CN106147249A - 一种温拌型抗车辙复合改性剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种温拌型抗车辙复合改性剂及其制备方法，属于路用沥青技术领域。本发明所述温拌型抗车辙复合改性剂，其配方包括：特制温拌剂、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺、硬沥青；其中，所述特制温拌剂包括如下组分：氟碳表面活性剂、烷基糖苷和卡洛胺；所述粉状固体物是由含油污泥经油泥热萃取脱水工艺处理后分离出的固体产物。本发明所述温拌沥青中各组分协同作用，可以起到加和增效的作用，应用此温拌沥青制备的温拌沥青混合料，拌和及成型温度均低于135℃，具有明显降低拌合温度和成型温度的优点，且其混合料各项性能与热拌沥青相当。

Description

一种温拌型抗车辙复合改性剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种温拌型抗车辙复合改性剂及其制备方法，属于路用沥青技术领域。

背景技术

目前道路工程中使用的沥青混合料根据拌和施工温度一般分为两种类型：冷拌沥青混合料CMA(Cold Mix Asphalt)和热拌沥青混合料HMA(Hot Mix Asphalt)。冷拌沥青混合料一般采用乳化沥青或者液体沥青与集料在常温状态下拌和、铺筑，无需对集料和结合料进行加热，这样可节约大量能源。但是冷拌沥青混合料初期路用性能差，难以满足高速公路、重载交通道路等重要工程的要求。

热拌沥青混合料是应用最为广泛、路用性能最为良好的一种混合料。但是在热拌沥青混合料生产过程中，沥青与石料需要在150~180℃高温条件下拌和。将石料、沥青加热到如此高的温度，消耗了大量能源。另外在热拌沥青混合料生产过程中产生了大量的CO₂、烟尘和有害气体(CO、SO₂、NO_x等)，不仅污染了环境，还影响工作人员的身体健康。同时，高温条件下的拌和也造成了沥青的老化，降低了沥青混合料的路用性能。此外，随着车辆日益增加和运输重载化，沥青路面发生车辙、拥包等现象日趋严重，如何能够降低沥青混合料拌和及成型温度，从而减少环境污染，减轻沥青热老化，同时又能够改善沥青混合料抗车辙性能，成为人们关注的热点问题。

为保护环境、节约能源，在20世纪90年代中后期欧洲及美国等国家开展了温拌沥青混合料WMA(Warm Mix Asphalt)的研究，其目的是通过降低沥青混合料的拌和与摊铺温度，达到降低沥青混合料生产过程中的能耗，减少CO₂等气体及粉尘排放量，同时保证温拌沥青混合料具有与热拌沥青混合料基本相同的路用性能和施工和易性。

诸如， CN103242666A公开了一种温拌沥青添加剂，其由如下重量份的原料制成：聚乙烯蜡15~20份，氯化石蜡-70 15~20份，硅藻土30~50份，硬脂酰胺1~3份，固态抗剥落剂1~4份。该温拌沥青添加剂可广泛用于不同类型的沥青混合料。

上述技术中的温拌沥青添加剂用于沥青混合料时，能够使SBS改性沥青混合料的拌合及压实温度降低20℃以上；并且在降低沥青混合料的拌合及压实温度的同时，能够有效保障所制温拌沥青混合料的高温稳定性、抗水损害性等性能达到或高于热拌沥青混料的性能水平，可广泛适用于不同地理条件和气候区域的道路路面。但是，上述技术中，由于温拌沥青添加剂中添加的聚乙烯蜡和氯化石蜡-70，用于温拌沥青混合物料时，会降低温拌沥青的延度，进而影响路用沥青的低温使用性能，容易导致低温开裂。此外，上述技术中所述温拌沥青添加剂仅应用于SBS改性沥青，其拌合温度和压实温度仍相对较高，尤其是将其用于非SBS改性沥青时，并不能很好地起到降低拌合温度的作用。添加剂中含有的硅藻土属于无机添加剂，其用于温拌沥青添加剂时存在与温拌沥青添加剂中其它有机填料相容性差的问题，导致硅藻土易析出；而该温拌沥青添加剂用于温拌沥青混合料时，析出的硅藻土与温拌沥青混合料中的有机物质也存在相容性差的问题，导致沥青与石料结合力降低，进而影响温拌沥青混合料的路用性能。

