CN106248583A - 用于分析过程气体的过程气体分析器和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对引导进入设备部件(1)的过程气体(2)进行分析的过程气体分析器和方法。光源(7)的光(9)在透射了过程气体(2)后借助检测器(8)进行检测，并且在布置在后方的评估装置(18)中对在过程气体(2)中的吸收进行评估以得出分析结果(20)。在光源(7)和设备部件(1)之间以及在检测器(8)和设备部件(1)之间存在朝向设备部件(1)的内部开放的、由冲洗气体(12)洗涤的腔体或冲洗管道(10，11)。为了实现对由冲洗引起的测量误差的广泛的补偿，冲洗气体(12)的体积流量被周期性地调制，并且根据通过调制引起的、检测到的吸收的变化来确定并从分析结果(20)中移除冲洗气体(12)对分析结果(20)的影响。

Description

用于分析过程气体的过程气体分析器和方法

技术领域

本发明涉及一种过程气体分析器。

本发明还涉及一种对过程气体进行分析的方法。

背景技术

这种类型的过程气体分析器以及这种类型的方法例如从US2012/0236323A1中已知。

在依据透射光方法工作的气体分析器中，光源的光通过待分析的气体引导并随后进行检测。光能够选择波长地产生并且宽频带地进行检测(例如激光光谱仪)，或者其能够宽频带地产生并且选择波长地进行检测(例如非分散红外线(NDIR)气体分析器)。在现场的过程气体分析器中，如其从US2012/0236323A1中、从DE102013213730A1或从EP1693665Al中已知的那样，光源和检测器通常安置在不同的测量头中，其在过程法兰(Prozessflansche)处安装在包含或引导待测过程气体的设备部件(例如废气管道、容器、壁炉)的彼此在直径上相对布置的侧上。为了使光源和检测器不与常常有侵蚀性的、热的并且含有灰尘的过程气体接触，其布置在窗体后方。窗体闭合冲洗管道的一端，其与其另外的开放的端部进入引导气体的设备部件中并且由冲洗气体进行洗涤。冲洗气体如下地选择，即其对于相应的待测量的气体成分没有交叉气体的影响(Quergaseinfluss)，也就是说，其光谱的吸收线位于用于测量的、过程气体的吸收线之外。冲洗气体从彼此相对设置的冲洗管道的开放的端部排出，从而通过两个冲洗管道的开放的端部的间距来确定用于过程气体的吸收测量的测量距离。

冲洗气体的流量越高，越有效地实现的是，使窗体免于来自过程气体污染。在此，冲洗速度根据应用情况在每分钟几升到每分钟几百升的范围内变化。然而在使用瓶装气体时，高的冲洗气体消耗与相应的高成本相联系。因此，例如对于氧气的测量而言，常常将氮气作为冲洗气体使用。在环境气体合适作为冲洗气体的情况下，改变的湿度含量可以导致带有待测量的气体成分的交叉影响。

因为气体分析基于的是待测量的气体成分的特定的光吸收，并且该吸收取决于气体成分的浓度与吸收距离的乘积或者在小的浓度时近似与其成比例，因此该测量由流入在彼此相对放置的冲洗管道之间的测量路段的、并在该处部分地排挤过程气体并与其混合的冲洗气体进行干扰。此外，流入的冲洗气体能够改变比如是过程气体的压力、流动和温度的参数，其影响光吸收。这在结果中导致的是，在待测量的过程气体中的有效的吸收距离(测量距离)与两个冲洗管道的开放端部的间距并不一致，而是能够在未知的范围内与其偏差并且改变。

迄今为止，通过冲洗引起的测量误差如下地进行减小，即对于恒定的过程状况确定用于可能的浓度影响的偏移量和/或用于有效的测量距离的改变的、冲洗气体的修正系数。这仅仅在过程和冲洗条件(冲洗气体浓度、压力、温度、体积流量)是恒定的时才有效。

