CN106187664B - 制备异丁烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备异丁烯的方法,主要解决现有技术中能耗较高、产品纯度较低的问题。本发明通过采用一种制备异丁烯的方法,采用热泵精馏与吸附分离相结合的流程,首先热泵精馏分离混合C4馏分,降低能耗10%;然后分子筛吸附分离混合C4馏分,得到≥99.7%异丁烯产品的技术方案较好地解决了上述问题,可用于制备异丁烯中。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备异丁烯的方法。
背景技术
异丁烯(CH3)2C=CH2,又称2-甲基丙烯。易燃、易爆气体,爆炸极限为1.7%~9.0%体积,沸点-6.90℃,临界温度144.75℃,临界压力4.00MPa。异丁烯在天然气、油田气及原油中几乎不含,而大量异丁烯主要来自于炼厂气及石化裂解气,其中以炼厂中催化裂化装置副产C4馏分中含有异丁烯最多。在石化行业中,异丁烯几乎都是由炼厂气和裂解C4馏分中获得,其含量分别为5%~12%和20%~30%。C4馏分标准沸点如下:
组分名称 | 异丁烷 | 异丁烯 | 1-丁烯 | 正丁烷 | 2-丁烯 | 丙酮 | 水 |
标准沸点,℃ | -11.8 | -6.9 | -6.3 | -0.5 | 1.0 | 56.5 | 100.0 |
硫酸吸收法是分离异丁烯的一种工艺,所得异丁烯产品纯度>99%,回收率92%。离子交换树脂法也可得到高纯度异丁烯,但分离效率低等因素,其应用不广泛。
C4馏分精馏分离过程是分离均相液体混合物的一种常见单元操作,其分离依据是混合物中各组分的挥发度不同。为了实现组分分离,需要采取使混合液体部分汽化或者气体部分冷凝的方法,实现传质过程。单塔精馏分离系统结合热泵循环系统,可以大大提高精馏过程中能源的利用效率。
C4馏分中的1-丁烯与异丁烯沸点仅相差0.6℃,采用常规精馏分离需要较大的回流比,公用工程消耗也大。而采用一定孔径范围的分子筛进行分子筛吸附分离,从C4馏分抽余液中选择性地对1-丁烯与异丁烯进行分离,所得异丁烯产品纯度>99%,分离过程的能耗大大降低。
现有技术中的专利申请号CN200910024734.2吸附式热泵精馏系统,公开了一种利用热能驱动,通过吸附式热泵的方式进行精馏系统节能的过程,吸附式热泵系统和精馏系统独立成体系,可单独进行操控,由此可提高精馏系统能效。专利申请号CN200910022126.8热泵精馏节能改造方法和装置,公开了新增压缩机、换热器、缓冲罐等设备,通过管道与精馏塔连接,构成开式热泵系统,达到节能目的。专利申请号CN201510152222.X一种异丁烯装置脱轻脱重塔热集成工艺,公开了一种异丁烯提纯的双效精馏热集成工艺,通过调整精馏塔压力,改变操作温度,将物料热能取代蒸汽加热,达到节能降耗的目的。
专利申请号CN201110211936.5一种采用吸附分离法制备异丁烯的方法,公开了采用钙改性5A分子筛和多段床对C4馏分进行吸附分离的工艺方法,从而得到1-丁烯产品和异丁烯产品。专利申请号CN201110217971.8吸附分离法制备异丁烯的生产方法,公开了将高选择性的钙改性5A分子筛吸附剂和多段床对C4馏分进行吸附分离的过程,得到1-丁烯产品和异丁烯产品。专利申请号CN201220745136.1吸附分离法制备异丁烯的生产装置,公开了一种先吸附分离后精馏分离的工艺过程,从而得到异丁烯产品。
现有技术中的专利申请号CN200910024734.2仅仅是循环工质进行吸附操作,没有将物料进行吸附分离,因此无法应用于C4热泵精馏分离系统中。专利申请号CN200910022126.8的热泵系统仅仅应用于碳酸二甲酯的分离,也无法应用到C4热泵精馏分离系统中。专利申请号CN201510152222.X虽然采用双效精馏热集成的节能工艺,但是该方法没有涉及到沸点差小的组分分离过程,无法得到高纯度异丁烯产品。专利申请号CN201110211936.5和专利申请号CN201110217971.8仅仅描述了吸附分离过程,得到高纯度1-丁烯产品,而得到高纯度异丁烯产品需要另外进行分离操作,因此生产成本较高。专利申请号CN201220745136.1先吸附分离沸点差小的组分,后精馏分离沸点差大的组分,由此分离效率较低。
由此现有热泵技术存在无法分离C4馏分而得到高纯度异丁烯产品;现有吸附技术生产成本高,分离效率低;热泵精馏技术和吸附分离技术没有结合等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中能耗较高、产品纯度较低的问题,提供一种新的制备异丁烯的方法。该方法具有能耗较低、产品纯度较高的优点。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种制备异丁烯的方法,已脱除氢气、轻烃后的混合C4馏分(8)进入脱轻烃塔(1)中分离异丁烷,采用直接压缩式热泵精馏工艺,脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温后,一部分作为回流液返回脱轻烃塔(1),另一部分作为异丁烷轻组分(9)外送;脱除异丁烷的混合C4馏分从脱轻烃塔(1)塔釜流出,进入脱重烃塔(2)中分离包括正丁烷、2-丁烯、丙酮、水的重组分,采用直接压缩式热泵精馏工艺,脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温后,一部分作为回流液返回脱重烃塔(2),另一部分脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3),脱重烃塔(2)塔釜物料(10)外送;脱除轻组分和重组分的混合C4馏分进入吸附分离系统(3)中的吸附塔,采用分子筛吸附剂,将异丁烯(11)和1-丁烯(12)进行吸附分离,在吸附塔塔顶流出异丁烯产品(11),在吸附塔塔釜流出1-丁烯副产品(12)。
上述技术方案中,优选地,混合C4馏分(8)主要包括异丁烷、异丁烯、1-丁烯、正丁烷、2-丁烯、丙酮、水。
上述技术方案中,优选地,脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.52~0.72MPa,操作温度46~62℃。
上述技术方案中,优选地,脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.48~0.62MPa,操作温度48~66℃。
上述技术方案中,优选地,吸附塔的操作条件为:操作表压0.01~0.03MPa,操作温度105~115℃。
上述技术方案中,优选地,分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛。
上述技术方案中,优选地,脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至72~76℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至56~60℃,再经节流阀进一步降温至32~36℃后,以重量计,70~85%作为回流液返回脱轻烃塔(1),15~30%作为异丁烷轻组分(9)外送。
上述技术方案中,优选地,脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至76~80℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至60~64℃,再经节流阀进一步降温至34~38℃后,以重量计,75~90%作为回流液返回脱重烃塔(2),10~25%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。
本发明涉及一种制备高纯度异丁烯的方法,采用热泵精馏分离与分子筛吸附分离相结合的工艺流程,混合C4馏分中沸点差大的组分采用热泵精馏分离方法,既可减少操作运行能耗,又可降低生产成本;混合C4馏分中沸点差小的组分采用分子筛吸附分离方法,既可得到高纯度异丁烯产品,又可降低生产成本;采用优化的工艺流程,先精馏分离沸点差大的组分,后吸附分离沸点差小的组分,提高分离效率,减小设备尺寸,既可降低工程设备投资,又可减少操作运行能耗。首先将混合C4馏分进行热泵精馏分离,降低能耗10%左右;然后将混合C4馏分进行分子筛吸附分离,得到≥99.7%高纯度异丁烯产品,取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中,1、脱轻烃塔;2、脱重烃塔;3、吸附分离系统;4、脱轻烃塔再沸器;5、脱重烃塔再沸器;6、脱轻烃塔压缩机;7、脱重烃塔压缩机;8、混合C4馏分;9、异丁烷;10、正丁烷,2-丁烯,丙酮,水;11、异丁烯;12、1-丁烯。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例1】
以10万吨/年异丁烷脱氢制异丁烯装置为例,反应气的组成如下:
组分名称 | 异丁烷 | 异丁烯 | 1-丁烯 | 正丁烷 | 2-丁烯 | 丙酮 | 水 | 合计 |
组成,wt% | 57.10 | 40.57 | 0.42 | 1.06 | 0.53 | 0.11 | 0.21 | 100.00 |
现有技术中,采用双效精馏热集成技术,设置脱轻精馏塔和脱重精馏塔对C4馏分进行分离,精馏塔再沸器的蒸汽消耗为2000千瓦,相当于蒸汽消耗为3.56吨/小时,而且无法对异丁烯与1-丁烯进行精馏分离,最后也无法得到≥99.7%高纯度异丁烯产品。
【实施例1】
在如图1所示的流程中,首先,已经脱除氢气、轻烃后的混合C4馏分(8),主要包括异丁烷、异丁烯、1-丁烯、正丁烷、2-丁烯、丙酮、水,此股物料(8)进入脱轻烃塔(1)中分离异丁烷,由于异丁烷轻关键组分和异丁烯重关键组分沸点差为4.9℃,因此采用直接压缩式热泵精馏工艺进行组分分离,脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温在脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温,一部分作为回流液返回脱轻烃塔(1),另一部分作为异丁烷轻组分(9)外送。然后,脱除异丁烷的混合C4馏分从脱轻烃塔(1)塔釜流出,进入脱重烃塔(2)中分离正丁烷、2-丁烯、丙酮、水等重组分,由于1-丁烯轻关键组分和正丁烷重关键组分沸点差为5.8℃,因此采用直接压缩式热泵精馏工艺进行组分分离,脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温在脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温,一部分作为回流液返回脱重烃塔(2),另一部分脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3),脱重烃塔(2)塔釜流出正丁烷、2-丁烯、丙酮、水等重组分(10)外送。最后,脱除轻组分和重组分的混合C4馏分进入吸附分离系统(3),由于脱除轻组分和重组分混合C4馏分中的异丁烯和1-丁烯沸点差为0.6℃,难以用常规精馏方式进行有效分离,因此在吸附分离系统(3)中,采用高选择性的分子筛吸附剂,将异丁烯(11)和1-丁烯(12)进行吸附分离,在吸附塔塔顶流出异丁烯产品(11),在吸附塔塔釜流出1-丁烯副产品(12)。
仍以10万吨/年异丁烷脱氢制异丁烯装置为例,反应气的组成同对比例1,采用本发明热泵精馏分离与分子筛吸附分离相结合的工艺流程,制备高纯度异丁烯。脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.58MPa,操作温度47~57℃。脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.51MPa,操作温度49~61℃。吸附塔的操作条件为:操作表压0.02MPa,操作温度109℃。分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛。脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至73℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至57℃,再经节流阀进一步降温至33℃后,以重量计,75%作为回流液返回脱轻烃塔(1),25%作为异丁烷轻组分(9)外送。脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至77℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至61℃,再经节流阀进一步降温至35℃后,以重量计,80%作为回流液返回脱重烃塔(2),20%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。由此,驱动压缩机的蒸汽消耗为3.20吨/小时,与对比例1相比,降低能耗10.11%,并且能够生产99.71%高纯度异丁烯产品。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤,只是生产规模改为20万吨/年异丁烷脱氢制异丁烯装置,反应气的组成也改变,反应气的组成如下:
组分名称 | 异丁烷 | 异丁烯 | 1-丁烯 | 正丁烷 | 2-丁烯 | 丙酮 | 水 | 合计 |
组成,wt% | 49.91 | 45.07 | 0.27 | 4.13 | 0.31 | 0.10 | 0.21 | 100.00 |
采用本发明热泵精馏分离与分子筛吸附分离相结合的工艺流程,制备高纯度异丁烯。脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.64MPa,操作温度51~60℃。脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.58MPa,操作温度51~64℃。吸附塔的操作条件为:操作表压0.02MPa,操作温度111℃。分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛。脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至75℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至59℃,再经节流阀进一步降温至35℃后,以重量计,80%作为回流液返回脱轻烃塔(1),20%作为异丁烷轻组分(9)外送。脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至79℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至63℃,再经节流阀进一步降温至37℃后,以重量计,85%作为回流液返回脱重烃塔(2),15%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。由此,驱动压缩机的蒸汽消耗为6.41吨/小时,与对比例1相比,降低能耗9.97%,并且能够生产99.72%高纯度异丁烯产品。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤以及反应气的组成,生产规模仍为10万吨/年异丁烷脱氢制异丁烯装置为例,只是工艺操作条件改变,采用本发明热泵精馏分离与分子筛吸附分离相结合的工艺流程,制备高纯度异丁烯。脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.52MPa,操作温度46~56℃。脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.48MPa,操作温度48~60℃。吸附塔的操作条件为:操作表压0.01MPa,操作温度105℃。分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛。脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至72℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至56℃,再经节流阀进一步降温至32℃后,以重量计,70%作为回流液返回脱轻烃塔(1),30%作为异丁烷轻组分(9)外送。脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至76℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至60℃,再经节流阀进一步降温至34℃后,以重量计,75%作为回流液返回脱重烃塔(2),25%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。由此,驱动压缩机的蒸汽消耗为3.21吨/小时,与对比例1相比,降低能耗9.83%,并且能够生产99.70%高纯度异丁烯产品。
