CN1060671A - 一种水基钻井液降粘剂的合成法 - Google Patents

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尹代益
杨世光
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Abstract

本发明是一种水基钻井液降粘剂的合成法，它提 供了一种新型油气井水基钻井液的铁铬木质素磺酸 盐类降粘剂。其目的是为了提高降粘效果，增强抗温 能力。其主要技术特征是：在用Na2Cr2O7氧化之 前，先用NaOH溶液把木质素磺酸钙溶液的pH值 调至5～8之间。然后加入一定量的Na2Cr2O7溶 液，氧化时温度控制在50～80℃之间。最后用一定 量的FeSO4和H2SO4除去钙离子。本发明提供的 降粘剂对淡水泥浆，盐水泥浆的降粘效果明显好于现 有技术，且抗温能力较好。

Description

本发明涉及一种钻井泥浆降粘剂的合成方法，它提供了一种新型油气井水基钻井液的铁铬木质素磺酸盐类降粘剂，属于高分子化工领域。
目前，国际国内在石油天然气井的钻探过程中，使用最多的泥浆降粘剂是铁铬木质素磺酸盐（简称铁铬盐）。如美国的U.S.Patent 2.935.476（1960）及U.SPatent 3035042（1962））文献中，前者是用氧化电位在-1.3以上的氧化剂氧化磺化木质素，后者是将磺化木质素用铁盐和重铬酸钠在PH2～5处理而得产品。又如Ztal，Patant 652.474（1963）文献中是将原料液以石灰水处理后，用硫酸酸化至PH为3.2，再用Fe2（SO4）3和Cr（OH）SO4处理。从已报导的各种由亚硫酸盐纸浆废液制取铁铬木质素磺酸盐的方法中，它们都是在强酸性介质中用重铬酸钠或重铬酸钾氧化经除糖后的亚硫酸盐纸浆废液（主要成份是木质素磺酸盐）。然后加入硫酸亚铁除去废液中的钙离子，所得的铁铬木质素磺酸盐基本上满足了油气井钻探的需要。但近年来随着油气井钻探深度的增加，井底温度升高（有时超过130℃）和泥浆密度增大（有的大于1.20），现在使用的铁铬盐由于降粘效果较差，远不能完全满足钻井工艺的要求。
本发明的目的在于避免上述现有技术的不足，而提供一种降粘效果更好的水基钻井液降粘剂的合成法。随着现代钻井技术的发展，油气井钻探向深部发展，对水基钻井液性能的要求越来越高。本发明在现有技术的基础上，大胆创新，改变合成条件和配方，从而提高合成产品的性能，以满足钻井泥浆的需要。
本发明所用的主要原料是亚硫酸盐纸浆废液经除糖后所得的木质素磺酸钙，每克木质素磺酸钙中含钙离子约3毫克当量。其制备方法是：先用重铬酸钠氧化木质素磺酸钙，然后加入硫酸亚铁和硫酸除去产品中的钙离子
本发明的主要特点是：在用重铬酸钠氧化之前，先用氢氧化钠溶液把木质素磺酸钙水溶液的PH值调至5～8之间。氢氧化钠的用量（以木质素磺酸钙重量计，后同）为0.5～3%，氢氧化钠最好的浓度为20～30%的水溶液加入，重铬酸钠（以Na2Cr2O7.2H2O计）用量为10～17%，最佳用量为13～15%，重铬酸钠最好配成0.3～0.4g.ml-1的水溶液加入。氧化时温度控制在50～80℃之间。然后用硫酸亚铁和硫酸除去溶液中的钙离子。硫酸亚铁和硫酸可分步也可同时加入经氧化后的木质素磺酸钙溶液中，硫酸亚铁（以FeSO4.7H2O计）用量为10～20%，最佳用量为14～17%。硫酸用量与所加硫酸亚铁的多少有关，为了保证硫酸和硫酸亚铁的总化学当量略高于木质素磺酸钙中Ca2+的化学当量，硫酸用量应在8～11.6%之间。加入硫酸亚铁和硫酸之后，在50～80℃下保温20～60分钟。然后产物经过滤除去硫酸钙沉淀，滤液进行真空干燥或喷雾干燥即得产品铁铬木质素磺酸盐。
本发明产品与现有技术相比，具有下列优点：
1、本发明提供的降粘剂对淡水泥浆、盐水泥浆及饱和盐水泥浆的降粘、降切效果明显增强。
2、本钻井泥浆降粘剂抗温能力增强，在较高温度有良好的降粘、降切效果。
实施例1：称600克木质素磺酸钙溶于自由水中配成重量浓度为50%的水溶液，向该溶液中加入氢氧化钠1%（重量浓度为20%的氢氧化钠溶液26毫升）把溶液PH值调至5.1，升温至60℃。然后加入12.6%的重铬酸钠（每毫升含0.4克Na2Cr2O7.2H2O的水溶液190毫升），并在60～75℃范围内保温20分钟。另取15%的硫酸亚铁（90克FeSO4.7H2O）溶于9.6%的硫酸（96毫升12N硫酸）配成硫酸亚铁-硫酸溶液。将该混合液加入上述氧化反应后的木质素磺酸钙溶液中，并在60～75℃下保温30分钟。产物过滤除去硫酸钙沉淀，滤液（PH值＝3.9）在40～50℃下真空干燥，研磨即得产品-铁铬木质素磺酸盐，简称样1。
