CN106106463A - 一种含有氟酮磺草胺的农药组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有氟酮磺草胺的农药组合物，有效成分由a和b组成，有效成分a为4‑氨基‑3氯‑5‑氟‑6(4‑氯‑2‑氟‑3‑甲氧基苯基)‑吡啶‑2‑羧酸苯甲酯，有效成分b为氟酮磺草胺，其余为农药助剂。本发明对靶标杂草具有协同增效响应，适用于防除水稻田一年生杂草，尤其是以虮子草、水竹叶、夏飘拂草为优势杂草的水稻田一年生杂草。

Description

一种含有氟酮磺草胺的农药组合物
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种以4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺为有效成分的协同增效响应农药组合物，适用于防除水稻田一年生杂草，尤其是以虮子草(Leptochloa panicea，LEPPA)、水竹叶(Murdannia triquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylis aestivalis，FIMAE)为优势杂草的水稻田一年生杂草。
背景技术
4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯是新型芳香基吡啶甲酸类除草剂，属生长调节剂类除草剂成员，对禾本科杂草如稗草、千金子，莎草科杂草如碎米莎草、飘拂草等，阔叶杂草如泽泻、慈姑、雨久花等均具有除草活性，对水稻安全。
氟酮磺草胺(Triafamone)属酰胺类化合物，广谱选择性芽后除草剂。对水稻、普通小麦、结缕草具有选择性超高效芽后除草活性，无芽前除草活性，用于防除稗草、大穗看麦娘、辣蓼等各种禾本科杂草和阔叶杂草效果卓著，对水稻、普通小麦安全。药剂除草速度较慢，施药后能抑制杂草生长，但须在2周后枯死。
通过试验，我们已经发现4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯与氟酮磺草胺对稗草(Echinochloa crusgalli，ECHCR)、双穗雀稗(Paspalumpaspaloides，PASPA)、李氏禾(Leersia hexandra，LEEHE)、雀稗(Paspalum thunbergii，PASTH)、虮子草(Leptochloa panicea，LEPPA)、湖南稗子(Echinochloa frumentacea，ECHFR)、丁香蓼(Ludwigia prostrata，LUDPR)、喜旱莲子草(Alternantheraphiloxeroides，ALTPH)、水竹叶(Murdannia triquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylisaestivalis，FIMAE)、鳢肠(Eclipta prostrata，ECLPR)等有协同增效作用。
4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯与氟酮磺草胺复配对虮子草(Leptochloa panicea，LEPPA)、水竹叶(Murdannia triquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylis aestivalis，FIMAE)具有显著的协同增效响应。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防除水稻田一年生杂草的农药组合物。
技术方案：一种含有氟酮磺草胺的农药组合物，有效成分由a和b组成，有效成分a为4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯，有效成分b为氟酮磺草胺；有效成分a和b二者之间的重量比例为1:20～20:1，有效成分a和b二者的重量为组合物总重量的0.01％～90％，其余为农药助剂。
所述的农药组合物通过一定的技术手段可赋型为悬浮剂、油悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、泡腾片剂、颗粒剂等。
所述悬浮剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1～30％，氟酮磺草胺0.1～30％、分散剂0.01～17％、湿润剂0.01-17％、增稠剂0.01～3％，去离子水载体补足至100％，总活性成分不超过40％。具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切分散、砂磨机中砂磨后，在水系介质中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得相应重量百分含量的悬浮剂。
所述油悬浮剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1～30％，氟酮磺草胺0.1～30％、分散剂0.02～14％、湿润剂0.02-13％、增稠剂0.02～3％，液体载体补足至100％，总活性成分不超过40％。具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合，经高速剪切分散、砂磨机中砂磨后，在油系介质中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得相应重量百分含量的油悬浮剂。
所述水分散粒剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1～60％，氟酮磺草胺0.1～60％、分散剂0.01～12％、湿润剂0.2～15％、崩解剂0.1～11％，固体载体补足至100％，总活性成分不超过80％。具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分，制得相应重量百分含量的水分散粒剂。
所述可湿性粉剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1～6％，氟酮磺草胺0.1～60％、分散剂0.2～15％、湿润剂0.1～10％，固体载体补足至100％，总活性成分不超过80％。具体生产步骤为：将有效成分和其它助剂混合，机械粉碎后再经气流粉碎，混合均匀，制得相应重量百分含量的可湿性粉剂。
