CN106226139A - 一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成和监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成和监测方法，属于水合物的合成和监测技术领域。选取冻土区固结岩石为实验样品，在高压低温条件下，选用合适的表面活性剂加快水合物的生成，在合成过程中，通过监测实验岩样电阻率和声波速度的变化及反应釜内温度压力的变化来了解水合物的生成情况。弥补了在固结岩石样品上合成水合物的研究的空白，克服了在实验室合成水合物时主要监测的是温度和压力的变化，监测手段比较单一的局面，用于冻土区含天然气水合物地层的岩石物理特性研究及开采过程中天然气水合物的分解特性研究。
Description
技术领域
本发明属于水合物的合成和监测技术领域，具体涉及一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成和监测方法。
背景技术
天然气水合物是由水和天然气（主要为甲烷）在高压低温条件下形成的类似冰的结晶状固体物质，又称“可燃冰”，主要分布于深海沉积物和陆地冻土带中。全球储量丰富，约为煤炭和常规石油天然气总量的三倍。在标准大气压下，一个立方米的天然气水合物分解最多可产生164立方米甲烷气和0.8立方米的水。其作为一种非常重要的清洁能源，得到了越来越广泛的关注。
在天然气水合物的钻探开采过程中，由于温度和压力发生变化，天然气水合物会发生分解，因此含天然气水合物的岩石样品不易获得和保存，进而难以进行对含天然气水合物地层的岩石物理特性研究及天然气水合物在开采过程中的分解特性研究。
天然气水合物和冰的物理性质极其相似，当其充填于岩石孔隙或裂缝中时，岩石的电阻率和声波速度会有明显升高。据此，实验室中可通过监测冻土区固结岩石样品电阻率和声波速度的增大来监测水合物的生成。
目前水合物合成的研究和专利已有很多，但是还存在一些问题需要解决：（1）前人研究的均为沉积物中水合物的合成，在固结岩石样品上合成水合物的研究还没有；（2）实验室合成水合物时主要监测的是温度和压力的变化，监测手段比较单一。
发明内容
为了克服背景技术所述的不足，本发明提供一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成和监测方法，用于冻土区含天然气水合物地层的岩石物理特性研究及开采过程中天然气水合物的分解特性研究，在固结岩石样品上成功合成水合物，并且增加了监测方法，改变了传统监测手段单一的局面。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，所述水合物的合成装置由管道依次紧密连接的甲烷气瓶、气体流量计、电容式变送器和反应釜组成；所述的反应釜连接水浴装置、电阻率监测装置、声波速度监测装置和温度监测计，反应釜内部、反应釜的入气口和反应釜的出气口上均设置有压力监测计；所述水合物的合成方法包括以下步骤：
（1）配置溶液及岩样饱水：在烧杯中配制一种含有氯化钠和十二烷基硫酸钠的溶液，将干的实验岩样放入烧杯，并将烧杯放入真空饱和装置对岩样进行完全饱水；使用氯化钠，使得整个反应体系的浓度与实际冻土区地层水浓度近似，由此来模拟冻土区的真实环境，使用十二烷基硫酸钠，能够缩短水合物形成的诱导期，加速反应进程，并且增加气、水的水合物转化率，进而促进水合物的形成；选取固结岩石样品为实验岩样，能较好地模拟冻土区天然气水合物的真实赋存环境。
（2）清洗装置并抽真空：用蒸馏水冲洗反应釜后，将完全饱水的岩样放入反应釜中，然后将反应釜及整个管道系统抽成真空，之后采用甲烷气体吹扫反应釜及管道内部，以排除其他因素的干扰。
（3）充入甲烷气体并充分反应：将甲烷气体充入反应釜，调节反应釜的孔压、围压及温度，充分反应。使用甲烷气体，这是因为天然气水合物中天然气的主要成分为甲烷。
优选的，步骤（1）中配制的溶液的氯化钠浓度为1000~8000ppm，十二烷基硫酸钠浓度为300ppm，300ppm为十二烷基硫酸钠溶液的临界胶束浓度，这此浓度下，十二烷基硫酸钠分子在水中相互结合形成胶体，随着胶体的形成，水的表面张力被降低，大量甲烷溶解到含十二烷基硫酸钠胶体的溶液中，气、水的水合反应将进行得更快更充分。
优选的，步骤（1）中采用的甲烷气体纯度≥99.9％。
