CN106010698A - 一种天然气水合物快速合成装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种天然气水合物快速合成装置，包括：供气管路、供液管路、搅拌装置、数据采集控制系统。所述供气管路用于将气瓶中的气体输送至反应釜中；该管路由气瓶的出口通过管路与反应釜底部的气体入口a连通；所述供液管路用于将水箱的水输送至反应釜内；该供液管路由水箱的出口通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有柱塞泵；所述搅拌装置为在所述反应釜内安装有搅拌器，该搅拌器的搅拌粉碎桨采用推进桨叶形式，且在桨叶下方安装有破碎牙锥。本发明提供的天然气水合物快速合成装置，能够加速天然气水合物的合成效率，从而推动了天然气水合物的工业化进程。

Description

一种天然气水合物快速合成装置

技术领域

本发明涉及天然气水合物开采及其利用技术领域，尤其涉及一种天然气水合物快速合成装置。

背景技术

天然气水合物，是由小分子烃类(主要是CH₄)与水分子在低温和高压条件下依靠范德华力形成的一种笼型晶体物质。理论上，1m³的天然气水合物可释放164m³标准状态CH₄和0.8m³的水。全球天然气水合物中蕴藏的甲烷量约为(1.8-2.1)x10¹⁶m³，相当于全球已发现的煤、石油、天然气等化石燃料的两倍多。

由于天然气水合物具备分布广、储量大、能量密度高、绿色清洁等特点，被认为极具潜力的第四代新型替代能源。自十八世纪起，多个国家已陆续开展水合物研究并取得一定的成果，我国已经在南海北部的神狐海域和祁连山南缘的永久冻土带中发现并成功取获了天然气水合物实物样品。

水合物技术在能源气储运、混合气分离、温室气体捕获、海水淡化以及蓄冷等领域有着广泛的应用前景，实现水合物快速合成是水合物商业化应用的前提，目前水合物快速合成还存在以下几个方面的问题：(1)生成速度慢，(2)储气密度低。因此，实现天然气水合物快速合成是天然气水合物大规模商业化应用的关键。因此结合水合物快速合成的基础研究，研究工业化条件下天然气水合物快速合成技术，是推动水合物技术前进的必然选择。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明提供一种天然气水合物快 速合成装置，来实现天然气水合物高效快速的生成，推动天然气水合物的工业化进程。

一种天然气水合物快速合成装置，包括：供气管路、供液管路、搅拌装置、数据采集控制系统；

所述供气管路用于将气瓶中的气体输送至反应釜中；该管路由气瓶的出口通过管路与反应釜底部的气体入口a连通；

所述供液管路用于将水箱的水输送至反应釜内；该供液管路由水箱的出口通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有柱塞泵；

所述搅拌装置为在所述反应釜内安装有搅拌器，该搅拌器的搅拌粉碎桨采用推进桨叶形式，且在桨叶下方安装有破碎牙锥；

所述数据采集控制系统包括计算机，以及与计算机连接的电阻率测量点C、压力测量点P、温度测量点T、液位测量点L，单相、多相流体流量计量测量点F、电机参数测量点M。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，还包括喷淋装置；

该喷淋装置包括：在所述反应釜的顶部设置有喷淋器，该喷淋器通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有液体循环泵。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，还包括鼓泡装置；

该鼓泡装置包括设置在反应釜底部的鼓泡器。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，所述供气管路包括用于将反应釜中未反应的气体从反应釜上部的气体出口b通过气体循环泵泵出并循环泵入反应釜底部的气体入口a的气体旁路调节循环回路。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，所述气 体旁路调节循环回路设置有一路用于保护气体循环泵的气体保护循环回路，该气体保护循环回路由以下部件依次连接构成：气体循环泵出口、第二调节阀、第四压力指示器、第四温度指示器、第四调节阀、第一气体流量计、第二压力指示器、第二温度指示器、气体循环泵入口。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，所述喷淋装置包括一路用于保护液体循环泵的保护循环回路，该保护循环回路具体由以下部件依次连接构成：液体循环泵出口、第七调节阀、第七温度指示器、第十七压力指示器、第一液体流量计、第九调节阀、第六温度指示器、第十六压力指示器、液体循环泵入口。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，包括用于使反应釜内部的压力处于恒定或者处于所需的压力条件下的稳压管路；该稳压管路由液相管路和气相管路2部分构成；

其中，液相管路由水箱、柱塞泵、稳压缓冲罐底部的液相入口d、液相出口h、第二排水阀通过管路依次连接构成；

所述气相管路由气瓶的出口、稳压缓冲罐上部的气相入口f、稳压缓冲罐的气相出口g、反应釜底部的气体入口a通过管路依次连接构成。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，在所述稳压缓冲罐上还连接有真空泵。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，在所述稳压缓冲罐上安有第三温度指示器、第三压力指示器、第一液位指示器、及第二安全阀，稳压缓冲罐外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由稳压缓冲罐制冷机组通过第一进水阀门和第一出水阀门对反应釜内的温度进行调节控制。