在由开头所述的US2012/0236323A1已知的过程气体分析器中，冲洗管道借助于可开关的阀门短时间地与冲洗气体供给线路隔开，并且接下来通过如下方式由过程气体完全填满，即借助于泵或鼓风机替代冲洗气体地将过程气体导入到冲洗管道中或在冲洗管道中抽出存在的冲洗气体并且由旁流的过程气体代替。如下地确定与用于测定待测量气体成分的浓度相关的、有效的吸收距离(测量距离)，即在光源和检测器之间的已知的距离与在一次利用冲洗气体、另一次利用过程气体填充冲洗管道时相应检测到的吸收的比例相乘。该吸收通过冲洗气体对测量的影响在此不被考虑。过程气体与保护光源和窗体的检测器接触。利用过程气体填充冲洗管道的过程和接下来利用冲洗气体再次填充的过程能够根据需要再次进行，然而每次都会中断进行中的测量。

从EP 1 693 665 Al中已知的是，吸收通过冲洗气体对过程气体的分析的影响如下地进行补偿，即冲洗气体在流过冲洗管道之后从该冲洗管道中导出，并且在分离的测量管道中进行分析。冲洗气体分析的结果由过程气体分析的结果减去。对于分离的测量管道来说，用于分析过程气体而产生的光的一部分被分路，并且在由聚集的冲洗气体流过的器皿透射之后分开地进行检测。因此结构上的费用相应地很大。

发明内容

在此，本发明的目的在于，也在不同的和改变的过程条件中实现对通过冲洗引起的测量误差的广泛的补偿，并且在冲洗气体的选择中允许更大的自由度，其在运行气体分析器时导致成本节省。

根据本发明，该目的通过在本发明中限定的过程气体分析器和在本发明中提供的方法实现。

本发明提出一种用于对引导进入设备部件的过程气体进行分析的过程气体分析器，该过程气体分析器具有光源，该光源的光在透射了过程气体之后由检测器进行检测，并且在布置在后方的评估装置中对于在过程气体中的吸收进行评估以得出分析结果，并且具有冲洗装置，该冲洗装置在光源和设备部件之间、以及在检测器和设备部件之间分别具有朝向设备部件的内部开放的、并且由冲洗气体洗涤的腔体，其中，冲洗装置具有用于对冲洗气体的体积流量进行周期性地调制的器件，并且评估装置设计用于，根据通过调制引起的、检测到的吸收的变化来确定冲洗气体对分析结果的影响，并且将该影响从分析结果中移除。

本发明还提出一种用于对引导进入设备部件的过程气体进行分析的方法，其中，光源的光在透射了过程气体之后借助于检测器进行检测，并且在布置在后方的评估装置中对于在过程气体中的吸收进行评估以得出分析结果，并且其中，由冲洗气体洗涤在光源和设备部件之间以及在检测器和设备部件之间存在的、并且朝向设备部件的内部开放的腔体，其中，冲洗气体的体积流量被周期性地调制，并且根据通过调制引起的、检测到的吸收的变化来确定冲洗气体对分析结果的影响，并且将该影响从分析结果中移除。

本发明因此提出，冲洗气体的体积流量在运行的测量期间或分析期间周期性地进行调制，在此无需将冲洗管道与冲洗气体供给线路分离或者甚至利用过程气体填充，如其从US 2012/0236323 A1中已知的那样。也就是说，不中断地保持对窗体或其他光学部件防止来自过程气体的污染的保护。体积流量能够一步步地、例如长方形或锯齿状、或持续地、例如正弦或三角形地进行改变。依据通过调制引起的、即利用与其关联的、检测到的吸收的变化来确定冲洗气体对分析结果的影响并从中移除该影响。在体积流量的逐步的变化中，在每步中对检测到的吸收的变化进行测定和评估。在体积流量连续的变化中，从中产生的、检测到的吸收的变化优选可选择频率地在调制频率和/或调制的谐波中进行测定和评估，例如在使用锁定算法时。

冲洗气体的体积流量的调制能够以简单的方法、为了输送冲洗气体而借助于能改变转速的鼓风机或借助于在冲洗气体供给线路中的能控制的调节阀来实现。替选地，能够在冲洗气体供给线路运行时设置能通过控制而改变的缓冲体积，例如活塞汽缸单元。

附图说明

为了进一步阐述本发明，接下来参考附图中的图。其示出

图1示出根据本发明的过程气体分析器的实施例，

图2示出来自图1的、用于调制冲洗气体的体积流量的、具有能改变的缓冲体积的局部图，并且

图3示出用于校准根据本发明的过程气体分析器的实例。

具体实施方式

图1在示意图中示出了设备部件1，例如排气管道，待分析的过程气体2通过该排气管道流动。设备部件1在两个直径上相对放置的位置处具有过程法兰3，4，在该处安装有过程气体分析器的两个基本上同样构造的测量头5，6。两个测量头5，6分别包括光电的元件7，8，其在一种情况下是光源7，例如是激光二极管，并且在另一种情况下是检测器8，例如是光电检测器。由光源7产生的光9通过具有导入的过程气体2的设备部件1进行引导，并且接下来接触到检测器8。光电元件7，8通过在此没有示出的窗体与设备部件1的内部并且由此与过程气体2分开，其中，在窗体和设备部件1的内部之间设有两个冲洗管道10，11，其在一个端部处利用相应的窗体关闭，并且利用其另一个开放的端部进入设备部件1的内部。冲洗管道10，11由冲洗气体12进行洗涤，光9通过该冲洗管道延伸，冲洗气体由鼓风机13输送并且经由冲洗气体供给线路14，15在窗体附近分别导入到冲洗管道10，11中，并且在其开放的端部处离开。在共同的冲洗气体供给线路中布置有能控制的调节阀16和流量计17。替选地，在两个冲洗气体供给线路14，15的每一个中相应地存在能控制的调节阀和流量计。对于两个冲洗气体供给线路14，15的每一个而言，也能够分别设有各自的鼓风机。

图2示出了另外的实例，其中在冲洗气体供给线路的运行中，在鼓风机13后方存在能通过控制而改变的缓冲体积19，其在此是活塞汽缸单元。通过缓冲体积的周期性的变化，冲洗气体12的体积流量被朝向冲洗管道10，11地调制。

返回到图1，评估装置18布置在检测器8的后方，其对在过程气体2中的光9的波长特定的吸收进行评估以得出分析结果20。典型地，气体分析器是激光光谱仪，在其中，例如像从DE 10 2012 223 874 B3中已知的那样，产生的光9的波长与待检测的过程气体2的气体成分的特定的吸收线相协调，并且在此吸收线周期性地取决于波长地进行扫描。在吸收线的相对慢的扫描期间，能够附加地正弦形地调制具有高频率和小振幅的光的波长。由检测器8产生的测量信号21直接地或者在解调后在调制频率的n次谐波中进行评估。该评估例如通过理想的吸收线的或者其对(必要时解调的)测量信号的运行的n次导数的洛伦茨外形(Lorentz-Profil)的适配来实现。最后，从在此获得的测量结果中确定待测量的气体成分的浓度作为分析结果20。

如接下来在实例中详细阐述的那样，为了最小化冲洗气体12对分析结果20的影响，冲洗气体12的体积流量借助于调节阀16或替代地借助于鼓风机13进行调制。该调制通过评估装置18控制，其依据测量到的流量将调制度调节到预设的百分比的值。

从光源7到检测器8的路径上的光9的取决于波长的强度减小通过朗伯-比尔定律(Lambert-Beersche Gesetz)描述为：

I＝I₀·exp(-σ_MG·l_MG·c_MG-σ_SG·l_SG·c_SG)。

在此，在待测量的气体成分(测量气体)的感兴趣的吸收线的位置(波长)处：

I是检测到的光强度，

I₀是从光源7射出的光的输出强度，

σ_MG是测量气体的吸收系数，

l_MG是在过程气体中的测量距离，

c_MG是测量气体的浓度，

σ_SG是冲洗气体的吸收系数，

l_SG是由冲洗气体洗涤的吸收距离，并且

c_SG是冲洗气体的浓度。

借助于共同的吸收距离l₀＝l_MG+l_SG得到：

I＝I₀·exp(-σ_MG·(l₀-l_SG)·c_MG-σ_SG·l_SG·c_SG)。

在冲洗气体流量的正弦形的调制中，改变由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG根据：

l_SG＝l_SG0·(1+M·sin 2πft)，

其中M(0<M<1)是标准的振幅并且f是调制的频率。

相应地，对于检测到的光强度得出：

I＝I₀·exp(-σ_MG·l₀·c_MG+(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0

+(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0·M·sin 2πft)。

为了简化计算，接下来在自然对数的基础上使用消光或吸光度：

检测的消光E除了直流部分外还具有带有振幅AF的交流部分：

AF＝(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0·M。

因此，该用于检测的消光E的等式如下地改写：

$E={\mathrm{\&sigma;}}_{MG}\&CenterDot;l_0\&CenterDot;c_{MG}-\frac{AF}{M}-AF\&CenterDot;\sin 2\mathrm{\&pi;}ft.$

检测的消光E因此由不受冲洗气体影响的第一直流部分σ_MG·l₀·c_MG、受冲洗气体影响的第二直流部分AF/M和具有振幅AF的交流部分组成。

如果冲洗气体12的体积流量以预设的小的百分比、例如以10％改变，则利用足够的近似，由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG也以相同的百分比改变，也就是说，标准的振幅M具有值0.1。因为交流部分的振幅AF能够通过消光E的评估在调制频率f中直接测定，上述第二直流部分AF/M也是已知的，在此AF/M＝AF/0.1＝10·AF。最终，测量气体的共同吸收距离l₀和吸收系数σ_MG也是已知的参量，从而使得测量气体的浓度c_MG能够不受冲洗气体12影响地从检测的消光E或检测的光强度I中确定。

在冲洗气体12的体积流量的更大的变化中，由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG不是线性的，即，不是以相同的百分比改变。在这种情况下，标准的振幅M在唯一的校准的范畴中取决于冲洗气体12的体积流量的不同程度的改变地进行测定，由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG利用该振幅M进行改变。如图3所示，能够为了该种目的在恒定的过程条件下对于冲洗气体流量的不同标准的调制振幅MVS_SG、在此例如MVS_SG＝10％，20％，...50％，测定检测的消光E的交流部分AF的对应的振幅值AF_10％，AF_20％，...AF_50％。现在M能够简单地利用

$M=\frac{AF\&CenterDot;x}{{\mathrm{AF}}_x}$

来测定，其中x表示尽可能小的相对的调制振幅，从而适用于：MVS_SG＝M＝x。利用x＝10％，例如在具有MVS_SG＝50％的冲洗气体流量的调制中，得出由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG的产生的调制M利用：

$M=\frac{{\mathrm{AF}}_{50\%}\&CenterDot;0.1}{{\mathrm{AF}}_{10\%}}.$

在描述的校准之后，根据本发明的方法能够利用冲洗气体12的体积流量的任意的调制来实施，即使M和MVS_SG之间的关联不是线性的。因为冲洗管道10，11没有与冲洗气体供给线路分离，因此在100％的调制中本身确保的是，在冲洗管道10，11中一直存在用于保护窗体或其他光学部件的冲洗气体12。

自身改变的过程条件如在设备部件1中的过程气体2的压力、温度或体积流量虽然影响由冲洗气体12洗涤的吸收距离l_SG，然而通过根据本发明的方法广泛地进行补偿。当例如在设备部件1中的压力提高，由冲洗气体洗涤的吸收距离l_SG减小，其中在第一近似中，l_SG的取决于调制的改变以相同的程度一起改变，并且因此M保持恒定。

如已经阐述的，冲洗气体12的体积流量能够以几乎任意方式调制，以便接下来依据通过调制引起的、检测到的吸收的变化来确定冲洗气体12对分析结果20的影响并且从中计算得出。例如冲洗气体12的体积流量的矩形的调制引起的是，由冲洗气体12洗涤的吸收距离l_SG周期性地在值l_SG1＝l_SG0和l_SG2＝l_SG0·(1+M)之间交替。相应地对于检测的消光E而言，在每个调制周期内得到两个值E1和E2：

E1＝σ_MG·l₀·c_MG-(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0

和

E2＝σ_MG·l₀·c_MG-(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0

-(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0·M。

从值E1和E2的差值能够确定AF：

E1-E2＝AF＝(σ_MG·c_MG-σ_SG·c_SG)·l_SG0·M。

因此对于值E1适用于：

$E1={\mathrm{\&sigma;}}_{MG}\&CenterDot;l_0\&CenterDot;c_{MG}-\frac{AF}{M}$

并且最后对于测量气体的浓度c_MG适用于：

$c_{MG}=\frac{1}{{\mathrm{\&sigma;}}_{MG}\&CenterDot;l_0}\&CenterDot;(E1+\frac{AF}{M})=\frac{1}{{\mathrm{\&sigma;}}_{MG}\&CenterDot;l_0}\&CenterDot;(E1+\frac{E1-E2}{M}).$

如在上面已经阐述，在冲洗气体12的体积流量的小的调制中例如改变10％，由冲洗气体12洗涤的吸收距离l_SG以相同的百分比改变，即，M＝0.1。在该情况下对于测量气体的浓度c_MG得到：

$c_{MG}=\frac{1}{{\mathrm{\&sigma;}}_{MG}\&CenterDot;l_0}\&CenterDot;(11\&CenterDot;E1-10\&CenterDot;E2).$

Claims (10)

1.一种用于对引导进入设备部件(1)的过程气体(2)进行分析的过程气体分析器，所述过程气体分析器具有光源(7)，所述光源的光(9)在透射了所述过程气体(2)之后由检测器(8)进行检测，并且在布置在后方的评估装置(18)中对于在所述过程气体(2)中的吸收进行评估以得出分析结果(20)，并且具有冲洗装置，所述冲洗装置在所述光源(7)和所述设备部件(1)之间、以及在所述检测器(8)和所述设备部件(1)之间分别具有朝向所述设备部件(1)的内部开放的、并且由冲洗气体(12)洗涤的腔体(10，11)，其特征在于，所述冲洗装置具有用于对所述冲洗气体(12)的体积流量进行周期性地调制的器件(13，16)，并且所述评估装置(18)设计用于，根据通过调制引起的、检测到的所述吸收的变化来确定所述冲洗气体(12)对所述分析结果(20)的影响，并且将所述影响从所述分析结果(20)中移除。

2.根据权利要求1所述的过程气体分析器，其特征在于，所述评估装置(18)包括锁定解调器，所述锁定解调器在所述体积流量的调制频率中对检测到的所述吸收的所述变化的振幅进行测定。

3.根据权利要求1或2所述的过程气体分析器，其特征在于，用于对所述冲洗气体(12)的所述体积流量进行调制的所述器件包括能改变转速的鼓风机(13)。

4.根据权利要求1或2所述的过程气体分析器，其特征在于，用于对所述冲洗气体(12)的所述体积流量进行调制的所述器件具有在到所述腔体(10，11)的冲洗气体供给线路之中的、能控制的调节阀(16)。

5.根据权利要求1或2所述的过程气体分析器，其特征在于，用于对所述冲洗气体(12)的所述体积流量进行调制的所述器件具有在到所述腔体(10，11)的冲洗气体供给线路之中的、能控制地进行改变的缓冲体积(19)。

6.一种用于对引导进入设备部件(1)的过程气体(2)进行分析的方法，其中，光源(7)的光(9)在透射了所述过程气体(2)之后借助于检测器(8)进行检测，并且在布置在后方的评估装置(18)中对于在所述过程气体(2)中的吸收进行评估以得出分析结果(20)，并且其中，由冲洗气体(12)洗涤在所述光源(7)和所述设备部件(1)之间以及在所述检测器(8)和所述设备部件(1)之间存在的、并且朝向所述设备部件(1)的内部开放的腔体(10，11)，其特征在于，所述冲洗气体(12)的体积流量被周期性地调制，并且根据通过调制引起的、检测到的所述吸收的变化来确定所述冲洗气体(12)对所述分析结果(20)的影响，并且将所述影响从所述分析结果(20)中移除。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过锁定解调器，在所述体积流量的调制频率中对检测到的所述吸收的所述变化的振幅进行测定。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述冲洗气体(12)的所述体积流量借助于能改变转速的鼓风机(13)进行调制。

9.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述冲洗气体(12)的所述体积流量借助于在冲洗气体供给线路中的、能控制的调节阀(16)进行调制。

10.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述冲洗气体(12)的所述体积流量借助于在冲洗气体供给线路中的、改变的缓冲体积(19)进行调制。