所述泡腾片剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.1～50％、氟酮磺草胺0.1～50％、分散剂0.05～12％、湿润剂0.05～10％、固体酸0.05～30％、碳酸盐0.03～30％、粘结剂0.08～10％、流动调节剂0.05～10％，固体载体补足至100％，总活性成分不超过60％。将有效成分、湿润剂、分散剂、固体酸、碳酸盐、流动调节剂和填料充分混合均匀，然后用低温超微粉碎机粉碎到0.3～5微米，接着加入用水调成糊状的粘结剂，搅拌均匀后用压片机制片，最后经烘干、整粒、检测、密封包装后，制得相应重量百分含量的泡腾片剂。
所述颗粒剂剂型按重量百分数组成为：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯0.01～10％，氟酮磺草胺0.01～10％、分散剂0.1～15％、湿润剂0.06～14％、酸盐0.1～30％、粘结剂0.2～10％、流动调节剂0.2～10％，固体载体补足至100％。将有效成分、湿润剂、分散剂、固体酸、碳酸盐、流动调节剂和填料充分混合均匀，然后用低温超微粉碎机粉碎到0.3～5μm，接着加入用水调成糊状的粘结剂，搅拌均匀后用造粒机造粒，最后经烘干、整粒、检测、密封包装后，制得相应重量百分含量的颗粒剂。
所述的消泡剂可以是硅酮类化合物、环氧大豆油、甲醇、硅油等中的一种或几种。
所述的防冻剂可以是甘油、丙二醇、二甘醇、尿素等中一种或几种。
所述的湿润剂可以是十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、烷基磺酸钠、茶枯粉、皂角粉、无患子粉等中的一种或几种。
所述的分散剂可以是烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、萘磺酸盐甲醛缩合物、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、脂肪酸酯硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、麦麸等中的一种或几种，特别的分散剂还可以是一种梳型羧酸盐类三元共聚物分散剂(BBM-3，后文中涉及此三元共聚物分散剂的均用BBM-3代替)，此共聚物源于专利申请201310521909.7，是一种以丙烯酸同系物、马来酸单聚乙二醇单甲醚酯、丙烯酸酯为单体，在水相体系中以自由基共聚的方法合成的，具体的，由下列重量比的单体组成：丙烯酸酯10～50份，丙烯酸同系物10～80份，马来酸单聚乙二醇单甲醚酯10～50份，工艺步骤如下：将1000份双蒸水、10份表面活性剂加入到四口反应烧瓶中，边搅拌边加热；当反应瓶中溶液的温度升至60℃时，加入200份丙烯酸酯、500份丙烯酸同系物、100份马来酸单聚乙二醇单甲醚酯和30份引发剂溶液1小时内加完，然后60℃保温反应2小时；保温反应结束后边搅拌边降至室温，用氢氧化钠溶液中和体系中的羧酸，中和量为羧基摩尔数的50％，制得目标分散剂溶液。
所述的崩解剂可以是羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素钠、交联聚维酮、壳聚糖、海藻酸钠碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵、膨润土等中的一种或几种。
所述的增稠剂可以是聚乙酸乙烯酯、黄原胶、明胶、阿拉伯树胶、硅酸镁铝、酚醛树脂、羟甲基纤维素、海藻酸钠等中的一种或几种。
所述的固体载体可以是轻质碳酸钙、陶土、高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、粘土、凹凸棒土、滑石粉、石英沙等中的一种或几种。
所述的液体载体可以是精致大豆油、玉米油、菜籽油、松节油、油酸甲酯、椰子油、棕榈油等中的一种或几种。
所述的去离子水为工业化去离子水。
所述的粘结剂可以是蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钙、羧丙基纤维素、糊精、淀粉糊精、聚乙烯吡咯烷酮、粘性高岭土、石蜡、松香、玉米淀粉、马铃薯淀粉、荞麦粉等中的一种或几种。
所述的固体酸可以是柠檬酸、琥珀酸、马来酸、富马酸、酒石酸、草酸、丙二酸、苹果酸、丁二酸、已二酸、硼酸、磷酸、苯甲酸、氨基磺酸、水杨酸、谷氨酸、苯乙酸、烟酸或山梨酸等中的一种或几种。
所述的碳酸盐可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢锂、碳酸氢三钠、碳酸氢三钾或碳酸氢三铵等中的一种或几种。
所述的流动调节剂可以是硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸钡、二氧化钛、滑石粉、十二烷基硫酸镁、聚山梨酸酯、麦子淀粉或苯甲酸钠等中一种或几种。
本发明组合物的施用频率和施用量随农作物、杂草、天气情况变化而有小量变化，可以通过使用适当的剂量达到有效防治的目的。
本发明二元组合(即4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺)扩大杀草谱，组合物对靶标具有协同增效响应，水稻田杂草的防除提供优良解决方案，对杂草综合治理具有积极意义。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
根据Gowing法评价除草剂联合方式(NY/T 1155.7-2006)，其公式如下：
E 0 = X + Y - X × Y 100
式中：
X为4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；
Y为氟酮磺草胺以某剂量单用时对靶标杂草的鲜重抑制率；
E0为4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺两种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率的理论值或预期值；
E为4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺两种药剂混用时对靶标杂草鲜重抑制率为对照的实测值或观测值。
评价标准：当E﹣E0＞10％时，表示为协同增效作用；当﹣10％≤E﹣E0≤10％时，表现为协同相加作用；当E﹣E0＜﹣10％时，表现为协同拮抗作用。
实施例一：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺及其复配对虮子草(Leptochloa panicea，LEPPA)、水竹叶(Murdanniatriquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylis aestivalis，FIMAE)室内毒力测定试验。
表1、药后15天4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺及其复配对温室中3叶期LEPPA、MURTR、FIMAE的控制结果
根据Colby法评价除草剂联合方式，表1数据显示，4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯、氟酮磺草胺二元组合对虮子草(Leptochloapanicea，LEPPA)、水竹叶(Murdannia triquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylisaestivalis，FIMAE)增效作用显著，E-E0值均大于20％。
实施例二：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺水分散粒剂。
将上述物料一起加入锥形混合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料细度98％通过600目标准筛，加入捏合机中捏合成可塑性物料，最后将此物料放入挤压造粒机中挤压造粒，造粒后经干燥、筛分后即制得相应重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺水分散粒剂，总活性成分不高于80％。
实施例三：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺可湿性粉剂。
将上述物料一起加入锥形混合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料细度98％通过600目标准筛，即得相应重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺可湿性粉剂，总活性成分不高于80％。
实施例四：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺悬浮剂。
将上述配方按比例进行预先粉碎，再加入砂磨机中研磨，经高剪切混合后调配制得到相应重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺悬浮剂，总活性成分不高于40％。
具体举例如下：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯10％，氟酮磺草胺15％，壳聚糖3％，木质素磺酸钠3％，皂角粉4％，蓖麻油聚氧乙烯醚5％，BBM-3 1％，丙三醇2％，去离子水补足至100％，上述配方按比例进行预先粉碎，再加入砂磨机中研磨，经高剪切混合后调配制得到10％4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·15％氟酮磺草胺悬浮剂。
实施例五：4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺油悬浮剂。
将上述物料(有机膨润土除外)一起加入到反应釜混合机中，搅拌2小时，打开釜底入料阀，将物料注入多级砂磨机中研磨，研磨后的物料细度98％通过1-5um后出料，物料再与事先溶解好的有机膨润土一起放入高剪切乳化釜中，乳化后即可制成流到性良好的相应重量百分比的4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯·氟酮磺草胺油悬浮剂，总活性成分不高于40％。
实施例六：氟酮磺草胺·4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯颗粒剂。
将上述物料一起加入锥形混合机中混合均匀，后经气流粉碎机粉碎，粉碎后的物料再经锥形混合机混合，混合后的物料细度98％通过600目标准筛，加入捏合机中捏合成可塑性物料，最后将此物料放入挤压造粒机中挤压造粒，造粒后经干燥、筛分后即制得相应重量百分比的氟酮磺草胺·4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯颗粒剂。
实施例七：防除移栽田水稻一年生杂草田间药效试验。
试验地点位于辽宁省盘锦市盘山县太平镇，移栽田水稻一年生杂草包括但不仅限于丁香蓼(Ludwigia prostrata，LUDPR)、空心莲子草(Alternanthera philoxeroides，ALTPH)、稗草(Echinochloa crusgalli，ECHCR)、矮慈姑(Sagittaria pygmaea，SAGPY)。
表2、防除水稻移栽田一年生杂草田间药效试验结果
实施例八：防除水稻抛秧田一年生杂草田间药效试验。
试验地点位于惠州市仲恺区陈江镇，水稻抛秧田一年生杂草包括但不仅限于虮子草(Leptochloa panicea，LEPPA)、水竹叶(Murdannia triquetra，MURTR)、夏飘拂草(Fimbristylis aestivalis，FIMAE)、喜旱莲子草(Alternanthera philoxeroides，ALTPH)。
表3、防除抛秧田一年生杂草田间药效试验结果

Claims (5)

1.一种含有氟酮磺草胺的农药组合物，其特征在于：有效成分由a和b组成，有效成分a为4-氨基-3氯-5-氟-6(4-氯-2-氟-3-甲氧基苯基)-吡啶-2-羧酸苯甲酯，有效成分b为氟酮磺草胺。
2.根据权利要求1所述的一种含有氟酮磺草胺的农药组合物，其特征在于：有效成分a和b二者之间的重量比例为1:20～20:1。
3.根据权利要求1所述的一种含有氟酮磺草胺的农药组合物，其特征在于：有效成分a和b二者的重量为组合物总重量的0.01％～90％，其余为农药助剂。
4.权利要求1所述的一种含有氟酮磺草胺的农药组合物在防除水稻田一年生杂草中的用途。
5.根据权利权利要求4所述的一种含有氟酮磺草胺的农药组合物在防除水稻田一年生杂草中的用途，其特征在于：所述水稻田一年生杂草是以虮子草、水竹叶、夏飘拂草。
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