CN106112401B - 一种钼铼合金管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钼铼合金管的制备方法，属于合金材料领域，包括以下步骤：钼铼坯条经车削加工得到钼铼管坯；钼铼管坯再经烧结、锻造得到钼铼合金管。该制备方法采用先加工后烧结的方式，直接对坯条进行加工，加工过程无需在高温下进行，降低了加工难度。加工过程产生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，节约生产成本。本发明还涉及一种钼铼合金管，其采用上述方法制得，尺寸精度高，表面均匀光滑，具有很高的规整度，同时还具有较高的拉伸强度和伸长率，能很好应用于高温高强度的工作环境。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，具体而言，涉及一种钼铼合金管及其制备方法。
背景技术
纯钼具有较高的硬度、低温脆性，且高温抗氧化能力差，其加工变形比较困难。将金属铼加入到钼中，能够改善钼的低温脆性、塑性、抗氧化性能以及提高再结晶温度。在常温时，纯钼的伸长率为零，抗拉强度为650MPa左右。相比较而言，钼铼合金的伸长率可达到20％以上，抗拉强度达到1000MPa以上。而且钼铼合金在高温渗碳气氛中的碳化速度较慢，使用寿命较长。高铼含量的钼铼合金具有良好的加工性能、焊接性能、导电性、耐磨性和抗电弧烧蚀性，常用作高温热电偶保护管、电阻炉的加热元件、火箭推进器的结构材料、航空器件的保护管等。
在现有技术中钼铼合金管的制备鲜有报道，其它的钼基合金管则通常采用旋压、挤压、焊接等方式。旋压能够获得高尺寸精度的产品，但仅对管径较大的合金管适用，对设备的要求较高；挤压则需要在高温下进行；焊接并不能用于生产无缝合金管，其接缝往往会成为材料性能薄弱处。针对铼价格昂贵、高温发生氧化的特性，以及人们对钼铼合金管精度和强度越来越高的要求，传统的钼基合金管的制备方法对于钼铼合金管的生产并不适用。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钼铼合金管的制备方法。该方法流程简单，能够适用于高精度、高强度钼铼合金管的生产，并能在成产过程中尽可能的保证铼的利用率，节约生产成本。
本发明的第二目的在于提供一种钼铼合金管。该钼铼合金管尺寸精度高、表面均匀规整、具有较高的拉伸强度。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种钼铼合金管的制备方法，包括以下步骤：钼铼坯条经车削加工得到钼铼管坯；钼铼管坯再经烧结、锻造得到钼铼合金管。
一种根据上述制备方法制得的钼铼合金管。
本发明实施例的有益效果是：本发明提供的一种钼铼合金管的制备方法采用先加工后烧结的方式，直接对坯条进行加工，加工过程无需在高温下进行，降低了加工难度。加工过程产生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，节约生产成本。用该方法制得的钼铼合金管尺寸精度高，表面均匀光滑，具有很高的规整度，同时该钼铼合金管还具有较高的拉伸强度和伸长率，能很好应用于高温高强度的工作环境。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种钼铼合金管及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提出一种钼铼合金管的制备方法，包括以下步骤：
钼铼坯条经车削加工得到钼铼管坯；钼铼管坯再经烧结、锻造得到钼铼合金管。
进一步地，车削加工步骤为：将钼铼坯条在车床上加工成规整的圆柱体，再车削出所需尺寸的内孔得到钼铼管坯。具体的，内孔的直径稍大于最终得到的钼铼合金管的内径，应该根据钼铼合金管的内径和钼铼坯条烧结时的收缩系数计算得到。
进一步地，车削加工的过程中还包括对车削钼铼坯条产生的车削屑进行吸气排屑的步骤。
进一步地，在本发明较佳实施例中，车削所用的刀具具有多道排屑槽，配合吸气装置在车削的同时将车削过程中产生的车削屑排出。及时地排除车削屑可以避免车削屑阻碍加工的进程。优选地，刀具采用耐磨性极高的金刚石制成，保证排出的车削屑不会被刀具污染，从而达到回收再利用的目的，大大地提高了材料利用率，节约了生产成本。
进一步地，在本发明较佳实施例中，钼铼坯条由钼铼粉末经压制制得。优选地，压制采用冷等静压的方式，将钼铼粉末倒入橡胶套中并振实，封闭胶套口，再放入油压缸内压制得到钼铼坯条。冷等静压制备的钼铼坯条致密度高、各处密度均匀，有利于后续加工。
进一步地，在本发明较佳实施例中，单次压制的装粉量为1.5～2.5kg，压制的压力为170～220MPa，压制的时间为20～60s。适当的压力和压制时间能够保证得到的钼铼坯条达到一定的致密度，同时确保钼铼坯条不会因为压力过大而产生裂纹。
进一步地，在本发明较佳实施例中，压制后的钼铼坯条的致密度达到70％以上。
进一步地，在本发明较佳实施例中，橡胶套的内部空腔形状基本呈圆柱形。进而压制形成的钼铼坯条的外形接近圆柱形，可以减少车削时的工作量。
进一步地，在本发明较佳实施例中，钼铼粉末的制备可以采用钼粉和铼粉直接搅拌混合，也可以选择三氧化钼、铼酸铵等高价态的金属化合物混合并还原制得。
优选地，在本发明的较佳实施例中，选择三氧化钼和铼粉混合后还原制得。具体地，将三氧化钼和铼粉按照所需比例混合后用推舟炉进行还原，还原温度为860～920℃，装料厚度约10～15mm，每次推舟时间约20min，所用氢气的露点为-40℃。
进一步地，还原过后的粉末需过100目或200目筛，以防止混合粉末形成团聚的二次颗粒，确保粉末具有合适的粒度分布来满足后续加工。
本发明提供的一种钼铼合金管的制备方法还包括烧结步骤：将钼铼管坯置于中频感应炉内烧结，烧结过程包括低温烧结和高温烧结，低温烧结的温度为800～1000℃，高温烧结的温度为1700～1800℃。低温烧结利于钼铼管坯脱氧，过量的氧将导致钼铼合金的塑性急剧下降。高温烧结能促进合金均匀化，利于后续塑性加工。
优选地，烧结过程需要在氢气流量为2～5m3/h的氛围下进行，以保证钼铼管坯不会在高温下发生氧化。
进一步地，在本发明较佳实施例中，烧结前可在钼铼管坯中塞入支撑棒，并将支撑棒和钼铼管坯一同烧结，支撑棒可以为铼棒、钼棒和钼铼合金棒中的任一种，优选为纯钼棒，支撑棒的直径应与钼铼合金管的内径相当。使用支撑棒可以确保钼铼管坯在烧结时在长度方向的平直以及内孔的圆整。
进一步地，在本发明较佳实施例中，烧结后的钼铼管坯的致密度达到95％，以满足后续塑性加工要求。
本发明提供的一种钼铼合金管的制备方法还包括锻造步骤：将烧结后的钼铼管坯放入氢气炉内加热，温度为1200～1400℃，加热时间为1～2h，对钼铼管坯进行多次旋锻，使钼铼管坯达到所需的尺寸。
进一步地，在本发明较佳实施例中，旋锻的次数为7～10次，每次旋锻的加工量小于15％，每次旋锻过后，将钼铼管坯放回氢气炉内进行退火处理。具体地，退火温度为1200～1400℃，加热时间为1～2h。限制加工量和退火处理可以消除加工应力，防止钼铼管坯因加工硬化而出现裂纹。
优选地，进行旋锻的时候采用自动送料机推送钼铼管坯，确保钼铼管坯每一处的加工量一致。进一步地，在进料端还设有恒温装置，可以保证加工过程中钼铼管坯维持在一个理想的加工温度。
本发明提供的一种钼铼合金管的制备方法还包括精加工步骤：通过无心磨床将锻造后的钼铼管坯的直径加工至最终尺寸并切割成所需要的长度，再用金刚石磨头对内壁研磨加工并抛光，得到钼铼合金管。
进一步地，在本发明较佳实施例中，先将烧结后的钼铼管坯切割成所需长度后，然后对在烧结前塞入的钼棒进行车削去除，再对烧结后的钼铼管坯的内壁进行研磨加工并抛光。
进一步地，在本发明较佳实施例中，钼铼合金管的晶粒为1000-1200个/mm2，维氏硬度为300-330，抗拉强度不低于1100MPa，伸长率≥19％。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种钼铼合金管的制备方法，包括以下步骤：
粉末制备步骤：按质量百分比称取62.5％的三氧化钼和37.5％的铼粉，初步混合后放入推舟炉中进行还原，还原温度860℃，装料厚度15mm，每次推舟时间约20min，所用氢气的露点为-40℃。还原过后的粉末过100目得到含铼量47.5wt％的钼铼粉末。
