监测仪的比色池
CN101915791B (zh) 一种将光催化相转移装置和光电催化cod测定装置联合用于测量气体中总有机物含量的用途
CN103721691A (zh) 一种用于粉末活性炭再生的移动耙齿式微波炉
CN201689052U (zh) 一种光子晶体光纤化学/生物传感头
CN220919162U (zh) 一种结构紧凑的高压光热协同多相反应器
CN221506681U (zh) 一种光催化实验紫外分光度级检测一体化设备
CN108396854B (zh) 一种免下井卷带式大管径封堵装置及其使用方法
CN214374251U (zh) 一种原位光热红外池
CN102944523A (zh) 浸入式流体分析设备及其调试方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant