CN106007633B - 一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料领域，公开了一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料及其制备方法。该粉末涂料包括：硅藻土40‑50份，海泡石10‑20份，空气净化粒子10‑20份，硅溶胶6‑10份，硅酸盐水泥4‑6份，白芨粉4‑6份，羧甲基纤维素1‑2份，酚氧树脂1‑2份，戊二醛0.5‑1.5份，壳聚糖0.5‑1.5份，消泡剂0.5‑1.5份，分散剂0.5‑1.5份。本发明的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料具有较好的耐水性，且具有空气净化功能，吸附容量大，净化时效长，空气净化效果好。同时具有较好的抑菌防霉作用。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对于自身的健康也越来越关注。近年来关于新装修后的室内空气污染与白血病的发病率关系的报道也多见于媒体。因此，人们在装修时越来越注重装修材料的环保性。
在室内装修过程中，木板、胶水、墙面涂料、家具中都或多或少含有甲醛、苯系物等有害物质，在装修后的几年甚至数十年中都会逐渐散发，从而影响人体的健康。目前市场上的硅藻泥涂料，因其装饰效果好，配方环保，且能够吸附甲醛，逐渐受到推广。
如申请号为201110356272.1的中国专利公开了一种防霉型硅藻泥内墙装饰涂料，其是在硅藻泥中加入硅藻泥重量的2～10％硅藻土复合防霉剂混合均匀而成；硅藻土复合防霉剂制备工艺步骤是：先配制1mol/L硝酸锌溶液，加入一定量纳米沸石粉和硅藻土，按重量比硝酸锌溶液∶纳米沸石粉末为10∶1，硅藻土∶沸石粉为1∶5，调节混合液pH值为5，然后于40℃加热搅拌反应2h。用水抽滤、洗涤、烘干，再经研磨后制得防霉剂。该发明涂料即使在沿海地区和南方使用，在梅雨季节或空气长期湿度过大，也不会产生霉菌和细菌滋生，硅藻泥墙面不会变色，粉体松动不会脱落。
但是上述涂料的吸附效果较差，且容易吸湿，水份会占据吸附空间，使吸附容量降低，无法长期净化空气。
同时，目前的市场上也出现了较多种类的具有空气净化功能的涂料。如申请号为201410251188.7的中国专利公开了水性空气净化漆，包括如下的质量百分比的组分：水25％～30％；分散剂0.5％～1％；纳米负离子粉10％；颜色填料：25％～30％；空气净化助剂1％～5％；丙烯酸乳液：30％～35％；助剂：1％～3％。
该发明制成的水性空气净化漆能长期吸收和分解室内空气中甲醛等有害物质，从而起到净化空气的作用，通过光触媒作用还可以吸收和分解空气中的香烟味、腐烂气味重的乙醛、醋酸以及氨气等异味，还可以防霉抗菌，同时本空气净化漆不含有害的有机溶剂，无毒，无味，绿色环保，耐水、耐候、耐老化、耐冷热循环性能好，附着力强，漆膜平整柔和，装饰效果好，储运安全，使用方便，能广泛应用于房屋建筑的外墙和内墙上。
上述涂料的空气净化成分为活性炭，活性炭具有较高的孔隙率，具有较好的吸附作用。但是目前以活性炭作为主要空气净化成分的涂料也存在不少缺点：1.活性炭的吸附容量较小，一般的吸附有效持续时间为1年，而有害气体的释放是长期的，因此无法满足长期的空气净化要求；2.活性炭具有较好的吸湿性，在吸附有害气体的同时，也会吸附大量的水分，导致其本就有限的吸附容量被占据。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料及其制备方法。本发明的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料具有较好的耐水性，且具有空气净化功能，吸附容量大，净化时效长，空气净化效果好。同时具有较好的抑菌防霉作用。
本发明的具体技术方案为：一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，包括以下质量份的组分：
硅藻土40-50份，
海泡石10-20份，
空气净化粒子10-20份，
硅溶胶6-10份，
硅酸盐水泥4-6份，
白芨粉4-6份，
羧甲基纤维素1-2份，
酚氧树脂1-2份，
戊二醛0.5-1.5份，
壳聚糖0.5-1.5份，
消泡剂0.5-1.5份，
分散剂0.5-1.5份。
作为本技术方案的优选，所述硅藻土和海泡石的粒径为600-800微米。
作为本技术方案的优选，所述硅藻土和海泡石分别经过预处理：将硅藻土和海泡石分别在300-400℃下焙烧2-4h，然后分别浸渍到其200-400倍质量的4-6wt％的盐酸溶液中搅拌1-2h，烘干后取出备用。
硅藻土和海泡石均为天然矿石材料，绿色环保，对其进行高温焙烧和酸化，能够起到活化作用，提升吸附性和增大内部孔道体积。
