CN106086877A - 一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，目的在于，对钛合金表面进行强化，从而提高钛合金表面耐磨性，同时使钛合金保持良好的耐蚀性能，所采用的技术方案为：包括以下步骤：1)在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm‑2mm镍金属粉末层；2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，从而在钛合金基体表面形成涂层材料；3)在惰性气氛中对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。

Description

一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法
技术领域
本发明属于材料表面强化技术领域，具体涉及一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法。
背景技术
钛合金由于具有强度高，密度小，有良好的高温强度、低温韧性及优异的耐蚀性等特性，因而被作为结构材料在航空、航天、船舶、化工等工业部门广泛使用。随着钛合金的应用越来越广泛，对其性能要求也是越来越高。钛在高温下容易被氢、氧、氮等元素污染，难以加工冶炼。另外，钛合金易于粘着，导热性差，在切削时容易粘刀，使其加工性能差。钛合金摩擦性能差，高温摩擦时容易着火，即“钛火”；限制了其在需要摩擦运动的部件上的应用。因此，改善钛合金表面性能，扩大其应用范围是近期科研的一个热点。
在钛合金表面改性技术中，离子渗氮、CVD等虽然能得到结构性能较好的涂层；但是其对基体的影响较大，离子注入得到的涂层厚度极其有限；热喷涂能得到性能较好的涂层，但是其涂层与基体之间结合不牢固，限制了其应用。激光熔覆制备的涂层与基体呈冶金结合，结合强度高，性能良好，是钛合金表面改性的一种很好的选择。目前大多数研究都是在提高其材料的耐磨性，但同时牺牲了钛合金本身优异的耐蚀性，这在钛合金上得不到较好的应用。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提出一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，对钛合金表面进行强化，从而提高钛合金表面耐磨性，同时使钛合金保持良好的耐蚀性能。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：包括以下步骤：
1)在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料；
3)在惰性气氛中对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
所述步骤1)中的钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％。
所述步骤1)中的钛合金基体经过无水乙醇超声清洗和喷砂处理。
所述步骤2)中钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为(1～6):1。
所述步骤1)和步骤2)中预制法中采用玻璃片作为标准，将涂层材料均匀铺在钛合金基体表面。
所述步骤1)中的镍金属粉末和步骤2)中的钽镍合金粉末或金属钽与金属镍的混合粉末均经过干燥处理。
所述步骤3)中采用光纤激光器进行激光熔覆，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min。
所述步骤3)中将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中进行激光熔覆。
所述惰性气氛采用氩气作为保护气体。
所述步骤3)中对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却。
与现有技术相比，本发明方法首先在钛合金基体表面预制镍金属粉末层，以提高钛合金表面熔点，再预制镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层，最后通过激光熔覆得到钛合金基体表面涂层，使钛合金基体表面得到强化，本方法制备的涂层内部能生成硬质化合物，起到第二相强化的作用，经过实验得到涂层的密度想当于基体密度的两倍，折算成体积磨损率，涂层较基体磨损率降低了将近5倍左右，即涂层耐磨性提高了将近5倍，涂层和基体在海水中进行腐蚀极化，由极化曲线结果可知，涂层试样的腐蚀电位较基体要高，同时，带涂层试样的腐蚀电流为2.0108×10-5A/cm2，而基体的腐蚀电流为2.0432×10-4A/cm2，相比要低一个数量级；很明显的看出，涂层的曲线几乎一直在基体曲线的下方，都表明涂层在海水中的耐蚀性比基体更强。本发明以镍金属粉末提高钛合金表面熔点，以金属钽与金属镍的混合粉末或钽镍合金粉末为预涂材料，进行激光熔覆，提高钛合金表面的耐磨性，同时保持其优良的耐蚀性，且获得的涂层表面质量良好。
附图说明
图1是激光熔覆得到的涂层XRD扫描结果；
图2是复合涂层顶部截面点扫描图；
图3是复合涂层底部截面点扫描图；
图4是激光熔覆单道涂层表面形貌；
图5是激光熔覆多道搭接涂层表面形貌；
图6是激光熔覆复合涂层截面宏观照片；
图7是激光熔覆复合涂层稀释率与离焦量的关系；
图8是激光熔覆复合涂层顶部的显微组织照片；
图9是激光熔覆复合涂层中部的显微组织照片；
图10是激光熔覆复合涂层底部的显微组织照片；
图11是激光熔覆复合涂层界面的显微组织照片；
图12是激光熔覆复合涂层不同位置的显微硬度；
图13是基体500倍磨损表面形貌；
图14是激光熔覆复合涂层500倍磨损表面形貌；
图15是基体2000倍磨损表面形貌；
图16是激光熔覆复合涂层2000倍磨损表面形貌；
图17是钛合金及复合涂层在海水中的极化曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例和说明书附图对本发明作进一步的解释说明。
本发明包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为(1～6):1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
步骤1)和步骤2)中预制法中采用玻璃片作为标准，将涂层材料均匀铺在钛合金基体表面；步骤1)中的镍金属粉末和步骤2)中的钽镍合金粉末或金属钽与金属镍的混合粉末均经过干燥处理。
实施例一：包括以下步骤：
1)基体处理：3mm厚TA2钛合金基体线切割为50×50mm大小，并用无水乙醇超声清洗十分钟、喷砂待用；
2)粉末处理：将涂层粉末在100℃干燥箱烘干1h待用；
3)粉末引入：采用预制法，以1mm的玻璃片作为标准，先将镍金属粉末均匀铺在基体表面形成镍金属粉末层，然后将金属钽与金属镍按照质量比4:1的比例充分混合后铺在镍金属粉末层上，制备1mm厚的涂层；
4)激光熔覆：将钛合金基体置于保护罩中，并连续通入一定量的氩气以保护钛合金不被氧化，利用光纤激光器对铺有涂层的钛合金进行激光熔覆，调整工艺参数，得到表面形貌与组织性能均良好的涂层。
基体为TA2钛合金，钛含量不低于99％，具有良好的耐蚀性、塑性及延展性，比强度较高，具体化学成分表如下表所示：
Al Si Ni Cr Sn C N O H Fe Ti
0.010 0.010 0.010 0.010 0.010 0.012 0.008 0.084 0.001 0.053 Balance
烘干粉末主要作用是除去其中的水汽，避免在制备涂层的过程中形成较多的气孔。预制法中不使用任何粘接剂，直接将粉末铺在基体表面，这样可以尽可能减少由于粘接剂引起的气孔的产生。基体表面的粉末不宜铺的太高，以保证其能充分的熔化。激光熔覆时保证通入氩气的量与通气的时间，在激光关闭后隔15s再关闭保护气，以确保钛合金在激光熔覆过程中不会被氧化。
本方法制备的涂层内部能生成硬质化合物，起到第二相强化的作用。图1显示的是涂层的XRD扫描结果，由图可知，熔覆层中主要物相为纯金属α-Ti、Ta以及化合物NiTi、Ta0.15Ti0.85等。其中，NiTi、Ta0.15Ti0.85等硬质化合物在涂层中能起到第二相的作用。为了能进一步分析涂层中物相的分布，对优化过参数制备的激光熔覆单道涂层进行EDS检测与分析，整理结果如下所示：图2和图3显示的是Ni-Ta复合涂层截面SEM照片，图中扫描点对应的元素如下表所示：
结合图2、图3和上表可知，在涂层顶部，树枝晶部分主要元素为金属钽和金属镍，结合XRD分析结果可知，其主要物相为金属Ta、化合物Ta0.15Ti0.85。基底部分主要为金属钛和金属镍，再结合XRD分析结果可知，其主要为金属α-Ti、化合物NiTi，在树枝晶附近存在部分金属Ta。由图可知，在涂层底部存在大量等轴晶，其主要成分为金属钽和金属钛，另掺有少量金属镍，可知其主要物相为金属Ta、化合物Ta0.15Ti0.85相，另掺有少量化合物NiTi相。在等轴晶的附近基底部分，主要存在元素为金属钛和金属镍，少量金属钽，可知其主要物相为金属α-Ti、化合物NiTi，另有少量金属Ta。
图4是激光熔覆单道涂层表面形貌，图5是激光熔覆多道搭接涂层表面形貌，涂层表面较为平整，两道之间的间隙不是很大，涂层也没有形成两边一高一低的堆垛效应，说明所选搭接率较为合理。涂层表面较为洁净，没有飞溅的金属颗粒，也没有熔覆后的熔渣，说明熔覆过程平稳，所形成涂层表面质量良好。
图6是激光熔覆复合涂层截面宏观照片，可知截面形貌较为平整，涂层与基体结合部分整齐。
图7是涂层稀释率与离焦量的关系，随着离焦量的增大，稀释率逐渐降低。
图8～图11是涂层不同部位的显微组织形貌，由图可知涂层组织均匀细密，与基体结合良好，没有明显气孔、裂纹等缺陷。
图12是涂层不同部位的显微硬度值，可知涂层硬度值较基体有明显的提升。
图13，图15是基体不同放大倍数下的磨损表面形貌图，图14，图16是涂层不同放大倍数下的磨损表面形貌图可知基体的主要磨损形式是黏着磨损而涂层的主要磨损形式是磨粒磨损。
按照实验结果算出来的磨损数据如下表所示：
由上表可知，相同条件下，基体试样的失重量为Ni-Ta复合涂层试样的两倍多，但由于两者的密度相差较大，涂层的密度几乎想当于基体密度的两倍，折算成体积磨损率则带涂层的试样为2.57×10-13m2·N-1·h-1而基体试样为1.18×10-12m2·N-1·h-1，可知，涂层试样较基体试样磨损率降低了将近5倍左右。换言之，涂层试样耐磨性提高了将近5倍。
图17是基体及涂层在海水中的腐蚀极化曲线，采用塔菲尔直线外推法，分别对基体试样及带涂层试样进行曲线拟合处理，作曲线切线交点，交点的横坐标和纵坐标就分别对应的是腐蚀电位和腐蚀电流绝对值的对数，得出的结果如下表所示：
由极化曲线结果可知，涂层试样的腐蚀电位较TA2基体要高，同时，带涂层试样的腐蚀电流为2.0108×10-5A/cm2，而TA2基体的腐蚀电流为2.0432×10-4A/cm2，相比要低一个数量级；很明显的看出，涂层试样的曲线几乎一直在基体试样曲线的下方。这两个指标都表明，涂层试样在海水中的耐蚀性比基体试样更强。
