CN106047331A - 一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的方法，属于清洁压裂液领域。本发明利用亚麻纤维素为原料，先将其进行亲水改性，得到纤维素硫酸酯，然后对其进行疏水改性，改性后与环氧丙基二甲基辛基氯化铵进行高分子化学反应，制得两性纤维素高分子表面活性剂，利用其和阳离子表面活性剂、反离子、电解质、水混合制备得清洁压裂液，本发明制备得到的两性表面活性剂具有良好表面活性，去污力、起泡力和渗透力好，制备得到的清洁压裂液与传统瓜尔胶压裂液相比，具有更易破胶且破胶彻底，遇油、水等均可破胶而无残渣，破胶彻底且对储层的伤害小，使用方便，简单高效。

Description

一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的 方法
技术领域
本发明公开了一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的方法，属于清洁压裂液领域。
背景技术
水力压裂作为油气藏的一种增产措施，已经应用近50年，它是利用较高的排量和压力，将含有高浓度支撑剂的非牛顿高粘压裂液注入井下，以实现在目的层造缝，并延伸扩展裂缝。目前国内外常用的压裂液主要是以天然的植物胶、纤维素和合成聚合物为稠化剂的水基压裂液，但通过聚合物增稠或交联的水基压裂液都有残渣，这些残渣必然会对地层及充填层造成严重堵塞使其渗透率大幅下降，从而大大降低了压裂的效果，目前油气田开发过程中，如何消除残渣，降低对地层的伤害成为压裂界亟待解决的重大技术问题。
目前国内各大油田在凝灰岩油藏油层改造时，目前采用压裂液主要有两种，即常规羟丙基瓜胶与高温羟丙基瓜胶。这两种压裂液在地层破胶后存在不同程度的破胶不 彻底与残渣堵塞裂缝孔道等问题。因此在油层压裂改造方面，需要解决的关键技术问 题是如何减少压裂液对油层的伤害问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前国内各大油田在凝灰岩油藏油层改造时，采用压裂液主要有两种，即常规羟丙基瓜胶与高温羟丙基瓜胶，这两种压裂液在地层破胶后存在不同程度的破胶不彻底与残渣堵塞裂缝孔道等问题，提供了一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的方法，本发明利用亚麻纤维素为原料，先将其进行亲水改性，得到纤维素硫酸酯，然后对其进行疏水改性，改性后与环氧丙基二甲基辛基氯化铵进行高分子化学反应，制得两性纤维素高分子表面活性剂，利用其和阳离子表面活性剂、反离子、电解质、水混合制备得清洁压裂液，本发明制备得到的两性表面活性剂具有良好表面活性，去污力、起泡力和渗透力好，制备得到的清洁压裂液与传统瓜尔胶压裂液相比，具有更易破胶且破胶彻底，遇油、水等均可破胶而无残渣，破胶彻底且对储层的伤害小，使用方便，简单高效。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取300～500g亚麻纤维，用纤维切割机切成10～15mm长度的短纤维，放入烘箱中，在60～80℃下干燥4～5h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在45～55℃下浸泡1～2h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤3～5次，清洗后干燥；
（2）在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入8～10g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至153～155℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾15～25min，沸腾结束后降温至室温浸泡2～4天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；
（3）量取50～70mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在0～5℃下向烧瓶中滴加5～8mL氯磺酸，滴加后在400～500r/min转速下搅拌反应40～60min，反应结束后向烧瓶中加入8～10g上述改性亚麻纤维和120～130mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在50～55℃下搅拌反应1～2h，得反应液；
（4）将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～3次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析10～12h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；
（5）向500mL三口烧瓶中加入10～12g上述制得的纤维素硫酸酯，50～60mL去离子水和2～4g氢氧化钠，在60～70℃水浴温度下搅拌反应30～50min，反应后向反应液中加入6～8g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和20～40mL蒸馏水，升温至80～90℃继续搅拌反应3～5h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；
（6）按重量分数计，分别选取5～8份上述制得的两性表面活性剂、5～7份十六烷基三甲基溴化铵和80～90份水混合得到透明液体，向液体中加入4～7份氯化钠和1～3份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂液。
本发明制备得到的清洁压裂液为无色粘稠液体，在50℃下以170 s-1剪切速率剪切1h后表观粘度230～240mPa·s，在80℃下170 s-1剪切速率下剪切1h后表观粘度150～160mPa·s，破胶后粘度小于5mPa·s，返排率达到62%以上，携砂沉降速率6.2～7.0mm/min，残渣为0mg/L ，破胶液表面张力20.3～23.6mN/m，对岩心的伤害率为3.5～5.8%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的两性表面活性剂具有良好表面活性，去污力、起泡力和渗透力好；
（2）本发明利用两性表面活性剂制备得到的清洁压裂液与传统瓜尔胶压裂液相比，具有更易破胶且破胶彻底，遇油、水等均可破胶而无残渣，破胶彻底且对储层的伤害小，使用方便，简单高效。
具体实施方式