作为本技术方案的优选，所述消泡剂选自植物油、矿物油、硅油；所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇。
一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，步骤为：
1)、将复合炭溶胶、二氧化钛溶胶、氢氧化铝按质量比50-70:30-50:1-3混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化36-72h后，用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换24-48h，接着用过量的正己烷对复合溶胶进行溶剂置换12-36h，然后除去正己烷，得到复合凝胶；对复合凝胶在60-100℃下干燥30-40min；然后在200-500℃之间进行半炭化，得到半炭化物，将半炭化物洗净、干燥、粉碎后，得到半炭化气凝胶颗粒；将三甲基氯硅烷与正己烷按体积比为1-3:10混合，得到疏水改性液，将半炭化气凝胶颗粒分散至其5-10倍质量的疏水改性液中，在30-40℃下改性4-8h，制得空气净化粒子。
在本发明的技术方案中，在涂料制备过程中复合有空气净化粒子，该空气净化粒子以复合炭溶胶和二氧化钛溶胶为主要原料，先制得混合溶胶，将溶胶制成复合凝胶后，先进行干燥去除水分，然后进行半炭化，半炭化后得到半炭化气凝胶颗粒；该方法制得的半炭化气凝胶颗粒，具有较高的成孔率，比表面积大，吸附容量大，对空气中有害物质的吸附效果较好。且由于其炭化不完全，内部孔道结构的强度较高，尺寸稳定性好，结构不容易发生脆性断裂。对半炭化气凝胶颗粒进行疏水改性，一方面能够避免涂料吸水膨胀、开裂，提升耐水性；另一方面能够其防止大量吸附空气中水分，占据内部空间。氢氧化铝能够在受热后分解成氧化铝和水，氧化铝能够提升涂料的耐磨性，水受热蒸发后能够在材料中致孔，增强吸附能力，一举两得。
2)、将空气净化粒子与其他原料按配比混合，分散均匀后制得空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料。
选用白芨粉这类天然原料，绿色环保。白芨粉中有大量的胶状物质，兑水后在一定温度下具有较佳的黏稠性和流动性。由于空气净化粒子的疏水性，导致其在水性分散性较差，而白芨粉在高温下溶于水后具有较强的包覆能力，起到连接料的作用，能够对空气净化粒子包裹并辅助其进行分散。而且在涂料的涂刷过程中，白芨粉成膜性较好，能够提升涂料成膜性。硅溶胶、硅酸盐水泥、戊二醛和酚氧树脂起到粘结剂的作用，此外，戊二醛和壳聚糖还拥有杀菌能力，能够对空气进行灭菌，酚氧树脂还能够提升涂料的耐水性和耐收缩性，使涂料耐擦洗和不易收缩开裂。
作为本技术方案的优选，所述空气净化粒子的粒径为400-1000微米。
作为本技术方案的优选，所述复合凝胶的半炭化过程为：将复合凝胶以8-12℃/min的速率升温至200-300℃，保持30-50min；然后再以18-22℃/min的速率升温至400-500℃。
按上述方法进行半炭化，一方面能够增强产物的强度，另一方面能够在半炭化过程中进行致孔，提高含孔率。
作为本技术方案的优选，所述复合炭溶胶的制备方法为：将糠醛、水溶性酚醛树脂、碳纳米管、羧甲基纤维素、水镁石纤维、碳酸氢钠和水按质量比3-5:1:0.3-0.5:0.1-0.2:0.03-0.05:0.01-0.03:100混合，搅拌均匀后得到第一混合液，在搅拌条件下将浓度为0.25-0.75mol/L的氨水以10-20mL/min的速率滴加到第一混合液中，使第一混合液呈中性；然后在65-75℃下反应8-24h，制得复合炭溶胶。
碳纳米管呈中空管状，具有纳米尺寸的孔道，在尽量不影响复合炭溶胶成孔率的前提下，能够提高材料的强度，水镁石纤维能够提高材料的韧性。碳酸氢钠能够致孔。
作为本技术方案的优选，所述二氧化钛溶胶的制备方法为：将钛酸丁酯、无水乙醇、碳酸氢钠按质量比1:20-40:0.1-0.3混合，得到第二混合液；将1-2mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比4-6:8-16:5进行混合，得到第三混合液；在搅拌条件下将第三混合液以8-12mL/min的速率滴加到等体积的第二混合液中；然后在40-50℃下反应12-24h，得到二氧化钛溶胶。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料具有较好的耐水性，且具有空气净化功能，吸附容量大，净化时效长，空气净化效果好。同时具有较好的抑菌防霉作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，包括以下质量份的组分：
