CN106198435A - 一种用于红外光谱衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种红外光谱衬底的制备方法，包括如下步骤：1)选取支撑基底；2)利用机械加工、干法或者湿法刻蚀的方法，在支撑基底上制备通孔结构；3)转移衬底材料和其保护层至通孔表面：利用标准的湿法转移工艺，将衬底材料和其保护层转移至样品表面，将样品晾干并且加热使得转移的薄膜与基底贴合紧密；4)对通孔的背面进行密封：利用另一块基底材料贴合至背面通孔处，使用玻璃胶将背面的通孔密封；5)去除样品表面的保护层：将样品放置于丙酮或者去保护层溶剂里，去除表面的保护层；6)拆除样品背面的密封结构：将样品清洗干净并且晾干以后拆除背面的密封基底。
Description
技术领域
本发明涉及红外光探测技术领域，特别涉及一种用于红外光谱衬底的制备方法。
背景技术
红外光谱技术是一种直接探测分子振动模式实现对物质进行特征识别及定量分析的技术及方法。该技术具有高度的“指纹”特征性，无需样品标记，响应速度快，仪器普及率最高，光谱图库最齐全等优点，是确定分子组成、构象和结构变化信息的强力工具和不可或缺的手段，已广泛应用于环境监测、食品安全检测、化学组成分析、爆炸物检测和生物医疗等关系国计民生及国民经济命脉的重要领域。
红外光谱分析中基底的红外光谱信号对于样品的测量结果有十分重要的影响。目前常用的红外窗口材料如MgF2，CaF2，BaF2，NaCl，AMTIR,AgBr，KCl，KRS-5，CsBr，Csl，ZnS，ZnSe，Ge，Diamond，Si，Silica SiO2 IR Grada，石蜡，没有一种能够实现指纹区至官能团区域(400cm-1至6000cm-1)的全谱高透过率。在实际应用中会在不同的测量波段选择不同的窗口基底，给实验者带来不便；即使在透光波段这些材料由于折光因素的影响也很难达到超过97％的透光率。另外，这些常用的红外窗口材料自身也存在一定的问题，例如NaCl和KBr易容于水，石蜡自身的红外吸收活性较强、BaF2脆性大，Diamond价格昂贵等。这些问题对于实现简单、快捷、准确的红外光谱测量带来诸多困扰。
因此，需要研发一种具有高透过率和低折光率，并能覆盖近红外至远红外波段红外光测量的红外光谱衬底。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种红外光谱衬底的制备方法，包括如下步骤：1)选取支撑基底：支撑基底的几何尺寸为500μm-5cm；横向切面形状为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形；支撑基底的厚度为1μm-5cm；2)利用机械加工、干法或者湿法刻蚀的方法，在支撑基底上制备通孔结构；通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形，通孔以阵列形式排布，通孔阵列的中心与基底的几何中心基本保持一致，通孔之间的间距为1μm-4cm；3)转移衬底材料和其保护层至通孔表面：利用标准的湿法转移工艺，将厚度为0.3nm-1000nm的衬底材料和其保护层转移至样品表面，将样品晾干并且加热使得转移的薄膜与基底贴合紧密；4)对通孔的背面进行密封：利用另一块基底材料贴合至背面通孔处，使用玻璃胶将背面的通孔密封；5)去除样品表面的保护层：将样品放置于丙酮或者去保护层溶剂里，去除表面的保护层；6)拆除样品背面的密封结构：将样品清洗干净并且晾干以后拆除背面的密封基底。
优选地，所述支撑基底选用金属或无机晶体或有机塑料。
优选地，所述支撑基底选用铝、铜、金、钢。
优选地，所述支撑基底选自硅，石英、氟化钙。
优选地，所述支撑基底选用厚度为500μm的硅片。
优选地，所述通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形。
优选地，所述通孔的孔径为25μm-5cm。
优选地，所述衬底材料选自1层至1000层厚度的石墨烯，二硫化钼，氮化硼，MX2，黑磷。
优选地，所述MX2中M选自Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Re，X选自S,Se,Te。
优选地，所述保护层选自材料PMMA、PVA或PDMS。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1为根据本发明的用于红外光谱的衬底的结构示意图。
图1A为红外光谱衬底的剖面图；图1B为红外光谱衬底的俯视图。
图2为用于红外光谱的衬底的结构实物示例图。
图2A为单层石墨烯作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(圆形通孔，直径250μm)；图2B为单层石墨烯作为悬空窗口层的光学显微镜照片图电子显微镜示意图(圆形通孔，直径250μm)；图2C为单层二硫化钼作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(方形通孔，边长100μm)；图2D为单层氮化硼作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(方形通孔，边长100μm)。
图3为本发明的用于红外光谱的衬底的材料与氟化钙用于红外光谱衬底的透过率对比图。
图4为本发明的用于红外光谱的衬底的实际应用展示。
图5示意性示出了根据本发明的用于红外光谱的衬底的制作方法示意图。
所述附图仅为示意性的并且未按比例画出。虽然已经结合优选实施例对本发明进行了描述，但应当理解本发明的保护范围并不局限于这里所描述的实施例。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
本发明提供了一种用于红外光谱的衬底。图1为根据本发明的用于红外光谱的衬底的结构示意图。其中，图1A为红外光谱衬底的剖面图；图1B为红外光谱衬底的俯视图。如图1A和图1B所示，这种衬底结构包括：窗口层101和支撑基底102，窗口层101位于支撑基底102之上，厚度为0.3nm-1000nm，采用的是单原子层至1000个原子层的具有极其优异的红外透光性能的二维材料，比如：1层至1000个原子层厚度的石墨烯，二硫化钼，氮化硼，MX2(M＝Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Re；X＝S,Se,Te)，黑磷。支撑基底的横向切面形状为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形，所述支撑基底的几何尺寸为500μm-5cm，厚度为1μm-5cm，支撑基底选用的是坚固、平整稳定的材料，比如金属(Al、Cu、Au、钢等)、无机晶体(硅，石英、氟化钙等)和有机塑料等。支撑基底上设置有若干(1-25个)通孔结构103，通孔以阵列形式排布，通孔阵列的中心与基底的几何中心基本保持一致，通孔之间的间距为1μm-4cm；通孔的孔径为25μm-5cm，通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形。支撑基底加工通孔结构的目的是用于形成悬空的窗口，也就是说，支撑基底上通孔的部位对应悬空的窗口层104。悬空的窗口层104主要是利用悬空的单原子层至100个原子层的二维材料具有极其优异的红外透光性能来实现红外检测的目的。
图2为用于红外光谱的衬底的结构实物示例图。其中，图2A为单层石墨烯作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(圆形通孔，直径250μm)；图2B为单层石墨烯作为悬空窗口层的光学显微镜照片图电子显微镜示意图(圆形通孔，直径250μm)；图2C为单层二硫化钼作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(方形通孔，边长100μm)；图2D为单层氮化硼作为悬空窗口层的光学显微镜照片图(方形通孔，边长100μm)。
如图2所示，使用这种特殊的转移方法可以成功转移悬空的大面积的单层、双层以及多层二维材料，并且制备的样品完整、干净。这些悬空的二维材料(窗口层)因为厚度极小，因此具有极大的比表面，但是由于它们的微观机械性能、化学性能和热力学性能稳定，因此可以作为窗口层支撑待测的分子。另外，由于这些材料本身没有或只有很小的本征吸收以及它们优异的透过率和低的折射率和散射能力的性质，因此它们作为窗口材料具有比传统窗口材料更加优异的性能。
图3为本发明的用于红外光谱的衬底的材料与氟化钙用于红外光谱衬底的透过率对比图。从图3可以看出，对比常用的CaF2窗口材料，本发明开发的单层石墨烯、单层二硫化钼、单层氮化硼这几种衬底在全谱范围内都具有很高的透过率，几乎接近100％。
图4为本发明的用于红外光谱的衬底的实际应用展示。图4为1mm厚度的CaF2、2nm厚度的Graphene和2nm厚度的MoS2作为衬底测量PEO薄膜的吸收率对比图。如图4可见，在测量20nm的PEO薄膜时，CaF2衬底由于在低波数的透过率很低，因此在测量的PEO吸收光谱的低波数范围内出现斜线的背景的干扰信号，使部分波数范围内的吸收信号已经降低到信噪比之下，如图中箭头所示的波数处的吸收峰，对测量结果产生影响。而Graphene和MoS2这两种衬底由于在全谱范围内都具有很高的透过率，因此基线是直线，获得了清晰的样品本征吸收光谱。而本发明的这两种衬底由于在全谱范围内都具有很高的透过率，对于本征信号的干扰很低，此时清晰可见样品的吸收信号。
图5示意性示出了根据本发明的用于红外光谱的衬底的制作方法示意图。如图5所示，根据本发明的用于红外光谱的衬底的制作方法包括以下步骤：
步骤501：选取支撑基底，支撑基底选用坚固、平整稳定的材料，比如金属(Al、Cu、Au、钢等)、无机晶体(硅，石英、氟化钙等)和有机塑料等，本发明的一个实施例中选用厚度为500μm的硅片作为衬底；将支撑基底加工成合适与红外光谱测量的大小，优化的几何尺寸为500μm-5cm；支撑基底的横向切面形状为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形；厚度为1μm-5cm；
步骤502：在支撑基底上制备通孔结构，此步骤利用机械加工、干法或者湿法刻蚀的方法制作若干(1-25个)通孔结构，通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形，孔径为25μm-5cm；通孔以阵列形式排布，通孔阵列的中心与基底的几何中心基本保持一致，通孔之间的间距为1μm-4cm；
步骤503：转移衬底材料a(选自1层至1000个原子层厚度的石墨烯(厚度0.3nm-1000nm)，二硫化钼，氮化硼，MX2(M＝Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Re；X＝S,Se,Te)，黑磷)和其保护层b(选自PMMA、PVA或PDMS等)至通孔表面，利用标准的湿法转移工艺，将衬底材料a和其保护层b转移至样品表面，将样品晾干并且加热使得转移的薄膜与基底贴合紧密；
步骤504：对通孔的背面进行密封，利用另一块基底材料贴合至背面通孔处，使用玻璃胶c(或者其它方法)将背面的通孔密封；
步骤505：去除样品表面的保护层，将样品放置于丙酮或者其它去保护层溶剂里，去除表面的保护层；
步骤506：拆除样品背面的密封结构，将样品清洗干净并且晾干以后拆除背面的密封基底，制作出如图5所示的红外光谱的衬底，这种衬底的结构自上而下包括：悬空的窗口层和支撑基底。
本发明利用悬空的单原子至1000个原子层厚度的二维材料(厚度为0.3nm至1000nm)具有极其优异的红外透光性能，实现一种用于红外光谱测量的衬底；由于这种衬底具有异常良好的透过率和极低的折光率，因而能够实现覆盖近红外至远红外波段的红外光谱测量。并且，其对于样品信号的影响极低，具有很好的性噪比。我们开发的这种基于二维材料薄膜的红外窗口材料在红外光谱测量中具有重要的意义和应用价值。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (10)
1.一种红外光谱衬底的制备方法，包括如下步骤：
1)选取支撑基底：支撑基底的几何尺寸为500μm-5cm；横向切面形状为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形；支撑基底的厚度为1μm-5cm；
2)利用机械加工、干法或者湿法刻蚀的方法，在支撑基底上制备通孔结构；通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形，通孔以阵列形式排布，通孔阵列的中心与基底的几何中心基本保持一致，通孔之间的间距为1μm-4cm；
3)转移衬底材料和其保护层至通孔表面：利用标准的湿法转移工艺，将厚度为0.3nm-1000nm的衬底材料和其保护层转移至样品表面，将样品晾干并且加热使得转移的薄膜与基底贴合紧密；
4)对通孔的背面进行密封：利用另一块基底材料贴合至背面通孔处，使用玻璃胶将背面的通孔密封；
5)去除样品表面的保护层：将样品放置于丙酮或者去保护层溶剂里，去除表面的保护层；
6)拆除样品背面的密封结构：将样品清洗干净并且晾干以后拆除背面的密封基底。
2.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述支撑基底选用金属或无机晶体或有机塑料。
3.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述支撑基底选用铝、铜、金、钢。
4.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述支撑基底选自硅，石英、氟化钙。
5.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述支撑基底选用厚度为500μm的硅片。
6.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述通孔的横向切面为圆形、椭圆形、三角形、正方形、矩形、五角形结构、正六边形、八角形。
7.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述通孔的孔径为25μm-5cm。
8.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述衬底材料选自1层至1000层厚度的石墨烯，二硫化钼，氮化硼，MX2，黑磷。
9.根据权利要求8所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述MX2中M选自Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Re，X选自S,Se,Te。
10.根据权利要求1所述的红外光谱衬底的制备方法，其中所述保护层选自材料PMMA、PVA或PDMS。
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