发明内容

本发明针对现有技术中由于采用聚乙烯蜡和氯化石蜡-70作为温拌沥青添加剂，使得温拌沥青混合料存在低温性能差的问题，而无机添加剂与其它有机添加剂共同作为温拌沥青添加剂时，还存在相容性差的问题，进而提供了一种低温性能好、相容性好、成本低、环保的温拌型抗车辙复合改性剂及其制备方法。

本发明提供的温拌型抗车辙复合改性剂，其配方包括：特制温拌剂、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺、硬沥青；

其中，所述特制温拌剂包括如下组分：氟碳表面活性剂、烷基糖苷和卡洛胺；

所述温拌型抗车辙复合改性剂，以质量百分比计，其配方包括：

特制温拌剂：3wt%～8wt%；

粉状固体物：22wt%～68wt%；

聚乙烯蜡：7wt%～20wt%；

硫磺：7wt%～20wt%；

硬沥青：15wt%～30wt%。

所述温拌型抗车辙复合改性剂中，所述特制温拌剂，以质量百分比计，包括如下组分：

氟碳表面活性剂：30wt%～45wt%；

烷基糖苷：30 wt %～45wt%；

卡洛胺：10wt%～40wt%。

所述温拌型抗车辙复合改性剂中，所述氟碳表面活性剂为全氟辛基磺酸盐，化学式为：C₈F₁₇O₃SR，其中R为钾或钠。

所述温拌型抗车辙复合改性剂中，所述的烷基糖苷化学式为（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R为C8～C16的烷基，n=1～3。

所述粉状固体物是由含油污泥经油泥热萃取脱水工艺处理后分离出的固体产物。所述油泥热萃取脱水工艺步骤如下：将含油污泥送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂 0.005wt%～1wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比（1：1）～（1：80），优选（1：30）～（1：50），进行混合，在压力为常压，加热温度为95℃~120℃条件下进行萃取，萃取时间为8小时~12小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为100℃~140℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：0.5小时~3.0小时，经汽提脱油处理后得到所述粉状固体物。

所述的絮凝剂为苯乙烯磺酸盐、木质磺酸盐、丙烯酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙、聚丙烯酰胺、淀粉及其衍生物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、椰油酰胺丙基甜菜碱、油酸聚氧乙烯酯、醇醚磷酸酯、生物絮凝剂中的一种或几种混合物。在粉状固体物制备过程中，所加入的絮凝剂最终基本留在粉状固体物中。

所述温拌型抗车辙复合改性剂中，所述萃取剂的沸程为100~600℃，优选100~250℃的宽沸点油；其中，所述宽沸点油为采用一种或多种馏分油调配得到，或采用含油污水处理过程中回收的符合沸点范围的污油。

所述温拌型抗车辙复合改性剂，所述含油污泥中一般含有油、固、水三相。以质量百分比计，所述含油污泥中油含量为3wt%~95wt%，固含量为2wt%~95wt%，水含量2wt%~95wt%。所述的含油污泥可以有以下来源但不局限于以下来源：比如，原油开采产生的含油污泥、油田集输过程产生的含油污泥、炼油厂污水处理场产生的含油污泥等。

所述温拌型抗车辙复合改性剂，所述粉状固体物的粒径范围为0.02～1mm；以质量百分比计，所述粉状固体物由如下组分组成：无机物组分60wt%~80wt%，有机物组分20wt%~40wt%；其中，所述无机物组分主要源于含油污泥中的固体成分，比如SiO_2,、Al₂O₃等；所述有机物组分主要源于含油污泥中的油以及絮凝剂，比如沥青质、胶质、絮凝剂组分等。

本发明中，所述的聚乙烯蜡，为粒状或片状，分子量为1000～10000，优选2000～5000。

本发明中，所述的硫磺一般采用工业级硫磺，为粉末状、粒状、片状或块状，可以是市售硫磺，也可以是天然气处理或石油炼制过程中所产生的副产物硫磺。

本发明中，所述的硬沥青为石油沥青、天然沥青或煤沥青中的一种或几种，针入度为3～30 1/10mm，软化点70℃～110℃。

本发明进一步提供了所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按配比将氟碳表面活性剂、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，得到特制温拌剂；其中混合温度为60～90℃，混合时间为20～40分钟；

（2）将硬沥青加热熔融，按配比将上述特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；其中混合温度为140～190℃，混合时间为30～60分钟；

（3）将上述硬沥青组合物与粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入螺杆挤出机，在70～110℃下，混合均匀，挤出成品并造粒，得到所述温拌型抗车辙复合改性剂。