粒径为600-800微米的硅藻土45份，粒径为600-800微米的海泡石15份，空气净化粒子15份，硅溶胶8份，硅酸盐水泥5份，白芨粉5份，羧甲基纤维素1.5份，酚氧树脂1.5份，戊二醛1份，壳聚糖1份，植物油1份，聚丙烯酰胺1份。
本实施例的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备步骤为：
1)、复合炭溶胶的制备：将糠醛、水溶性酚醛树脂、碳纳米管、羧甲基纤维素、水镁石纤维、碳酸氢钠和水按质量比4:1:0.4:0.15:0.04:0.02:100混合，搅拌均匀后得到第一混合液，在搅拌条件下将浓度为0.5mol/L的氨水以15mL/min的速率滴加到第一混合液中，使第一混合液呈中性；然后在70℃下反应16h，制得复合炭溶胶。
二氧化钛溶胶的制备：将钛酸丁酯、无水乙醇、碳酸氢钠按质量比1:30:0.2混合，得到第二混合液；将1.5mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比5:12:5进行混合，得到第三混合液；在搅拌条件下将第三混合液以10mL/min的速率滴加到等体积的第二混合液中；然后在45℃下反应18h，得到二氧化钛溶胶。
复合炭溶胶、二氧化钛溶胶、氢氧化铝按质量比60:40:2混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化54h后，用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换36h，接着用过量的正己烷对复合溶胶进行溶剂置换36h，然后除去正己烷，得到复合凝胶；对复合凝胶在80℃下干燥35min；接着将复合凝胶以10℃/min的速率升温至150℃，保持40min；然后再以20℃/min的速率升温至450℃，得到半炭化物，将半炭化物洗净、干燥、粉碎后，得到半炭化气凝胶颗粒。将三甲基氯硅烷与正己烷按体积比为2:10混合，得到疏水改性液，将半炭化气凝胶颗粒分散至其7.5倍质量的疏水改性液中，在35℃下改性6h，制得粒径为400-1000微米的空气净化粒子。
2)、将硅藻土和海泡石分别在350℃下焙烧3h，然后分别浸渍到其300倍质量的5wt％的盐酸溶液中搅拌1.5h，烘干后取出备用。
将空气净化粒子与其他原料按配比混合，分散均匀后制得空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料。
实施例2
一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，包括以下质量份的组分：
粒径为600-800微米的硅藻土40份，粒径为600-800微米的海泡石10份，空气净化粒子20份，硅溶胶6份，硅酸盐水泥6份，白芨粉6份，羧甲基纤维素2份，酚氧树脂2份，戊二醛1.5份，壳聚糖1.5份，矿物油1.5份，十二烷基苯磺酸钠1.5份。
本实施例的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备步骤为：
1)、复合炭溶胶的制备：将糠醛、水溶性酚醛树脂、碳纳米管、羧甲基纤维素、水镁石纤维、碳酸氢钠和水按质量比3:1:0.3:0.1:0.03:0.01:100混合，搅拌均匀后得到第一混合液，在搅拌条件下将浓度为0.25mol/L的氨水以10mL/min的速率滴加到第一混合液中，使第一混合液呈中性；然后在65℃下反应8h，制得复合炭溶胶。
二氧化钛溶胶的制备：将钛酸丁酯、无水乙醇、碳酸氢钠按质量比1:20:0.1混合，得到第二混合液；将1mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比4:8:5进行混合，得到第三混合液；在搅拌条件下将第三混合液以8mL/min的速率滴加到等体积的第二混合液中；然后在40℃下反应24h，得到二氧化钛溶胶。
将复合炭溶胶、二氧化钛溶胶、氢氧化铝按质量比50:30:1混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化36h后，用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换24h，接着用过量的正己烷对复合溶胶进行溶剂置换12h，然后除去正己烷，得到复合凝胶；对复合凝胶在60℃下干燥40min；接着将复合凝胶以8℃/min的速率升温至200℃，保持50min；然后再以18℃/min的速率升温至400℃，得到半炭化物，将半炭化物洗净、干燥、粉碎后，得到半炭化气凝胶颗粒。将三甲基氯硅烷与正己烷按体积比为1:10混合，得到疏水改性液，将半炭化气凝胶颗粒分散至其5倍质量的疏水改性液中，在30℃下改性8h，制得粒径为400-1000微米的空气净化粒子。
2)、将硅藻土和海泡石分别在300℃下焙烧4h，然后分别浸渍到其200倍质量的6wt％的盐酸溶液中搅拌1h，烘干后取出备用。