优选的，步骤（1）和步骤（2）中，采用的蒸馏水为三次蒸馏水，采用甲烷气体吹扫反应釜及管道内部的次数为三次，当吹扫次数少时，反应釜内会残留水分，进而对实验中固结岩样的电阻率造成影响。
优选的，步骤（3）中反应釜的孔压和围压为0.1~20MPa，并且围压略大于孔压，保证反应釜外部的胶套保持完好，实验表明，孔压小于0.1MPa时，不管温度怎样变化，水合物均无法生成；孔压大于20MPa时，实验的安全性会降低。
优选的，步骤（3）中反应釜的温度为-10~10℃，采用水浴装置控制反应釜的温度，温度高于10℃时，不管孔压怎样变化，水合物均无法生成。
一种冻土区固结岩石样品中水合物的监测方法，所述的监测方法采用合成装置，监测方法包括以下步骤：
（1）监测：采用电容式变送器监测气体流量计中的差压力，采用电阻率监测装置和声波速度监测装置分别监测冻土区固结岩石样品的电阻率和声波速度，采用反应釜内部的温度监测计和压力监测计监测反应釜内部温度和压力；
（2）观察：当水合物停止生成后，取出固结岩石样品，对于高孔隙度的固结岩石样品，观察到其表面有明显的白色结晶物质，岩石表面产生大量气泡，出现渗水现象，遇明火可燃，推断该岩石样品中生成了大量水合物；对于低孔隙度的冻土区固结岩石样品，观察到其表面产生少量气泡，但置于水中有明显的冒泡现象，遇明火不可燃，判断该岩石样品中生成了少量水合物。
优选的，步骤（1）中，由差压力可判断气体进入反应釜的量；当差压力急剧升高时，表明大量气体进入反应釜内部，当差压力不变时，表明没有气体进入反应釜内部。
优选的，步骤（1）中，固结岩石样品的电阻率和声波速度的增大，气体流量计中差压力的增大，表明水合物正在生成，当反应釜内的温度压力及固结岩石样品的电阻率和声波速度趋于稳定时，表明水合物生成停止。
本发明的优点是：
（1）水合物合成实验中，所使用的监测技术除了监测温度和压力外，还监测实验岩样的电阻率和声波速度，提高了实验观测结果的准确性；
（2）合成水合物后的冻土区固结岩石样品，可用于冻土区含天然气水合物地层的岩石物理特性研究；
（3）合成水合物后的冻土区固结岩石样品，也可用于水合物分解特性的研究，为冻土区天然气水合物的开采提供依据。
附图说明
图1为本发明使用的合成装置的结构示意图；
图2为实施例1中实验岩样a的监测数据图；
图3为实施例1中实验岩样b的监测数据图；
图4为实施例1中实验岩样a在实验开始时的声波监测图；
图5为实施例2中实验岩样a的监测数据图；
图6为实施例2中实验岩样b的监测数据图。
图中符号说明：
图1中：1、甲烷气瓶；2、气体流量计；3、反应釜；4、电阻率监测装置；5、声波速度监测装置；6、水浴装置；7、电容式变送器；8、入压孔压监测计；9、围压监测计；10、出压孔压监测计、11、温度监测计；
图2中：a1为a的电阻率变化曲线，a2为实验中反应釜内的温度变化曲线，a3为反应釜的入压变化曲线，a4为反应釜的出压变化曲线，a5为气体流量计中的差压力变化曲线；
图3中：其中b1为b的电阻率变化曲线，b2为反应釜内温度变化曲线，b3为反应釜的入压变化曲线，b4为反应釜的出压变化曲线；
图5中：a21为a的电阻率变化曲线，a22为实验中反应釜内的温度变化曲线，a23为反应釜的入压变化曲线，a24为反应釜的出压变化曲线，a25为气体流量计中的差压力变化曲线；
图6中：b21为b的电阻率变化曲线，b22为实验中反应釜内的温度变化曲线，b23为反应釜的入压变化曲线，b24为反应釜的出压变化曲线，b25为气体流量计中的差压力变化曲线。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的说明：
本发明的水合物的合成装置由管道依次紧密连接的甲烷气瓶1、气体流量计2、电容式变送器7和反应釜3组成；所述的反应釜3连接水浴装置6、电阻率监测装置4、声波速度监测装置5和温度监测计11，反应釜3内部、反应釜3的入气口和反应釜3的出气口上均设置有压力监测计。反应釜3内部的压力监测计为反应釜3的围压监测计9，反应釜3的入气口的压力监测计为入压孔压监测计8，反应釜3的出气口的压力监测计为出压孔压监测计10。
实验所选取的固结岩石样品，共有十一个，其中人工岩样有六块，孔隙度大；冻土区实际岩样有五块，孔隙度小。实际岩样所在的冻土区的地下水浓度约为5000ppm。选择其中的岩样作为实验对象，其中岩样a为人工岩样，孔隙度为21.00％；岩样b为冻土区实际岩样，孔隙度为6.23％，对其进行实验过程详细如下。
