CN106024575B - 一种基于mems工艺的多层结构矩形离子阱及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱及其制备方法，所述的矩形离子阱包括上玻璃层、下玻璃层、生长在上玻璃层下表面的上电极层、生长在下玻璃层上表面的下电极层，以及键合在上玻璃层下表面和下玻璃层上表面之间的硅层，构成玻璃‑金属‑硅‑金属‑玻璃的多层键合结构，其中上电极层、硅层和下电极层围成离子流通道；离子流通道沿离子流方向依次为离子聚焦区和离子分析区。本发明采用MEMS工艺,耗能低、加工精度高、成品率高、键合强度大，长期稳定性好，且矩形离子阱具有体积小、重量轻等优点；在微型质谱仪分析检测领域有着广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱质量分析器及其制备方法，属于利用离子阱质谱仪器进行生化物质检测的领域。
背景技术
质谱分析方法是一种同时具备高特异性和高灵敏度的普适性化学分析方法，在生命科学、环境监测、空间探测、医药卫生、公共安全等各个领域都有着广泛的应用。而其中离子阱质谱凭借着相对简单的仪器结构和强大的时间串级质谱能力，成为质谱分析仪器的一个重要分支。离子阱质谱的核心器件是离子阱质量分析器，主要分为三维离子阱和二维离子阱两类，原理是首先利用四极电场束缚住离子，然后通过改变参数来改变离子在四极场内的稳定状态，根据离子不同的质荷比来实现离子的筛选与分析。
随着原位分析需求的不断增加以及空间探测等极端领域的高速发展，便携式甚至微型化的质谱仪器的需求量越来越大。MEMS工艺由于其具有器件体积小，重量轻，耗能低，成品率高，易于集成化与批量化等优点，为质谱仪的进一步微型化提供了新的方法。美国专利(US7154088B1)提出了一种利用表面生长的MEMS工艺来制备圆柱形离子阱阵列的方法，中国专利文献(CNIO4637776A)也公开了一种利用三层硅键合的MEMS工艺来制备三明治结构的圆柱形离子阱的方法。而圆柱形离子阱属于一种三维离子阱，其离子存储在一点的空间内，特别是微型化的三维离子阱，空间电荷效应明显，严重影响分析效果。而对于二维离子阱，离子阱储存在线空间内，大大提高了离子阱的离子捕获效率与存储能力。但传统的二维离子阱采用双曲面形状电极，加工装配难度较大，难以实现批量化生产。中国专利(CNIO2163531A)在中国专利(CNI0159941)的基础上提出了一种基于MEMS工艺的平板型离子阱质量分析器。简化了离子阱的模型，仅在两个对称分布的平板电极上施加射频电压来完成离子的束缚与分析。该方法虽然降低了成本和制作难度，但简化后的离子阱结构使四极电场破坏严重，离子控制模式受到了局限。
2004年的国际专利(WO2004063702A3)用平板电极取代传统离子阱的双曲面电极，研制出矩形离子阱质量分析器。这种结构具有与传统二维离子阱一样强大的离子储存能力和丰富的控制模式，同时凭借其简单的结构，降低了质量分析器的加工难度和制作成本。但该专利未将离子聚焦电极以及检测电极集成在一起,对于微型的离子阱如果使用外部离子聚焦电极,需要较高的装配精度来保证离子传输效率，不利于控制。
发明内容
本发明的目的是克服现有几种MEMS离子阱质量分析器的不足，提供一种集成多离子源接口、离子聚焦电极、检测电极和分析电极于一体的、便于批量加工而又具有良好稳定性与分析性能的、基于MEMS工艺且具有玻璃-金属-硅-金属-玻璃多层结构的微型矩形离子阱质量分析器及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的矩形离子阱包括上玻璃层、下玻璃层、生长在上玻璃层下表面的上电极层、生长在下玻璃层上表面的下电极层，以及键合在上玻璃层下表面和下玻璃层上表面之间的硅层；其中上电极层、硅层和下电极层围成离子流通道；所述的离子流通道沿离子流Z方向依次为离子聚焦区和离子分析区；所述的离子聚焦区由一个前聚焦电极，或一个前聚焦电极和多个相互平行的后聚焦电极构成；所述的离子分析区由前分析电极、主射频电极以及后分析电极构成。
本发明所述的前聚焦电极由位于上电极层上的前聚焦电极上连接电极、位于硅层上的前聚焦电极硅电极和位于下电极层上的前聚焦电极下连接电极围成；所述的后聚焦电极由位于上电极层上的后聚焦电极上连接电极、位于硅层上的后聚焦电极硅电极和位于下电极层上的后聚焦电极下连接电极围成。