将空气净化粒子与其他原料按配比混合，分散均匀后制得空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料。
实施例3
一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，包括以下质量份的组分：
粒径为600-800微米的硅藻土50份，粒径为600-800微米的海泡石20份，空气净化粒子10份，硅溶胶10份，硅酸盐水泥4份，白芨粉4份，羧甲基纤维素1份，酚氧树脂1份，戊二醛0.5份，壳聚糖0.5份，硅油0.5份，聚乙二醇0.5份。
本实施例的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备步骤为：
1)、复合炭溶胶的制备：将糠醛、水溶性酚醛树脂、碳纳米管、羧甲基纤维素、水镁石纤维、碳酸氢钠和水按质量比5:1:0.5:0.2:0.05:0.03:100混合，搅拌均匀后得到第一混合液，在搅拌条件下将浓度为0.75mol/L的氨水以20mL/min的速率滴加到第一混合液中，使第一混合液呈中性；然后在75℃下反应8h，制得复合炭溶胶。
二氧化钛溶胶的制备：将钛酸丁酯、无水乙醇、碳酸氢钠按质量比1:40:0.3混合，得到第二混合液；将2mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比6:16:5进行混合，得到第三混合液；在搅拌条件下将第三混合液以12mL/min的速率滴加到等体积的第二混合液中；然后在50℃下反应12h，得到二氧化钛溶胶。
将复合炭溶胶、二氧化钛溶胶、氢氧化铝按质量比70:50:3混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化72h后，用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换48h，接着用过量的正己烷对复合溶胶进行溶剂置换36h，然后除去正己烷，得到复合凝胶；对复合凝胶在100℃下干燥30min；接着将复合凝胶以12℃/min的速率升温至300℃，保持30min；然后再以22℃/min的速率升温至500℃，得到半炭化物，将半炭化物洗净、干燥、粉碎后，得到半炭化气凝胶颗粒。将三甲基氯硅烷与正己烷按体积比为3:10混合，得到疏水改性液，将半炭化气凝胶颗粒分散至其10倍质量的疏水改性液中，在40℃下改性4h，制得粒径为400-1000微米的空气净化粒子。
2)、将硅藻土和海泡石分别在400℃下焙烧2h，然后分别浸渍到其400倍质量的4wt％的盐酸溶液中搅拌2h，烘干后取出备用。
将空气净化粒子与其他原料按配比混合，分散均匀后制得空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料。
本发明制得的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，其吸附时效可长达4-6年，且在5年后还能保持40-50％的吸附效率。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，其特征在于：包括以下质量份的组分：
硅藻土40-50份，
海泡石10-20份，
空气净化粒子10-20份，
硅溶胶6-10份，
硅酸盐水泥4-6份，
白芨粉4-6份，
羧甲基纤维素1-2份，
酚氧树脂1-2份，
戊二醛0.5-1.5份，
壳聚糖0.5-1.5份，
消泡剂0.5-1.5份，
分散剂0.5-1.5份；
所述的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，步骤为：
1)、将复合炭溶胶、二氧化钛溶胶、氢氧化铝按质量比50-70:30-50:1-3混合均匀，得到复合溶胶，将复合溶胶陈化36-72h后，用过量的无水乙醇对复合溶胶进行溶剂置换24-48h，接着用过量的正己烷对复合溶胶进行溶剂置换12-36h，然后除去正己烷，得到复合凝胶；对复合凝胶在60-100℃下干燥30-40min；然后在200-500℃之间进行半炭化，得到半炭化物，将半炭化物洗净、干燥、粉碎后，得到半炭化气凝胶颗粒；将三甲基氯硅烷与正己烷按体积比为1-3:10混合，得到疏水改性液，将半炭化气凝胶颗粒分散至其5-10倍质量的疏水改性液中，在30-40℃下改性4-8h，制得空气净化粒子；
2)、将空气净化粒子与其他原料按配比混合，分散均匀后制得空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料。
2.如权利要求1所述的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，其特征在于，所述硅藻土和海泡石的粒径为600-800微米。
