CN106290297B - 一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法 - Google Patents

一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其包括，利用拉曼光谱分析系统采集待测乳样品与琼脂糖混合后，所述待测乳样品中不同大小乳脂肪球的拉曼光谱谱图；将所述拉曼光谱谱图的特征峰进行比对，通过特征峰强度的比较判断其含量的多少。本发明采用了拉曼光谱分析系统，与传统的方法相比，省去了提取乳中脂肪的一切繁杂步骤；与传统方法相比，花费的检测时间较短；降低了成本，提高了效率；而且能比较不同大小乳脂肪球中脂质组成的多少。

Description

一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法
技术领域
本发明属于食品分析领域，具体涉及一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法。
背景技术
母乳是人类提供给新生婴儿最理想的食物。但是，由于部分母亲的先天性缺陷或长期的工作压力导致母乳的缺乏。此时，牛奶被用来制作母乳替代品。脂肪作为乳中的一种重要营养物质，可以提供给婴儿40％-50％的能量和必需脂肪酸，对婴儿的生长发育起至关重要的作用。但是，牛奶与母乳中脂质组成存在差异。另外，牛奶中的脂质成分在加工过程中也有很大的损失。动物乳中的脂肪是以大小不同的乳脂肪球形式存在的。其中甘油三酯含量占98％以上，构成了脂肪球的中心部位。而脂肪球外部则包裹了由极性脂和蛋白质等所形成的生物膜，具有三层膜结构。磷脂是构成脂肪球膜的主要物质，此外还有胆固醇、糖脂、脂肪酸、脂溶性维生素等。
目前，对于乳中脂质的测定，需要先将样品进行皂化、溶剂萃取、分离、浓缩等样品前处理，将乳脂肪进行分类提取，再采用高效液相色谱、气相色谱等方法进行。但是仍然无法比较不同大小乳脂肪球的脂质组成，且会造成样品的部分损失。常规检测方法还需要特定的色谱柱和分离条件，检测条件要求严格。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有比较不同乳脂肪球中脂质组成的方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，该方法具有鉴别正确率高、操作简单、快速比较、检测成本低等特点。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种快速比较不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其特征在于，包括，利用拉曼光谱仪对不同乳脂肪球中脂质组成进行定性分析、比较分析以及定量分析。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述定性分析包括，将原料乳以1500～2500rpm离心3～10min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～3200cm-1，保持样品静止状态进样，通过特征拉曼频率，对不同乳脂肪球中脂质组成进行定性分析。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述比较分析包括，将原料乳以1500～2500rpm离心3～10min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～3200cm-1，保持样品静止状态进样，通过各组分特征峰强度的比值比较其相对含量，其公式为z＝峰高I1/峰高I2。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述定量分析为拉曼光谱结合PLS定量分析不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述定量分析不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量包括，将原料乳预处理，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～1800cm-1，保持样品静止状态进样，通过输入特征峰强度，即可输出不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述预处理包括，将原料乳在50～70℃、15～30Mpa的条件下均质1～5min，过0.45μm滤膜。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述调整拉曼光谱分析系统工作参数包括，光栅为600～1200gr/mm，采集时间为5～15s，累加次数为1，使用50×LWD。
作为本发明所述的快速评价不同乳脂中脂质组成的方法的一种优选方案，其中：所述光栅选用600gr/mm。
本发明的有益效果：
