CN105985993A - 一种玉米秸秆的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种玉米秸秆的预处理方法，采用乙二醇辅助NMMO对玉米秸秆进行预处理,包括以下步骤：步骤1：在NMMO-乙二醇-水混合体系对玉米秸秆原料进行预处理，得到再生的纤维素材料，所述玉米秸秆的质量为NMMO-乙二醇-水混合体系的1％～5％，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；以及步骤2：将再生的纤维素材料用去离子水洗涤，加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，然后加入纤维素酶，在恒温摇床上进行酶解反应。本发明所提供的一种玉米秸秆的预处理方法，可以在实现玉米秸秆的高效酶解同时，降低NMMO用量，从而降低预处理成本。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域，涉及一种乙二醇辅助N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)预处理玉米秸秆的方法。
背景技术
生物质能源是一种清洁的，低排放的，廉价的可再生能源。利用生物质能原料生产燃料乙醇是重要的组成部分。我国是一个农业大国，每年产生的农作物秸秆达7亿吨左右，木质纤维素资源丰富。
木质纤维素原料主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，并且形成了复杂的致密结构，降低了纤维素酶系的直接接触，增加了其高效转化为可发酵性糖的难度。因此，需要对木质纤维素进行必要的预处理，使得结晶纤维素成为无定型纤维素，破坏氢键以及部分β-1,4糖苷键，降低结晶度和聚合度，使得纤维素的结构松散并暴露出来，从而提高酶解效率。现有的预处理方法主要有物理法、化学法、生物法等，或是以上方法的组合，但总体上存在能耗和成本高、效率低和规模化困难等问题。其中，稀酸法虽已经规模化，但要求较高酸浓度和反应温度，增加了反应器的成本，残余化学添加物与原料分离困难，对环境的友好性较差，产物中的有害副产物影响进一步生物转化利用。碱法预处理，其往往需要利用大量的价格较高的碱试剂，不仅增加了成本，同时，所产生的碱废液难以被处理，造成了较大的环境负担。生物法虽然对环境友好，能耗低且副产物少，但周期长、转化效率低，汽爆预处理工艺除使用蒸汽外无其他化学物质的添加，一般每吨物料消耗0.5～1.0吨蒸汽，副产物产生量较小，费用较低，但处理后物料的酶解糖收率较低，最优条件下要求压力偏高、处理品质不稳定。
近年来，环胺氧化物尤其是N-甲基-N-氧化吗啉(NMMO)被认为是相对比较有前途的有机溶剂用于纤维素的溶解。研究表明，NMMO可以与水混溶且其N-O键具有很强的极性，可破坏纤维素的氢键网络并且与溶质形成新的氢键，打破了纤维素的氢键，并与纤维素形成新的氢键，从而有效地溶解了纤维素原料，明显提高木质纤维素原料的糖化效果。文献报道了通过苹果酸辅助NMMO预处理玉米秸秆的方法(201310301343.7)、柠檬酸配伍十二烷基硫酸钠辅助NMMO预处理玉米秸秆的方法(201310301540.9)以及稀盐酸辅助NMMO预处理玉米秸秆的方法(201310224202.X)。但这些方法存在的问题是NMMO浓度较高使得处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种玉米秸秆的预处理方法，以解决现有技术预处理方法NMMO用量多成本高的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种玉米秸秆的预处理方法，采用乙二醇辅助NMMO对玉米秸秆进行预处理。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：在NMMO-乙二醇-水混合体系对玉米秸秆原料进行预处理，得到再生的纤维素材料，所述玉米秸秆的质量为NMMO-乙二醇-水混合体系的1％～5％，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；以及
步骤2：将再生的纤维素材料用去离子水洗涤，加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，然后加入纤维素酶，在恒温摇床上进行酶解反应。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤1中，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤1中，所述预处理温度为100℃～130℃，处理时间为0.5h～2h。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述乙酸-乙酸钠缓冲液的浓度为50mmol/L。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，乙酸-乙酸钠缓冲液的pH值为4.8。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述纤维素酶的加入量为每克玉米秸秆加入20FPU～40FPU的纤维素酶。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述酶解反应是在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系后，玉米秸秆终浓度为10g/L～50g/L。
本发明所提供的一种玉米秸秆的预处理方法，可以在实现玉米秸秆的高效酶解同时，降低NMMO用量，从而降低预处理成本。
附图说明
图1a为未处理的玉米秸秆原料进行的电镜图；
图1b为本发明预处理后的玉米秸秆原料进行的电镜图；
图2为本发明实施例与对比例的糖化时间与糖化率的对比图；
图3为本发明实施例与对比例的预处理方法糖化率的对比图。
具体实施方式
本发明所提出的玉米秸秆的预处理方法为乙二醇辅助NMMO预处理玉米秸秆的方法，其技术方案是在NMMO-乙二醇-水混合体系对玉米秸秆原料进行预处理，其中，玉米秸秆的质量占整个预处理混合体系的1％～5％，NMMO占70％～80％，乙二醇质量占5％～15％。预处理温度为100℃～130℃，处理时间为0.5h～2h。
