CN106046867A - 合金共渗达克罗和封闭层复合涂层制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，包括以下步骤：称量共渗剂原料，混合均匀后制得共渗剂；将表面处理洁净的板状金属件层叠成高度与宽度相接近的堆垛，且相邻的板状金属件之间铺设一层共渗剂，然后打包成捆放入共渗炉中；称量达克罗防腐原料，混合并搅拌均匀后调节pH；将板状金属件置于涂液浸渍笼中，然后浸渍达克罗防腐涂液，旋转沥干送入在线烘干设备中烤，冷却至室温；由四乙烯五胺和腰果酚缩水甘油醚制备常温固化剂；配制前置预配组分和固化反应组分，前置预配组分和固化反应组分混合均匀制得封闭液，对旋转中的板状金属件进行喷涂；进入隧道式烘箱中烘干再常温中放置24小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属件表面复合防腐技术领域，特别是一种合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法。
背景技术
每年世界钢材腐蚀损失占钢材总产量的10%以上，工业发达国家腐蚀造成的经济损失占国民经济总产值的2%～4%以上；研究开发先进的防腐蚀技术，以减少腐蚀造成的经济损失、延长钢铁及其他金属材料和设备的使用寿命，对促进先进技术、尖端科学和国防工业的发展、以及国民经济和社会环境的可持续协调发展具有极为重要的意义。
多元合金共渗是新型的金属防腐技术，其主要通过在真空条件下进行复杂的物理化学反应，进而在金属表面形成一个厚度均匀的、表面硬度高的防腐蚀保护层；多元合金共渗对于盐雾气体的抗蚀能力不足。
达克罗又称为达克锈、高克锈、锌铬膜等，是指用含有锌片、铝片、铬酸酐、乙二醇等成分的液体状处理液涂覆金属基体，经高温烘烤后，在金属基体表面形成一层有极佳的耐蚀性的非装饰涂膜，其存在的不足在于表面硬度不足。此外，由于铬在达克罗涂层金属防腐技术中起着关键作用，因此铬在达克罗的加工和应用中每时每刻都存在，从原料储运到浆液的制配，到达克罗的涂覆和固化，最后到使用，都存在着铬污染的可能。
金属防腐用封闭层是一种双向防腐的复合涂层，传统的封闭层是将环氧树脂参入锌或铝泊经200℃烧结的一层致密和坚硬的保护层，其最大特点是既具有一定的防腐性又具有一定的表面硬度；因此在达克罗防腐涂层外再用封闭液处理形成一层坚硬的封闭层，可以保护达克罗防腐涂层不受破坏。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量以下质量份数的共渗剂原料：锌粉100份，铝粉10～20份，氧化铝粉80～100份，镍粉10～30份，三氧化二铈粉2～5份，氯化铵0.5～0.8份，上述原料的粒径均为300目；
步骤二、将步骤一中称量的锌粉、铝粉、氧化铝粉、镍粉和三氧化二铈粉混合均匀后加热至150～200℃，保温30分钟～50分钟后冷却至室温然后与氯化铵混合均匀后制得共渗剂；
步骤三、将表面处理洁净的板状金属件层叠成高度与宽度相接近的堆垛，且相邻的板状金属件之间铺设一层步骤二制备获得的共渗剂，然后通过两端设置有螺纹的U形杆将层叠成堆垛的桥梁预埋件板材打包成捆；
步骤四、将步骤三打包成捆的板状金属件放入共渗炉中，并向共渗炉中加入步骤二制备获得的共渗剂，然后通过共渗炉加热至400～500℃，在0.10～0.20兆帕的压力下共渗透处理2～3小时，制备获得合金共渗防护层；
步骤五、称量以下质量份数的达克罗防腐原料：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为2︰（1～3），去离子水50～60份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2.0份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐5～15份，过氧化氢0.5～0.8份，聚乙二醇1～3份；
步骤六、将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰（15～25）的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为3.5～5.0，制得达克罗防腐涂液；
步骤七、将步骤四处理后的板状金属件置于涂液浸渍笼中，然后将涂液浸渍笼浸没到步骤六制备的达克罗防腐涂液中，旋转涂液浸渍笼使涂液浸渍笼中的板状金属件与达克罗防腐涂液充分接触，然后将涂液浸渍笼提升至达克罗防腐涂液的液面上方通过旋转沥干；
步骤八、将步骤七处理后的涂液浸渍笼送入在线烘干设备中，在300～350℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，然后取出涂液浸渍笼，冷却至室温后将涂液浸渍笼中的板状金属件倒出；
步骤九、制备常温固化剂：按照1︰（2～3）的质量比称量四乙烯五胺和腰果酚缩水甘油醚，然后搅拌加热四乙烯五胺至60～70℃，将腰果酚缩水甘油醚缓慢滴加至四乙烯五胺中，然后保温搅拌制得常温固化剂；
步骤十、配制前置预配组分，包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂60～70份，体积浓度为50%～80%的乙醇水溶液20～25份，丙三醇1～2份，锌片和铝片的混合物15～20份；