本发明采用了拉曼光谱分析系统，提供了检测不同乳脂肪球中脂质组成的采集波长范围，与传统的方法相比，省去了提取乳脂中脂肪的一切繁杂步骤；与传统方法相比，花费的检测时间较短；降低了成本，提高了效率；测量灵敏度高，而且能比较不同大小乳脂肪球中脂质组成的多少。将拉曼光谱结合PLS实现乳脂肪球中饱和脂肪酸的定量分析，又通过大量研究，增添预处理步骤，即通过均质及微滤，控制乳脂肪球粒径在0.45μm以下，使得本发明提供的定量检测乳脂肪球中饱和脂肪酸的分析模型具有普适性。并且，母乳是婴幼儿喂养的黄金标准，通过比较不同大小乳脂肪球中脂质组成的多少，可不断推进母乳脂质的深入研究，推动脂质代用品配方的不断完善，推动乳制品的营养评价以及其他相关产业的迅速发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为拉曼光谱检测(400～1800波长范围)牛乳脂肪球(3μm、5μm、7μm)在不同加工方式过程中的脂质组成变化图。
图2为拉曼光谱检测(2600～3200波长范围)牛乳脂肪球(3μm、5μm、7μm)在不同加工方式过程中的脂质组成变化图。
图3拉曼光谱检测(400～1800波长范围)人初乳、人成熟乳、牛乳、羊乳脂肪球(3μm、5μm、7μm)的脂质组成变化图。
图4拉曼光谱检测(2600～3200波长范围)人初乳、人成熟乳、牛乳、羊乳脂肪球(3μm、5μm、7μm)的脂质组成变化图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
分别将3000g待测生牛乳、巴氏杀菌后的牛乳、巴氏杀菌和均质后的牛乳、巴氏杀菌和均质及喷雾干燥后复水的牛乳，以2000rpm离心5min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量20％，然后再稀释十倍置于凹形载玻片中，加入50μL(w/v)的低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，后迅速轻缓地盖上一片盖玻片。调整拉曼光谱分析仪器工作参数：光栅600gr/mm，采集时间：10s，累加次数：1，使用50×LWD，镜头采集波长范围400～3200cm-1，每个样品扫描三次取其平均值为其拉曼光谱。进样，样品必须保持静止状态，通过特征拉曼频率，对不同乳脂肪球中脂质组成进行定性分析。进样结果见图1，其中标明了不同波长代表的物质。860：磷脂；1010：脂溶性类胡萝卜素；1160：脂溶性类胡萝卜素；1270：磷脂中的C-H键；1303：磷脂、胆固醇中的不饱和键；1443：饱和脂肪酸；1530：脂溶性类胡萝卜素；1658：不饱和脂肪酸；1742：甘油三酯。再通过各组分特征峰强度的比值z＝峰高I1/峰高I2，比较其含量的多少，特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
实施例2
分别将3000g待测生牛乳、巴氏杀菌后的牛乳、巴氏杀菌和均质后的牛乳、巴氏杀菌和均质及喷雾干燥后复水的牛乳，以2500rpm离心8min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15％，然后再稀释十倍置于凹形载玻片中，加入40μL(w/v)的低熔点琼脂糖以固定样品，后迅速轻缓地盖上一片盖玻片，拉曼光谱分析系统所用工作参数为：光栅600gr/mm，采集时间：10s，累加次数：1，使用50×LWD，镜头采集波长范围2600～3200cm-1。进样结果见图2，其中标明了不同波长代表的物质。2850：胆固醇。再通过各组分特征峰强度的比值z＝峰高I1/峰高I2，比较其含量的多少，特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
实施例3
分别将3000g待测人初乳、人成熟乳、牛乳、羊乳脂肪球，以2500rpm离心10min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量20％，然后再稀释十倍置于凹形载玻片中，加入45μL(w/v)的低熔点琼脂糖以固定样品，后迅速轻缓地盖上一片盖玻片，调整拉曼光谱分析仪器工作参数：光栅600gr/mm，采集时间：10s，累加次数：1，使用50×LWD，镜头采集波长范围400～1800cm-1。进样结果见图3，其中标明了不同波长代表的物质。860：磷脂；1010：脂溶性类胡萝卜素；1160：脂溶性类胡萝卜素；1270：磷脂中的C-H键；1303：磷脂、胆固醇中的不饱和键；1443：饱和脂肪酸；1530：脂溶性类胡萝卜素；1658：不饱和脂肪酸；1742：甘油三酯。进样，样品必须保持静止状态，通过各组分特征峰强度的比值z＝峰高I1/峰高I2，比较其含量的多少，特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
实施例4