本发明所述的前分析电极，其特征在于：该前分析电极由位于上电极层上的前分析电极上连接电极、位于硅层上的前分析电极硅电极和位于下电极层的前分析电极下连接电极围成；所述的后分析电极由位于上电极层上的后分析电极上连接电极、位于硅层上的后分析电极硅电极和位于下电极层上的后分析电极下连接电极围成，后分析电极与前分析电极以及离子聚焦电极相互平行。
本发明所述的主射频电极，其特征在于：该主射频电极由位于硅层上的Y方向电极、位于上电极层上的上X方向电极和位于下电极层上的下X方向电极构成；上X方向电极和下X方向电极在各自的中心位置开有离子出射狭缝；主射频电极的内边界在XY截面上呈矩形分布。
本发明所述的前聚焦电极硅电极，其特征在于：该前聚焦电极硅电极呈锥形形状，配合外部离子源进样。
本发明所述的下玻璃层在位于离子聚焦区的部分开有允许紫外线或电子通过的离子源接口，配合内部离子源进样。
本发明上玻璃层在位于离子分析区的中心区域开有供离子通过的上玻璃层离子出射狭缝；下玻璃层在与上玻璃层离子出射狭缝的对应位置开有下玻璃层离子出射狭缝。
本发明的技术特征还在于：沿离子流Z方向在离子分析区之后集成了由检测偏转电极和检测电极构成的离子检测区。
本发明所述的上玻璃层和下玻璃层的材料为普通玻璃、硼硅玻璃、钾钙玻璃或石英玻璃；所述的硅层材料为电阻率小于200Ω·cm的掺杂硅材料；所述的上电极层和下电极层材料采用金、铂、银、铜、铝、钛、铬和镍中的一种或多种组合。
本发明所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)利用激光加工在上玻璃层上开设上玻璃层离子出射狭缝；
2)利用激光加工在下玻璃层上开设离子源接口以及下玻璃层离子出射狭缝；
3)利用蒸发或者溅射的方法在上玻璃层下表面生长金属，形成上电极层；
4)利用蒸发或者溅射的方法在下玻璃层上表面生长金属，形成下电极层；
5)利用反应耦合等离子体在硅层的下表面刻蚀，形成离子聚焦区、离子分析区和离子检测区的部分浅图形，此步骤分一次或多次刻蚀完成；
6)将下玻璃层上表面与硅层下表面键合；
7)在硅层上表面进行反应耦合等离子体深刻蚀，形成离子聚焦区、离子分析区和离子检测区的贯穿图形；
8)将硅层上表面与上玻璃层下表面进行二次键合；
9)经过划片、裂片与压焊工艺形成完整的基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱单体。
本发明具有以下优点及突出性效果：
①所述的矩形离子阱质量分析器采用MEMS工艺制备，具有体积小，重量轻，耗能低，成品率高，加工精度高，易于批量化等优点；
②所述的制备方法中采用玻璃-金属-硅-金属-玻璃的多层MEMS结构：工艺简单，长期稳定性好；Si-O-Si键的键合强度比硅或玻璃本身还牢固，稳定性好寿命长；玻璃材料用作离子阱的容性器件在高频时具有更低的RF损耗、更小的寄生电容，并且可以透光，方便与其他光学器件联合使用；
③所述的制备方法中采用先下表面浅刻蚀，键合之后再上表面深刻蚀的方法，可通过调整正反掩膜图形的差别避免一次刻蚀所产生的大图形区域过刻的问题，刻蚀精度好，成品率高；
④所述的矩形离子阱质量分析器集成多离子源接口、离子聚焦电极以及检测电极于一体，集成度高，减少了装配精度的误差，降低离子损耗，提高了离子捕获效率。
⑤所述的矩形离子阱质量分析器相比圆柱阱有更大的离子存储量，相比与平板阱具有更好的分析性能，可以实现轴向出射与径向出射等多种控制模式。
附图说明
图1是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱在XZ截面的分层示意图。
图2是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱的结构示意图。
图3是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱的多层结构分层爆炸示意图。
图4是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱的离子分析区剖视图。
图5是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱工作在轴向质量选择模式下的离子流示意图。
图6是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱工作在径向质量选择模式下的离子流示意图。
图7是本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱制备方法的一个具体实施例的工艺流程图。
图中：1-上玻璃层；2-上电极层；3-硅层；4-下电极层；5-下玻璃层；6-离子聚焦区；7-离子分析区；8-离子检测区；9-外接离子检测器；101-上玻璃基板；102-上玻璃层离子出射狭缝；201-前聚焦电极上连接电极；202-后聚焦电极上连接电极；203-前分析电极上连接电极；204-上X方向电极；205-后分析电极上连接电极；301-前聚焦电极硅电极；302-后聚焦电极硅电极；303-前分析电极硅电极；304-Y方向电极；305-后分析电极硅电极；306-检测偏转电极；307-检测电极；401-前聚焦电极下连接电极；402-后聚焦电极下连接电极；403-前分析电极下连接电极；404-Y方向电极引电电极；405-下X方向电极；406-上X方向电极引电电极；407-后分析电极下连接电极；408-检测偏转电极引电电极；409-检测电极引电电极；501-下玻璃基板；502-离子源接口；503-下玻璃层离子出射狭缝。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明提供的基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱及其制备方法做进一步说明。
参见图1、图2和图3，本发明提供的基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱包括：上玻璃层1、下玻璃层5、生长在上玻璃层1下表面的上电极层2、生长在下玻璃层5上表面的下电极层4，以及键合在上玻璃层1下表面和下玻璃层5上表面之间的硅层3；其中上电极层2、硅层3和下电极层4围成离子流通道；所述的离子流通道沿离子流Z方向依次为离子聚焦区6和离子分析区7；所述的离子聚焦区6由一个前聚焦电极，或一个前聚焦电极和多个相互平行的后聚焦电极构成；所述的离子分析区7由前分析电极、主射频电极以及后分析电极构成。
离子聚焦区6由三个相互平行的离子聚焦电极构成,分别为一个前聚焦电极和两个后聚焦电极；其中前聚焦电极由位于上电极层2的前聚焦电极上连接电极201、位于硅层3的前聚焦电极硅电极301和位于下电极层4的前聚焦电极下连接电极401围成；后聚焦电极由位于上电极层2的后聚焦电极上连接电极202、位于硅层3的后聚焦电极硅电极302和位于下电极层4的后聚焦电极下连接电极402围成，三个离子聚焦电极相互平行。
离子分析区7包括与离子聚焦电极相互平行的前分析电极，与前分析电极相互垂直的主射频电极，以及另一个与主射频电极相互垂直的后分析电极；所述的前分析电极由位于上电极层2的前分析电极上连接电极203、位于硅层3的前分析电极硅电极303和位于下电极层4的前分析电极下连接电极403围成；所述的后分析电极由位于上电极层2上的后分析电极上连接电极205、位于硅层3上的后分析电极硅电极305和位于下电极层4上的后分析电极下连接电极407围成，并与前分析电极以及离子聚焦电极相互平行。所述的主射频电极由位于硅层3上的Y方向电极304、位于上电极层2上的上X方向电极204和位于下电极层4上的下X方向电极405构成；上X方向电极204和下X方向电极405在各自的中心位置开有离子出射狭缝；主射频电极的内边界在XY截面上呈矩形分布。
离子检测区由离子检测偏转电极306和离子检测电极307构成。
在如前所述的离子聚焦区内，前聚焦电极硅电极301呈锥形形状，可配合实现外部离子源的进样；下玻璃层5开有允许紫外线或电子通过的离子源接口502，可以配合实现内部离子源，如紫外灯和EI源的进样。
在上玻璃层1在位于离子分析区7的中心区域开有供离子通过的上玻璃层离子出射狭缝102；下玻璃层5在与上玻璃层离子出射狭缝102的对应位置开有下玻璃层离子出射狭缝503。
本发明所述的上玻璃层和下玻璃层的材料为普通玻璃、硼硅玻璃、钾钙玻璃或石英玻璃；所述的硅层材料为电阻率小于200Ω·cm的掺杂硅材料；所述的上电极层和下电极层材料采用金、铂、银、铜、铝、钛、铬和镍中的一种或多种组合。
如图4所示，为本发明基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱的离子分析区剖视图，由位于硅层3的Y方向电极304、位于上电极层2的上X方向电极204和位于下电极层4的下X方向电极405共同围成用于束缚与控制不同质荷比离子的四极电场，该电场边界在XY截面上呈矩形分布。