进一步地，如上所述的天然气水合物快速合成装置，在所述 反应釜上安装有第五压力指示器、第五温度指示器、第二液位指示器及电阻率指示器；

反应釜外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由反应釜制冷机组通过第二进水阀门和出水阀门对反应釜内的温度进行调节控制。

本发明提供的天然气水合物快速合成装置，能够加速天然气水合物的合成效率，从而推动了天然气水合物的工业化进程。

附图说明

图1为本发明天然气水合物快速合成装置结构示意图；

图2本发明数据采集控制系统结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1及图2所示，本发明主要的模块就是天然气水合物大样品的快速制备，本发明水合物制备系统采用鼓泡、喷淋和搅拌相结合的方式，该系统由反应釜、供气及气体循环系统、供液及液体循环系统、机械强化作用系统、稳压缓冲系统，阀门及管路附件等组成。

反应釜主要提供水合物制备与存储空间，通过制冷机组控制内部水和反应介质的温度，反应釜内部增设三种水合物快速合成装置，釜体中间架设搅拌器，釜顶架设喷淋器及釜底安装鼓泡器， 釜体安装有第五压力指示器P-105、第五温度指示器T-105、第二液位指示器(差压式液位计L-102)及电阻率指示器C-101，反应釜外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由制冷机组通过第二进水阀门V-401和第二出水阀门V-402对反应釜内的温度进行调节控制。

注气及气体循环系统包括气瓶，检测气瓶压力的第六压力指示器P-106，第一截止阀V-101、第一压力指示器P-101、第一温度指示器T-101、第四截止阀V-104，主进气管路安装第二压力指示器P-102、第二温度指示器T-102、气体循环泵、第二调节阀CV-105、第四压力指示器P-104、第四温度指示器T-104、第三调节阀CV-108、第二气体流量计F-102、第六截止阀V-110，出气管道上安有排空阀V-111，第五截止阀V-112，旁路调节管路上安有第四调节阀CV-109、第一气体流量计F-101。

注液及液体循环系统包括水箱、第七截止阀V-201、柱塞泵、注液管路上安有第五调节阀CV-204、第八截止阀V-205、液体循环主管路上安有第六调节阀CV-206、第六温度指示器T-201、第十六压力指示器P-201、液体循环泵、第七调节阀CV-208、第七温度指示器T-202、第十七压力指示器P-202、第二液体流量计F-202、第八调节阀CV-209、旁路调节管路上安有第一液体流量计F-201、流量调节阀(第九调节阀CV-207)。

稳压缓冲系统包括主体设备稳压缓冲罐，上部空间充注气体，一侧通过第三截止阀V-103与气瓶相连，另一侧通过第六截止阀V-106与进气管路相连，同时通过第十八截止阀V-301、第七压力指示器P-301与真空泵联接，实现对整个回路抽真空操作；稳压缓冲罐下部注水，一侧通过第十一截止阀V-202、第十八压力指示器P-203与水箱和进液管路相连，另一侧联接第二排水阀V-203，同时稳压缓冲罐上安有第三温度指示器T-103、第三压力指示器 P-103、第一液位指示器(差压式液位计L-101)及第二安全阀V-107，缓冲罐外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由制冷机组通过第一进水阀门V-403和第一出水阀门V-404对反应釜内的温度进行调节控制。

供液及液体循环系统与供气及气体循环系统分别提供水合物生成过程中液体水及天然气循环驱动压头；机械强化作用于水合物快速合成实验研究；稳压缓冲系统起到系统压力调控功能；气瓶，提供实验所需要的气体；真空泵的功能是在管道充气之前先将管道内空气排空，以避免天然气和氧气混合。柱塞泵作用于系统注水补水作业；阀门及管件控制回路实验流体流量；整个实验回路的压力、温度及流量等参数通过数据采集控制系统进行采集并储存。

如图1及图2所示，本发明提供的天然气水合物快速合成装置，包括：供气管路、供液管路、搅拌装置、数据采集控制系统：

其中，所述供气管路用于将气瓶118中的气体输送至反应釜115中；该管路由气瓶118的出口通过管路与反应釜115底部的气体入口a连通；该管路由以下部件依次连接构成：气瓶118、第六压力指示器P-106、第一截止阀V-101、第一调节阀CV-102、第一压力指示器P-101、第一温度指示器T-101、第四截止阀V-104、第二压力指示器P-102、第二温度指示器T-102、气体循环泵111、第二调节阀CV-105、第四压力指示器P-104、第四温度指示器T-104、第三调节阀CV-108、第二气体流量计F-102、第六截止阀V-110、反应釜115底部的气体入口a。