压制步骤：压制采用冷等静压的方式，将钼铼粉末倒入橡胶套中并振实，用铁丝将胶套口扎紧，再放入油压缸内压制得到钼铼坯条。单次压制的装粉量为2.5kg，压制的压力为220MPa，压制的时间为60s。通过排水法测定，钼铼坯条致密度达到73％。
车削加工步骤：将钼铼坯条在车床上加工成规整的圆柱体，再车削出内孔得到钼铼管坯。并将车削过程中产生的车削屑通过吸气装置回收，回收率达到97％。
烧结步骤：在钼铼管坯中塞入纯钼棒，将钼铼管坯连同纯钼棒置于中频感应炉内烧结，在氢气流量为2m3/h的氛围下，先于800℃下进行低温烧结，再将温度升至1800℃进行高温烧结。通过排水法测定烧结后的钼铼管坯的致密度达到95％，截面直径16.1mm。
锻造步骤：将烧结后的钼铼管坯放入氢气炉内加热后取出，将钼铼管坯的直径加工至约14mm，再放入炉内加热，加热温度为1200℃，加热时间为2h。对钼铼管坯先后进行7次旋锻，每次旋锻的加工量要小于15％，每次旋锻结束后将钼铼管坯放回氢气炉内于1200℃下退火1h，使钼铼管坯直径达到约9.3mm。
精加工步骤：通过无心磨床将锻造后的钼铼管坯的直径加工至9mm并切割成所需要的长度，再用金刚石磨头对内壁研磨加工并抛光，得到钼铼合金管。
实施例2
本实施例提供了一种钼铼合金管的制备方法，包括以下步骤：
粉末制备步骤：按质量百分比称取67.9％的三氧化钼和32.1％的铼粉，初步混合后放入推舟炉中进行还原，还原温度920℃，装料厚度10mm，每次推舟时间约20min，所用氢气的露点为-40℃。还原过后的粉末过200目筛得到含铼量41.5wt％的钼铼粉末。
压制步骤：压制采用冷等静压的方式，将钼铼粉末倒入橡胶套中并振实，用铁丝将胶套口扎紧，再放入油压缸内压制得到钼铼坯条。单次压制的装粉量为2kg，压制的压力为190MPa，压制的时间为35s。通过排水法测定，钼铼坯条致密度达到71％。
车削加工步骤：将钼铼坯条在车床上加工成规整的圆柱体，再车削出内孔得到钼铼管坯。并将车削过程中产生的车削屑通过吸气装置回收，回收率达到99％。
烧结步骤：在钼铼管坯中塞入纯钼棒，将钼铼管坯连同纯钼棒置于中频感应炉内烧结，在氢气流量为5m3/h的氛围下，先于1000℃下进行低温烧结，再将温度升至1800℃进行高温烧结。通过排水法测定烧结后的钼铼管坯的致密度达到96％，截面直径16.0mm。
锻造步骤：将烧结后的钼铼管坯放入氢气炉内加热后取出，将钼铼管坯的直径加工至约14mm，再放入炉内加热，加热温度为1400℃，加热时间为1h。对钼铼管坯先后进行9次旋锻，每次旋锻的加工量要小于15％，每次旋锻结束后将钼铼管坯放回氢气炉内于1400℃下退火2h，使钼铼管坯直径达到约9.3mm。
精加工步骤：通过无心磨床将锻造后的钼铼管坯的直径加工至9mm并切割成所需要的长度，再用金刚石磨头对内壁研磨加工并抛光，得到钼铼合金管。
实施例3
本实施例提供了一种钼铼合金管的制备方法，包括以下步骤：
粉末制备步骤：按质量百分比称取65.2％的三氧化钼和34.8％的铼粉，初步混合后放入推舟炉中进行还原，还原温度880℃，装料厚度10mm，每次推舟时间约20min，所用氢气的露点为-40℃。还原过后的粉末过100目得到含铼量44.5wt％的钼铼粉末。
压制步骤：压制采用冷等静压的方式，将钼铼粉末倒入橡胶套中并振实，用铁丝将胶套口扎紧，再放入油压缸内压制得到钼铼坯条。单次压制的装粉量为1.5kg，压制的压力为170MPa，压制的时间为60s。通过排水法测定，钼铼坯条致密度达到74％。
车削加工步骤：将钼铼坯条在车床上加工成规整的圆柱体，再车削出内孔得到钼铼管坯。并将车削过程中产生的车削屑通过吸气装置回收，回收率达到99％。
烧结步骤：在钼铼管坯中塞入纯钼棒，将钼铼管坯连同纯钼棒置于中频感应炉内烧结，在氢气流量为4m3/h的氛围下，先于800℃下进行低温烧结，再将温度升至1700℃进行高温烧结。通过排水法测定烧结后的钼铼管坯的致密度达到96％，截面直径16.2mm。
锻造步骤：将烧结后的钼铼管坯放入氢气炉内加热后取出，将钼铼管坯的直径加工至约14mm，再放入炉内加热，加热温度为1200℃，加热时间为1h。对钼铼管坯先后进行10次旋锻，每次旋锻的加工量要小于15％，每次旋锻结束后将钼铼管坯放回氢气炉内于1200℃下退火1h，使钼铼管坯直径达到约9.3mm。
