CN106186071A - 一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料，所述制备方法包括：在惰性气体的保护下，将0.1～100重量份数的钠和0.1～100重量份数的钾进行混合并挤压，得到液态钠钾合金；将液态钠钾合金加入至10～3000体积份数的乙二醇二甲醚溶液中进行超声处理，得到液态钠钾合金溶液；将0.1～30重量份数的层状本体材料加入液态钠钾合金溶液中进行搅拌；将搅拌后的溶液在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到一次下层沉淀；向一次下层沉淀加入1～1000重量份数的去离子水，在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到的二次上层清液即为二维纳米材料的水溶液。

Description

一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料。
背景技术
近年来二维纳米材料石墨烯和过渡金属硫族化合物如二硫化钼、二硫化钨等引起了广泛的关注，它们在电化学、记忆存储器件、太阳能电池、生物医学、聚合物纳米复合材料等众多领域具有广泛的应用前景。
目前制备二维纳米材料的方法主要有：氧化-还原法、液相超声法以及碱金属插层法。Stankovich等人采用水合肼对Hummers法制备的氧化石墨烯进行还原来制备化学还原石墨烯(Stankovich S,Dikin DA,Piner RD,Kohlhaas KA,et al.Carbon,2007,45,1558-1565)。Coleman等人采用与过渡金属硫族化合物表面能相匹配的有机溶剂对其进行超声处理来制备过渡金属硫族化合物纳米片层(Jonathan N.Coleman,Mustafa Lotya,Arlene O’Neill,et al.Science,2011,331,568-571)。Joensen等人采用丁基锂对硫化钼进行锂插层，之后将插层复合物在水中进行剥离来制备硫化钼纳米片层(Per Joensen,R.F.Frindt,S.Roy Morrison，Mater.Res.Bull.,1986,21,457–461)。类似地，Feng等人采用钠钾合金作为插层剂来制备过渡金属硫族化合物纳米片层(HB Feng,ZB Hu,XF Liu,Chem.Commun,2015,51,10961--10964)。现有技术制备过渡金属硫族化合物层状材料，大多需要在较高温度下通过长时间搅拌来获得碱金属插层复合物。
针对现有技术的上述缺陷，本领域技术人员致力于开发一种制备二维纳米材料的新方法，大幅提高制备效率。
发明内容
本发明实施例提供了一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料，所述制备方法通过将层状本体材料放到液态钠钾合金溶液中，利用超声波振荡，从本体材料剥离薄层材料，再经过离心，从而获得二维纳米材料。本发明提供的制备方法反应温度低，反应时间短，制备效率高，具有流程简单，成本低廉，环境友好的优点。
第一方面，本发明实施例提供了一种二维纳米材料的制备方法，包括：
在惰性气体的保护下，将0.1～100重量份数的钠和0.1～100重量份数的钾进行混合并挤压，得到液态钠钾合金；
将液态钠钾合金加入至10～3000体积份数的乙二醇二甲醚溶液中进行超声处理，得到液态钠钾合金溶液；
将0.1～30重量份数的层状本体材料加入所述液态钠钾合金溶液中进行搅拌；
将搅拌后的溶液在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到一次上层清液和一次下层沉淀；
向离心分离后得到的一次下层沉淀加入1～1000重量份数的去离子水，在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到二次上层清液和二次下层沉淀，所述二次上层清液即为所述二维纳米材料的水溶液。
优选的，所述层状本体材料为石墨烯、二硫化钼或二硫化钨中的任意一种。
优选的，所述超声处理的超声功率为50W～800W，超声频率为10Hz～10000Hz，超声温度为10℃～85℃，超声时间为5分钟～10小时。
优选的，所述搅拌为机械搅拌或超声搅拌。
优选的，所述搅拌的时间为10分钟～15小时。
优选的，所述离心分离的离心时间为1分钟～10小时。
优选的，所述在惰性气体的保护下，将钠和钾进行混合并挤压具体为：
在惰性气体保护的史莱克瓶中，对钠、钾进行反复挤压。
进一步优选的，所述挤压为使用玻璃棒进行挤压。
优选的，所述钠的用量为0.05g，所述钾的用量为0.05g，所述层状本体材料的用量为60mg～1g,所述乙二醇二甲醚溶液的体积为10ml～200ml。
