CN106259412A - 一种吡虫啉水分散粒剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种吡虫啉水分散粒剂的制备方法，属于农药杀虫剂的制备技术领域。本发明以膨润土作为载体基质，通过氧化及高温活化，再以乳酸菌进行改性，同时添加卵磷脂进行表面改性，随后将载体通过负载酵母菌，以保护剂对菌种保护，辅以碳酸氢钠，利用糊精作为粘结剂的同时，作为菌种营养物提供营养，通过酵母的发酵发孔，以及碳酸氢钠等，使吡虫啉水分散粒剂快速崩解，再添加助剂混合，从而制备出吡虫啉水分散粒剂，本发明弥补了传统吡虫啉水分散粒剂存在崩解时限缓慢以及崩解速率低的缺陷，经实例证明，所得的分散粒剂的崩解时限明显降低，且使用方便，绿色环保，有利于工业化推广，具备显著的经济和社会效益。

Description

一种吡虫啉水分散粒剂的制备方法

技术领域

本发明公开了一种吡虫啉水分散粒剂的制备方法，属于农药杀虫剂的制备技术领域。

背景技术

水分散粒剂是在可湿性粉剂和悬浮剂的基础上发展起来的一种新剂型，以往多数的杀菌剂和除草剂都是加工成可湿性粉剂来使用的，特别是一些磺酰脲类的除草剂更是如此。但是由于可湿性粉剂本身具有的一些缺点，如粉剂粒径太小，使用时容易给作业者和使用者造成危害，而且容易漂移到临近作物产生药害等原因，为了避免上述现象的产生，在上世纪70年代，人们发明出了一种新的剂型，即悬浮剂（SC），就是先将不溶于水的农药原药采用湿法粉碎，加工成在水中可以分散的液体制剂，这种剂型具有粒径小，悬浮率高，药效明显的优点，一开始受到人们的普遍接受，但是同时它也存在着一些缺点，由于悬浮剂与可湿性粉剂相比起来，制造工艺复杂很多，影响因素就多，理化指标不容易控制，悬浮剂在贮存的过程中容易出现分层和沉淀现象，而且沉淀不容易再悬浮，造成很大的浪费，并且污染环境，给使用上带来很大的不便。水分散粒剂是在20世纪80年代继承了上述两种剂型的优点的同时，解决了这两种剂型的缺点，再加上制造工艺的改进，使得水分散粒剂具有了特有的魅力，成了21世纪最受欢迎的一种新剂型。吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题。吡虫啉是新一代氯代尼古丁杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。水分散粒剂是目前常用的环保剂型，具有含量高、无粉尘、稳定性好、使用方便、易计量、易包装、贮存和运输等优点；但是传统的吡虫啉水分散粒剂存在崩解速率低的缺陷，导致使用范围出现局限性。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前吡虫啉水分散粒剂存在崩解时限较缓慢，崩解速率低的缺陷，限制了杀虫范围的局限性，本发明以膨润土作为载体基质，通过氧化及高温活化，再以乳酸菌进行改性，同时添加卵磷脂进行表面改性，随后将载体通过负载酵母菌，以保护剂对菌种保护，辅以碳酸氢钠，利用糊精作为粘结剂的同时，作为菌种营养物提供营养，通过酵母的发酵发孔，以及碳酸氢钠等，使吡虫啉水分散粒剂快速崩解，再添加助剂混合，从而制备出吡虫啉水分散粒剂，本发明弥补了传统吡虫啉水分散粒剂存在崩解时限缓慢以及崩解速率低的缺陷，经实例证明，所得的分散粒剂的崩解时限明显降低，且使用方便，绿色环保，有利于工业化推广，具备显著的经济和社会效益。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为55～60kHz，振荡30～40min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为700～900℃，煅烧30～40min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；

（2）按重量份数计，取40～45份上述过筛颗粒、32～33份质量分数为8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为34～39℃，以130r/min搅拌发酵1～2天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；

（3）按重量份数计，取60～65份吡虫啉、38～42份载体、8～9份分散剂硬脂酸单甘油酯、1～2份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氢钠、0.1～0.3份硫酸铵及1.2～1.4份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于30～35℃静置1～2min，得混合物；

（4）再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。

本发明的应用方法是：将本发明制得的吡虫啉水分散粒剂按每亩用药制剂0.6kg兑水60～65kg，将其加入喷洒桶中，进行均匀喷雾，药后4～7天防治效果为95～97%，崩解时限为8～12s，崩解效率为80～85%。