首先称取300～500g亚麻纤维，用纤维切割机切成10～15mm长度的短纤维，放入烘箱中，在60～80℃下干燥4～5h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在45～55℃下浸泡1～2h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤3～5次，清洗后干燥；在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入8～10g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至153～155℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾15～25min，沸腾结束后降温至室温浸泡2～4天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；量取50～70mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在0～5℃下向烧瓶中滴加5～8mL氯磺酸，滴加后在400～500r/min转速下搅拌反应40～60min，反应结束后向烧瓶中加入8～10g上述改性亚麻纤维和120～130mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在50～55℃下搅拌反应1～2h，得反应液；将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～3次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析10～12h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；向500mL三口烧瓶中加入10～12g上述制得的纤维素硫酸酯，50～60mL去离子水和2～4g氢氧化钠，在60～70℃水浴温度下搅拌反应30～50min，反应后向反应液中加入6～8g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和20～40mL蒸馏水，升温至80～90℃继续搅拌反应3～5h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；按重量分数计，分别选取5～8份上述制得的两性表面活性剂、5～7份十六烷基三甲基溴化铵和80～90份水混合得到透明液体，向液体中加入4～7份氯化钠和1～3份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂液。
实例1
首先称取300g亚麻纤维，用纤维切割机切成10mm长度的短纤维，放入烘箱中，在60℃下干燥4h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在45℃下浸泡1h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤3次，清洗后干燥；在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入8g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至153℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾15min，沸腾结束后降温至室温浸泡2天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；量取50mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在0℃下向烧瓶中滴加5～8mL氯磺酸，滴加后在400r/min转速下搅拌反应40min，反应结束后向烧瓶中加入8g上述改性亚麻纤维和120mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在50℃下搅拌反应1h，得反应液；将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析10h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；向500mL三口烧瓶中加入10g上述制得的纤维素硫酸酯，50mL去离子水和2g氢氧化钠，在60℃水浴温度下搅拌反应30min，反应后向反应液中加入6g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和20mL蒸馏水，升温至80℃继续搅拌反应3h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；按重量分数计，分别选取5份上述制得的两性表面活性剂、5份十六烷基三甲基溴化铵和80份水混合得到透明液体，向液体中加入4份氯化钠和1份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂液。
本发明制备得到的清洁压裂液为无色粘稠液体，在50℃下以170 s-1剪切速率剪切1h后表观粘度230mPa·s，在80℃下170 s-1剪切速率下剪切1h后表观粘度150mPa·s，破胶后粘度为4.5mPa·s，返排率达到63.5%，携砂沉降速率6.2mm/min，残渣为0mg/L ，破胶液表面张力20.3mN/m，对岩心的伤害率为3.5%。
实例2
首先称取400g亚麻纤维，用纤维切割机切成13mm长度的短纤维，放入烘箱中，在70℃下干燥4.5h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在50℃下浸泡1.5h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤4次，清洗后干燥；在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入9g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至154℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾20min，沸腾结束后降温至室温浸泡3天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；量取60mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在3℃下向烧瓶中滴加6mL氯磺酸，滴加后在450r/min转速下搅拌反应50min，反应结束后向烧瓶中加入9g上述改性亚麻纤维和125mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在53℃下搅拌反应1.5h，得反应液；将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析11h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；向500mL三口烧瓶中加入11g上述制得的纤维素硫酸酯，55mL去离子水和3g氢氧化钠，在65℃水浴温度下搅拌反应40min，反应后向反应液中加入7g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和30mL蒸馏水，升温至80～90℃继续搅拌反应4h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；按重量分数计，分别选取6份上述制得的两性表面活性剂、6份十六烷基三甲基溴化铵和85份水混合得到透明液体，向液体中加入5份氯化钠和2份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂液。