实施例2：其制备方法与例1相似。不同之外在于：（1）用氢氧化钠1.5%，把木质素磺酸钙溶液的PH值调至6.2;（2）氧化时重铬酸钠的用量为14%;（3）除去钙离子时，硫酸亚铁用量为18%、硫酸用量为8.5%。所得产品-铁铬木质素磺酸盐，简称样2。
实施例3：其制备方法与例1相似。不同之处在于：（1）用氢氧化钠2%，把木质素磺酸钙溶液的PH值调至7.2;（2）氧化时重铬酸钠的用量为15.5%，所得产品-铁铬木质素磺酸盐，简称样3。
为了检验本发明提供的降粘剂在实用上的降粘、降切效果，需配制不同基浆进行性能试验。
1、淡水基浆的组成及配制：在淡水（自来水）中加入7%的标准土（一种造浆率高的
Figure 911033165_IMG1
土）和10%的评价土（一种造浆率低的劣土）及4%的无水碳酸钠（以标准土的重量计），用GJ-1单轴搅拌器搅拌20分钟，室温陈化24小时，待用。
2、4%盐水基浆的组成及配制：在4%的氯化钠盐水中加入6%的标准土和25%的评价土及4%的无水碳酸钠（以标准土的重量计），用GJ-1单轴搅拌器搅拌20分钟，室温陈化24小时，待用。
3、饱和盐水基浆的组成及配制：在饱和氯化钠盐水中加入6%的标准土和25%的评价土及4%的无水碳酸钠（以标准土重量计），用GJ-1单轴搅拌器搅拌20分钟，室温陈化24小时，待用。
泥浆试验：在基浆（淡水基浆、盐水基浆或饱和盐水基浆）中加入一定量的样品及一定量的重量浓度为20%的氢氧化钠溶液，在GJ-1单轴搅拌器上高速搅拌20分钟。加热至适当温度后，用2NN-D6六速旋转粘度计测泥浆性能;把泥浆装入高温罐中，在150℃或180℃下滚动陈化18小时，再高速搅拌10分钟后测泥浆性能。根据泥浆高温陈化前后的粘度、切力值评价样品的降粘效果。
本发明产品性能试验所选用的参照物质：
（1）美国Magcobar泥浆公司生产的铁铬木质素磺酸盐，以Spersene表示。
（2）吉林开山屯化学纤维浆厂生产的铁铬木质素磺酸盐，以FCL表示。
本发明提供的降粘剂的效果见表1～表4。
表1：淡水泥浆中的降粘效果
Figure 911033165_IMG2
150℃滚动陈化18小时后
基浆20样1  50样2  50样3  50Spersene 50FCL 50 太稠无法测定                                   
14.514.513.52324.5 998109 5.85.35.312.414.9 6.27.27.226.428.8
注：样品加量为0.5%。
300毫升基浆中加重量浓度为20%的氢氧化钠溶液3.0毫升。
Figure 911033165_IMG3
180℃滚动陈化18小时后
基浆样1  50样2  50样3  50Spersene 50FCL 50 太稠无法测定
13.513.513.52122.5 1011101212 3.42.43.48.610. 5.74.85.316.820.6
注：样品加量为1%。
300毫升基浆中加重量浓度为20%的氢氧化钠溶液3.5毫升
表3：4%氯化钠盐水泥浆中的降粘效果
Figure 911033165_IMG4
150℃滚动陈化18小时后
基浆  20样1  20样2  20样3  20Spersene 20FCL 20 31.52322222430.5 788888 25.414.413.411.515.321.6 14.89.68.613.414.917.7
注：样品加量为1%。
300毫升基浆中加重量浓度20%的氢氧化钠溶液1.5毫升。
表4  饱和氯化钠泥浆中的降粘效果
Figure 911033165_IMG5
150℃滚动陈化18小时后
基浆  室温样1  室温样2  室温样3  室温Spersene 室温FCL 室温 太稠无法测定                            
4443.543.546.549 1111111311 32.631.131.132.135.4 19.218.218.220.624
注：样品加量为1%。
300毫升泥浆中加重量浓度为20%的氢氧化钠溶液3.5毫升。
由表1～表4的数据可以看出：本发明所提供的降粘剂对淡水泥浆、盐水泥浆及饱和食盐水泥浆的降粘效果明显好于现有美国铁铬盐（Spersene）和国产铁铬盐（FCL）。具体表现在：
（1）样1、样2、样3、处理的泥浆高温陈化前，所测得的表观粘度。动切应力及1分钟静切切力明显低于Spersene和FCL处理的泥浆。
（2）经150℃或180℃滚动陈化18小时后，样1、样2、样3、处理的泥浆测得的表观粘度、动切应力及1分钟静切力明显低于Spersene和FCL处理的泥浆。