步骤十一、混合固化反应组分：固化反应组分为固含量为50%～70%的环氧树脂水乳液，环氧树脂的环氧值为0.54～0.56当量/100克；使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照2︰（2～3）的质量比混合均匀制得封闭液；
步骤十二、将步骤八处理后的板状金属件等间距悬挂在圆形悬挂件上，且圆形悬挂件水平设置，使圆形悬挂架围绕竖直的轴心旋转，然后从上方和下方对旋转中的板状金属件进行喷涂步骤十一制备的封闭液；
步骤十三、圆形悬挂件上的板状金属件在步骤十二中喷涂了封闭液后，继续旋转进入隧道式烘箱中，在隧道式烘箱中缓慢移动经50～60℃的温度烘干5～10分钟，然后将板状金属件悬挂在圆形悬挂件上置于常温中放置24小时。
作为上述技术方案的进一步优选，在步骤一中，共渗剂原料为：锌粉100份，铝粉15份，氧化铝粉85份，镍粉20份，三氧化二铈粉3份，氯化铵0.6份；
在步骤五中，达克罗防腐原料为：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为1︰1，去离子水50份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.1份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐8份，过氧化氢0.5份，聚乙二醇2份；
在步骤六中，将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰18的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为4.0～4.5；
在步骤十中，前置预配组分包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂65份，体积浓度为60%的乙醇水溶液20份，丙三醇1份，锌片和铝片的混合物20份；
在步骤十一中，固化反应组分为固含量为60%的环氧树脂水乳液，使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照1︰1的质量比混合。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：
本发明所提供的合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，将合金共渗和达克罗涂层复合应用既保证了良好的防腐性能又具有较高的表面硬度。此外，采用锌铝镍合金共渗工艺，处理金属表面所形成的多元合金共渗防腐保护层具有厚度均匀、金相组织致密的优点，与相同厚度的渗锌铝比较，对于高温盐雾气体具有优异的抗蚀能力。
再次，本发明优选无铬达克罗防腐涂液，其原理是：无定型的复合钼酸盐化合物(MoO3•nMo2O3)作为粘结剂与数十层约0.2微米厚、10微米大小的鳞片状锌、铝相互结合形成的涂层；工件在经过了除油、除锈处理，要再经300℃左右高温烘烤后形成由锌、铝、钼、钡等组分组成的无机涂层；固化时，涂层中的水份、有机组分等在挥发的同时，依靠达克罗涂液中高价钼、钡酸盐的氧化性，对锌、铝和铁基体同时进行钝态保护，形成铁、铝、锌的钼酸盐化合物；由于涂层是与基体直接反应获得的，故防腐蚀层极为致密；涂层在腐蚀环境下会形成无数个原电池，即先腐蚀掉电位较负的锌片和铝片，才有可能腐蚀至基体本身。
此外，本发明的封闭液能够在常温下进行固化，因此大大提高了封闭层处理的工作效率并降低了工作的劳动强度；本发明金属件在旋转中进行封闭液的喷涂，一方面能够提高封闭液喷涂的均匀性，另一方面能够避免金属件表面的封闭液单纯受重力影响而造成的上部稀薄、下部浓厚的情况，适用于批量地处理板状金属件，工作效率高、劳动强度低，且板状金属件可以与防腐处理剂充分接触，涂层均匀。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来进一步详细说明本发明的技术内容。
具体实施例1
本实施例所提供的合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一、称量以下质量份数的共渗剂原料：锌粉100份，铝粉15份，氧化铝粉85份，镍粉20份，三氧化二铈粉3份，氯化铵0.6份，上述原料的粒径均为300目；
步骤二、将步骤一中称量的锌粉、铝粉、氧化铝粉、镍粉和三氧化二铈粉混合均匀后加热至150～200℃，保温30分钟～50分钟后冷却至室温然后与氯化铵混合均匀后制得共渗剂；
步骤三、将表面处理洁净的板状金属件层叠成高度与宽度相接近的堆垛，且相邻的板状金属件之间铺设一层步骤二制备获得的共渗剂，然后通过两端设置有螺纹的U形杆将层叠成堆垛的桥梁预埋件板材打包成捆；
步骤四、将步骤三打包成捆的板状金属件放入共渗炉中，并向共渗炉中加入步骤二制备获得的共渗剂，然后通过共渗炉加热至400～500℃，在0.10～0.20兆帕的压力下共渗透处理2～3小时，制备获得合金共渗防护层；
步骤五、称量以下质量份数的达克罗防腐原料：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为1︰1，去离子水50份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.1份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐8份，过氧化氢0.5份，聚乙二醇2份；