本发明所述温拌型抗车辙复合改性剂与现有技术相比具有如下优点：

（1）本发明所述温拌型抗车辙复合改性剂，其配方采用特制温拌剂、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺和硬沥青，其中所述特制温拌剂具有显著降低沥青胶结料体系的表面张力的作用，减阻性能好；粉状固体物为含油污泥热萃取处理后产生的粉状固体物，其属于油包土结构，与特制温拌剂协同作用，不仅能够增加粉状固体物的润滑性能，提高特制温拌剂、粉状固体物与复合改性剂中其它组分的相容性；此外，粉状固体物中还含有絮凝剂组分，其与沥青形成胶结作用，加强了沥青胶结料体系的相互结合力，能够改变沥青混合料对温度变化的敏感性和改善沥青与石料的抗剥离性能，从而延长了道路的使用寿命；复合改性剂中的聚乙烯蜡和硫磺能够增大沥青的60℃粘度，且具有良好的润滑性能，改善流变性，因此在改善沥青混合料施工和易性的同时能够提高其抗车辙变形能力；而硬沥青的加入，能够提高复合改性剂颗粒与沥青的相容性，作为特制温拌剂组分的“载体”，使复合改性剂在混合料中更易分散并均匀裹覆在集料表面。本发明所述温拌型抗车辙复合改性剂，具有温拌和抗车辙的双重作用，应用该复合改性剂制备沥青混合料，在拌和及成型温度相对于热拌沥青混合料明显降低15～30℃的情况下，其混合料各项性能与热拌沥青相当。本发明温拌型抗车辙复合改性剂，可以通过物理方式制备成粉状，粒状或片状，直接代替矿粉加入到拌和釜，原料简单，生产成本低，制备方法简便，适用范围广，易于工业应用。

（2）本发明温拌型抗车辙复合改性剂中，进一步地，所述特制温拌剂由氟碳表面活性剂（PFOS）、烷基糖苷（APG）和卡洛胺组成，其中，所述氟碳表面活性剂（PFOS）和烷基糖苷（APG）具有极高的表面活性、高热力学和化学稳定性、相容性好等特点；此外，氟碳表面活性剂（PFOS）与烷基糖苷（APG）二者协同作用，可以起到加合增效的作用，不仅能够减少表面活性剂的用量，还能产生更好的温拌效果；卡洛胺有助于提高延度，并增大沥青与石料的结合力；此外，由氟碳表面活性剂（PFOS）、烷基糖苷（APG）和卡洛胺组成的特制温拌剂用于复合改性剂时，与复合改性剂中的其它组分共同作用，能够显著降低沥青胶结料体系的表面张力，降低沥青混合料的拌和温度，改善沥青混合料的施工和易性，特别是与粉状固体物共同作用时，可以提高混合料的抗剥离性，能够有效地预防大交通量和重载交通条件下沥青路面的车辙破坏。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。

本发明所述实施例中所用原材料如非特制，均为市售产品。

下述实施例和对比例中所述的聚乙烯蜡，为粒状或片状，分子量为4000。

下述实施例和对比例中所述的硫磺为粉末状工业级硫磺。

下述实施例和对比例中所述的硬沥青为石油沥青，针入度为20 1/10mm，软化点90℃。

实施例 1

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：3wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括30wt%的全氟辛基磺酸钠，30wt%的十二烷基糖苷，40wt%的卡洛胺；

粉状固体物：68wt%；

聚乙烯蜡：7 wt%；

硫磺：7 wt%；

硬沥青：15wt%。

本实施例中粉状固体物是含油污泥（其中油含量为90wt%，固含量为5wt%）经过油泥热萃取脱水工艺得到的，过程如下：将含油污泥送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即聚丙烯酰胺，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂0.03wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：60进行混合，在压力为常压，加热温度为95℃条件下进行萃取，萃取时间为12小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为140℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：0.5小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为20wt%，无机物组分的含量为80wt%。其中所用的萃取剂为航空煤油、轻柴油和重柴油混合调配得到沸点为100℃~600℃的宽沸点油。

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钠、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为60℃，混合时间为40分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为140℃，混合时间为60分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为70℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

实施例 2

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：7.2wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括32wt%的全氟辛基磺酸钠，42.6wt%的烷基糖苷（（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R=C10，n=2），25.4wt%的卡洛胺；