实施例二：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为1:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
实施例三：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为2:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
实施例四：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％，；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为3:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
实施例五：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为4:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
实施例六：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为5:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
实施例七：包括以下步骤：
1)对钛合金基体进行无水乙醇超声清洗和喷砂处理，并将在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层，钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，从而在钛合金基体表面形成涂层材料，钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为6:1；
3)将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中，对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，惰性气氛采用氩气作为保护气体，对钛合金基体表面的涂层材料激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却，激光熔覆采用光纤激光器，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
本发明的目的在于提高钛合金耐磨性，同时保持其优良的耐蚀性；采用激光熔覆方法，以金属钽与金属镍的混合粉末为预涂材料，进行激光熔覆，获得表面质量良好，耐磨性良好，同时可保持其耐蚀性的激光熔覆涂层，本发明工艺方便简单，便于推广。

Claims (10)

1.一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在钛合金基体表面采用预制法预制厚度为10μm-2mm镍金属粉末层；
2)在镍金属粉末层表面采用预制法预制钽镍合金粉末层，或金属钽和金属镍的混合粉末层，厚度为1mm-3mm，从而在钛合金基体表面形成涂层材料；
3)在惰性气氛中对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆，在钛合金基体表面形成涂层，即完成钛合金表面强化方法。
2.根据权利要求1所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤1)中的钛合金基体采用TA2钛合金，其中钛含量大于等于99％。
3.根据权利要求2所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤1)中的钛合金基体经过无水乙醇超声清洗和喷砂处理。
4.根据权利要求1所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤2)中钽镍合金粉末层或金属钽和金属镍的混合粉末层中钽与镍的质量比为(1～6):1。
5.根据权利要求1所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤2)中预制法中采用玻璃片作为标准，将涂层材料均匀铺在钛合金基体表面。
6.根据权利要求5所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤1)中的镍金属粉末和步骤2)中的钽镍合金粉末或金属钽与金属镍的混合粉末均经过干燥处理。
7.根据权利要求1所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤3)中采用光纤激光器进行激光熔覆，激光器的激光功率为300W～10kW，扫描速度为50～1000mm/s，离焦量为-40～40mm，送粉速度为0.02～0.16kg/min。
8.根据权利要求7所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤3)中将钛合金基体置于惰性气氛的保护气罩或腔室中进行激光熔覆。
9.根据权利要求8所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述惰性气氛采用氩气作为保护气体。
10.根据权利要求9所述的一种基于提高钛合金表面熔点的激光熔覆涂层表面强化方法，其特征在于，所述步骤3)中对钛合金基体表面的涂层材料进行激光熔覆后持续充入氩气直至涂层冷却。
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