第二方面，一种使用上述第一方面所述方法制备的二维纳米材料。
本发明实施例提供的二维纳米材料的制备方法，通过将层状本体材料放到液态钠钾合金溶液中，利用超声波振荡，从本体材料剥离薄层材料，再经过离心，从而获得二维纳米材料，本发明提供的制备方法反应温度低，反应时间短，制备效率高，具有流程简单，成本低廉，环境友好的优点。
附图说明
下面通过附图和实施例，对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例1提供的一种二维纳米材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例2提供的制备的二硫化钼的原子力图；
图3为本发明实施例2提供的制备的二硫化钼的原子力显微镜测试高度图；
图4为本发明实施例3提供的制备的二硫化钼的透射电子显微镜图；
图5为本发明实施例4提供的制备的二硫化钨的原子力图；
图6为本发明实施例4提供的制备的二硫化钨的原子力显微镜测试高度图；
图7为本发明实施例4提供的制备的二硫化钨的透射电子显微镜图；
图8为本发明实施例5提供的制备的石墨烯的原子力图；
图9为本发明实施例5提供的制备的石墨烯的原子力显微镜测试高度图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行进一步的详细说明，但并不意于限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明实施例1提供了一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料，所述制备方法包括：
步骤10，在惰性气体的保护下，将0.1～100重量份数的钠和0.1～100重量份数的钾进行混合并挤压，得到液态钠钾合金；
具体的，在惰性气体保护的史莱克瓶中，使用玻璃棒对钠、钾进行挤压。
步骤20，将液态钠钾合金加入至10～3000体积份数的乙二醇二甲醚溶液中进行超声处理，得到液态钠钾合金溶液；
其中，超声处理的条件为：超声功率为50W～800W，超声频率为10Hz～10000Hz，超声温度为10℃～85℃，超声时间为5分钟～10小时。
步骤30，将0.1～30重量份数的层状本体材料加入所述液态钠钾合金溶液中进行搅拌；
其中层状材料具体为石墨烯、二硫化钼或二硫化钨中的任意一种；
搅拌方式可以有两种：一种是机械搅拌；另一种是超声搅拌，超声搅拌的条件为：超声功率为50W～800W，超声频率为10Hz～10000Hz，超声温度为10℃～85℃，超声时间为5分钟～10小时；
在优选的实施例中，钠的用量为0.05g，钾的用量为0.05g，层状本体材料的用量为60mg～1g,乙二醇二甲醚溶液的体积为10ml～200ml。
步骤40，将搅拌后的溶液在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到一次上层清液和一次下层沉淀；
其中，离心分离时间为1分钟～10小时。
步骤50，向离心后得到的一次下层沉淀加入1～1000重量份数的去离子水，在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离1分钟～10小时，得到二次上层清液和二次下层沉淀，所述二次上层清液即为所述二维纳米材料的水溶液。
本发明实施例提供的二维纳米材料的制备方法，通过将层状本体材料放到合适的溶剂中，利用超声波振荡，从本体材料剥离薄层材料，再经过离心，从而获得二维纳米材料，本发明提供的制备方法反应温度低，反应时间短，制备效率高，具有流程简单，成本低廉，环境友好的优点。
为更好的理解本发明提供的技术方案，下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的方法制备二维纳米材料的具体过程。
实施例2
步骤1，将0.05g钠和0.05g钾加入惰性气体保护的史莱克瓶中，用玻璃棒反复挤压钠和钾直至融为液体，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超声处理10min，得到液态钠钾合金溶液。
步骤2，将60mg二硫化钼加入上述液态钠钾合金溶液中进行超声搅拌3小时，搅拌后将溶液在10000rpm条件下进行离心分离5min，得到上层清液和下层沉淀。
步骤3，将步骤2中得到的下层沉淀加入到10ml去离子水中，然后继续在10000rpm条件下离心30min，得到的上层液即为二硫化钼水溶液。
本实施例所得二硫化钼原子力图见图2，原子力显微镜测试高度图见图3。
实施例3
步骤1，将0.05g钠和0.05g钾加入惰性气体保护的史莱克瓶中，用玻璃棒反复挤压钠和钾直至融为液体，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超声处理10min，得到液态钠钾合金溶液。
步骤2，将60mg二硫化钼加入上述液态钠钾合金溶液中进行超声搅拌5小时，搅拌后将溶液在10000rpm条件下进行离心分离5min，得到上层清液和下层沉淀。
步骤3，将步骤2中得到的下层沉淀加入到10ml去离子水中，然后继续在10000rpm条件下离心30min，得到的上层液即为二硫化钼水溶液。
本实施例所得二硫化钼透射电子显微镜图见图4。
实施例4
将0.05g钠和0.05g钾加入惰性气体保护的史莱克瓶中，用玻璃棒反复挤压钠和钾直至融为液体，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超声处理10min，得到液态钠钾合金溶液。
步骤2，将75mg二硫化钨加入上述液态钠钾合金溶液中进行超声搅拌3小时，搅拌后将溶液在10000rpm条件下进行离心分离5min，得到上层清液和下层沉淀。
步骤3，将步骤2中得到的下层沉淀加入到10ml去离子水中，然后继续在10000rpm条件下离心30min，得到的上层液即为二硫化钨水溶液。
本实施例所得二硫化钨原子力图见图5，原子力显微镜测试高度图见图6，透射电子显微镜图见图7。
实施例5
将0.05g钠和0.05g钾加入惰性气体保护的史莱克瓶中，用玻璃棒反复挤压钠和钾直至融为液体，再向瓶中加入10ml乙二醇二甲醚后超声处理10min，得到液态钠钾合金溶液。
步骤2，将60mg石墨加入上述液态钠钾合金溶液中进行超声搅拌3小时，搅拌后将溶液在10000rpm条件下进行离心分离30min，得到上层清液和下层沉淀。
步骤3，将步骤2中得到的下层沉淀加入到10ml去离子水中，然后继续在10000rpm条件下离心30min，得到的上层液即为石墨烯水溶液。
本实施例所得石墨烯原子力图见图8，原子力显微镜测试高度图见图9。
本发明实施例提供的一种二维纳米材料的制备方法及二维纳米材料，通过将层状本体材料放到液态钠钾合金溶液中，利用超声波振荡，从本体材料剥离薄层材料，再经过离心，从而获得二维纳米材料，本发明提供的制备方法反应温度低，反应时间短，制备效率高，具有流程简单，成本低廉，环境友好的优点。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在惰性气体的保护下，将0.1～100重量份数的钠和0.1～100重量份数的钾进行混合并挤压，得到液态钠钾合金；
将液态钠钾合金加入至10～3000体积份数的乙二醇二甲醚溶液中进行超声处理，得到液态钠钾合金溶液；
将0.1～30重量份数的层状本体材料加入所述液态钠钾合金溶液中进行搅拌；
将搅拌后的溶液在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到一次上层清液和一次下层沉淀；
向离心分离后得到的一次下层沉淀加入1～1000重量份数的去离子水，在500rpm～10000rpm条件下进行离心分离，得到二次上层清液和二次下层沉淀，所述二次上层清液即为所述二维纳米材料的水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述层状本体材料为石墨烯、二硫化钼或二硫化钨中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声功率为50W～800W，超声频率为10Hz～10000Hz，超声温度为10℃～85℃，超声时间为5分钟～10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌为机械搅拌或超声搅拌。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为10分钟～15小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心分离的离心时间为1分钟～10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在惰性气体的保护下，将钠和钾进行混合并挤压具体为：
在惰性气体保护的史莱克瓶中，对钠、钾进行反复挤压。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤压为使用玻璃棒进行挤压。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钠的用量为0.05g，所述钾的用量为0.05g，所述层状本体材料的用量为60mg～1g,所述乙二醇二甲醚溶液的体积为10m l～200m l。
10.一种采用上述权利要求1-9任一所述的方法制备得到的二维纳米材料。
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