粉状固体物：38.3 wt%；

聚乙烯蜡：11.2 wt%；

硫磺：15 wt%；

硬沥青：28.3wt%。

本实施例中所述粉状固体物的制备方法如下：将含油污泥（其中油含量为69wt%，固含量为24wt%）送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即油酸聚氧乙烯酯，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂 0.05wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：50进行混合，在压力为常压，加热温度为115℃条件下进行萃取，萃取时间为9小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为130℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：1小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为25wt%，无机物组分的含量为75wt%。其中所用的萃取剂为航空煤油、轻柴油和重柴油混合调配得到沸点为100℃~600℃的宽沸点油。

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钾、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为83℃，混合时间为25分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为146℃，混合时间为55分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为92℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

实施例 3

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：3.6wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括43.8wt%的全氟辛基磺酸钠，31wt%的十二烷基糖苷（（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R=C8的烷基，n=1），30wt%的卡洛胺；

粉状固体物：38wt%；其中，粉状固体物中无机物组分占70wt%，有机物组分占30wt%；

聚乙烯蜡：18.1wt%；

硫磺：19wt%；

硬沥青：21.3wt%。

本实施例中所述粉状固体物的制备方法如下：

将含油污泥（其中油含量为43wt%，固含量为48wt%）送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即椰油酰胺丙基甜菜碱和木质磺酸盐的混合物（两者质量比为2:1），絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂 0.6wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：40进行混合，在压力为常压，加热温度为110℃条件下进行萃取，萃取时间为10小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为120℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：1.5小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为30wt%，无机物组分的含量为70wt%。其中所用的萃取剂为航空煤油、轻柴油和重柴油混合调配得到沸点为100℃~600℃的宽沸点油。

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钠、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为67℃，混合时间为35分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为184℃，混合时间为30分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为105℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

实施例 4

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：5.2wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括38.6wt%的全氟辛基磺酸钠，40.1wt%的烷基糖苷（（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R为C16的烷基，n=3），21.3wt%的卡洛胺；

粉状固体物：49.8 wt%；其中，粉状固体物中无机物组分占72wt%，有机物组分占28wt%；

聚乙烯蜡：9.3wt%；

硫磺：17.5wt%；

硬沥青：18.2wt%。

本实施例中所述粉状固体物的制备方法如下：

将含油污泥（其中油含量为69wt%，固含量为24wt%）送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即醇醚磷酸酯，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂0.1wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：30进行混合，在压力为常压，加热温度为100℃条件下进行萃取，萃取时间为11小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为110℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：2小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为28wt%，无机物组分的含量为72wt%。其中所用的萃取剂为航空煤油、轻柴油和重柴油混合调配得到沸点为100℃~600℃的宽沸点油。

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钠、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为75℃，混合时间为30分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为158℃，混合时间为42分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为77℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

实施例 5

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：7wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括42wt%的全氟辛基磺酸钾，43wt%的烷基糖苷（（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R为C12的烷基，n=2），15wt%的卡洛胺；

粉状固体物：30 wt%；其中，粉状固体物中无机物组分占65wt%，有机物组分占35wt%）；

聚乙烯蜡：18wt%；

硫磺：18wt%；

硬沥青：27wt%。

本实施例中所述粉状固体物的制备方法如下：

将含油污泥（其中油含量为69wt%，固含量为24wt%）送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂 0.2wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：20进行混合，在压力为常压，加热温度为120℃条件下进行萃取，萃取时间为8小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为100℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：2.5小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为35wt%，无机物组分的含量为65wt%。其中所用的萃取剂为航空煤油、轻柴油和重柴油混合调配得到沸点为100℃~600℃的宽沸点油。

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钠、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为80℃，混合时间为25分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为175℃，混合时间为38分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为100℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

实施例 6

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂，以下质量百分比计，由如下原料组成：

特制温拌剂：8wt%；其中，所述特制温拌剂中，以质量百分比计，包括45wt%的全氟辛基磺酸钠，45wt%的烷基糖苷（（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R为C14的烷基，n=2），10wt%的卡洛胺；

粉状固体物：22 wt%；其中，粉状固体物中无机物组分占60wt%，有机物组分占40wt%；

聚乙烯蜡：20wt%；

硫磺：20wt%；

硬沥青：30wt%。

本实施例中所述粉状固体物的制备方法如下：

将含油污泥（其中油含量为69wt%，固含量为24wt%）送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂即聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钙和聚丙烯酰胺的混合物（三者质量比为1:1:1），絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂 0.01wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比1：20进行混合，在压力为常压，加热温度为120℃条件下进行萃取，萃取时间为8小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为100℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：3小时，经汽提脱油处理后得到粒径范围为0.02~1mm的粉状固体物。所得固体物料中，有机物组分的含量为40wt%，无机物组分的含量为60wt%。所述萃取剂为污水场含油污水经过调节隔油池、加压溶气气浮、油水分离器处理后回收的，沸点为100℃~600℃的污油；