Claims (4)

1、一种用于油气井钻井用的泥浆降粘剂的合成法，是以木质素磺酸钙为主要原料，其特征在于：用重铬酸钠氧化之前，先用氢氧化钠溶液把木质素磺酸钙水溶液的PH值调至5～8之间，氧化时温度控制在50～80℃之间，然后用硫酸亚铁和硫酸除去溶液中的钙离子。
2、根据权利要求1所述，其特征在于：氢氧化钠的用量为0.5～3%，使木质素磺酸钙水溶液的PH值提高到5～8之间。
3、根据权利要求1所述，其特征在于：氧化剂重铬酸钠（以Na2Cr2O7.2H2O计）的用量为10～17%，最佳用量为13～15%。
4、根据权利要求1所述，其特征在于：除去溶液中的钙离子，其硫酸亚铁用量为10～20%，最佳用量为14～17%，硫酸用量在8～11.6%之间。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104650835A (zh) * 2013-11-20 2015-05-27 新疆贝肯石油科技开发有限责任公司 流化床粉煤灰调节剂
CN104892955A (zh) * 2015-06-24 2015-09-09 济南圣泉集团股份有限公司 钻井液用木质素磺酸盐及其制备方法
CN106190081A (zh) * 2016-07-04 2016-12-07 四川行之智汇知识产权运营有限公司 一种石油钻井浆液用降粘剂
CN106190082A (zh) * 2016-07-04 2016-12-07 四川行之智汇知识产权运营有限公司 用于石油钻井的降粘剂制备工艺

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