精加工步骤：通过无心磨床将锻造后的钼铼管坯的直径加工至9mm并切割成所需要的长度，再用金刚石磨头对内壁研磨加工并抛光，得到钼铼合金管。
试验例
采用实施例1-3的方法制得的钼铼合金管，对其尺寸误差、表面粗糙度、晶粒个数、维氏硬度、抗拉强度及伸长率进行测定，具体测试方法如下：
1.钼铼合金管尺寸误差直接采用游标卡尺对钼铼合金管的内径及厚度进行测量并与标准尺寸进行对比，测试结果如表1所示；
2.钼铼合金管表面粗糙度根据国家标准GB/T 12767-1991“粉末冶金制品表面粗糙度、参数及其数值”进行测定，测试结果如表1所示；
3.钼铼合金管的维氏硬度根据国家标准GB/T 7997-2014“硬质合金维氏硬度试验方法”进行测定，测试结果如表1所示；
4.钼铼合金管的抗拉强度和伸长率采用材料试验机参照GB/T10120-2013“金属材料拉伸应力松弛试验方法”进行测定，测试结果如表1所示；
5.钼铼合金管的粉末利用率通过对钼铼合金管进行称重，并比对钼铼粉末用量通过下式计算得到，α＝(A-B)/A。式中，α为粉末利用率，A为钼铼粉末质量，B为钼铼合金管质量。
表1实施例1-3提供的钼铼合金管测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 内径误差/％ | 0.2 | 0.1 | 0.3 |
| 外径误差/％ | 0.3 | 0.2 | 0.3 |
| 表面粗糙度/μm | 1.5 | 1.6 | 1.6 |
| 维氏硬度 | 300 | 330 | 310 |
| 抗拉强度/MPa | 1290 | 1150 | 1215 |
| 伸长率/％ | 22 | 19 | 21 |
| 粉末利用率/％ | 85 | 88 | 86 |
从表1中可以看出，本发明实施例1～3提供的钼铼合金管，尺寸误差均≤0.3％，尺寸精度高；表面粗糙度≤1.6μm，表面平整光滑；实施例1～3提供的钼铼合金管的维氏硬度为300-330，抗拉强度大于1100MPa，伸长率≥19％，具有很好的抗拉强度和伸长率。同时，实施例1～3提供的钼铼合金管的制备方法，粉末利用率≥85％，粉末利用率高，节约了生产成本。综上所述，本发明提供的一种钼铼合金管的制备方法工艺简单，制备过程中粉末利用率高，避免对原材料的浪费。其采用先加工后烧结的方式，在钼铼粉末压制成钼铼坯条后直接对坯条进行加工，加工过程无需在高温下进行，降低了加工难度。加工过程产生的粉末可以回收再利用，提高原料利用率，节约生产成本。用该方法制得的钼铼合金管尺寸精度高，表面均匀光滑，具有很高的规整度，同时该钼铼合金管还具有较高的拉伸强度和伸长率，能很好应用于高温高强度的工作环境。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种钼铼合金管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：钼铼坯条经车削加工得到钼铼管坯；所述钼铼管坯再经烧结、锻造得到所述钼铼合金管；所述钼铼坯条由钼铼粉末经压制制得；
所述烧结的过程是在氢气流量为2～5m3/h的氛围下进行；所述烧结的过程包括中温烧结和在所述中温烧结之后的高温烧结；所述中温烧结的温度为800～1000℃，所述高温烧结的温度为1700～1800℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述车削加工的过程中还包括对车削所述钼铼坯条产生的车削屑进行吸气排屑的步骤。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结前还包括在钼铼管坯中塞入支撑棒，所述支撑棒的直径与所述钼铼合金管的内径相当。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锻造的过程包括多次旋锻，每次所述旋锻的加工量小于15％且每次所述旋锻结束后在进行下一步骤前需对所述钼铼管坯进行退火处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为1200～1400℃，时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的方法为冷等静压，所述冷等静压的条件为：压制压力170～220MPa，保压时间20～60s。