本实施例中所述特制温拌剂的制备方法如下：按配比将全氟辛基磺酸钠、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，混合温度为90℃，混合时间为20分钟，混合过程采用常规的机械搅拌，得到特制温拌剂。

本实施例中所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法如下：先将硬沥青加热熔融，按配比将制备的特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，混合温度为190℃，混合时间为30分钟，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；然后将该硬沥青组合物、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为110℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到温拌型抗车辙复合改性剂。

对比例 1

不添加特制温拌剂的沥青混合料改性剂质量百分比为：

粉状固体物（实施例2提供的方法制备）：53.7 wt%

聚乙烯蜡：16.0 wt%

硫磺：11.5 wt%

硬沥青：18.8wt%

将硬沥青、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入双螺杆挤出机，混合温度为89℃，混合均匀挤出成品并造粒，得到沥青混合料改性剂。

对比例 2

按照实施例2中温拌型抗车辙改性剂组分比例，不添加粉状固体物，其它各组分用量不变制备沥青混合料改性剂。

对比例 3

按照实施例2，不添加其它组分，只将硫磺作为沥青混合料改性剂。

对比例 4

本发明还进一步提供了以背景技术中所述文献CN103242666A提供的温拌沥青添加剂的配方做为对比例4，制备得到了温拌沥青添加剂，具体配方如下：聚乙烯蜡15份，氯化石蜡-70 15份，硅藻土50份，硬脂酰胺2份，固态抗剥落剂4份，所述聚乙烯蜡的熔点为110℃，所述固态抗剥落剂为木质素磺酸钠。

本对比例中所述温拌沥青添加剂的制备方法如下：分别将聚乙烯蜡和硬脂酰胺研磨成粒径不大于0.075mm的微粉，然后将氯化石蜡-70、硅藻土、 抗剥落剂和研磨后的聚乙烯蜡及硬脂酰胺一起置于高速球磨机中，以500r/min的球磨速率球磨30min，得到温拌沥青添加剂。

实验例

按照《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）规定的方法，将实施例1~6中和对比例1和对比例4中制备的改性剂，用本发明的沥青混合料制备方法，将温拌型抗车辙复合改性剂按照沥青混合料用量的2wt%分别投入沥青混合料中，制备成沥青混合料试件A、B、C、D、E、F、G、J。按照《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）规定的方法，将对比例2、3中制备的改性剂，按照沥青混合料用量的1.2wt%，投入沥青混合料中，制备成沥青混合料试件H和I。本试验采用90#A级沥青，油石比（沥青混合料中沥青与石料质量比的百分数）为5.1%，石料的级配见表1，沥青混合料性能评价结果见表2。具体拌合过程如下：

1、按设定量称取石料在170℃的烘箱中加热4小时，沥青在150℃烘箱中加热4小时，拌和机温度设定为150℃。

2、将石料在设定温度下先加入拌和机，均匀搅拌1分钟。

3、按设定量将改性剂加入拌和机，拌和1分钟，再加入沥青，于设定温度下继续拌和3分钟。

表1 石料粒径级配表

粒径/mm	16～13.2	13.2～9.5	9.5～4.75	4.75～2.36	2.36～1.18	1.18～0.6	0.6～0.3	0.3～0.15	0.15～0.075	小于0.075
											实施例1~6、对比例1，wt%	4.6	22	24	14.1	14.7	6.3	4.2	4.3	5.8	--
对比例2~4，wt%	4.6	22	24	14	14.5	6.2	4.2	4.3	5.8	0.4

表2 沥青混合料性能测试结果

项目	拌和温度/℃	成型温度/℃	稳定度/kN	浸水残留稳定度比（%）	冻融残留强度比（%）	动稳定度（次/mm）	低温破坏应变（με）
								实施例1	133	121	11.0	84.6	81.3	1508	2196
实施例2	132	120	11.4	85.1	82.5	1550	2280
								实施例3	131	118	10.9	85.2	80.9	1531	2224
实施例4	124	113	9.6	84.2	79.3	1461	2159
								实施例5	129	116	10.5	83.7	80.2	1585	2202
实施例6	131	119	11.2	83.4	81.7	1479	2117
								对比例1	138	124	8.2	80.3	76.8	1159	1760
对比例2	133	120	8.7	82.0	77.0	973	2015
								对比例3	135	122	7.4	81.9	71.7	1202	1803
对比例4	143	131	7.9	76.2	72.4	1628	1211
								热拌	155	139	11.9	86.2	83.0	1355	2265
技术标准*	--	--	≥8	≥80	≥75	≥1000	≥2000