优选地，所述供气管路包括用于将反应釜115中未反应的气体从反应釜上部的气体出口b通过气体循环泵111泵出并循环泵入反应釜115底部的气体入口a的气体旁路调节循环回路；该气体循环回路具体由以下部件依次连接构成：反应釜上部的气体出 口b、第三气体流量计F-103、第五截止阀V-112、第二压力指示器P-102、第二温度指示器T-102、气体循环泵111、第二调节阀CV-105、第四压力指示器P-104、第四温度指示器T-104、第三调节阀CV-108、第二气体流量计F-102、第六截止阀V-110、反应釜115底部的气体入口a。

进一步地，为了保证气体循环泵111能够正常安全地运行，本发明还为气体循环泵111设置了一路用于保护气体循环泵的气体保护循环回路；该气体保护循环回路由以下部件依次连接构成：气体循环泵111出口、第二调节阀CV-105、第四压力指示器P-104、第四温度指示器T-104、第四调节阀CV-109、第一气体流量计F-101、第二压力指示器P-102、第二温度指示器T-102、气体循环泵111入口。

所述供液管路用于将水箱113的水输送至反应釜115内；该供液管路由水箱113的出口通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有柱塞泵112；该供液管路具体由以下部件依次连接构成：水箱113、第七截止阀V-201、柱塞泵112、第五调节阀CV-204、第八截止阀V-205、反应釜液相入口c；

所述搅拌装置为在所述反应釜115内安装有搅拌器119，该搅拌器119的搅拌粉碎桨采用推进桨叶形式，且在桨叶下方安装有破碎牙锥。

该搅拌器119的搅拌粉碎桨采用推进桨叶形式，其目的是用于增大气体与液体的接触面积，从而加速天然气水合物的合成，且在桨叶下方安装有破碎牙锥，用以在天然气水合物多尺度破碎过程中将天然气水合物破碎成浆体保真转移时所需粒径的天然气水合物固体块状物。

所述数据采集控制系统包括计算机，以及与计算机连接的电阻率测量点C、压力测量点P、温度测量点T、液位测量点L，单 相、多相流体流量计量测量点F、电机参数测量点M。

进一步地，为了加大液体与气体的反应面积，本发明还在反应釜的顶部设置了喷淋装置，通过旁路喷淋循环回路来加快天然水合物的合成；所述旁路喷淋循环回路具体由以下部件依次连接构成：反应釜液相入口c、第九截止阀V-212、第六调节阀CV-206、第六温度指示器T-201、第十六压力指示器P-201、液体循环泵114、第七调节阀CV-208、第七温度指示器T-202、第十七压力指示器P-202、第二液体流量计F-202、第八调节阀CV-209、第十截止阀V-211、反应釜115上部的喷淋器1151。

优选地，为了保证所述液体循环泵114的安全正常运行，本发明还为液体循环泵114设计了一路保护循环回路，该保护循环回路具体由以下部件依次连接构成：液体循环泵114出口、第七调节阀CV-208、第七温度指示器T-202、第十七压力指示器P-202、第一液体流量计F-201、第九调节阀CV-207、第六温度指示器T-201、第十六压力指示器P-201、液体循环泵114入口。

所述稳压管路用于使反应釜内部的压力处于恒定或者处于所需的压力条件下；该稳压管路包括液相管路和气相管路2部分；其中液相管路由以下部件依次连接构成：水箱113、第七截止阀V-201、柱塞泵112、第十八压力指示器P-203、第十一截止阀V-202、稳压缓冲罐117底部的液相入口d、液相出口h、第二排水阀V-203；所述气相管路由以下部件依次连接构成：气瓶118、第六压力指示器P-106、第一截止阀V-101、第一调节阀CV-102、第三截止阀V-103、稳压缓冲罐117上部的气相入口f、稳压缓冲罐117的气相出口g、第六截止阀V-106、第三调节阀CV-108、第二气体流量计F-102、第六截止阀V-110、反应釜115底部的气体入口a；该稳压管路的液相管路用于给稳压缓冲罐内注入液体，气相管路用于给稳压缓冲罐内注入气体，然后当液体液位逐渐升高，同时 随着罐内气体的增加，罐体的气体在液位逐渐上升的趋势下，其内部的压力逐渐增大；当反应釜内部的压力不足时，就可以通过稳压缓冲罐气相出口g为反应釜提供一定的气体；或者通过柱塞泵112从水箱113向稳压缓冲罐内泵入水，以增加稳压缓冲罐117和反应釜115的压力；当反应釜内的压力充足时，就可以通过第二排水阀V-203将稳压缓冲罐内部的水排出，从而降低罐内的压力；或者通过真空泵116来减小稳压缓冲罐内的压力。

本发明还在所述稳压缓冲罐117上设置有第三温度指示器T-103、第二安全阀V-107、第三压力指示器P-103、第一液位指示器L-101。

进一步地，本发明在所述稳压缓冲罐117上设置有稳压缓冲罐制冷机组120，该制冷机组120两端分别与稳压缓冲罐117的外围连接用于为其制冷；在该制冷机组120和稳压缓冲罐117之间管道上分别设置有第一进水阀门V-403、第一出水阀门V-404。

