CN106002652A - 一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘及其制作方法，它包括金属基体和金属基体上的金刚石磨削层，金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~30、氧化铈3~5、陶瓷结合剂15~30、膨润土2~5、淀粉4~10和水20~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~5）：（4~15）：（4~25）的配比混合；本发明制作的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的磨削层能够保持较高的渗水性，研磨的同时因磨盘内部向外渗水，达到排除磨削，持续自锐的目的，提升蓝宝石的双端面加工效率，且能够保证较高的表面质量。
Description
技术领域
本发明属于超硬磨料工具技术领域，主要用于电子器件、钟表、光学部件及窗口材料用蓝宝石的双端面加工，具体涉及一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘及其制作方法。
背景技术
蓝宝石材料在钟表表镜、电子器件、及光学材料上越来越广泛得被使用，其双端面的研磨加工是必不可少的工序。但蓝宝石的化学性能稳定，而物理硬度能达到莫氏9级，研磨加工非常困难。目前的双端面加工最大的问题就是加工效率低，这大大增加了蓝宝石的成本。
目前，蓝宝石窗口片的双端面研磨主要分为粗磨、精磨、粗抛、CMP精抛等工序。其中粗磨工序方法较多，可以用金刚石磨盘、金刚石研磨垫、铸铁盘配合320#以粗的碳化硼（B4C）磨料等工艺，粗磨工序主要为了使蓝宝石片的两表面平整，达到较好的平面度，同时去除较多的余量；因粗抛效率低，所以粗磨后加一道精磨工序，精磨主要是用铸铁盘配合细粒度（400目）的碳化硅（SiC）或者B4C磨料去除粗磨的缺陷，减小损伤层厚度，此时蓝宝石片的表面粗糙度控制在Ra0.1以下。粗抛是用铜盘与金刚石研磨液相结合游离研磨或者铁盘与微粉级粒度（W3-W20）B4C，使表面达到纳米级的纹路，尽量减小CMP抛光的时间。最后是用二氧化硅抛光液进行化学机械抛光（CMP），做出质量合格的蓝宝石产品。
蓝宝石片为了能达到纳米级的表面精度，CMP抛光和研磨液粗抛目前是必不可少的加工工序，但二者的加工效率都很低，降低粗抛所去除的余量，是提高蓝宝石双端面加工效率最有效的方法。粗磨工序加工效率较高，但粗磨后的蓝宝石片纹路深，直接粗抛不能达到提高加工效率的结果，所以如果能提高精加工的加工效率，和表面质量，降低损伤层厚度，蓝宝石片的加工效率将大大提升。
目前蓝宝石的精磨由于采用微粉级的SiC或B4C，其加工效率小于0.02mm/h，且加工过程中还会伴随划伤等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘及其制作方法，本发明制作的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的磨削层能够保持较高的渗水性，研磨的同时因磨盘内部向外渗水，达到排除磨削，持续自锐的目的，大大提升蓝宝石的双端面加工效率，且能够保证较高的表面质量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，包括金属基体和金属基体上的金刚石磨削层，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~30、氧化铈3~5、陶瓷结合剂15~30、膨润土2~5、淀粉4~10和水20~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~5）：（4~15）：（4~25）的配比混合制备而成。
根据上述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25~30、氧化铈4~5、陶瓷结合剂15~20、膨润土2~3、淀粉4~6和水20~30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（2~4）：（6~8）：（15~25）的配比混合制备而成。
根据上述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~25、氧化铈3~4、陶瓷结合剂20~30、膨润土3~5、淀粉6~10和水30~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~3）：（9~15）：（4~15）的配比混合制备而成。
根据上述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈5、陶瓷结合剂20、膨润土4、淀粉5和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：5：10的配比混合制备而成。
所述金属基体为钢基体或铝基体，金属基体上设有排水通道。
所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的制作方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照上述配比称取金刚石微粉、白刚玉微粉、氧化铈、陶瓷结合剂、膨润土、淀粉与水，混匀后过120~200目筛得到浆料；
（2）浇注：将骨架材料修剪成模具的形状置于模腔中，将模具放在振动台上，加入步骤（1）制得的浆料，摇晃震动台使浆料成型得到成型料；
（3）脱模：将步骤（2）制得的成型料连同模具一起进行自然干燥，当坯体与模具内腔脱离后，进行脱模，于阴凉处自然晾晒1~2天，然后将坯体经干燥、烧结后得到烧结块体；
（4）粘接：将烧结块体粘接到带有排水通道的金属基体上得到半成品磨盘；
（5）加工产品：将粘接后的半成品磨盘加工成图纸要求形状。
上述步骤（3）中干燥工艺为：室温下按照升温速率为30℃/h升温至100℃，100℃保温5h。
上述步骤（3）中烧结工艺：室温下按照升温速率位60℃/h将温度由室温升至400℃，400℃保温5h，然后按照升温速率为60℃/h 将温度由400℃升至680℃，680℃保温120min，然后自然冷却至室温。
上述的骨架材料的成分为聚氨酯类有机材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1. 本发明中有机骨架成分为聚氨酯类有机材料，通过在成型料中加入有机骨架进行成型，烧结后烧蚀骨架成分，从而制成渗水的通孔，该通孔与金属基体上的排水通道相连通使得磨盘的磨削层在磨削过程中保持持续通水。
2. 本发明制作的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘其磨削性能如下：（1）替代铜盘配金刚石研磨液的精磨工序，磨削过的产品可直接进行CMP抛光。同等余量及磨削要求下磨削效率是铜盘配金刚石研磨液的3倍；（2）可作为铜盘配金刚石研磨液的前道工序，减小蓝宝石在铜盘配金刚石研磨液工序的磨削余量。
3. 本发明的方法制造蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘用于蓝宝石的双端面的精磨加工，加工蓝宝石片的粗超度Ra0.05-Ra0.2，加工效率0.01mm-0.05mm/min。
附图说明
图1是磨盘生产流程图；
图2是生产磨削层的骨架材料的结构示意图；
图3是磨削层的表面结构示意图；
图4是磨盘基体粘接面水槽结构示意图；
图5是磨盘磨削面的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的内容进一步描述，但不局限于这些实施例。
实施例
1
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，包括金属基体和金属基体上的金刚石磨削层，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~30、氧化铈3~5、陶瓷结合剂15~30、膨润土2~5、淀粉4~10和水20~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~5）：（4~15）：（4~25）的配比混合制备而成。
上述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的制作方法，包括如下步骤：
（1）配料：按照上述配比称取金刚石微粉、白刚玉微粉、氧化铈、陶瓷结合剂、膨润土、淀粉与水，混匀后过120~200目筛得到浆料；
（2）浇注：将骨架材料修剪成模具的形状置于模腔中，将模具放在振动台上，加入步骤（1）制得的浆料，摇晃震动台使浆料成型得到成型料；
（3）脱模：将步骤（2）制得的成型料连同模具一起进行自然干燥，当坯体与模具内腔脱离后，进行脱模，于阴凉处自然晾晒1~2天，然后将坯体经干燥、烧结后得到烧结块体；
（4）粘接：将烧结块体粘接到带有排水通道的金属基体上得到半成品磨盘；
（5）加工产品：将粘接后的半成品磨盘加工成图纸要求形状。
步骤（3）中干燥选用干燥箱，具体的干燥工艺：室温下按照升温速率为30℃/h升温至100℃，100℃保温5h。
步骤（3）中烧结选用马弗炉，具体的烧结工艺：室温下按照升温速率位60℃/h将温度由室温升至400℃，400℃保温5h，然后按照升温速率为60℃/h 将温度由400℃升至680℃，680℃保温120min，然后自然冷却至室温。
步骤（4）中金属基体为钢基体或铝基体，金属基体上设有排水通道。
实施例
2
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈5、陶瓷结合剂20、膨润土4、淀粉5和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：5：10的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
3
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20、粒度为1~10μm的白刚玉微粉30、氧化铈4、陶瓷结合剂20、膨润土2、淀粉6和水20；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：8：15的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
4
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25、氧化铈3、陶瓷结合剂30、膨润土3、淀粉10和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：1：15：4的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
5
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉22、粒度为1~10μm的白刚玉微粉28、氧化铈4.3、陶瓷结合剂19、膨润土2.4、淀粉5.5和水23；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2.3：7.6：17的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
6
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉24、粒度为1~10μm的白刚玉微粉27、氧化铈4.6、陶瓷结合剂18、膨润土2.2、淀粉5.2和水25；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2.5：7：18的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
7
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉25、粒度为1~10μm的白刚玉微粉26、氧化铈4.7、陶瓷结合剂19、膨润土2.8、淀粉4.9和水27；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2.8：6.8：20的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
8
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉26、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25.5、氧化铈4.9、陶瓷结合剂16.5、膨润土3、淀粉4.2和水23；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3：6.5：21的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
9
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉28、粒度为1~10μm的白刚玉微粉27、氧化铈4.5、陶瓷结合剂16、膨润土2.6、淀粉5和水25；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3.4：6.2：23的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
10
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉26、粒度为1~10μm的白刚玉微粉29、氧化铈4.3、陶瓷结合剂18、膨润土2.3、淀粉4.6和水28；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3.5：7.5：25的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
11
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25、氧化铈5、陶瓷结合剂15、膨润土3、淀粉4和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：4：6：25的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
12
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈4、陶瓷结合剂20、膨润土5、淀粉6和水40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：12：6的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
13
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉45、粒度为1~10μm的白刚玉微粉22、氧化铈3.8、陶瓷结合剂21、膨润土4.6、淀粉6.5和水37；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：1.5：10：5的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
14
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉40、粒度为1~10μm的白刚玉微粉24、氧化铈3.6、陶瓷结合剂23、膨润土4.5、淀粉7和水35；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：1：12：8的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
15
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉32、粒度为1~10μm的白刚玉微粉23、氧化铈3.4、陶瓷结合剂26、膨润土4.2、淀粉8和水39；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3：10：12的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
16