试验数据表明，本发明温拌型抗车辙复合改性剂，具有温拌和抗车辙的双重作用，应用本发明温拌型抗车辙改性剂代替矿粉制备的沥青混合料，在拌和与试件成型温度相对于热拌沥青混合料明显降低15～30℃的情况下，能够显著提高沥青混合料抗车辙性能，并且各项性能指标均满足《公路沥青路面施工技术规范》（JTG F40-2004）的要求。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (10)

1. 一种温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，其配方包括：特制温拌剂、粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺、硬沥青；

其中，所述特制温拌剂包括如下组分：氟碳表面活性剂、烷基糖苷和卡洛胺；

所述粉状固体物是由含油污泥经油泥热萃取脱水工艺处理后分离出的固体产物。

2. 根据权利要求1所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，以质量百分比计，包括如下原料：

特制温拌剂：3wt%～8wt%；

粉状固体物：22wt%～68wt%；

聚乙烯蜡：7wt%～20wt%；

硫磺：7wt%～20wt%；

硬沥青：15wt%～30wt%。

3. 根据权利要求1或2所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述特制温拌剂，以质量百分比计，包括如下组分：

氟碳表面活性剂：30wt%～45wt%；

烷基糖苷：30 wt %～45wt%；

卡洛胺：10wt%～40wt%。

4. 根据权利要求1~3任一所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述氟碳表面活性剂为全氟辛基磺酸盐，化学式为：C₈F₁₇O₃SR，其中R为钾或钠。

5. 根据权利要求1~4任一所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述的烷基糖苷化学式为（C₆H₁₁O₆）_nR，其中R为C8～C16的烷基，n=1～3。

6. 根据权利要求1~5任一所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述油泥热萃取脱水工艺步骤如下：将含油污泥送入离心机中，同时向离心机中加入絮凝剂，絮凝剂的加入量使最终粉状固体物中含有絮凝剂0.005wt%～1wt%，含油污泥经过离心处理后进入萃取过程；将离心后的含油污泥与萃取剂按质量比（1：1）～（1：80），优选（1：30）～（1：50），进行混合，在压力为常压，加热温度为95℃~120℃条件下进行萃取，萃取时间为8小时~12小时，含油污泥中的油和固体物转移到萃取剂中，经分离后，得到固体沉淀物；所述固体沉淀物再在操作压力为常压，加热温度为100℃~140℃条件下进行汽提脱油处理，处理时间：0.5小时~3.0小时，经汽提脱油处理后得到所述粉状固体物。

7. 根据权利要求6所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述萃取剂的沸程为100℃~600℃，优选100~250℃的宽沸点油；其中，所述宽沸点油为采用一种或多种馏分油调配得到，或采用含油污水处理过程中回收的符合沸点范围的污油。

8. 根据权利要求1~7任一所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，以质量百分比计，所述含油污泥中油含量为3wt%~95wt%，固含量为2wt%~95wt%。

9. 根据权利要求6所述温拌型抗车辙复合改性剂，其特征在于，所述粉状固体物的粒径范围为0.02～1mm；以质量百分比计，所述粉状固体物由如下组分组成：无机物组分60wt%~80wt%，有机物组分20wt%~40wt%；其中，所述无机物组分中含有SiO₂和Al₂O₃，所述有机物组分中含有沥青质、胶质、絮凝剂组分。

10. 权利要求1~9任一所述温拌型抗车辙复合改性剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）按配比将氟碳表面活性剂、烷基糖苷和卡洛胺分别加入反应容器，混合均匀，得到特制温拌剂；其中混合温度为60～90℃，混合时间为20～40分钟；

（2）将硬沥青加热熔融，按配比将上述特制温拌剂添加到硬沥青中，混合均匀，再冷却至凝固态，得到硬沥青组合物；其中混合温度为140～190℃，混合时间为30～60分钟；

（3）将上述硬沥青组合物与粉状固体物、聚乙烯蜡、硫磺按比例同时投入螺杆挤出机，在70～110℃下，混合均匀，挤出成品并造粒，得到所述温拌型抗车辙复合改性剂。