分别将3000g待测人初乳、人成熟乳、牛乳、羊乳脂肪球，以1500rpm离心8min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量20％，然后再稀释十倍置于凹形载玻片中，加入40μL(w/v)的低熔点琼脂糖以固定样品，后迅速轻缓地盖上一片盖玻片，调整拉曼光谱分析仪器工作参数：光栅600gr/mm，采集时间：10s，累加次数：1，使用50×LWD，镜头采集波长范围2600～3200cm-1。进样结果见图4，其中标明了不同波长代表的物质。2850：胆固醇。进样，样品必须保持静止状态，通过各组分特征峰强度的比值z＝峰高I1/峰高I2，比较其含量的多少，特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
由此可见，本发明通过优化检测预处理手段，调整仪器参数得到清晰准确的拉曼光谱，通过定性分析以及比较分析，可快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法。
实施例5
取原料乳取样60份，在60℃、30Mpa的条件下均质4min，过0.45μm滤膜，在温度为25±0.5℃的条件下，将60份样品随机分组，校正集48个、预测集5个，剩余7个为验证集，用于考察所建立的模型的预测能力。
气相色谱测定饱和脂肪酸含量：
控制试样含水量小于5％，称取0.8g试样(精确到0.1mg)于15ml干燥螺口玻璃管中，加入5.0ml甲苯。在试样中加入10％乙酰氯甲醇溶液6.0ml，充氮气后，旋紧螺旋盖，振荡混合后80℃水浴2h，期间每隔20min取出振荡一次，水浴后取出冷却至室温。将反应后的样液转移至50ml离心管中，用3ml碳酸钠溶液(6％)清洗玻璃管三次，合并碳酸钠溶液于50ml离心管，混匀，5000r/min离心5min。取上层清液做为试液，进气相色谱仪测定。经计算整理，得乳脂肪球中饱和脂肪酸含量如下表。
序号 质量百分含量 序号 质量百分含量 序号 质量百分含量
1 64.30 21 61.15 41 57.21
2 49.62 22 59.65 42 61.26
3 49.32 23 57.15 43 59.15
4 46.12 24 59.94 44 44.95
5 44.15 25 62.75 45 56.52
6 63.69 26 44.94 46 59.62
7 59.58 27 57.61 47 48.15
8 61.14 28 58.30 48 44.65
9 59.85 29 48.61 49 48.19
10 56.94 30 50.98 50 58.95
11 62.72 31 60.99 51 62.58
12 46.69 32 44.63 52 56.16
13 60.68 33 63.10 53 48.65
14 45.41 34 56.63 54 61.94
15 49.26 35 52.92 55 49.84
16 64.95 36 48.47 56 57.55
17 50.62 37 45.51 57 42.66
18 48.95 38 59.15 58 63.75
19 61.62 39 50.13 59 43.71
20 44.16 40 54.94 60 57.14
建模：
收集60个样品顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量20％，然后再稀释十倍置于凹形载玻片中，加入40μL(w/v)的低熔点琼脂糖以固定样品，后迅速轻缓地盖上一片盖玻片，调整拉曼光谱分析仪器工作参数：光栅600gr/mm，采集时间：10s，累加次数：1，使用50×LWD，镜头采集波长范围400～1800cm-1，每个样品扫描三次取其平均值为其拉曼光谱。1443：饱和脂肪酸，进样，得到拉曼图谱。样品必须保持静止状态，特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
本发明采用Origin软件对采集到的60份图谱进行预处理，包括基线校正、平滑、一阶导数和二阶导数处理。用PLS软件对原始光谱以及预处理后的光谱进行PLS分析，构建量校正模型。模型的适用性以预测均方根误差(RMSEP)、交互验证均方根误差(RMSECV)、真实值间的回归数(R)为指标；当RMSECV值和RMSEP值越小，R值越接近1，模型的准确度越高。
其中1443cm-1的峰来源于饱和脂肪酸的C＝O的伸缩振动、CH3的对称变形以及-OH的伸缩振动。
在400～1800cm-1光谱范围内，采用卷积平滑一阶导数和二阶导数方法对光谱进行预处理，根据评价指标选出最佳的光谱预处理方法。一阶导数RMSEP小，RMSECV小。因此，一阶导数为建模最佳预处理方法。详见下表：
光谱预处理方法 R RMSEP RMSECV
原始光谱 0.88623 1.69 5.55
一阶导数 0.91004 1.39 6.52
二阶导数 0.90062 0.802 6.85
原始光谱+卷积平滑 +0.85998 1.53 5.23
一阶导数+卷积平滑 +0.88962 1.62 6.40
二阶导数+卷积平滑 +0.91263 1.50 6.49
为排除异常转移或叠加现象，根据马氏距离和离群值的计算，本发明对53个样品的原始光谱进行异常值排查，共去除6个异常点。
将剩余的47个样品的原始光谱进行主成分分析(PCR)。本发明根据样品光谱的第一主成分和第二主成分，做出样品的主成分空间分布图，依此选择校正集、预测集样品，使所选预测集样品均匀分布在校正集样品中。
使用PLS方法建立定量校正模型，当主成分数为10时，预测残差平方和和交互验证均方根都是最小时，此时模型的预测能力最佳。
经最佳模型分析，校正集和预测集的真实值与模型预测值的相关性和差值如图，此模型的参数值分别为R＝0.99952，RMSEP＝0.122，RMSECV＝3.68。
从图上可看出，不饱和脂肪酸定量分析模型的预测值和化学值相吻合的非常好，结果令人满意。采用该模型进行不验证饱和脂肪酸含量的预测，结果如图。
验证：
将验证集样本代入已经建立的定量模型进行模型验证，计算样品的预测值与测量值的误差大小。
结果见下表
样品号 测量值 预测值 绝对误差 相对误差(％)
1 61.94 62.06 0.12 0.25
2 49.84 49.75 -0.09 -0.18
3 57.55 57.49 -0.06 -0.10
4 42.66 42.74 0.08 0.18
5 63.75 63.56 -0.19 -0.29
6 43.71 43.69 -0.02 -0.04
7 57.14 57.21 0.07 0.12
本发明提供了一种快速乳脂肪球中不饱和脂肪酸含量的定量分析方法，在400～1800cm-1区间内，选择最佳主成分数为10，建立了乳脂肪球中饱和脂肪酸含量的测定的最优定量的校正模型，所建模型的相关系数达到0.99952、RMSEP和RMSECV分别是0.122、3.68。由模型预报结果可见，所得到的定量化信息十分理想。
由此可见，本发明通过拉曼光谱结合PLS，为乳脂肪球中饱和脂肪酸含量的测定提供了一种新的方法。同时，本发明人在研究中发现，乳脂肪球粒径大小可影响拉曼光谱的曲线形状，推究其原因为，对入射光处于振动基态的分子在光子的作用下，激发到较高的、不稳定的能态，当分子离开不稳定的能态，回到较低能量的振动激发态时，散射光的能量等于激发光的能量减去两振动能级的能量差。经过乳化均质后形成小粒径的乳脂肪球凝块张力下降，入射光损失的能量源自凝块张力的误差减小，入射光损失能力与分子振动的相关系数更加准确，这使得本发明建立的模型具有普适性的可能。并且，通过进一步研究发现，当脂肪球粒径小于0.45μm时，此刻凝块张力对能量损失造成的误差可忽略不计，综合实际效益考虑，乳脂肪球拉曼光谱定量检测前，将乳脂肪球粒径控制在45μm以下，即可使本发明建立的利用拉曼光谱定量检测乳脂肪球中饱和脂肪酸含量的模型具有普适性。不同种乳脂肪球通过本发明提供定量检测方法，均可实现快速准确检测乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其特征在于：包括，
利用拉曼光谱仪对不同乳脂肪球中脂质组成进行定性分析、比较分析以及定量分析；所述定量分析为拉曼光谱结合PLS定量分析不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量；所述定量分析不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量包括，将原料乳预处理，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～1800cm-1，选择主成分数为10，保持样品静止状态进样，通过输入特征峰强度，即可输出不同乳脂肪球中饱和脂肪酸的含量；所述预处理包括，将原料乳在50～70℃、15～30Mpa的条件下均质1～5min，过0.45μm滤膜；所述调整拉曼光谱分析系统工作参数包括，光栅为600gr/mm，采集时间为5～15s，累加次数为1，使用50×LWD。
2.根据权利要求1所述的快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其特征在于：所述定性分析包括，将原料乳以1500～2500rpm离心3～10min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～3200cm-1，保持样品静止状态进样，通过特征拉曼频率，对不同乳脂肪球中脂质组成进行定性分析。
3.根据权利要求1所述的快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其特征在于：所述比较分析包括，将原料乳以1500～2500rpm离心3～10min，收集顶层脂肪层在模拟乳超滤液中分散使其脂肪含量15～25％，稀释，加入40～60μL低熔点质量浓度为0.5％的琼脂糖以固定样品，调整拉曼光谱分析系统工作参数，镜头采集波长范围为400～3200cm-1，保持样品静止状态进样，通过各组分特征峰强度的比值比较其相对含量，其公式为z＝峰高I1/峰高I2。
4.根据权利要求1或3所述的快速评价不同乳脂肪球中脂质组成的方法，其特征在于：所述特征峰强度为相同大小的3个脂肪球的平均强度。
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