3.如权利要求2所述的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，其特征在于，所述硅藻土和海泡石分别经过预处理：将硅藻土和海泡石分别在300-400℃下焙烧2-4h，然后分别浸渍到其200-400倍质量的4-6wt％的盐酸溶液中搅拌1-2h，烘干后取出备用。
4.如权利要求1所述的空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料，其特征在于，所述消泡剂选自植物油、矿物油、硅油；所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙二醇。
5.如权利要求1所述的一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述空气净化粒子的粒径为400-1000微米。
6.如权利要求1所述的一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述复合凝胶的半炭化过程为：将复合凝胶以8-12℃/min的速率升温至200-300℃，保持30-50min；然后再以18-22℃/min的速率升温至400-500℃。
7.如权利要求1所述的一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述复合炭溶胶的制备方法为：将糠醛、水溶性酚醛树脂、碳纳米管、羧甲基纤维素、水镁石纤维、碳酸氢钠和水按质量比3-5:1:0.3-0.5:0.1-0.2:0.03-0.05:0.01-0.03:100混合，搅拌均匀后得到第一混合液，在搅拌条件下将浓度为0.25-0.75mol/L的氨水以10-20mL/min的速率滴加到第一混合液中，使第一混合液呈中性；然后在65-75℃下反应8-24h，制得复合炭溶胶。
8.如权利要求1所述的一种空气净化硅藻土内墙装饰粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛溶胶的制备方法为：将钛酸丁酯、无水乙醇、碳酸氢钠按质量比1:20-40:0.1-0.3混合，得到第二混合液；将1-2mol/L的盐酸溶液、无水乙醇与水按体积比4-6:8-16:5进行混合，得到第三混合液；在搅拌条件下将第三混合液以8-12mL/min的速率滴加到等体积的第二混合液中；然后在40-50℃下反应12-24h，得到二氧化钛溶胶。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Fenggao Inventor before: Yang Jingsong |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20171219 Address after: 528325 Guangdong Province, Foshan City Road Xingtan town of Nam Long Industrial Zone Shunde District No. 7, 2 Applicant after: Guangdong new building materials Co., Ltd. Address before: 362121 Quanzhou City, Taiwan investment zone, Luoyang Town, the town of the island of the village of Apricot Lane No. 174 Applicant before: Yang Jingsong |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190508 Address after: 528000 Nanlang Industrial Zone No. 7, Xingtan Town, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Huamin New Materials Co., Ltd. Address before: 528325 2 of Middle Road, Nalan industrial district, Shunde, Foshan, Guangdong Province, 7 Patentee before: Guangdong new building materials Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180116 Termination date: 20210524 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |