CN106214565A - 食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品技术领域，提供了一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，主要由乙二胺四乙酸二钠、丁二醇、丙烯酸(酯)类/C10‑30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、三乙醇胺、透明质酸钠以及洋甘菊提取物等原料按照设定配比组配而成。本发明还相应的提供了制备所述精华液的方法。本发明的精华液天然、安全能够达到食用级，对人体亲和无刺激，长期使用也不会影响人体健康，并且具有优异的抗皱抗衰老功效。本发明提供的制备方法最大限度的提取出了洋甘菊中的有用活性成分，并且保证和提升了最终制备获得的精华液的功能效果。

Description

食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步、经济的发展以及人民生活水平的不断提高，人们对美容护肤化妆品的要求越来越高，天然化、营养化、疗效化成为越来越重要的发展方向。
精华液，是护肤品中的一款重要产品，精华液成分精致具有防衰老、抗皱、保湿、美白、祛斑等等多种功效。
现有技术中的精华液为了追求短期功能效果，通常添加大量的化学原料成分，这些化学原料成分短期使用不会给人带来不适，并且美白、祛斑等功能效果在短期内表现明显。但是长期使用，会侵蚀人体肌肤，严重者危及使用者健康。同时，现有的精华液多依靠化学合成原料取得美白、祛斑等功能效果，但对于抗皱抗衰老的保养效果不佳。
基于以上原因，一种天然、安全并且具有优良抗皱抗衰老功效的精华液亟待开发。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种天然、安全、能够达到食用级的精华液，并且具有优异的抗皱抗衰老功效。同时，本发明还提供了本发明所述的精华液的制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
本发明首先提供一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，主要由以下原料制成：乙二胺四乙酸二钠0.3～1.5wt％、丁二醇0.3～0.9wt％、甘油0.3～0.7wt％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物5～15wt％、三乙醇胺0.2～0.4wt％、透明质酸钠1～3wt％、洋甘菊提取物0.2～0.9wt％、咪唑烷基脲0.1～0.3wt％、PEG-40氢化蓖麻油0.1～0.5wt％、香精0.1～0.2wt％、余量为蒸馏水。
根据本发明的具体实施例，各原料占比优选为：所述乙二胺四乙酸二钠0.3wt％、所述丁二醇0.3wt％、所述甘油0.3wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物5wt％、所述三乙醇胺0.2wt％、所述透明质酸钠1wt％、所述洋甘菊提取物0.3wt％、所述咪唑烷基脲0.1wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.1wt％、所述香精0.1wt％、余量为蒸馏水。
根据本发明的另一个具体实施例，各原料占比优选为：所述乙二胺四乙酸二钠0.9wt％、所述丁二醇0.5wt％、所述甘油0.7wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物13wt％、所述三乙醇胺0.3wt％、所述透明质酸钠2wt％、所述洋甘菊提取物0.2wt％、所述咪唑烷基脲0.3wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.3wt％、所述香精0.15wt％、余量为蒸馏水。
根据本发明的另一个具体实施例，各原料占比优选为：所述乙二胺四乙酸二钠1.5wt％、所述丁二醇0.9wt％、所述甘油0.7wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物15wt％、所述三乙醇胺0.4wt％、所述透明质酸钠3wt％、所述洋甘菊提取物0.9wt％、所述咪唑烷基脲0.3wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.5wt％、所述香精0.2wt％、余量为蒸馏水。
乙二胺四乙酸二钠，别称EDTA-2Na、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钠盐、EDTA二钠、EDTA二钠盐，CAS号：6381-92-6，分子量372.24，白色结晶性粉末。本发明中乙二胺四乙酸二钠用作络合剂，还用以维持本发明精华液的pH稳定在适宜肌肤的范围。
丁二醇，C4H10O2，在本发明中用作保湿剂和溶剂，同时也起一定的抑菌作用。
甘油，即丙三醇，CAS登录号56-81-5，是无色味甜澄明黏稠液体。本发明中甘油起保湿和滋润的作用。
丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，在本发明中用做增稠剂和稳定剂。保证本发明的水系精华液各组分在水中保持分散形态避免凝结，并且对皮肤无刺激。
三乙醇胺，CAS号102-71-6，中文别名：氨基三乙醇、三羟基三乙胺等。本发明中，三乙醇胺用作增湿剂。
透明质酸钠，英文名称Sodium Hyaluronate from Cockscomb，CAS登陆号9067-32-7。本发明中，透明质酸钠用作保湿剂，起到补水保水的作用。
洋甘菊提取物，为本发明中的重要活性成分，能够舒缓镇静皮肤，增加角质层，保护皮肤，能均衡油脂分泌，抑脂抗痘，防止粉刺，消除黑斑，美白肌肤，而且对某些皮肤致病性真菌具有抑制及杀菌作用。
咪唑烷基脲，CAS号：39236-46-9，白色粉末。本发明中咪唑烷基脲用作防腐剂，咪唑烷基脲作为防腐剂对皮肤无毒性、无过敏、无刺激性。
PEG-40氢化蓖麻油，为一种改性的蓖麻油。本发明中，PEG-40氢化蓖麻油用作增溶剂，促进其他不易溶于水的组分的均匀分散溶解。
香精，本发明中香精用作气味调和剂。
本发明还提供了制备前述本发明的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液的方法，包括如下步骤：
S1、制备洋甘菊提取物：取洋甘菊干燥后粉碎得洋甘菊粉末；向洋甘菊粉末中加入水，加热进行回流提取，回流提取完毕后过滤得到滤液一和滤渣一；向滤渣一中加入乙醇溶液浸泡，浸泡完毕后进行超声提取，超声提取后离心过滤得到滤液二和滤渣二；合并滤液一和滤液二得到混合液，浓缩混合液得到洋甘菊提取物备用；
S2、按比例称取乙二胺四乙酸二钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和透明质酸钠，混合均匀得到A相备用；按比例称取丁二醇、甘油、三乙醇胺、PEG-40氢化蓖麻油、蒸馏水和S1所制得的洋甘菊提取物，混合均匀得到B相备用；
S3、保持搅拌条件下，将A相分次加入B相中，混合均匀得到C相；
S4、按比例称取咪唑烷基脲和香精并分别依次加入所述C相中，搅拌均匀即得所述食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液。
出于尽可能的保留活性营养成分，提高终产品功能效果的目的，对制备方法中的细节参数作以下优化：
S1中：所述洋甘菊粉末的粒径为200目；向洋甘菊粉末中加入的水的重量为所述洋甘菊粉末重量的3～4倍；所述回流提取的时间为20～30min。
S1中：向滤渣一中加入的乙醇溶液的重量为所述滤渣一重量的4～5倍，所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为45％，所述浸泡的时间为9～12h。
S1中：控制在40～50℃的条件下进行所述超声提取，所述超声提取中超声波频率为50kHz，超声提取时间为20～40min。
S1中：得到的所述洋甘菊提取物的体积为所述混合液的体积的0.05～0.15倍。
S3中：将A相均分为20份，每次向所述B相中加入一份，每两份之间的添加间隔时间为30秒。
综上所述，本发明的有益效果为：
本发明提供的精华液通过原料的选择以及原料用量的限定，最终获得一种天然环保、对人体肌肤亲和无刺激、可达食用级别的精华液，即使长期使用也不会对人体肌肤造成危害。通过各组分的种类选择以及适当比例调配，还可达到优秀的抗皱抗衰老效果。具体的抗皱抗衰老原理是通过促进汗腺分泌与新陈代谢，使肌肤的含氧量上升。进而利于肌肤排出表皮细胞新陈代谢的产物和累积的油脂类物质。并能渗入表皮的角质层，使皮肤变得柔软，肌肤自然光亮有弹性。
本发明提供的制备方法中：
制备洋甘菊提取物时，通过加水回流提取完成洋甘菊中活性物质的初步提取。由于洋甘菊粉末长时间置于水中，即使过滤后，滤渣一内部仍保留有大量的水分使得乙醇不易进入，因此，在超声之前设计长时间的浸泡步骤，使得乙醇通过分子运动充分进入洋甘菊内部，保证下步骤超声提取的提取效果。通过超声提取完成洋甘菊中活性物质的二次提取，进而最大限度的从洋甘菊中提取出所需要的活性物质，进而保证和提升终产品精华液的功能效果。