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉35、粒度为1~10μm的白刚玉微粉24、氧化铈3.6、陶瓷结合剂28、膨润土4.5、淀粉8.5和水33；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：1.6：13：4的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
17
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉39、粒度为1~10μm的白刚玉微粉21、氧化铈3.3、陶瓷结合剂29、膨润土4、淀粉8.2和水31；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2.4：14：14的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
18
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉40、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈4、陶瓷结合剂20、膨润土5、淀粉10和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：11：13的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
19
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~25、氧化铈3~4、陶瓷结合剂20~30、膨润土3~5、淀粉6~10和水30~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~3）：（9~15）：（4~15）的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
20
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈4、陶瓷结合剂30、膨润土5、淀粉6和水35；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3：9：15的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
21
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈3、陶瓷结合剂20、膨润土3、淀粉10和水38；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：1：12：8的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例
22
一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25、氧化铈4、陶瓷结合剂20、膨润土3、淀粉10和水40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：3：14：15的配比混合制备而成。
本实施例的制备方法与实施例1相同。
实施例2~22制造的研磨机用蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，磨削表镜用2寸规格蓝宝石镜片，总加工磨削效率提高30%以上。
上述为本发明优选的实施方式，在不脱离本发明所附权利说明书所限定的本发明精神范围内，在形式和细节上对本发明所做的任何变化，都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，包括金属基体和金属基体上的金刚石磨削层，其特征在于：所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~30、氧化铈3~5、陶瓷结合剂15~30、膨润土2~5、淀粉4~10和水20~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~5）：（4~15）：（4~25）的配比混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，其特征在于：所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉20~30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉25~30、氧化铈4~5、陶瓷结合剂15~20、膨润土2~3、淀粉4~6和水20~30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（2~4）：（6~8）：（15~25）的配比混合制备而成。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，其特征在于：所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30~50、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20~25、氧化铈3~4、陶瓷结合剂20~30、膨润土3~5、淀粉6~10和水30~40；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：（1~3）：（9~15）：（4~15）的配比混合制备而成。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，其特征在于：所述金刚石磨削层是由如下重量份的原料制成：粒度为1~10μm的金刚石微粉30、粒度为1~10μm的白刚玉微粉20、氧化铈5、陶瓷结合剂20、膨润土4、淀粉5和水30；所述陶瓷结合剂是由以下原料氧化铅、钠长石、硼玻璃和石英按照比例为1：2：5：10的配比混合制备而成。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘，其特征在于：所述金属基体为钢基体或铝基体，金属基体上设有排水通道。
6.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的制作方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）配料：按照上述配比称取金刚石微粉、白刚玉微粉、氧化铈、陶瓷结合剂、膨润土、淀粉与水，混匀后过120~200目筛得到浆料；
（2）浇注：将骨架材料修剪成模具的形状置于模腔中，将模具放在振动台上，加入步骤（1）制得的浆料，摇晃震动台使浆料成型得到成型料；
（3）脱模：将步骤（2）制得的成型料连同模具一起进行自然干燥，当坯体与模具内腔脱离后，进行脱模，于阴凉处自然晾晒1~2天，然后将坯体经干燥、烧结后得到烧结块体；
（4）粘接：将烧结块体粘接到带有排水通道的金属基体上得到半成品磨盘；
（5）加工产品：将粘接后的半成品磨盘加工成图纸要求形状。
7.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的制作方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥工艺为：室温下按照升温速率为30℃/h升温至100℃，100℃保温5h。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石双端面精磨用金刚石磨盘的制作方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧结工艺：室温下按照升温速率位60℃/h将温度由室温升至400℃，400℃保温5h，然后按照升温速率为60℃/h 将温度由400℃升至680℃，680℃保温120min，然后自然冷却至室温。
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Granted publication date: 20181109 |
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