【实施例4】
按照实施例2所述的条件和步骤以及反应气的组成,生产规模仍为20万吨/年异丁烷脱氢制异丁烯装置为例,只是工艺操作条件改变,采用本发明热泵精馏分离与分子筛吸附分离相结合的工艺流程,制备高纯度异丁烯。脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.72MPa,操作温度50~62℃。脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.62MPa,操作温度53~66℃。吸附塔的操作条件为:操作表压0.03MPa,操作温度115℃。分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛。脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至76℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至60℃,再经节流阀进一步降温至36℃后,以重量计,85%作为回流液返回脱轻烃塔(1),15%作为异丁烷轻组分(9)外送。脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至80℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至64℃,再经节流阀进一步降温至38℃后,以重量计,90%作为回流液返回脱重烃塔(2),10%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。由此,驱动压缩机的蒸汽消耗为6.42吨/小时,与对比例1相比,降低能耗9.83%,并且能够生产99.70%高纯度异丁烯产品。
Claims (2)
1.一种制备异丁烯的方法,已脱除氢气、轻烃后的混合C4馏分(8)进入脱轻烃塔(1)中分离异丁烷,采用直接压缩式热泵精馏工艺,脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温后,一部分作为回流液返回脱轻烃塔(1),另一部分作为异丁烷轻组分(9)外送;脱除异丁烷的混合C4馏分从脱轻烃塔(1)塔釜流出,进入脱重烃塔(2)中分离包括正丁烷、2-丁烯、丙酮、水的重组分,采用直接压缩式热泵精馏工艺,脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温,再经节流阀进一步降温后,一部分作为回流液返回脱重烃塔(2),另一部分脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3),脱重烃塔(2)塔釜物料(10)外送;脱除轻组分和重组分的混合C4馏分进入吸附分离系统(3)中的吸附塔,采用分子筛吸附剂,将异丁烯(11)和1-丁烯(12)进行吸附分离,在吸附塔塔顶流出异丁烯产品(11),在吸附塔塔釜流出1-丁烯副产品(12);脱轻烃塔(1)的操作条件为:操作表压0.52~0.72MPa,操作温度46~62℃;脱重烃塔(2)的操作条件为:操作表压0.48~0.62MPa,操作温度48~66℃;吸附塔的操作条件为:操作表压0.01~0.03MPa,操作温度105~115℃;分子筛吸附剂为:含钙改性5A分子筛;脱轻烃塔(1)塔顶异丁烷流出物经脱轻烃塔压缩机(6)增压升温至72~76℃后进入脱轻烃塔再沸器(4)内与脱轻烃塔(1)塔釜物料进行换热降温至56~60℃,再经节流阀进一步降温至32~36℃后,以重量计,70~85%作为回流液返回脱轻烃塔(1),15~30%作为异丁烷轻组分(9)外送;脱重烃塔(2)塔顶混合C4流出物经脱重烃塔压缩机(7)增压升温至76~80℃后进入脱重烃塔再沸器(5)内与脱重烃塔(2)塔釜物料进行换热降温至60~64℃,再经节流阀进一步降温至34~38℃后,以重量计,75~90%作为回流液返回脱重烃塔(2),10~25%脱除轻组分和重组分的混合C4流出物送到吸附分离系统(3)。
2.根据权利要求1所述制备异丁烯的方法,其特征在于混合C4馏分(8)主要包括异丁烷、异丁烯、1-丁烯、正丁烷、2-丁烯、丙酮、水。
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近期丁烯异构体分离的专利技术进展;陈蔚等;《广东化工》;20151231;第42卷(第13期);142-143 * |
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Publication number | Publication date |
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CN106187664A (zh) | 2016-12-07 |
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