进一步的，在所述稳压缓冲罐117上还连接有真空泵116，在真空泵116与稳压缓冲罐117之间的管路上设置有第七压力指示器P-301、第十八截止阀V-301。

进一步地，在反应釜115内的底部设置有鼓泡器122，该鼓泡器122用于增大气体与液体的接触面积，从而加速天然气水合物的合成。

基于以上，本发明在制备合成天然气水合物时，不仅仅通过气体从反应釜的底部通入来与其内部的液体进行反应来合成天然气水合物，而且为了加快合成天然气水合物的效率，本发明通过搅拌、鼓泡、以及喷淋的方式来增大气体与液体的接触面积，从而加速天然气水合物的合成。

进一步地，在反应釜115上还设置有第二液位指示器L-102、电阻率指示器C-101、第五温度指示器T-105、第五压力指示器 P-105来测量反应釜的实时状态。

进一步地，在反应釜115上设置有反应釜制冷机组123，该反应釜制冷机组123的两端分别与反应釜115的外围连接，在该反应釜制冷机组123与反应釜115之间的管道上分别设置有第二进水阀门V-401、第二出水阀门V-402。

进一步的，在反应釜液相入口c的连接管路上设置有第一排水阀V-210；在反应釜气相出口b的连接管路上设置有排空阀V-111。

所述数据采集控制系统包括：电阻率测量点C、压力测量点P、温度测量点T、液位测量点L，单相、多相流体流量计量测量点F、电机参数测量点M；

其中，电阻率测量点C用于通过电阻率来通过测量反应釜内天然气水合物的电阻率，从而来分析判断海洋天然气水合物的合成效果，根据采集的电阻率曲线进行比较及参考，通过曲线实时显示水合物的生成过程；

所述压力测量点P用于测量稳压缓冲罐、反应釜内部以及各个管道上的压力,通过该测量结果来做实时监测整个实验回路系统的压力，保证天然气水合物大量快速制备，并且通过反应釜内部压降变化情况及压力变化曲线判断反应釜内天然气水合物的生成情况、相平衡状态；

所述温度测量点T用于测量稳压缓冲罐、反应釜内部以及各个管道上的温度,通过该测量结果来保证天然气水合物大量快速制备；并且通过反应釜内部温度变化情况及温度变化曲线判断反应釜内天然气水合物的生成情况、相平衡状态；

所述液位测量点L用于测量稳压缓冲罐、反应釜内部液体的高度状态,通过该测量结果来作为实验过程中反应釜内的注水量及生成水合物之后的水合物量多少的判断指标；

所述单相、多相流体流量计量测量点F用于测量通过相应管 路中的流体(气体、液体、混合相)的实时流量，并通过该测量结果来判断计算天然气和水的消耗量，研究天然气水合物的储气量；

所述电机参数测量点M用于测量反应釜中搅拌器的搅拌参数(如：转速)、破碎参数(如：破碎转速、破碎扭矩、推进压力、破碎深度、破碎压力)、喷淋器参数(如：喷淋角度、喷淋速率、液滴大小)及鼓泡器参数(如：鼓泡速率、鼓泡大小)，并通过该测量结果来测得的数据可作为控制破碎搅拌器的搅拌参数、破碎参数、喷淋器参数、鼓泡器参数的依据，据此实验人员可采用鼓泡法、喷淋法、搅拌法三者相结合的方式，也可利用其中某一或某两个方法强化天然气水合物的快速生成，或者通过对搅拌参数、破碎参数、喷淋器参数、鼓泡器参数的控制，研究某一参数对天然气气水合物大量快速制备速率的影响。

1、水合物样品制备

1.1水合物制备准备

(1)抽真空作业：使V-101处于关闭状态，同时关闭排空阀V-111，第七截止阀V-201及第二排水阀V-203，使其他阀门处于开启状态，启动真空泵116抽真空，当达到一定的真空度(通过第七压力指示器P-301测量)时，关闭第十八截止阀V-301，关闭真空泵116。开启第一截止阀V-101，向实验回路充注气体，充注完成后关闭第一截止阀V-101，再次启动真空泵116进行抽真空操作，如此反复几次，减少回路中空气量。

(2)水位校准作业：封闭反应釜上封头，调节阀门，使第二排水阀V-203、第六截止阀V-106、第十八截止阀V-301、第一排水阀V-210、第五截止阀V-112处于关闭状态，使第七截止阀V-201、第十一截止阀V-202、第五调节阀CV-204、第八截止阀V-205、排空阀V-111处于开启状态，启动柱塞泵112将稳压缓冲罐17和 反应釜115排空并灌满水，建立标准水位并关闭第四截止阀V-104、第十一截止阀V-202、第八截止阀V-205、排空阀V-111；

(3)注气作业：打开第一截止阀V-101，第一调节阀CV-102控制甲烷气注入压力(防止甲烷气体高压直流带来安全隐患)，使回路系统充满一定压力的天然气。

(4)水位调节作业：调节第五截止阀V-112和第一排水阀V-210，通过天然气将反应釜水位压低至合适水位，关闭第一排水阀V-210；调节第三截止阀V-103和第二排水阀V-203，通过天然气将稳压缓冲罐117内水位压低至合适水位，关闭第二排水阀V-203。

(5)补水增压作业：待回路压力不再提升时，关闭第一截止阀V-101，开启第七截止阀V-201、第十一截止阀V-202，启动柱塞泵112，向稳压缓冲罐117补水增压，当稳压缓冲罐117达到实验压力(通过第三压力指示器P-103测量)时，关闭柱塞泵112，关闭第七截止阀V-201、第十一截止阀V-202。

1.2水合物合成实验操作

(1)制冷作业：启动反应釜制冷机组123进行水浴制冷，设定为恒定的水合物生成实验要求温度。

(2)气循环作业：启动气体循环泵111，调节第二调节阀CV-105和第三调节阀CV-108或第四调节阀CV-109，即通过气体主路循环与旁路调节，使通过反应釜115的天然气流量满足实验需求，气体从反应釜115釜底注入，以鼓泡的方式进入反应釜115内，从上端盖流出进行循环。

(3)搅拌作业：启动搅拌器119，转速设定为适宜水合物生成，又不能破坏水合物的聚集的实验要求(无级调速范围100～400r/min)。

(4)喷淋作业：启动液体循环泵114，调节第六调节阀CV-206、 第九调节阀CV-207或第八调节阀CV-209，通过液体主路循环与旁路循环，使通过上端盖喷嘴的进液量满足实验要求。

(5)稳压作业：打开第七截止阀V-201、第十一截止阀V-202、第六截止阀V-106，启动柱塞泵112向稳压缓冲罐117注水使回路系统增压，或打开第六截止阀V-106、第二排水阀V-203排水使系统降压，回路系统压力由第二压力指示器P-102、第四压力指示器P-104及第五压力指示器P-105测得，通过增压降压操作使系统压力保持稳定。

(6)流量测量：第二气体流量计F-102、第三气体流量计F-103分别计量循环的进出口甲烷气体累计流量，通过累计计量值来计算水合物生成的耗气量(物料平衡计算法)。

(7)电阻测量作业：在反应釜115四周设有4个点电阻测点C-101，通过测量的电阻率来分析判断海洋天然气水合物的合成效果；根据采集的电阻率曲线进行比较及参考，通过曲线实时显示水合物的生成过程。

(8)温压测量作业：在反应釜115四周设有第五温度指示器T-105、第五压力指示器P-105，通过测量的温压曲线来分析判断海洋天然气水合物的合成效果。

(9)结束作业：当海洋天然气水合物制备的样品满足实验需求时，关闭气体循环泵111(增压机)，关闭第六截止阀V-110、第五截止阀V-112，关闭液体循环泵114，关闭第九截止阀V-212、第十截止阀V-211，海洋天然气水合物快速制备实验结束。

本发明反应釜搅拌器的搅拌参数(如：转速)、破碎参数(如：破碎转速、破碎扭矩、推进压力、破碎深度、破碎压力)、喷淋器参数(如：喷淋角度、喷淋速率、液滴大小)及鼓泡器参数(如：鼓泡速率)可控；

本发明天然气水合物的制备反应釜的制备搅拌粉碎桨选择推 进桨叶形式，并且在桨叶下方安装破碎牙锥，模拟海底采矿车的形式，以达到水合物破碎的目的；天然气水合物反应釜中的搅拌器采用变频电机、无极减速器实现搅拌粉碎桨的旋转，两级液压油缸实现搅拌桨的上下移动；

本发明在所述反应釜上设置有第二液位指示器(差压式液位计L-102)。

本发明在反应釜四周设有4个点电阻测点C-101，通过测量的电阻率来分析判断海洋天然气水合物的合成效果，根据采集的电阻率曲线进行比较及参考，通过曲线实时显示水合物的生成过程；在反应釜四周设有温度、压力测量元件，通过测量的温压曲线来分析判断海洋天然气水合物的合成效果。

本发明通过第二气体流量计F-102和第三气体流量计计量F-103计量天然气水合物生成过程中的耗气量，通过反应釜的第二液位计L-102计量水合物生成过程中的耗水量，根据所测得的流量数据可综合计算天然气水合物的储气密度。

实验过程中为反应釜与稳压缓冲罐提供制冷效果的制冷机组具备制冷、制热两种功能；

反应釜是水合物制备系统的核心设备，为立式三类压力容器，主要由平盖、设备法兰、出水口法兰、筒体、封头、进水口、进气口、底板、搅拌机构，喷淋机构，鼓泡机构、测量元件等部件组成，反应釜内温度通过制冷机组进行控制，釜体四周布置点电阻测量传感器，釜底内部还设均匀发泡器，喷雾装置，搅拌装置强化气水混合过程。

反应釜参数如下：

设计压力：16MPa

设计温度：-15～40℃

釜体尺寸：Φ600×1000(mm)

腔体总容积：500L

高径比：1.5～2.5

最高工作压力：12MPa

工作温度：0℃～30℃

水压实验压力：20MPa

工作介质：水和天然气、化学试剂等

主体材质：0Cr18Ni10Ti或采用合金钢加不锈钢316材质防腐层

设计寿命：30年

本发明高压制备釜选用氟胶“O”形圈，制造费用低及使用方便，安装力低、耐化学介质及二氧化碳气体、抗挤出、抗气爆。随着材料的发展，静密封压力可达70MPa。目前在船舶重工高压舱均采用此类密封，所以完全能满足本系统密封性能要求。

由于高压制备釜内腔表面，会与釜内的介质产生接触(海水、甲烷、化学剂等，具有腐蚀性)，故需要对其进行防腐处理，以保证高压制备釜的使用性能和使用寿命。

制备釜内腔表面、封头内表面及与介质接触的孔等润湿部位，采用特殊工艺热熔蒙乃尔400合金防腐层。蒙乃尔400合金的组织为高强度的单相固溶体，它是一种用量最大、用途最广、综合性能极佳的耐蚀合金。此合金在氢氟酸和氟气介质中具有优异的耐蚀性，对热浓碱液也有优良的耐蚀性。同时还耐中性溶液、水、海水、大气、有机化合物等的腐蚀。该合金的一个重要特征是一般不产生应力腐蚀裂纹，切削性能良好。

稳压缓冲罐的设计

回路运行过程中为保证系统压力稳定，回路系统设置1台稳压器。可根据相关回路容积确定稳压器设计参数。为降低稳压器尺寸，选择加工3个相同容积的设备并联使用。

稳压器设计参数如下：

稳压缓冲罐内腔表面、封头内表面及与介质接触的孔等润湿部位，采用特殊工艺热熔蒙乃尔400合金防腐层。蒙乃尔400合金的组织为高强度的单相固溶体，它是一种用量最大、用途最广、综合性能极佳的耐蚀合金。此合金在氢氟酸和氟气介质中具有优异的耐蚀性，对热浓碱液也有优良的耐蚀性。同时还耐中性溶液、水、海水、大气、有机化合物等的腐蚀。

搅拌机构

设计参数：

水合物制备搅拌转速：100～400r/min(无极调速)；

搅拌功率：7.5Kw，变频电动机；

从搅拌转速对水合物生成的影响的相关文献分析及参考，本系统压力12MPa，工作温度假设在-5～15℃，搅拌转速在100～400r/min，可达到较为理想的效果，温度、压力及转速的匹配可以在实际应用中验证。

水合物制备搅拌粉碎桨选择推进桨叶形式，适用于中高粘度液体的混合、传热或反应等过程。搅拌器表面喷涂特氟龙(聚四氟乙烯)防腐层，表层硬度较低，即能起到防腐要求，又尽量减少对水合物在成过程中的伤害。

水合物搅拌作业主要由搅拌机构完成。搅拌机构包括液压控制和电机控制双控制电机控制实现搅拌桨的旋转破碎运动，液压控制实现搅拌桨得上下进级运动，实现水合物空间内的旋转搅拌 破碎作用。

喷淋机构

喷雾法技术参数工作压力：16MPa；工作温度：-10～60℃；喷雾排量：10L/min；选用德国SPECK高压柱塞泵，满足于实验要求。

喷雾法是将水溶液经喷嘴雾化到充满气体的制备釜中，使液相分散到气相中，有利于水合物的生成；本实验系统是高压制备釜内充满12MPa高压天然气，水溶液由釜底经稳压溢流阀，通过喷雾泵加压，实现制备水循环喷雾的方法制备水合物，制备水的总量不变；喷雾法可以极大地增加气/水接触面积，从而实现水合物制备的生成速率。

鼓泡机构

组成：流量调节阀、空气压缩机、气体增压机、流量计、单向阀、喷雾泵、溢流阀、管阀件等组成。

气泡法技术参数:

工作压力：16MPa；工作温度：-10～60℃；气体排量：50L/min。

(1)注气多孔网板组件由孔板、滤网、压板、注气喷头组成；

(2)本装置采用多孔板，板上布满无数孔径很小(＜Φ2mm)的孔眼，再装夹一层不锈钢滤网，防止砂粒漏入注气夹层，甲烷气自下而上循环注入，实现水合物快速制备；

(3)注气喷头采用非金属PEEK材质，隔热效果好，表面具有防粘接黏着效果，防止注气过冷等因素生成水合物堵塞喷头。

标准设备选型

(1)空压机选型

根据实验需要，本系统中空气压缩机的功能是给气体增压泵提供动力，要求其压力等级广，从而选配增压泵较为容易。所以，选用的是活塞式空气压缩机。

具体参数如下：

表1 DW-3.0/0.7技术参数表

(2)增压泵

采用双缸气体增压泵，能产生连续的增压气体，出口气体流量较为稳定

表2 STT40技术参数表

(3)真空泵

水合物开采高压制备釜在实验过程中会冲入甲烷和湿的二氧化碳，介质易燃易爆，有腐蚀性，所以选用隔膜式真空泵。根据上述论述，本系统选用的是涡轮分子泵组2X-70新型的组合式分子泵，能产生6×10-7bar的真空度，同时具有使用简单可靠的特点，被世界各地的用户

表3技术参数表

(4)柱塞泵

柱塞泵不仅有良好的吸入性能，而且还有良好的自吸性能。因此，对多数往复泵来说，在启动前通常不需灌泵。机器效率高，节能。根据实验技术参数及实验要求，本次选择的泵型号及参数如下所示：

表4高压柱塞泵选型结果

(5)制冷机组

本发明采用反应釜浸入水浴温控槽的方式来控制反应温度，水槽装冷却液体，则液面浸没釜体。制冷效果由循环槽来实现，循环槽有制冷、循环两个功能，可手动设定温度，来控制水浴的温度。将反应釜放置在水合物低温水浴箱内，通过设定水合物低温水浴箱的温度来控制反应釜的温度。水合物低温水浴箱的温度通过数控系统在电脑上控制，且所有测量信号均可由数据采集卡采集并在电脑上显示和存储。

水合物低温水浴箱设计参数如下：

(6)温度传感器

根据实验系统需求，此次选择PT100铂热电阻作为温度测量元件，pt100是铂热电阻，它的阻值会随着温度的变化而改变。PT后的100即表示它在0℃时阻值为100欧姆，在100℃时它的阻值约为138.5欧姆。它的阻值会随着温度上升而成近似匀速的增长。但他们之间的关系并不是简单的正比的关系，而更应该趋近于一条抛物线

(7)压力传感器

通过综合性能、价格等多方面的考虑，此次实验系统所用压力传感器为森纳士DG系列压力传感器。DG系列超高型压力变送 器森纳士自行研发并取得发明专利的产品，检测压力高达700MPa，精度可达0.25级。性能稳定可靠，安装方便，适用于石油钻探﹑岩层分析﹑地核环境模拟试验等场合的过程测量，具有抗过压﹑过流﹑反向保护等功能

(8)电磁流量计

智能电磁流量计测量原理是法拉第电磁感应定律，传感器主要组成部分是：测量管、电极、励磁线圈、铁芯与磁轭壳体。它主要用于测量封闭管道中的导电液体和浆液中的体积流量。包括酸、碱、盐等强腐蚀性的液体。根据本次实验系统技术参数等要求比选出中诚仪表提供的智能电磁流量计作为本次实验系统所用计量流量计。

(9)测阻元件

电阻率测量仪应用于火电、化工化肥、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液中电阻率值的连续监测。电阻率测量仪是在保证性能的基础上简化了功能，从而具有了特别强的价格优势。环境适应性强、清晰的显示、简易的操作和优良的测试性能使其具有很高的性价比。此次实验系统为检测水合物的生成情况，选用电阻测量仪作为辅助测量工具，根据所测电阻反应制备釜中的介质变化情况。此次所用电阻设备包括电极探头、高频交流恒流源、电流电压采集板卡。

(10)液位计

差压式液位计是应用差压计或差压变送器来测量变送器液位的，是目前应用得最广泛的一种液位测量仪表。差压式液位计是利用容器内液位改变时，由液柱产生的静压也相应变化的原理而工作的，

(11)阀门

为满足实验装置运行的要求，实验装置在回路上设置了相应的25 台阀门，为实现实验的高效操作，阀门控制方式全部采用电动控制，

(12)管道设计

回路系统管道设计结果为：回路管段采用0Cr18Ni10Ti，管道规格为Φ10×1。

布置原则

整个装置应布置在给定的面积范围内；

有振动的设备应尽量设在地面基础上，不能布置在地面的振动设备，必需设计专门的固定支架；

水箱布置高度高于泵入口，以满足柱塞泵入口汽蚀余量的要求；

设备和管道布置尽可能考虑今后维修和更换装、拆的方便性；

管道设置应满足实验要求，尽可能采用阻力较小的阀门，尽可能地减少弯头，降低流阻；

管线布置要满足应力要求，力求整齐美观，小口径管道采用焊接方式连接，大口径管道采用卡套式法兰连接，尽量减少大口径焊缝数量，焊缝应尽量避免留在支架范围内，以便操作。设备、管件和阀门的安装要考虑检修方便，不得互相妨碍；

测温点和测压点应布置在工作介质流动状态稳定、对流换热良好的部位。测压点在管线上至少应留有10倍管道直径的直管段作为稳定段。

阀门

选型原则

阀门的选型遵循以下考虑：

阀门的阀体材料均选用不锈钢；

调节阀都采用常开式电动调节阀；

安全阀其回座压力不受排放口背压的影响。

布置原则

阀门应布置在容易接近、便于操作、维修的地方。

阀门宜布置在管道位移量小的位置；

阀门水平安装的明杆式阀门开启时，阀杆不得妨碍通行；

阀门相邻布置时，手轮间的净距不应小于100mm；

水平管道上阀门的阀杆方向应垂直向上。

工艺系统保温设计

根据GB 50264-1997《工业设备及管道绝热工程设计规范》的规定，为减少实验装置设备、管道及其附件与周围环境的热量交换，需要在其外表面采取一定的包覆措施。

减少实验中环境对实验设备和管道加热，更好地实现实验对管道和流动介质温度调节的要求。

不应保温的设备或管道主要包括：

要求散热或必须裸露的设备和管道；

要求及时发现泄漏的设备和管道法兰；

须经常监视或测量，以防止发生损坏的部位；

工艺系统中排气、放空等不需要保温的设备或管道。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种天然气水合物快速合成装置，其特征在于，包括：供气管路、供液管路、搅拌装置、数据采集控制系统；

所述供气管路用于将气瓶(118)中的气体输送至反应釜(115)中；该管路由气瓶(118)的出口通过管路与反应釜(115)底部的气体入口a连通；

所述供液管路用于将水箱(113)的水输送至反应釜(115)内；该供液管路由水箱(113)的出口通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有柱塞泵(112)；

所述搅拌装置为在所述反应釜(115)内安装有搅拌器(119)，该搅拌器(119)的搅拌粉碎桨采用推进桨叶形式，且在桨叶下方安装有破碎牙锥；

所述数据采集控制系统包括计算机，以及与计算机连接的电阻率测量点C、压力测量点P、温度测量点T、液位测量点L，单相、多相流体流量计量测量点F、电机参数测量点M。

2.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，还包括喷淋装置；

该喷淋装置包括：在所述反应釜(115)的顶部设置有喷淋器(1151)，该喷淋器(1151)通过管路与反应釜液相入口c连通，在该连通管路上设置有液体循环泵(114)。

3.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，还包括鼓泡装置；

该鼓泡装置包括设置在反应釜(115)底部的鼓泡器(122)。

4.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，所述供气管路包括用于将反应釜(115)中未反应的气体从反应釜上部的气体出口b通过气体循环泵(111)泵出并循环泵入反应釜(115)底部的气体入口a的气体旁路调节循环回路。

5.根据权利要求4所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，所述气体旁路调节循环回路设置有一路用于保护气体循环泵的气体保护循环回路，该气体保护循环回路由以下部件依次连接构成：气体循环泵(111)出口、第二调节阀(CV-105)、第四压力指示器(P-104)、第四温度指示器(T-104)、第四调节阀(CV-109)、第一气体流量计(F-101)、第二压力指示器(P-102)、第二温度指示器(T-102)、气体循环泵(111)入口。

6.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，所述喷淋装置包括一路用于保护液体循环泵(114)的保护循环回路，该保护循环回路具体由以下部件依次连接构成：液体循环泵114出口、第七调节阀(CV-208)、第七温度指示器(T-202)、第十七压力指示器(P-202)、第一液体流量计(F-201)、第九调节阀(CV-207)、第六温度指示器(T-201)、第十六压力指示器(P-201)、液体循环泵(114)入口。

7.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，包括用于使反应釜(115)内部的压力处于恒定或者处于所需的压力条件下的稳压管路；该稳压管路由液相管路和气相管路2部分构成；

其中，液相管路由水箱(113)、柱塞泵(112)、稳压缓冲罐(117)底部的液相入口d、液相出口h、第二排水阀(V-203)通过管路依次连接构成；

所述气相管路由气瓶(118)的出口、稳压缓冲罐(117)上部的气相入口f、稳压缓冲罐(117)的气相出口g、反应釜(115)底部的气体入口a通过管路依次连接构成。

8.根据权利要求7所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，在所述稳压缓冲罐(117)上还连接有真空泵(116)。

9.根据权利要求7所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，在所述稳压缓冲罐(117)上安有第三温度指示器(T-103)、第三压力指示器(P-103)、第一液位指示器(L-101)、及第二安全阀(V-107)，稳压缓冲罐(117)外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由稳压缓冲罐制冷机组(120)通过第一进水阀门(V-403)和第一出水阀门(V-404)对反应釜内的温度进行调节控制。

10.根据权利要求1所述的天然气水合物快速合成装置，其特征在于，在所述反应釜(115)上安装有第五压力指示器(P-105)、第五温度指示器(T-105)、第二液位指示器(L-102)及电阻率指示器(C-101)；

反应釜(115)外围安装有夹套换热器，换热器内部设有导流槽，由反应釜制冷机组(123)通过第二进水阀门(V-401)和出水阀门(V-402)对反应釜(115)内的温度进行调节控制。