实施例1：
（1）配制溶液及岩样饱水：
在烧杯中配制含有氯化钠和十二烷基硫酸钠的溶液，其中氯化钠的浓度为5000ppm，十二烷基硫酸钠的浓度为300ppm，将干的岩样a放入烧杯，并将烧杯放入真空饱和装置对岩样进行完全饱水。对于岩样b进行相同的操作。
（2）清洗装置并抽真空：
对整个合成装置进行检查，用三次蒸馏水冲洗反应釜3后，将完全饱水的岩样放入反应釜中，将反应釜3及整个高压管路系统缓慢抽真空，再用甲烷气体吹扫反应釜及管路内部三次。
（3）充入甲烷气体并充分反应：
打开甲烷气瓶1使甲烷气体进入气体流量计2，后关闭甲烷气瓶1。使甲烷气体从气体流量计2充入反应釜3，控制温度压力进行充分反应。
实施例1分析及结果讨论：
通过电阻率监测装置4和声波速度监测装置5监测实验岩样的电阻率和声波速度的变化，通过水浴装置6控制反应釜的温度，通过入压孔压监测计8、围压监测计9、出压孔压监测计10和温度监测计11监测反应釜3的入压、围压、出压和温度。
对于岩样a，在通气之前，进行降温，随着温度的降低，电阻率缓慢上升，到了12h，温度降低到2℃左右，开始通入甲烷气体，反应釜的入出压力达到5~6MPa，此时气体流量计中的差压力急剧升高，说明大量甲烷气体进入反应釜内，岩样a的电阻率也有一个明显的升高。到25h左右，温度和入出压稳定，又有大量甲烷气体进入反应釜，电阻率明显升高，表明此时生成大量水合物。到50h以后，差压力不变，表明没有甲烷气体进入反应釜内，水合物合成结束，岩样a的电阻率也趋于稳定，实验结束（参见图2）。在整个反应过程中，入压和出压保持大致相等，说明反应中水合物没有堵塞反应通道。在实验中，不定时地利用声波速度监测装置监测实验岩样的声波变化（参见图4），发现实验后岩样a的声波速度明显升高，这是因为水合物充填了a中的孔隙。
对于实验岩样b，同实验岩样a，通气前先降温，降温过程中，b的电阻率缓慢上升。12h左右，温度降到1℃左右，开始通甲烷气体加压，入压短时间内上升到了4MPa左右，出压紧接着也达到了3MPa以上，此时，实验岩样b的电阻率有一个明显的急剧升高。随后，温度及入出压力保持稳定，电阻率仍然缓慢升高，说明水合物继续生成。实验中，入出压力始终保持一定的压力差，分析为水合物堵塞了反应釜内的管道，使得出压一直略低于入压。25h后，岩样b的电阻率趋于稳定，水合物合成完成，实验结束（参见图3）。反应中，同样不定时地监测实验岩样b的声速变化，可发现实验后岩样b的声波速度明显升高，这是因为水合物充填了b中的孔隙。
实验结束后，取出实验岩样，对于孔隙度较大的实验岩样a，可观察到其表面有明显的白色结晶物质，岩石表面产生大量气泡，出现渗水现象，遇明火可燃，推断该岩石样品中生成了大量水合物；对于孔隙度小的实验岩样b，观察到其表面产生少量气泡，但置于水中有明显的冒泡现象，遇明火不可燃，判断该岩石样品中生成了少量水合物。
实施例2：
（1）配制溶液及岩样饱水：
在烧杯中配制一种含有氯化钠和十二烷基硫酸钠的溶液，其中氯化钠的浓度为3000ppm，十二烷基硫酸钠的浓度为300ppm，将干的岩样a放入烧杯，并将烧杯放入真空饱和装置对岩样进行完全饱水。对于岩样b进行相同的操作。
（2）清洗装置并抽真空：
对整个合成装置进行检查，用三次蒸馏水冲洗反应釜后，将完全饱水的岩样放入反应釜中，将反应釜3及整个高压管路系统缓慢抽真空，再用甲烷气体吹扫反应釜及管路内部三次。
（3）充入甲烷气体并充分反应：
打开甲烷气瓶1使甲烷气体进入气体流量计2，后关闭甲烷气瓶1。使甲烷气体从气体流量计2充入反应釜3，控制温度压力进行充分反应。
通过电阻率监测装置4和声波速度监测装置5监测实验岩样的电阻率和声波速度的变化，通过水浴装置6控制反应釜3的温度，通过入压孔压监测计8、围压监测计9、出压孔压监测计10和温度监测计11监测反应釜3的入压、围压、出压和温度。
实施例2分析及结果讨论：
从图5的监测曲线可以看出，反应釜3内的温度由4℃开始降低，入出压力大致保持在6MPa，差压力在实验开始阶段就开始升高，说明气体流量计2中的甲烷大量地进入反应釜并被消耗掉，电阻率缓缓上升，一方面是受温度降低的影响，另一方面是因为实验岩样a的孔隙中合成的水合物，取代了原先孔隙中的溶液，使得岩样a导电能力降低，电阻率升高。实验进行到15h左右，差压力曲线和电阻率曲线均趋于稳定，表明水合物合成停止，结束实验。实验中，监测岩样a的声波速度变化情况，可发现，水合物的生成使得岩样a的声波速度明显增大。