步骤六、将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰18的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为4.0～4.5，制得达克罗防腐涂液；pH调节剂为氧化锌、氧化铝、氧化钡、氢氧化铝和氢氧化钡中的一种或多种；
步骤七、将步骤四处理后的板状金属件置于涂液浸渍笼中，然后将涂液浸渍笼浸没到步骤六制备的达克罗防腐涂液中，旋转涂液浸渍笼使涂液浸渍笼中的板状金属件与达克罗防腐涂液充分接触，然后将涂液浸渍笼提升至达克罗防腐涂液的液面上方通过旋转沥干；
步骤八、将步骤七处理后的涂液浸渍笼送入在线烘干设备中，在300～350℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，然后取出涂液浸渍笼，冷却至室温后将涂液浸渍笼中的板状金属件倒出；
步骤九、制备常温固化剂：按照1︰（2～3）的质量比称量四乙烯五胺和腰果酚缩水甘油醚，然后搅拌加热四乙烯五胺至60～70℃，将腰果酚缩水甘油醚缓慢滴加至四乙烯五胺中，然后保温搅拌制得常温固化剂；
步骤十、配制前置预配组分，包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂65份，体积浓度为60%的乙醇水溶液20份，丙三醇1份，锌片和铝片的混合物20份；
步骤十一、混合固化反应组分：固化反应组分为固含量为60%的环氧树脂水乳液，环氧树脂的环氧值为0.54～0.56当量/100克；使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照1︰1的质量比混合均匀制得封闭液；
步骤十二、将步骤八处理后的板状金属件等间距悬挂在圆形悬挂件上，且圆形悬挂件水平设置，使圆形悬挂架围绕竖直的轴心旋转，然后从上方和下方对旋转中的板状金属件进行喷涂步骤十一制备的封闭液；
步骤十三、圆形悬挂件上的板状金属件在步骤十二中喷涂了封闭液后，继续旋转进入隧道式烘箱中，在隧道式烘箱中缓慢移动经50～60℃的温度烘干5～10分钟，然后将板状金属件悬挂在圆形悬挂件上置于常温中放置24小时。
经过上述处理的板状金属件在盐雾箱中进行常温中性盐雾腐蚀试验，结果为2000小时内未出现锈斑，复合防腐层的维氏硬度值为300HV以上。
具体实施例2
本实施例所提供的合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，具体步骤与具体实施例1相同，与具体实施例1不同的是：
在步骤一中，共渗剂原料为：锌粉100份，铝粉10份，氧化铝粉100份，镍粉30份，三氧化二铈粉5份，氯化铵0.8份；
在步骤五中，达克罗防腐原料为：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为2︰1；去离子水55份，脂肪醇聚氧乙烯醚2.0份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐15份，过氧化氢0.6份，聚乙二醇1份；
在步骤六中，将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰15的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为3.5～4.0；
在步骤十中，前置预配组分包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂60份，体积浓度为50%的乙醇水溶液25份，丙三醇1.5份，锌片和铝片的混合物15份；
在步骤十一中，固化反应组分为固含量为70%的环氧树脂水乳液，使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照4︰5的质量比混合。
经过上述处理的板状金属件在盐雾箱中进行常温中性盐雾腐蚀试验，结果为1500小时内未出现锈斑，复合防腐层的维氏硬度值为250HV～300HV。
具体实施例3
本实施例所提供的合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，具体步骤与具体实施例1相同，与具体实施例1不同的是：
在步骤一中，共渗剂原料为：锌粉100份，铝粉20份，氧化铝粉80份，镍粉10份，三氧化二铈粉2份，氯化铵0.5份；
在步骤五中，达克罗防腐原料为：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为2︰3；去离子水60份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐5份，过氧化氢0.8份，聚乙二醇3份；
在步骤六中，将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰25的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为4.5～5.0；
在步骤十中，前置预配组分包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂70份，体积浓度为80%的乙醇水溶液21份，丙三醇2份，锌片和铝片的混合物18份；
