CN106053436A - 一种液相光催化测试装置 - Google Patents

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王文达
欧慧灵
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Abstract

本发明公开了一种液相光催化测试装置，用于测试薄膜样品的光催化性能，其包括比色皿、发光检测电路和接收光检测电路，还包括反应池；所述比色皿通过抽吸泵和连通管道与反应池形成循环回路；所述发光检测电路包括多个波长不同的发光二极管，所述接收光检测电路包括硅光二极管，所述发光二极管和硅光二极管对称位于比色皿的两侧；所述比色皿呈密封。本发明液相光催化测试装置能够连续检测溶液浓度，具有测试快捷、分辨率高、可无人值守等优点，具有较好的应用前景。

Description

一种液相光催化测试装置
技术领域
本发明涉及一种液相光催化测试装置，属于光催化材料性能测试装置领域。
背景技术
环境污染是人类所面临的最重要的问题之一。随着经济的发展，工业和生活废水的排放量急剧上升，给全球环境问题带来了日趋严重的危机。例如在我国工业废水中，印染废水因其有机物含量高、色度深、水质复杂、排放量大而成为难处理的工业废水之一。而光催化氧化法是处理污水、净化环境的有效途径之一。具有光催化功能的纳米粒子具有较大的比表面积，在一定波长的光线照射下受激生成电子-空穴对，从而具备极强的氧化-还原作用。可以在室温下利用太阳能使水中、空气中许多难降解的有机污染物完全转化为无毒、无害的CO2和H2O等小分子无机物，从而解决环境污染的问题。
在光照下，放入光催化剂后待测溶液中污染物浓度随时间缓慢降低，通过测试浓度随时间的变化关系可以评估材料的光催化性能。目前在测试材料的光催化性能上，主要为下面几个步骤(1)每隔一段时间(如10分钟)停止光照，抽取少量待测溶液并注入比色皿中，之后重新开启光照并计时；(2)通过紫外可见光光度计测试比色皿中溶液的吸收曲线；(3)通过吸光曲线的峰值确定吸光度并换算出溶液的浓度。这个方法中测试人员需要反复到现场或一直在现场操作；时间间隔的计时误差也比较大；取出溶液后待测溶液体积减少，造成较大的测量误差，特别是待测溶液量较小时误差更大；由于每取一次溶液都会造成待测溶液减少，测试点较少，增加测试点则造成溶液减少加剧；反复开启光照缩短光源寿命。因此一种低成本、通用化光催化溶液浓度的连续测量和记录的装置的开发很有必要。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种液相光催化测试装置，该装置具有成本低、测试简便、精确以及可连续测量的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种液相光催化测试装置，包括比色皿、发光检测电路和接收光检测电路，还包括反应池；所述比色皿通过抽吸泵和连通管道与反应池形成循环回路；所述发光检测电路包括多个波长不同的发光二极管，所述接收光检测电路包括硅光二极管，所述发光二极管和硅光二极管对称位于比色皿的两侧；所述比色皿呈密封。
进一步优选，所述比色皿为光程5mm或10mm、宽度10mm的长方体比色皿。
进一步优选，所述抽吸泵的抽取速度为2～20毫升/分钟。
进一步优选，所述连通管道为聚四氟乙烯连通管道，所述连通管道的外径为1.0～2.0毫米，管道壁厚为0.3～0.4毫米。
进一步优选，所述多个波长不同的发光二极管安装于LED板上，通过移动LED板的位置来选择将其中一个发光二级管的光照射在比色皿上。
进一步优选，所述反应池下方设有磁力搅拌器，磁力搅拌器通过磁力搅拌子对待测溶液进行搅拌。
本发明液相光催化测试装置的工作原理：发光二极管发光光强恒定且发光波长和溶液最大吸收波长匹配时，硅光二极管的探测电流与比色皿中溶液的透射率具有很好的线性关系，比色皿的透光率越高，入射光强越大，硅光二极管的探测电流越大；因此通过读取硅光二极管电流可以换算出比色皿中溶液的浓度，再通过抽吸泵连续将待测溶液抽入比色皿，即可动态记录待测溶液浓度的变化。
相比于现有技术，本发明液相光催化测试装置具有的有益效果为：
首先，本发明装置成本低、操作简便；
另外，本发明装置在测试过程中待测溶液体积始终保持不变，测试精度高，无需反复开启照射光源，不仅能够精确的测试材料的光催化性能，而且还可以做到无人值守；
最后，本发明装置能够连续检测溶液浓度，数据采集点密集，方便对采集的数据进行后续复杂的数据分析。
附图说明
图1为本发明液相光催化测试装置的结构原理图；
图2为本发明液相光催化测试装置的电路原理图；
图3为本发明液相光催化测试装置的待测溶液浓度-探测电流关系曲线；
图4为本发明液相光催化测试装置的动态响应曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
如图1所示，本发明液相光催化测试装置，本实施例用于测试薄膜样品15的光催化性能；其包括比色皿1、发光检测电路和接收光检测电路，还包括反应池12；比色皿1通过抽吸泵6和连通管道9与反应池12形成循环回路；发光检测电路包括多个波长不同的发光二极管3，接收光检测电路包括硅光二极管2，发光二极管3和硅光二极管2对称位于比色皿1的两侧；硅光二极管2和比色皿1均设置于支架8上，比色皿1通过密封塞4密封。
比色皿1为光程5mm、宽度10mm、高度30mm的长方体比色皿，比色皿1中的液面高20mm，液体体积为1毫升(5毫米×10毫米×20毫米＝1毫升)；密封塞4为硅胶密封塞，呈T型，其下端塞进比色皿1中，密封塞4依靠固定支架5和螺钉施加的向下压力达到密封比色皿1的效果；硅光二极管2尺寸为8×8mm；发光二极管(LED)3为5mm的透明草帽发光二极管，发绿光中心波长550nm，多个波长不同的发光二极管3安装于LED板14上，通过移动LED板14的位置来选择将其中一个发光二级管3的光通过支架8上的进光孔7照射在比色皿1上；发光二极管3的波长和待测染料溶液的最大吸收波长相同，通过移动LED板14的位置来选择合适的发光二极管3对比色皿1进行照射；进光孔7直径5mm，其中心对准硅光二极管2；抽吸泵6的抽取速度为2～20毫升/分钟，由供电电压调节其抽取速度，抽吸泵6连续抽取待测溶液注入比色皿1，并返注入反应池12中；连通管道9材质为聚四氟乙烯，其外径为1.2mm，管道壁厚为0.3mm；反应池12下方设有磁力搅拌器13，磁力搅拌器13通过磁力搅拌子11对待测溶液10进行搅拌。
本发明装置发光检测电路和接收光检测电路的电路原理图如图2所示，其中：IC1为LM334恒流源，通过电阻R1、二极管D1和可变电阻R2组成恒流源，通过调节可变电阻R2的阻值改变恒流源的温度系数，因为发光二极管3为负温度系数，因此本恒流源为正温度系数加以补偿，调试要求为当接通LED3后温度改变时硅光二极管接收光检测电路不变；D2为硅光二极管2，其负极和地之间接入电流表测试通过硅光二极管D2的电流，通过数据采集卡或可连接电脑的电流表连接计算机，自动记录探测电流。本实施例中恒流源当电源电压变化时具有极低的电流改变，消除温飘后输出电流为～11毫安，电阻R3为限流保护电阻，阻值500欧，防止硅光二极管2短路。由12伏电源经稳压模块供电，电压为7.0伏。
本实施例待测溶液10(罗丹明B)浓度C和-ln(I/I0)的关系曲线如图3所示，设比色皿1中装去离子水时探测电流为I0，通入罗丹明B溶液后电流为I，可以看出在低浓度0～2.5*10-5摩尔/升范围内时待测溶液浓度C和-ln(I/I0)两者为较好的线性关系，直线拟合后R2＝0.99982，很好符合吸光度公式C＝-kln(T/T0)，其中T和T0分别为比色皿通入染料溶液和纯水的透射率，说明探测电流和溶液透射率成正比关系；当浓度较高时开始偏离直线，可以用二次函数很好的拟合；但3*10-5摩尔/升的罗丹明B最大吸收峰波长处5毫米光程的透射率＜40％，因此在通常测试浓度下，待测溶液浓度C和-ln(I/I0)呈正比关系。因此可以通过硅光二极管的探测电流得到比色皿中待测溶液的吸光度，进而计算出待测溶液的浓度。
图4为本发明装置的动态响应曲线，使用抽吸泵抽速为10毫升/分钟，测试方法为每隔50秒将进液管道口交替放入去离子水和特定浓度的染料溶液中。对单个上升或下降区间拟合后可以算出达到平衡的时间常数为5.7秒，或16秒可以上升或下降90％以上。和通常光催化测试时间30-100分钟相比，基本可以忽略，也远低于传统方法取溶液所需的时间。而且实际测试中溶液浓度变化比较缓慢，因此响应时间也更短，比色皿中溶液和反应池中溶液浓度的差异也更小。增加抽吸泵抽速可以缩短动态响应时间，但比色皿中管道出口液体流速增加，对比色皿中溶液会造成较大扰动，增加背底噪声。
本发明装置利用硅光二极管测试透过比色皿的光照强度，计算出待测溶液的吸光度和浓度，并利用抽吸泵连续抽取待测溶液注入比色皿，通过将装置连接计算机自动记录待测溶液浓度的变化。其具有成本低、测试简便、精确、可无人值守、采集数据点密集等优点。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种液相光催化测试装置，其特征在于：包括比色皿、发光检测电路和接收光检测电路，还包括反应池；所述比色皿通过抽吸泵和连通管道与反应池形成循环回路；所述发光检测电路包括多个波长不同的发光二极管，所述接收光检测电路包括硅光二极管，所述发光二极管和硅光二极管对称位于比色皿的两侧；所述比色皿呈密封。
2.根据权利要求1所述的液相光催化测试装置，其特征在于：所述比色皿为光程5mm或10mm、宽度10mm的长方体比色皿。
3.根据权利要求1所述的液相光催化测试装置，其特征在于：所述抽吸泵的抽取速度为2～20毫升/分钟。
4.根据权利要求1所述的液相光催化测试装置，其特征在于：所述连通管道为聚四氟乙烯连通管道，所述连通管道的外径为1.0～2.0毫米，管道壁厚为0.3～0.4毫米。
5.根据权利要求1所述的液相光催化测试装置，其特征在于：所述多个波长不同的发光二极管安装于LED板上。
6.根据权利要求1所述的液相光催化测试装置，其特征在于：所述反应池下方设有磁力搅拌器。
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