本发明的有益效果是：

（1）本发明由于加入了不同成分的助剂，具有活性组份含量高，崩解速度快，分散性能好及热贮性能稳定等优点；

（2）本发明所得的水分散粒剂具有分散性好，悬浮率高、稳定性好、使用方便等优点，制备方法简单，有利于工业化推广，具备显著的经济和社会效益。

具体实施方式

按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为55～60kHz，振荡30～40min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为700～900℃，煅烧30～40min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；按重量份数计，取40～45份上述过筛颗粒、32～33份质量分数为8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为34～39℃，以130r/min搅拌发酵1～2天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；按重量份数计，取60～65份吡虫啉、38～42份载体、8～9份分散剂硬脂酸单甘油酯、1～2份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氢钠、0.1～0.3份硫酸铵及1.2～1.4份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于30～35℃静置1～2min，得混合物；再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。

实例1

按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为55kHz，振荡30min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为700℃，煅烧30min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；按重量份数计，取40份上述过筛颗粒、32份质量分数为8％葡萄糖溶液、4份乳酸菌粉及1份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为34℃，以130r/min搅拌发酵1天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心10min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；按重量份数计，取60份吡虫啉、38份载体、8份分散剂硬脂酸单甘油酯、1份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、1份糊精、3份水、1.2份干酵母、0.2份碳酸氢钠、0.1份硫酸铵及1.2份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于30℃静置1min，得混合物；再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。

本发明的应用方法是：将本发明制得的吡虫啉水分散粒剂按每亩用药制剂0.6kg兑水60kg，将其加入喷洒桶中，进行均匀喷雾，药后4天防治效果为95%，崩解时限为8s，崩解效率为80%。

实例2

按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为57kHz，振荡35min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为800℃，煅烧35min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；按重量份数计，取43份上述过筛颗粒、32.5份质量分数为8％葡萄糖溶液、5份乳酸菌粉及2份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为37℃，以130r/min搅拌发酵1.5天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心13min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；按重量份数计，取63份吡虫啉、40份载体、8.5份分散剂硬脂酸单甘油酯、1.5份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、2份糊精、4份水、1.4份干酵母、0.25份碳酸氢钠、0.2份硫酸铵及1.3份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于33℃静置1.5min，得混合物；再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。

本发明的应用方法是：将本发明制得的吡虫啉水分散粒剂按每亩用药制剂0.6kg兑水62kg，将其加入喷洒桶中，进行均匀喷雾，药后6天防治效果为96%，崩解时限为10s，崩解效率为83%。

实例3

按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为60kHz，振荡40min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为900℃，煅烧40min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；按重量份数计，取45份上述过筛颗粒、33份质量分数为8％葡萄糖溶液、6份乳酸菌粉及3份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为39℃，以130r/min搅拌发酵2天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心15min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；按重量份数计，取65份吡虫啉、42份载体、9份分散剂硬脂酸单甘油酯、2份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、3份糊精、5份水、1.5份干酵母、0.3份碳酸氢钠、0.3份硫酸铵及1.4份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于35℃静置2min，得混合物；再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。

本发明的应用方法是：将本发明制得的吡虫啉水分散粒剂按每亩用药制剂0.6kg兑水65kg，将其加入喷洒桶中，进行均匀喷雾，药后7天防治效果为97%，崩解时限为12s，崩解效率为85%。

Claims (1)

1.一种吡虫啉水分散粒剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按固液比1:3，取膨润土和质量分数为25％双氧水混合均匀，并置于超声振荡器中，设定频率为55～60kHz，振荡30～40min，随后过滤，将过滤后的膨润土放入煅烧炉，使用氮气保护，设定温度为700～900℃，煅烧30～40min，再自然冷却至室温，取出煅烧物放入碾磨机中进行碾磨，过400目筛，收集过筛颗粒；

（2）按重量份数计，取40～45份上述过筛颗粒、32～33份质量分数为8％葡萄糖溶液、4～6份乳酸菌粉及1～3份卵磷脂，放入发酵罐中，使用质量分数10％磷酸溶液调节pH至6.0，设定温度为34～39℃，以130r/min搅拌发酵1～2天，发酵结束后，将发酵罐中的发酵混合物放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集沉淀物，放入风干机中风干，得载体；

（3）按重量份数计，取60～65份吡虫啉、38～42份载体、8～9份分散剂硬脂酸单甘油酯、1～2份保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、1～3份糊精、3～5份水、1.2～1.5份干酵母、0.2～0.3份碳酸氢钠、0.1～0.3份硫酸铵及1.2～1.4份湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚，首先将糊精、水、干酵母、碳酸氢钠及硫酸铵混合均匀，再置于30～35℃静置1～2min，得混合物；

（4）再按上述份数，将吡虫啉、载体、分散剂硬脂酸单甘油酯、保护剂邻羟基苯甲酸苯酯、湿润剂脂肪醇聚氧乙烯醚及上述混合物放入搅拌机中，混合均匀，再放入挤出造粒机中挤出造粒，收集颗粒并放入冷冻干燥机中进行干燥，过筛，即可得吡虫啉水分散粒剂。