本发明所述的基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱具有多种工作模式，原理如下：
图5为所述的一种基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱工作在轴向质量选择出射模式下离子流示意图，通过在离子聚焦区的离子聚焦电极上按照离子透镜相关理论施加不同的DC或AC电压，可以实现离子的聚焦与传递，导引离子进入离子阱前分析电极的入口；控制离子阱前分析电极的电势，可以控制离子是否进入离子分析区内；在Y方向电极304、上X方向电极204和下X方向电极405施加RF、DC、AC电压，可形成束缚不同质荷比离子的四极电场，扫描射频电压，并配合后分析电极的电势变化，可以实现不同的离子依照质荷比的不同依次进入离子检测区；检测偏转电极306施加直流电压，离子运动方向发生偏转，离子打在检测电极307上完成离子检测。
图6为所述的一种基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱工作在径向质量选择出射模式下离子流示意图，通过在离子聚焦区的离子聚焦电极上按照离子透镜相关理论施加不同的DC或AC电压，可以实现离子的聚焦与传递，导引离子进入离子阱前分析电极的入口处；控制离子阱前分析电极的电势，可以控制离子是否进入离子分析区内，在Y方向电极304、上X方向电极204和下X方向电极405施加RF、DC电压，可形成束缚不同质荷比离子的四极电场，扫描射频电压，并在上X方向电极204和下X方向电极405耦合适当的AC电压，可以实现不同的离子依照质荷比的不同，从上玻璃层离子出射狭缝102和下玻璃层离子出射狭缝503离开离子阱，到达外接离子检测器9，完成离子检测。
所述的基于MEMS工艺的多层结构矩形离子阱的制备方法，具体实施例的工艺流程如图7所示，包括以下步骤：
1)备片与清洗，上玻璃层1和下玻璃层5选择300微米厚的硼硅玻璃PX7740，硅层3材料选择500微米厚的双面抛光高掺杂浓度的低阻硅片，电阻率5Ω·cm，上电极层2和下电极层4选择铬金组合；
2)上玻璃层1和下玻璃层5利用纳米紫外激光器开设上玻璃层离子出射狭缝和下玻璃层离子出射狭缝，以及离子源接口；
3)上玻璃层1下表面经过光刻、蒸发、剥离的工艺先后生长200埃厚度的铬和2000埃厚度的金，形成上电极层2；
4)下玻璃层5上表面经过光刻、蒸发、剥离的工艺先后生长200埃厚度的铬和2000埃厚度的金，形成下电极层4；
5)硅层3下表面利用光刻胶作为掩膜层，光刻形成离子聚焦区、离子分析区、离子检测区的部分小尺寸图形，然后进行反应耦合等离子体浅刻蚀约150微米深，再进行去掩膜清洗；
6)下玻璃层5上表面与硅层3下表面阳极键合；
7)硅层3上表面利用光刻胶作为掩膜层，光刻形成离子聚焦区、离子分析区、离子检测区的图形；
8)化学气相沉积生长5微米厚度的二氧化硅掩膜层；
9)干法刻蚀二氧化硅掩膜层，；
10)硅层3的上表面进行反应耦合等离子体深刻蚀，贯穿形成离子聚焦区、离子分析区、离子检测区的图形；
11)利用HF去除二氧化硅掩膜层，并清洗；
12)硅层3上表面与上玻璃层1下表面阳极键合；
13)经过划片、裂片以及压焊工艺形成完整的基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱单体。
Claims (12)
1.一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的矩形离子阱包括上玻璃层(1)、下玻璃层(5)、生长在上玻璃层(1)下表面的上电极层(2)、生长在下玻璃层(5)上表面的下电极层(4)，以及键合在上玻璃层(1)下表面和下玻璃层(5)上表面之间用作电极的硅层(3)；其中上电极层(2)、硅层(3)和下电极层(4)围成离子流通道；所述的离子流通道沿离子流Z方向依次为离子聚焦区(6)和离子分析区(7)；所述的离子聚焦区(6)由一个前聚焦电极，或一个前聚焦电极和多个相互平行的后聚焦电极构成；所述的离子分析区(7)由前分析电极、主射频电极以及后分析电极构成。
2.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的前聚焦电极由位于上电极层(2)上的前聚焦电极上连接电极(201)、位于硅层(3)上的前聚焦电极硅电极(301)和位于下电极层(4)上的前聚焦电极下连接电极(401)围成；所述的后聚焦电极由位于上电极层(2)上的后聚焦电极上连接电极(202)、位于硅层(3)上的后聚焦电极硅电极(302)和位于下电极层(4)上的后聚焦电极下连接电极(402)围成。