所述的玉米秸秆的预处理方法，包括以下步骤：
步骤1：在NMMO-乙二醇-水混合体系对玉米秸秆原料进行预处理，得到再生的纤维素材料，所述玉米秸秆的质量为NMMO-乙二醇-水混合体系的1％～5％，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；以及
步骤2：将再生的纤维素材料用去离子水洗涤，加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，然后加入纤维素酶，在恒温摇床上进行酶解反应。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤1中，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤1中，所述预处理温度为100℃～130℃，处理时间为0.5h～2h。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述乙酸-乙酸钠缓冲液的浓度为50mmol/L。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，乙酸-乙酸钠缓冲液的pH值为4.8。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述纤维素酶的加入量为每克玉米秸秆加入20FPU～40FPU的纤维素酶。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中，所述酶解反应是在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应。
其中，所述的玉米秸秆的预处理方法，步骤2中加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系后，玉米秸秆终浓度为5g/L～100g/L，较佳为10g/L～50g/L。
具体而言，本发明提供了一种乙二醇辅助NMMO预处理玉米秸秆的方法，提高了玉米秸秆的糖化效率。本发明的技术方案包括以下步骤：
(1)在NMMO质量浓度为70％～80％，乙二醇质量浓度为5％～15％的NMMO-乙二醇-水混合体系中加入玉米秸秆原料(其中玉米秸秆的质量占整个预处理混合体系的1％～5％)，在100℃～130℃条件下，处理0.5h～2h，加入去离子水得到再生的纤维素材料。
(2)再生的纤维素材料用去离子水洗涤3次后，加入pH＝4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液(50mmol/L)形成混合体系，玉米秸秆终浓度为5g/L～100g/L，然后用纤维素酶(20FPU/g～40FPU/g玉米秸秆)进行酶解，在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应。
本发明中，还原糖的含量用3,5-二硝基水杨酸(DNS)进行分析。还原糖产率(％)＝还原糖浓度×100％/玉米秸秆浓度。
葡萄糖的含量用高效液相色谱(HPLC)分析。葡萄糖产率(％)＝葡萄糖浓度×100％/玉米秸秆浓度。
实施例1
70％(w/w)NMMO、15％(w/w)乙二醇和15％(w/w)水混合液10mL，加入0.1g干燥的玉米秸秆，在100℃油浴搅拌预处理2h后，加入去离子水再生。预处理后的玉米秸秆和未处理的玉米秸秆原料进行电镜分析比较，如图1a和图1b所示，预处理后的玉米秸秆表面粗糙，致密的高级结构被破坏而变得松散，使得纤维素充分暴露出来，增加了纤维素酶的可及度，从而提高了糖化率。
实施例2
75％(w/w)NMMO、10％(w/w)乙二醇和15％(w/w)水混合液10mL，加入0.1g干燥的玉米秸秆，在130℃下预处理0.5h后，加入去离子水得到再生的纤维素材料。再生的纤维素材料用去离子水洗涤3次后，加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，使玉米秸秆终质量浓度为10g/L，然后用纤维素酶(20FPU/g玉米秸秆)进行酶解，在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应96h，还原糖产率为65.4％，葡萄糖产率为35.0％(如图2、图3)。
实施例3
80％(w/w)NMMO、5％(w/w)乙二醇、15％(w/w)水混合液10mL，加入0.5g干燥的玉米秸秆，在130℃下预处理玉米秸秆1h后，加入去离子水得到再生的纤维素材料。再生的纤维素材料用去离子水洗涤3次后，加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，使玉米秸秆终质量浓度为10g/L，然后用纤维素酶(20FPU/g玉米秸秆)进行酶解，在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应96h，还原糖产率为64.7％，葡萄糖产率为34.6％。
对比例1
未经处理的0.1g干燥的玉米秸秆原料加入10mL pH＝4.8的乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，玉米秸秆原料终质量浓度为10g/L，然后用纤维素酶(20FPU/g玉米秸秆)进行酶解，在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应96h，还原糖产率为21.5％，葡萄糖产率为12.3％(如图2、图3)。
对比例2
85％(w/w)NMMO、15％(w/w)水混合液10mL，加入0.2g干燥的玉米秸秆，在130℃下预处理0.5h后，加入去离子水得到再生的纤维素材料。再生的纤维素材料用去离子水洗涤3次后，加入pH＝4.8乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，使玉米秸秆终质量浓度为10g/L，然后用纤维素酶(20FPU/g玉米秸秆)进行酶解，在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应96h，还原糖产率为64.4％，葡萄糖产率为34.5％(如图3)。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用乙二醇辅助N-甲基-N-氧化吗啉预处理玉米秸秆，在100℃～130℃条件下处理0.5h～2h，酶解96h还原糖产率在64％以上，与NMMO单独预处理具有相同的效果，可使NMMO的用量降低至原来的94.1％～82.4％，本发明具有预处理条件温和，过程经济、三废少等优点，在取得较好的预处理效果的同时降低了NMMO用量，大大节约了预处理成本。
本发明发现，采用廉价的乙二醇替代一部分NMMO，与NMMO单独预处理具有相同的效果，这样可大大节约了预处理成本。
本发明适用于以木质纤维素材料制取乙醇的预处理工艺过程，也可用于木质纤维素为原料发酵制取其他化工产品。
本发明可以为纤维素乙醇产业发展提供技术支撑。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，采用乙二醇辅助NMMO对玉米秸秆进行预处理。
2.根据权利要求1所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在NMMO-乙二醇-水混合体系对玉米秸秆原料进行预处理，得到再生的纤维素材料，所述玉米秸秆的质量为NMMO-乙二醇-水混合体系的1％～5％，所述NMMO的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％；以及
步骤2：将再生的纤维素材料用去离子水洗涤，加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系，然后加入纤维素酶，在恒温摇床上进行酶解反应。
3.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述NMMO的重量占NMMO-乙二醇-水混合体系的70％～80％，所述乙二醇的质量占NMMO-乙二醇-水混合体系的5％～15％。
4.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤1中，所述预处理温度为100℃～130℃，处理时间为0.5h～2h。
5.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述乙酸-乙酸钠缓冲液的浓度为50mmol/L。
6.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤2中，乙酸-乙酸钠缓冲液的pH值为4.8。
7.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述纤维素酶的加入量为每克玉米秸秆20FPU～40FPU。
8.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤2中，所述酶解反应是在50℃、180rpm的恒温摇床上振荡反应。
9.根据权利要求2所述的玉米秸秆的预处理方法，其特征在于，步骤2中加入乙酸-乙酸钠缓冲液形成混合体系后，玉米秸秆终浓度为5g/L～100g/L，较佳为10g/L～50g/L。
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| CN201510078807.1A CN105985993A (zh) | 2015-02-13 | 2015-02-13 | 一种玉米秸秆的预处理方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105985993A true CN105985993A (zh) | 2016-10-05 |
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|---|---|---|---|
| CN201510078807.1A Pending CN105985993A (zh) | 2015-02-13 | 2015-02-13 | 一种玉米秸秆的预处理方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114316253A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-04-12 | 浙江大学 | 一种植物基聚醚多元醇及制备方法与应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103305570A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-18 | 常州大学 | 稀盐酸辅助氧化吗啉-n-氧化物预处理玉米秸秆的方法 |
| CN103409481A (zh) * | 2013-07-18 | 2013-11-27 | 常州大学 | 苹果酸辅助n-甲基吗啉-n-氧化物预处理玉米秸秆的方法 |
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-
2015
- 2015-02-13 CN CN201510078807.1A patent/CN105985993A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN103305570A (zh) * | 2013-06-07 | 2013-09-18 | 常州大学 | 稀盐酸辅助氧化吗啉-n-氧化物预处理玉米秸秆的方法 |
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| CN103667390A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-03-26 | 常州大学 | 一种高氯酸-乙二醇-水高效预处理玉米秸秆的方法 |
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