从图6的监测曲线可以看出，实验开始时，反应釜3内的温度就降低到了1.9℃，入出压力达到5.6MPa，差压力缓慢升高，在温度和压力都不变的情况下，电阻率大致呈上升趋势，说明实验岩样b上合成了水合物，在7h以后，差压力和电阻率趋于稳定，说明水合物生成停止，结束实验。据监测，岩样b的声波速度随水合物的合成而增大。
实验结束后，取出实验岩样，对于孔隙度较大的实验岩样a，可观察到其表面有明显的白色结晶物质，岩石表面产生大量气泡，出现渗水现象，遇明火可燃，推断该岩石样品中生成了大量水合物；对于孔隙度小的实验岩样b，观察到其表面产生少量气泡，但置于水中有明显的冒泡现象，遇明火不可燃，判断该岩石样品中生成了少量水合物。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，所述水合物的合成装置由管道依次紧密连接的甲烷气瓶、气体流量计、电容式变送器和反应釜组成；所述的反应釜连接水浴装置、电阻率监测装置、声波速度监测装置和温度监测计，反应釜内部、反应釜的入气口和反应釜的出气口上均设置有压力监测计；所述水合物的合成方法包括以下步骤：
（1）配置溶液及岩样饱水：在烧杯中配制含有氯化钠和十二烷基硫酸钠的溶液，将干的实验岩样放入烧杯，并将烧杯放入真空饱和装置对岩样进行完全饱水；
（2）清洗装置并抽真空：用蒸馏水冲洗反应釜后，将完全饱水的岩样放入反应釜中，然后将反应釜及整个管道系统抽成真空，之后采用甲烷气体吹扫反应釜及管道内部；
（3）充入甲烷气体并充分反应：将甲烷气体充入反应釜，调节反应釜的孔压、围压及温度，充分反应。
2.如权利要求1所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中溶液中的氯化钠浓度为1000~8000ppm，十二烷基硫酸钠的浓度为300ppm。
3.如权利要求2所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中采用的甲烷气体纯度≥99.9％。
4.如权利要求3所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（2）中，采用的蒸馏水为三次蒸馏水，采用甲烷气体吹扫反应釜及管道内部的次数为三次。
5.如权利要求4所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，步骤（3）中反应釜的孔压和围压的为0.1~20MPa，围压应略大于孔压。
6.如权利要求5所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的合成方法，其特征在于，步骤（3）中反应釜的温度为-10~10℃。
7.一种冻土区固结岩石样品中水合物的监测方法，其特征在于，所述的监测方法采用合成装置，监测方法包括以下步骤：
（1）监测：采用电容式变送器监测气体流量计中的差压力，采用电阻率监测装置和声波速度监测装置分别监测固结岩石样品的电阻率和声波速度，采用反应釜内部的温度监测计和压力监测计监测反应釜内部温度和压力；
（2）观察：当水合物停止生成后，取出固结岩石样品，对于高孔隙度的固结岩石样品，观察到其表面有明显的白色结晶物质，岩石表面产生大量气泡，出现渗水现象，遇明火可燃，推断该岩石样品中生成了大量水合物；对于低孔隙度的冻土区固结岩石样品，观察到其表面产生少量气泡，但置于水中有明显的冒泡现象，遇明火不可燃，判断该岩石样品中生成了少量水合物。
8.如权利要求7所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的监测方法，其特征在于，步骤（1）中，由差压力可判断气体进入反应釜的量；当差压力急剧升高时，表明大量气体进入反应釜内部，当差压力不变时，表明没有气体进入反应釜内部。
9.如权利要求8所述的一种冻土区固结岩石样品中水合物的监测方法，其特征在于，步骤（1）中，固结岩石样品的电阻率和声波速度的增大，差压力的增大，表明水合物正在生成，当反应釜内的温度压力及固结岩石样品的电阻率和声波速度趋于稳定时，表明水合物生成停止。
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