3.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的前分析电极由位于上电极层(2)上的前分析电极上连接电极(203)、位于硅层(3)上的前分析电极硅电极(303)和位于下电极层(4)的前分析电极下连接电极(403)围成；所述的后分析电极由位于上电极层(2)上的后分析电极上连接电极(205)、位于硅层(3)上的后分析电极硅电极(305)和位于下电极层(4)上的后分析电极下连接电极(407)围成，后分析电极与前分析电极以及离子聚焦电极相互平行。
4.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的主射频电极由位于硅层(3)上的Y方向电极(304)、位于上电极层(2)上的上X方向电极(204)和位于下电极层(4)上的下X方向电极(405)构成；上X方向电极(204)和下X方向电极(405)在各自的中心位置开有离子出射狭缝；主射频电极的内边界在XY截面上呈矩形分布。
5.按照权利要求2所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的前聚焦电极硅电极(301)呈锥形形状，配合外部离子源进样。
6.按照权利要求1-5任一权利要求所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的下玻璃层(5)在位于离子聚焦区(6)的部分开有允许紫外线或电子通过的离子源接口(502)，配合内部离子源进样。
7.按照权利要求1-5任一权利要求所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：上玻璃层(1)在位于离子分析区(7)的中心区域开有供离子通过的上玻璃层离子出射狭缝(102)；下玻璃层(5)在与上玻璃层离子出射狭缝(102)的对应位置开有下玻璃层离子出射狭缝(503)。
8.按照权利要求1-5任一权利要求所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：沿离子流Z方向在离子分析区(7)之后集成了由检测偏转电极(306)和检测电极(307)构成的离子检测区(8)。
9.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的上玻璃层(1)和下玻璃层(5)的材料为普通玻璃、硼硅玻璃、钾钙玻璃或石英玻璃。
10.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的硅层(3)材料为电阻率小于200Ω·cm的掺杂硅材料。
11.按照权利要求1所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱，其特征在于：所述的上电极层(2)和下电极层(4)材料采用金、铂、银、铜、铝、钛、铬和镍中的一种或多种组合。
12.如权利要求1-11任一权利要求所述的一种基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)利用激光加工在上玻璃层(1)上开设上玻璃层离子出射狭缝(102)；
2)利用激光加工在下玻璃层(5)上开设离子源接口(502)以及下玻璃层离子出射狭缝(503)；
3)利用蒸发或者溅射的方法在上玻璃层(1)下表面生长金属，形成上电极层(2)；
4)利用蒸发或者溅射的方法在下玻璃层(5)上表面生长金属，形成下电极层(4)；
5)利用反应耦合等离子体在硅层(3)的下表面刻蚀，形成离子聚焦区(6)、离子分析区(7)和离子检测区(8)的部分浅图形，此步骤分一次或多次刻蚀完成；
6)将下玻璃层(5)上表面与硅层(3)下表面键合；
7)在硅层(3)上表面进行反应耦合等离子体深刻蚀，形成离子聚焦区(6)、离子分析区(7)和离子检测区(8)的贯穿图形；
8)将硅层(3)上表面与上玻璃层(1)下表面进行二次键合；
9)经过划片、裂片与压焊工艺形成完整的基于MEMS工艺的具有多层结构的矩形离子阱单体。
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