在将各原料进行混合时，将乙二胺四乙酸二钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和透明质酸钠进行初步混合为A相，A相中的各种原料物理形态较接近，能够方便迅捷的混合均匀。B相中的各原料均为液相，在保持搅拌的条件下，由于固溶物少粘稠度较低搅拌桨受到的阻力很小，因此在持续的搅拌条件下，B相中的各原料也能很方便快速的均匀混合在一起。在向B相中分次添加A相时，保持不间断的搅拌，使得B相始终处于均匀分散的状态，由于每次添加A相的量相对较少，对B相中搅拌桨的阻力影响可以忽略不计，因此加入的A相可以迅速的分散进入B相之中，并混合均匀。最终实现各原料的快速、简便混合，节省了混合时间，降低了对各原料的暴露影响，提升了终产品精华液性质的稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释。如无特别说明，本发明中出现的各种术语均遵照本领域技术人员通常理解，本发明各种原料皆选自行业普通市售产品。
实施例1：
本实施例提供一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，主要由以下原料制成：乙二胺四乙酸二钠0.3kg、丁二醇0.3kg、甘油0.3kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物5kg、三乙醇胺0.2kg、透明质酸钠1kg、洋甘菊提取物0.3kg、咪唑烷基脲0.1kg、PEkg-40氢化蓖麻油0.1kg、香精0.1kg、蒸馏水92.3kg。
本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液具体通过以下步骤制备而得：
1、称取0.3kg乙二胺四乙酸二钠、5kg丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和1kg透明质酸钠，混合均匀得到A相备用；称取0.3kg丁二醇、0.3kg甘油、0.2kg三乙醇胺、0.1kgPEG-40氢化蓖麻油、92.3kg蒸馏水和0.3kg洋甘菊提取物，混合均匀得到B相备用。
2、将A相均匀分为20份，每份315g，保持以30r/min转速搅拌B相的条件下，每30秒向B相中加入一份即315g的A相，A相添加完毕后，A相和B相混合均匀得到C相。
3、称取0.1kg咪唑烷基脲和0.1kg香精并分别依次加入所述C相中，搅拌均匀即得本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液。
本实施例中的洋甘菊提取物通过以下步骤制备获得：
1)、取洋甘菊干燥后粉碎得洋甘菊粉末，洋甘菊粉末的粒径为200目。
2)、向洋甘菊粉末中加入所述洋甘菊粉末3倍重量的水，加热进行回流提取20min，回流提取完毕后过滤得到滤液一和滤渣一。
3)、向滤渣一中加入体积浓度45％的乙醇溶液浸泡9h，所述乙醇溶液的加入量为所述滤渣一重量的4倍。
4)、浸泡完毕后升温至40℃进行超声提取20min，超声提取中超声波频率为50kHz，超声提取后离心过滤得到滤液二和滤渣二。
5)、合并滤液一和滤液二得到混合液，浓缩混合液即得到洋甘菊提取物，浓缩完毕后所述洋甘菊提取物的体积为所述混合液体积的0.15倍。
实施例2：
本实施例提供一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，主要由以下原料制成：乙二胺四乙酸二钠0.9kg、丁二醇0.5kg、甘油0.7kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物13kg、三乙醇胺0.3kg、透明质酸钠2kg、洋甘菊提取物0.2kg、咪唑烷基脲0.3kg、PEG-40氢化蓖麻油0.3kg、香精0.15kg、蒸馏水81.65kg。
本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液具体通过以下步骤制备而得：
1、称取0.9kg乙二胺四乙酸二钠、13kg丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和2kg透明质酸钠，混合均匀得到A相备用；称取0.5kg丁二醇、0.7kg甘油、0.3kg三乙醇胺、0.3kgPEG-40氢化蓖麻油、81.65kg蒸馏水和0.2kg洋甘菊提取物，混合均匀得到B相备用。
2、将A相均匀分为20份，每份795g，保持以30r/min转速搅拌B相的条件下，每30秒向B相中加入一份即795g的A相，A相添加完毕后，A相和B相混合均匀得到C相。
3、称取0.3kg咪唑烷基脲和0.15kg香精并分别依次加入所述C相中，搅拌均匀即得本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液。
本实施例中的洋甘菊提取物通过以下步骤制备获得：
1)、取洋甘菊干燥后粉碎得洋甘菊粉末，洋甘菊粉末的粒径为200目。
2)、向洋甘菊粉末中加入所述洋甘菊粉末4倍重量的水，加热进行回流提取30min，回流提取完毕后过滤得到滤液一和滤渣一。
3)、向滤渣一中加入体积浓度45％的乙醇溶液浸泡12h，所述乙醇溶液的加入量为所述滤渣一重量的5倍。
4)、浸泡完毕后升温至50℃进行超声提取40min，超声提取中超声波频率为50kHz，超声提取后离心过滤得到滤液二和滤渣二。
5)、合并滤液一和滤液二得到混合液，浓缩混合液即得到洋甘菊提取物，浓缩完毕后所述洋甘菊提取物的体积为所述混合液体积的0.05倍。
实施例3：
本实施例提供一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，主要由以下原料制成：乙二胺四乙酸二钠1.5kg、丁二醇0.9kg、甘油0.7kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物15kg、三乙醇胺0.4kg、透明质酸钠3kg、洋甘菊提取物0.9kg、咪唑烷基脲0.3kg、PEG-40氢化蓖麻油0.5kg、香精0.2kg、蒸馏水76.6kg。
本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液具体通过以下步骤制备而得：
1、称取1.5kg乙二胺四乙酸二钠、15kg丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和3kg透明质酸钠，混合均匀得到A相备用；称取0.9kg丁二醇、0.7kg甘油、0.4kg三乙醇胺、0.5kgPEG-40氢化蓖麻油、76.6kg蒸馏水和0.9kg洋甘菊提取物，混合均匀得到B相备用。
2、将A相均匀分为20份，每份975g，保持以30r/min转速搅拌B相的条件下，每30秒向B相中加入一份即975g的A相，A相添加完毕后，A相和B相混合均匀得到C相。
3、称取0.3kg咪唑烷基脲和0.2kg香精并分别依次加入所述C相中，搅拌均匀即得本实施例的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液。
本实施例中的洋甘菊提取物通过以下步骤制备获得：
1)、取洋甘菊干燥后粉碎得洋甘菊粉末，洋甘菊粉末的粒径为200目。
2)、向洋甘菊粉末中加入所述洋甘菊粉末3.5倍重量的水，加热进行回流提取25min，回流提取完毕后过滤得到滤液一和滤渣一。
3)、向滤渣一中加入体积浓度45％的乙醇溶液浸泡11h，所述乙醇溶液的加入量为所述滤渣一重量的4.5倍。
4)、浸泡完毕后升温至45℃进行超声提取30min，超声提取中超声波频率为50kHz，超声提取后离心过滤得到滤液二和滤渣二。
5)、合并滤液一和滤液二得到混合液，浓缩混合液即得到洋甘菊提取物，浓缩完毕后所述洋甘菊提取物的体积为所述混合液体积的0.1倍。
随机取样本发明实施例1中所制备获得的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液送检广东产品质量监督检验研究院，根据行业通用方法分析检验，检验报告如下：
检验项目：微生物及化学项目检验
备案检验受理编号：GDGF011201533918
检验受理日期：2015年11月05日
检验完成日期：2015年11月16日
样品数量及规格：8盒30ml/盒
样品颜色和物态：无色透明液体
检验依据：《化妆品卫生规范》(2007年版)
检验结果汇总：1、微生物检验：菌落总数、霉菌和酵母菌总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌检测结果均符合要求。2、卫生化学检验：铅、砷、汞检测结果均符合要求。
具体分项检验结果如下表1和表2。
表1微生物检验结果
检验项目 检验结果 限制
菌落总数(CFU/ml) ＜10 ≤1000
霉菌和酵母菌总数(CFU/ml) ＜10 ≤100
粪大肠菌群(/ml) 未检出 不得检出
金黄色葡萄球菌(/ml) 未检出 不得检出
铜绿假单胞菌(/ml) 未检出 不得检出
表2卫生化学检验结果
由以上检测结果可知，本发明提供的精华液各项指标显著优于法规限定值，本发明的精华液具有天然、安全和环保的特点效果。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，其特征在于，主要由以下原料制成：乙二胺四乙酸二钠0.3～1.5wt％、丁二醇0.3～0.9wt％、甘油0.3～0.7wt％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物5～15wt％、三乙醇胺0.2～0.4wt％、透明质酸钠1～3wt％、洋甘菊提取物0.2～0.9wt％、咪唑烷基脲0.1～0.3wt％、PEG-40氢化蓖麻油0.1～0.5wt％、香精0.1～0.2wt％、余量为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠0.3wt％、所述丁二醇0.3wt％、所述甘油0.3wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物5wt％、所述三乙醇胺0.2wt％、所述透明质酸钠1wt％、所述洋甘菊提取物0.3wt％、所述咪唑烷基脲0.1wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.1wt％、所述香精0.1wt％、余量为蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠0.9wt％、所述丁二醇0.5wt％、所述甘油0.7wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物13wt％、所述三乙醇胺0.3wt％、所述透明质酸钠2wt％、所述洋甘菊提取物0.2wt％、所述咪唑烷基脲0.3wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.3wt％、所述香精0.15wt％、余量为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液，其特征在于：所述乙二胺四乙酸二钠1.5wt％、所述丁二醇0.9wt％、所述甘油0.7wt％、所述丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物15wt％、所述三乙醇胺0.4wt％、所述透明质酸钠3wt％、所述洋甘菊提取物0.9wt％、所述咪唑烷基脲0.3wt％、所述PEG-40氢化蓖麻油0.5wt％、所述香精0.2wt％、余量为蒸馏水。
5.一种权利要求1～4任一所述的食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备洋甘菊提取物：取洋甘菊干燥后粉碎得洋甘菊粉末；向洋甘菊粉末中加入水，加热进行回流提取，回流提取完毕后过滤得到滤液一和滤渣一；向滤渣一中加入乙醇溶液浸泡，浸泡完毕后进行超声提取，超声提取后离心过滤得到滤液二和滤渣二；合并滤液一和滤液二得到混合液，浓缩混合液得到洋甘菊提取物备用；
S2、按比例称取乙二胺四乙酸二钠、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物和透明质酸钠，混合均匀得到A相备用；按比例称取丁二醇、甘油、三乙醇胺、PEG-40氢化蓖麻油、蒸馏水和S1所制得的洋甘菊提取物，混合均匀得到B相备用；
S3、保持搅拌条件下，将A相分次加入B相中，混合均匀得到C相；
S4、按比例称取咪唑烷基脲和香精并分别依次加入所述C相中，搅拌均匀即得所述食用级抗皱抗衰老透明质酸钠精华液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1中：所述洋甘菊粉末的粒径为200目；向洋甘菊粉末中加入的水的重量为所述洋甘菊粉末重量的3～4倍；所述回流提取的时间为20～30min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1中：向滤渣一中加入的乙醇溶液的重量为所述滤渣一重量的4～5倍，所述乙醇溶液中乙醇的体积浓度为45％，所述浸泡的时间为9～12h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1中：控制在40～50℃的条件下进行所述超声提取，所述超声提取中超声波频率为50kHz，超声提取时间为20～40min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S1中：得到的所述洋甘菊提取物的体积为所述混合液的体积的0.05～0.15倍。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S3中：将A相均分为20份，每次向所述B相中加入一份，每两份之间的添加间隔时间为30秒。
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