在步骤十一中，固化反应组分为固含量为50%的环氧树脂水乳液，使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照2︰3的质量比混合。
经过上述处理的板状金属件在盐雾箱中进行常温中性盐雾腐蚀试验，结果为1500小时内未出现锈斑，复合防腐层的维氏硬度值为250HV～300HV。
以上对本发明的较佳实施进行了具体说明，当然，本发明还可以采用与上述实施方式不同的形式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下所作的等同的变换或相应的改动，都应该属于本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、称量以下质量份数的共渗剂原料：锌粉100份，铝粉10～20份，氧化铝粉80～100份，镍粉10～30份，三氧化二铈粉2～5份，氯化铵0.5～0.8份，上述原料的粒径均为300目；
步骤二、将步骤一中称量的锌粉、铝粉、氧化铝粉、镍粉和三氧化二铈粉混合均匀后加热至150～200℃，保温30分钟～50分钟后冷却至室温然后与氯化铵混合均匀后制得共渗剂；
步骤三、将表面处理洁净的板状金属件层叠成高度与宽度相接近的堆垛，且相邻的板状金属件之间铺设一层步骤二制备获得的共渗剂，然后通过两端设置有螺纹的U形杆将层叠成堆垛的桥梁预埋件板材打包成捆；
步骤四、将步骤三打包成捆的板状金属件放入共渗炉中，并向共渗炉中加入步骤二制备获得的共渗剂，然后通过共渗炉加热至400～500℃，在0.10～0.20兆帕的压力下共渗透处理2～3小时，制备获得合金共渗防护层；
步骤五、称量以下质量份数的达克罗防腐原料：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为2︰（1～3），去离子水50～60份，脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～2.0份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐5～15份，过氧化氢0.5～0.8份，聚乙二醇1～3份；
步骤六、将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰（15～25）的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为3.5～5.0，制得达克罗防腐涂液；
步骤七、将步骤四处理后的板状金属件置于涂液浸渍笼中，然后将涂液浸渍笼浸没到步骤六制备的达克罗防腐涂液中，旋转涂液浸渍笼使涂液浸渍笼中的板状金属件与达克罗防腐涂液充分接触，然后将涂液浸渍笼提升至达克罗防腐涂液的液面上方通过旋转沥干；
步骤八、将步骤七处理后的涂液浸渍笼送入在线烘干设备中，在300～350℃的温度下烘烤1.5～2.5小时，然后取出涂液浸渍笼，冷却至室温后将涂液浸渍笼中的板状金属件倒出；
步骤九、制备常温固化剂：按照1︰（2～3）的质量比称量四乙烯五胺和腰果酚缩水甘油醚，然后搅拌加热四乙烯五胺至60～70℃，将腰果酚缩水甘油醚缓慢滴加至四乙烯五胺中，然后保温搅拌制得常温固化剂；
步骤十、配制前置预配组分，包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂60～70份，体积浓度为50%～80%的乙醇水溶液20～25份，丙三醇1～2份，锌片和铝片的混合物15～20份；
步骤十一、混合固化反应组分：固化反应组分为固含量为50%～70%的环氧树脂水乳液，环氧树脂的环氧值为0.54～0.56当量/100克；使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照2︰（2～3）的质量比混合均匀制得封闭液；
步骤十二、将步骤八处理后的板状金属件等间距悬挂在圆形悬挂件上，且圆形悬挂件水平设置，使圆形悬挂架围绕竖直的轴心旋转，然后从上方和下方对旋转中的板状金属件进行喷涂步骤十一制备的封闭液；
步骤十三、圆形悬挂件上的板状金属件在步骤十二中喷涂了封闭液后，继续旋转进入隧道式烘箱中，在隧道式烘箱中缓慢移动经50～60℃的温度烘干5～10分钟，然后将板状金属件悬挂在圆形悬挂件上置于常温中放置24小时。
2.根据权利要求1所述的合金共渗、达克罗和封闭层复合涂层制备方法，其特征在于：
在步骤一中，共渗剂原料为：锌粉100份，铝粉15份，氧化铝粉85份，镍粉20份，三氧化二铈粉3份，氯化铵0.6份；
在步骤五中，达克罗防腐原料为：
A组分：锌片和铝片10份，其中锌片和铝片的比例为1︰1，去离子水50份，脂肪醇聚氧乙烯醚1.1份；
B组分：无定型复合钼酸盐化合物10份，钡酸盐8份，过氧化氢0.5份，聚乙二醇2份；
在步骤六中，将步骤五中称量的A组分和B组分按照1︰18的质量比混合并搅拌均匀后，通过pH调节剂将混合物pH调节为4.0～4.5；
在步骤十中，前置预配组分包括以下质量份数的组分：步骤九制备的常温固化剂65份，体积浓度为60%的乙醇水溶液20份，丙三醇1份，锌片和铝片的混合物20份；
在步骤十一中，固化反应组分为固含量为60%的环氧树脂水乳液，使用时步骤十配制的前置预配组分和固化反应组分按照1︰1的质量比混合。
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