本发明制备得到的清洁压裂液为无色粘稠液体，在50℃下以170 s-1剪切速率剪切1h后表观粘度235mPa·s，在80℃下170 s-1剪切速率下剪切1h后表观粘度155mPa·s，破胶后粘度为4mPa·s，返排率达到64%，携砂沉降速率6.5mm/min，残渣为0mg/L ，破胶液表面张力21.6mN/m，对岩心的伤害率为4.3%。
实例3
首先称取500g亚麻纤维，用纤维切割机切成15mm长度的短纤维，放入烘箱中，在80℃下干燥5h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在55℃下浸泡2h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤5次，清洗后干燥；在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入10g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至155℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾25min，沸腾结束后降温至室温浸泡4天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；量取70mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在5℃下向烧瓶中滴加8mL氯磺酸，滴加后在500r/min转速下搅拌反应60min，反应结束后向烧瓶中加入10g上述改性亚麻纤维和130mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在55℃下搅拌反应2h，得反应液；将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤3次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析12h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；向500mL三口烧瓶中加入12g上述制得的纤维素硫酸酯，60mL去离子水和4g氢氧化钠，在70℃水浴温度下搅拌反应50min，反应后向反应液中加入8g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和40mL蒸馏水，升温至90℃继续搅拌反应5h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；按重量分数计，分别选取8份上述制得的两性表面活性剂、7份十六烷基三甲基溴化铵和90份水混合得到透明液体，向液体中加入7份氯化钠和3份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂液。
本发明制备得到的清洁压裂液为无色粘稠液体，在50℃下以170 s-1剪切速率剪切1h后表观粘度240mPa·s，在80℃下170 s-1剪切速率下剪切1h后表观粘度160mPa·s，破胶后粘度为3mPa·s，返排率达到65%，携砂沉降速率7.0mm/min，残渣为0mg/L ，破胶液表面张力23.6mN/m，对岩心的伤害率为5.8%。

Claims (1)

1.一种利用亚麻纤维合成两性表面活性剂制备清洁压裂液的方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取300～500g亚麻纤维，用纤维切割机切成10～15mm长度的短纤维，放入烘箱中，在60～80℃下干燥4～5h，将烘干后的亚麻纤维按固液比1：5与质量分数15%氢氧化钠溶液混合，在45～55℃下浸泡1～2h，浸泡结束后过滤取出亚麻纤维，并用去离子水洗涤3～5次，清洗后干燥；
在装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中加入8～10g上述干燥的亚麻纤维，按固液比1:8加入N,N-二甲基甲酰胺，升高至153～155℃下使N,N-二甲基甲酰胺沸腾15～25min，沸腾结束后降温至室温浸泡2～4天，浸泡后抽滤，得改性亚麻纤维，并干燥；
量取50～70mLN,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的三口烧瓶中，放入冰水浴中，在0～5℃下向烧瓶中滴加5～8mL氯磺酸，滴加后在400～500r/min转速下搅拌反应40～60min，反应结束后向烧瓶中加入8～10g上述改性亚麻纤维和120～130mLN,N-二甲基甲酰胺，移入水浴中，在50～55℃下搅拌反应1～2h，得反应液；
将上述反应液按体积比1:3与质量分数5%氢氧化钠乙醇溶液混合，静置沉淀完全后过滤，将滤渣用无水乙醇洗涤2～3次后烘干，将烘干后滤渣再按固液比1:1加入去离子水中搅拌混合溶解，将溶液装入透析袋中用蒸馏水透析10～12h，透析结束后将透析液冷冻干燥，得纤维素硫酸酯；
向500mL三口烧瓶中加入10～12g上述制得的纤维素硫酸酯，50～60mL去离子水和2～4g氢氧化钠，在60～70℃水浴温度下搅拌反应30～50min，反应后向反应液中加入6～8g环氧丙基二甲基辛基氯化铵和20～40mL蒸馏水，升温至80～90℃继续搅拌反应3～5h，反应后冷却至室温，静置后沉淀物，并用甲醇重新沉淀，将沉淀物按固液比1:1与水混合后过滤得滤液，滤液冷冻干燥即可得到两性表面活性剂；
按重量分数计，分别选取5～8份上述制得的两性表面活性剂、5～7份十六烷基三甲基溴化铵和80～90份水混合得到透明液体，向液体中加入4～7份氯化钠和1～3份苯甲酸钠混合搅拌均匀，即可得到清洁压裂。
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