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钼铼粉末由三氧化钼和铼粉混合还原并过筛制得；所述钼铼粉末粒度为100～200目。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述制备方法制得的钼铼合金管。
9.根据权利要求8所述的钼铼合金管，其特征在于，所述钼铼合金管的晶粒为1000-1200个/mm2，维氏硬度为300-330，抗拉强度不低于1100MPa，伸长率≥19％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 410118 Building C4 102, Emerging Science and Technology Industrial Park, Twilight Industrial Park, Nantuo Street, Tianxin District, Changsha City, Hunan Province Applicant after: Hunan rhenium rhenium alloy material Co.,Ltd. Address before: 410118 Building C4 102, Emerging Science and Technology Industrial Park, Twilight Industrial Park, Nantuo Street, Tianxin District, Changsha City, Hunan Province Applicant before: HUNAN ZHONGLAI INDUSTRIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20181221 Address after: 412000 No. 128 Pioneer Avenue, Tianyuan District, Zhuzhou City, Hunan Province Applicant after: Zhuzhou rhenium Materials Technology Co.,Ltd. Address before: 410118 Building C4 102, Emerging Science and Technology Industrial Park, Twilight Industrial Park, Nantuo Street, Tianxin District, Changsha City, Hunan Province Applicant before: Hunan rhenium rhenium alloy material Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190703 Address after: 410000 Room 201, Building 10, Hing-tech Park, 100 Luyun Road, Changsha High-tech Development Zone, Hunan Province Patentee after: Hunan rhenium rhenium alloy material Co.,Ltd. Address before: 412000 No. 128 Pioneer Avenue, Tianyuan District, Zhuzhou City, Hunan Province Patentee before: Zhuzhou rhenium Materials Technology Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |